ГОСТ 5903-89 Изделия кондитерские. Методы определения сахара

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см³ раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

(1)

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

25 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см³;

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора тиосульфата натрия можно проверять 1 раз в 3 мес.

Допускается приготовление 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра без до- полнительного определения поправочного коэффициента.

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести- мостью 1000 см³. Допускается приготовление 0,1 моль/дм³ раствора двухромовокислого калия из стан- дарт-титра.

1 г крахмала растворяют в 2—3 см³ дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 100 см³ кипящей дистиллированной воды, помешивая его палочкой. Кипятят 1 мин, после чего охлаж- дают.

Допускается готовить раствор крахмала с применением насыщенного раствора хлористого натрия (27 г в 100 см³).

145 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

40 г гидроокиси натрия (56 г гидроокиси калия) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

0,1 г метилового оранжевого растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды и по охлажде- нии фильтруют.

Для приготовления 1000 см³ раствора берут 116 см³ концентрированной серной кислоты плот- ностью 1,830 г/см³, осторожно при перемешивании вливают в воду, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см³.

3.3. П р о в е д е н и е анализа

• Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия берут из такого расчета, чтобы количество редуци- рующих веществ в 1 см³ раствора навески было около 0,005 г.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

ЬУ inn т - —р--100 ,

где b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Масса навески более 5 г взвешивания с погрешностью не более 0,01 г, а менее 5 г — не более 0,001 г.

Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60—70 °С.

Если изделие растворяется без остатка (сахарные сиропы, некоторые виды драже, леденцовая карамель и т. и.), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вмести- мостью 200—250 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемеши- вают.

При растворении навески жевательной резинки в мерную колбу количественно переносят полу- ченный раствор сахара без нерастворенной навески.

Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (мешающие несахара — белки, жиры, пектины, крахмал и т. д.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу вмести- мостью 200—250 см³, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С, при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин.

Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают мешающие несахара, прибавляя к ра- створу в колбе 10 см³1 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, если масса навески была менее 5 г, и 15 см³, если масса навески была более 5 г, и объем раствора гидроокиси натрия, установленный отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенол- фталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешива- ют и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно ополаскивают раза два небольшой порцией прозрачного фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ щелочного цитратного ра- створа меди и 10 см³ исследуемого отфильтрованного раствора, 15 см³ дистиллированной воды и помещают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или два-три кусочка пористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3—4 мин доводят до кипения, кипятят 10 мин, затем колбу быстро охлаждают до комнатной температуры.

В остывшую жидкость прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в 10 см³ дистиллирован- ной воды, и 25 см³ раствора серной кислоты концентрации 4 моль/дм³. Серную кислоту приливают осторожно, все время взбалтывая жидкость, во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выде- лившегося углекислого газа. После этого сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости.

Затем приливают 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно- синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по одной капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 см³ щелочного цитратного раствора меди и 25 см³ дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия в кубических сантиметрах, затраченным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент К, дает соответствующее количество меди, выраженное в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм³ раствора тио- сульфата натрия, по которому находят количество миллиграммов инвертного сахара во взятых 10 см³ раствора навески исследуемого изделия по табл. 1.

Массовую долю редуцирующих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

У _ m,-К-100 _ m_vV ^Л ~ V, 1000 m " 10■ V\-т

где т — масса навески изделия, г;

т_х ~ масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

V_x — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

3.3.2.       Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора было около 0,008—0,01 г общего сахара (предполагаемое содер- жание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установленном порядке). Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

ш =               ■ 100 ,                                                                                                             (4)

где g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см³ полученного отфильтрованного раствора, проверяют реакцию раствора, прибавив одну-две капли ме- тилового оранжевого и, если раствор щелочной, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм³ до розового окрашивания. Затем прибавляют 5 или 10 см³ концентрирован- ной соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80—85 °С, доводят температуру раствора в течение 2—3 мин до 67—70 °С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температу- ры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соля- ную кислоту раствором гидроокиси натрия или калия (25 г в 100 см³), к концу нейтрализации приливают раствор гидроокиси натрия или калия с массовой долей 1 % до появления желто-оранжево- го окрашивания.

Конец нейтрализации проверяют по лакмусовой или универсальной индикаторной бумажке, опущенной в колбу, или приливанием одной капли метилового оранжевого.

Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В полученном растворе определяют инвертный сахар по и. 3.3.1.

Массовую долю общего сахара (Л)) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

У _ ОТ|-К К₂-Ю0 _ m_rV V₂ ^Л| “ V_rV_y]Q№ т ~ \0 VyVym ’

масса навески изделия, г;

масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг; вместимость мерной колбы, см³;

объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³; вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³; объем раствора, взятый для инверсии, см³;

коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х₂) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_v _ X_t - 0,95 -100 ^Л2 “ 100 ’

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х_г = 0,95 (Х₁ - X),

где 0,95 — коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.

3.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титрова- нии восстановленного оксида железа (II) перманганатом.

Метод применяется для мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей при возникновении разногласий в оценке качества.

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1—2—25—0,1 или 1—2—50—0,1 или 3—2—25—0,1, или 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29252.

Вата стеклянная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива- ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Волокно асбестовое.

Воронки по ГОСТ 25336.

Воронки Вф-1-32 ПОРЮ ТХС или ВФ-1-32 ПОРЮ ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы для фильтрования под вакуумом 1—500 или 2—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Насос вакуумный Комовского или насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Трубки Аллина.

Цилиндры отливные 1—5, 1—10, 1—25, 1—50, 1—100, 1—500 или 3—25, 3—50, 3—100 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 2, 3 и 5 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый, х. ч. по ГОСТ 20490.

Калий-натрий виннокислый 4-водный, х. ч. по ГОСТ 5845.

Квасцы железоаммонийные, х. ч., насыщенные на холоде.

Калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Кислота азотная, х. ч. по ГОСТ 4461.

Кислота серная, х. ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая, ч. д. а. перекристаллизованная.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Медь (II) сернокислая 5-водная, х. ч. по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техни- ческими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

69,28 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

346 г виннокислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400—500 см³ дистиллиро- ванной воды, прибавляют 100 г гидроокиси натрия или калия, растворенной в 200—300 см³ дистилли- рованной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистилли- рованной водой до метки.

Один объем насыщенного на холоде раствора железоаммонийных квасцов смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1 : 10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II); при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

Асбест заливают на 24 ч раствором соляной, серной или азотной кислоты, разбавленной 1 : 2. Затем промывают холодной водой, по окончании — дистиллированной. Промывание проводят до исчезновения кислой реакции по лакмусовой бумажке.

Затем асбест слегка подсушивают и хранят в увлажненном состоянии в стеклянной банке.

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

5 г марганцовокислого калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор хранят в темной склянке. Через 8—14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 см³ этого раствора соответствует 10 мг меди.

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 5 г марганцовокислого калия раство- ряют в 900 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор нагревают приблизительно до 80 °С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор выдержи- вают в течение 1 сут, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластин- кой.

Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, прибавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 2 : 5, нагретой до 50 °С на водяной бане и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

*=£■ (8)

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навес- ки щавелевой кислоты, см³;

25 — объем марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см³.

При отсутствии резких колебаний температур титр 0,1 моль/дм³ раствора марганцовокислого калия можно проверять 1 раз в 3 мес.

4.3. П р о в е д е н и е анализа

• Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии)
• Определение массовой доли общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ полученного раствора содержалось 0,003—0,004 г редуцирующих веществ.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

„ = *^1.100,                                                                                                                           (9)

где b — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора, навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³.

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят пипетками 25 см³ раствора сернокислой меди и 25 см³ щелочного раствора виннокислого калия-натрия и 50 см³ дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см³ подготовленного раствора исследу- емого изделия, и кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть, затем филь- труют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см или специально приготовленный асбесто- вый фильтр в колбу для отсасывания, не допуская переноса осадка на фильтр.

По окончании фильтрования колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольши- ми порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).

Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают цилинд- ром 30—50 см³ железоаммонийных квасцов, вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра.

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25—30 см³ серной кислоты (1 : 10) и тотчас же титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розового окра- шивания, не исчезающего в течение 30—60 с.

Объем кубических сантиметров раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрова- ние, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по табл. 2 находят соответствую- щее количество миллиграммов инвертного сахара в 25 см³ раствора исследуемого изделия.

Таблица 2

 

_ rn_rV-m _ щ-V

^Л4 ~ V_l ■ 1000■ т ~ \0 V_rm ’                                                                                                (¹⁰)

где т — масса навески изделия, г;

/л, — масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг;

• — вместимость мерной колбы, см³;
• — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 см³ щелоч-

• — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ полученного раствора содержалось 0,006—0,008 г общего сахара (предпо- лагаемое содержание общего сахара в изделиях вычисляют по рецептурам, утвержденным в установ- ленном порядке).

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

т =                100,                                                                                              (11)

где g — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³.

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ соответственно вносят пипеткой 50 или 100 см³ полученного раствора и инвертируют, как указано в и. 3.3.2.

Сахар после инверсии определяют по и. 4.3.1.

Массовую долю общего сахара (Л/) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

_v _ m, K JVlOO _ m_x V V₂ ^Л5 “ Vym Vy\m) “10-VyVym'

масса навески изделия, г;

масса инвертного сахара, определенная по табл. 2, мг; вместимость мерной колбы, см³;

V_l — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

F₃ — объем раствора, взятый для инверсии, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в инвертном сахаре, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

• Массовую долю общего сахара (Х₍₎) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

А,-0,95-100 m-W ’

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по и. 3.3.2.

4.4. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончатель- ный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал- лельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Метод основан на восстановлении избыточного феррицианида стандартным раствором глюкозы в присутствии раствора метиленового голубого до полного обесцвечивания.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов.

5.1.              Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ или вместимостью 25 и 50 см³ с Ц-образным наконечником из стеклянной трубки длиной около 150 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива- ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Весы торсионные ВТ-500.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—100—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2—200—20 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пергамент или писчая бумага.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 и 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Цилиндры отливные 1—10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1, 3 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х. ч. по ГОСТ 4206.

Калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый, х. ч. по ГОСТ 4233.

Метиленовый голубой, 1 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч. д. а. по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техни- ческими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия). Отдельно готовят растворы в небольшом количестве дистиллированной воды, затем количес- твенно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится в склянке из темного стекла в течение 2 мес. Готов к употреблению на следующий день после приготовления.

Взвешивают 0,8 г безводной глюкозы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Предварительно глюкозу под- сушивают при 100 °С в сушильном шкафу или хранят в течение 3-х сут в эксикаторе над свеже- прокаленным хлоридом кальция. Для консервирования раствора в него вводят 75,0 г хлорида натрия. После растворения доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

145 г цинка сернокислого (7-водного) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

В коническую колбу вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора феррицианида и из бюретки 10 см³ стандартного раствора глюкозы.

Колбу со смесью помещают на асбестированную сетку, доводят содержимое колбы в течение 3—4 мин до кипения и кипятят точно 1 мин, затем прибавляют три капли раствора метиленового голубого и, не прерывая кипячения, приливают из бюретки по каплям стандартный раствор до исчез- новения синей окраски.

Массу глюкозы (/л,) в граммах, восстанавливающую 25 см³ щелочного раствора феррицианида, вычисляют по формуле

т₁ = 0,0016 ■ V,                                                                                                       (14)

где V— объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 см³ щелочного раствора феррицианида.

5.3. П р о в е д е н и е анализа

• Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии) с непосредственным внесением взятой навески в раствор феррицианида
• Определение общего сахара (сахара после инверсии) и сахарозы

Настоящий метод применяют при определении массовой доли редуцирующих веществ в кара- мельном и помадном сиропах, карамельной массе, помадной массе, фруктовых и помадных начинках, леденцовой карамели, желейном и фруктовом мармеладе, пастиле, зефире, помадных и фруктовых корпусах, помадных неглазированных конфетах, бескорпусном, помадном и фруктовом драже.

Массу навески (т) измельченного изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из
такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в ней не превышало 0,016 г и вычисляют по
формуле или определяют по табл. 3

где Р — предполагаемая максимальная массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изде- лии, %.

Таблица 3 Наименование изделий и полуфабрикатов Предполагаемая массовая доля редуци- рующих веществ, >#/span### Масса навески, г Карамельная масса и леденцовая карамель 23 0,070 Желейно-фруктовые корпуса конфет 50 0,032 Помадная масса 12 0,133 Мармелад фруктово-ягодный:     формовой 32 0,050 резной 40 0,040 пат 45 0,035 Мармелад желейный 25 0,064 Пастила и зефир 14 0,134

 

Навеску взвешивают на листе предварительно взвешенной пергаментной или писчей бумаги размером 20x20 мм.

В коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора ферри- цианида, 10 см³ дистиллированной воды, вносят в колбу навеску вместе с бумажкой и нагревают до кипения в течение 3—4 мин, ускоряя растворение навески легким взбалтыванием, и далее поступают, как указано в и. 5.2.4.

Массовую долю редуцирующих веществ (сахар по инверсии) (Л/) в процентах вычисляют по формуле

ОДПб^-^НОО-К ^лт=------------------ m----------------

где V — объем стандартного раствора глюкозы, пошедший на титрование 25 см³ щелочного раствора феррицианида, см³;

Г, — объем стандартного раствора глюкозы, пощедший на дотитровывание исследуемого раст- вора, см³;

т — масса навески изделия, г;

0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

К — поправочный коэффициент, значение которого зависит от массовой доли редуцирующих веществ в исследуемом изделии по отношению к общему сахару и который определяют по табл. 4.

Таблица 4 Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, >#/span### Поправочный коэффициент К Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, >#/span### Поправочный коэффициент К 5-10 0,91 20-30 0,95 10-15 0,93 30-40 0,97 15-20 0,94 40-60 0,98

 

5.3.2.        Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии) с приготовлением отдельного раствора исследуемого изделия

Настоящий метод применяют при определении массовой доли редуцирующих веществ в конди- терских изделиях и полуфабрикатах, не перечисленных в и. 5.3.1.

Навеску измельченного изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы количество редуцирующих веществ в 1 см³ раствора навески не превышало 0,0016 г.

Массу навески (т) вычисляют по формуле

где 0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения проводят по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В коническую колбу вместимостью 100 см³ отмеряют пипетками 25 см³ щелочного раствора феррицианида и 10 см³ подготовленного раствора исследуемого изделия и далее поступают, как указа- но в и. 5.2.4.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х_н) в процентах вычисляют по формуле

v о,001б<к-Р|) -IV100-а:

*8=-------------------- Vfm------------------ ’                                                                                         (¹⁸)

где 0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

ного раствора феррицианида, см³;

• — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровывание, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, см³;

F₃ — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³; т — масса навески изделия, г;

К — поправочный коэффициент, зависящий от количества редуцирующих веществ в ис- следуемом изделии, который определяют по табл. 4.

Массу навески измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора содержалось 0,0032 г общего сахара.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

где 0,0032 — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см³ полученного фильтрата и инвертируют, как указано в и. 3.3.2.

В коническую колбу вносят последовательно пипетками 25 см³ щелочного раствора феррициани- да, 10 см³ исследуемого раствора после инверсии, далее поступают, как указано в и. 5.2.4.

• Массовую долю общего сахара (Х₉) в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по формуле

_v _ 0,0016 {К - К,) - К₂ - К₄ -100

⁹'

где 0,0016 — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на титрование 25 см³ щелоч- ного раствора феррицианида, см³;

• объем стандартного раствора глюкозы, израсходованный на дотитровывание, см³;
• вместимость мерной колбы, см³;
• объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;
• вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;
• объем раствора, взятый для инверсии, см³;
• масса навески изделия, г.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х_т) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_v _ X₉ 0,95- LOO ^Л|0_ 100 - ’

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

• За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0%.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

• Феррицианидный метод

Метод основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуци- рующими веществами.

Метод применяется для всех кондитерских изделий и полуфабрикатов.

• Аппаратура, материалы и реактивы
• Подготовка к анализу
• Проведение анализа
• Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Оконча- тельный результат округляют до первого десятичного знака.

Баня водяная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки 1—2—25—0,1 или 3—2—25—0,1 по ГОСТ 29252.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива- ния 200 г по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 и 1—1000—2 или 2—100—2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10 и 2-2-20, 2-2-50, 6-2-10 и 7-2-10 по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Стаканы СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 2—3 по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Фотоэлекгроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 315—630 мкм с основной погрешностью не более 1 % (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистшшированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид), х. ч. по ГОСТ 4206.

Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

Глюкоза (безводная), ч. д. а. по ГОСТ 6038.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техни- ческими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

• Приготовление щелочного раствора калия железо- синеродистого (феррицианида)
• Приготовление стандартного раствора глюкозы
• Построение калибровочного графика

Взвешивают 8 г калия железосинеродистого и 28 г гидроокиси калия (или 20 г гидроокиси натрия).

Отдельно растворяют в небольшом количестве дистшшированной воды. Затем оба раствора слива- ют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистшшированной водой. Раствор готов к использованию через сутки. Раствор можно хранить в склянке из темного стекла в течение 2 мес.

1,6 г безводной глюкозы взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Предварительно глюкозу выдерживают в эксикаторе над свежепрокаленным хлоридом кальция в течение 3 сут. После растворения навески раствор в колбе доводят до метки.

В 6 конических колб вместимостью 250 см³ вносят пипеткой по 25 см³ щелочного раствора феррицианида и по 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5 см³ стандартного раствора глюкозы. Из бюретки соответ- ственно приливают 9,0, 8,5, 8,0, 7,5, 7,0, 6,5 см³ дистиллированной воды, тем самым доводят объем жидкости в каждой колбе до 41 см³.

Содержимое каждой колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем охлаждают и измеряют оптическую плотность на ФЭКе со светофильтром, имеющим X = 440 нм (на ФЭК-56М это соответствует № 4 — синему). Кювету подбирают такого размера, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,3—0,6 для раствора, содержащего 8,5 см³ глюкозы (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответ- ствует кювета в 10 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и из полученных данных берут среднеарифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы глюкозы в миллиграммах. Калибровочный график используется для определения редуцирующих веществ и обще- го сахара.

6.1.3.1.           О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли редуцирующих веществ (са- хара до инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора навески было около 0,002 г редуцирующих веществ.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

где 0,002              — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров — проводят по пи. 3.2.5и3.2.6.

В коническую колбу вносят пипетками 25 см³ щелочного раствора феррицианида, 10 см³ исследу- емого раствора и 6 см³ дистиллированной воды, затем содержимое колбы доводят до кипения, кипятят точно 1 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность, как указано в и. 6.1.2.3.

Если значения оптической плотности будут за пределами 0,3—0,6, то анализ повторяют, соответ- ственно изменив количество добавляемого к раствору феррицианида исследуемого раствора.

По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее коли- чество редуцирующих веществ (а).

Массовую долю редуцирующих веществ (Х_п) в процентах вычисляют по формуле

У _ т_гК-ЛМ00 _ m_vV K ^Л|1 " /и-(/ ■ 1ООО “ 10-m V, ’

где т — масса навески изделия, г;

— масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

К — поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы (определяется по табл. 5);

Vi — объем исследуемого раствора, взятый для реакции с феррицианидом, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Таблица 5 Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, >#/span### Поправочный коэффициент Массовая доля редуцирующих веществ по отношению к общему сахару, >#/span### Поправочный коэффициент 5-10 0,91 20-30 0,95 10-15 0,93 30-40 0,97 15-20 0,94 40-60 0,98

 

• Определение массовой доли общего сахара (сахара пос- ле инверсии)

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора навески было около 0,004 г общего сахара, содержащегося в изделии.

Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле

0,004 V Р

где 0,004            — оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1.

Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по пп. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 или 200 см³ вносят пипеткой соответственно 50 или 100 см³ полученного фильтрата и инвертируют, как указано в п. 3.3.2.

Определение общего сахара после инверсии проводят, как указано в п. 6.1.3.1.

По значению оптической плотности и калибровочному графику определяют соответствующее количество глюкозы.

Массовую долю общего сахара (Х₁₂) в процентах, выраженную в глюкозе, вычисляют по фор-
муле

где т — масса навески изделия, г;

mi ~ масса глюкозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см³;

F₃ — объем исследуемого раствора, взятый для инверсии, см³;

F, — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов глюкозы в граммы.

Для пересчета общего сахара, выраженного в глюкозе, в общий сахар, выраженный в сахарозе, полученное значение умножают на коэффициент 0,95.

Массовую долю общего сахара (Х_и) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое
вещество вычисляют по формуле

где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Массовую долю сахарозы определяют по п. 3.3.2.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал- лельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

• Ускоренный метод определения массовой доли общего сахара

Метод основан на окислении всех сахаров сернокислым раствором двухромовокислого калия до углекислоты и воды и колориметрировании образовавшегося иона Сг³⁺, эквивалентного количеству вступившего в реакцию сахара.

Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, не содержащих алкоголь.

• Аппаратура, материалы и реактивы
• Подготовка к анализу
• Проведение анализа
• За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не долж- ны превышать по абсолютному значению 0,5 %, а выполненных в разных лабораториях — 1,0 %.
  

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива- ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2, 1—1000—2 или 2—100—2, 2—200—2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 6—2—10 по ГОСТ 29169.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 315—630 мкм с основной погрешностью не более 1 % (по коэффициенту пропускания) или 0,1 Д (по оптической плотности).

Цилиндр отливной 1—25 или 3—25 и 1—500 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 10 мин или любые другие часы.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый, х. ч. по ГОСТ 4220.

Кислота серная, х. ч. по ГОСТ 4204.

Сахароза, х. ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22[1].

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техни- ческими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

• Приготовление сернокислого раствора калия двухро- мовокислого
• Приготовление стандартного раствора сахарозы
• Построение калибровочного графика

49 г калия двухромовокислого растворяют в 300 см³ дистиллированной воды (первый раствор).

Отдельно к 300 см³ дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешива- нии приливают 300 см³ концентрированной серной кислоты и охлаждают (второй раствор). Сначала первый, а затем второй раствор осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемеши- вают.

Построение калибровочного графика производят не ранее чем через сутки после приготовления реактива.

1,0 г сахарозы или сахара-рафинада, предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 сут, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор должен содержать 4 мг сахарозы в 1 см³. Раствор сахарозы готовят непосредственно перед употреблением.

В пять мерных колб вместимостью каждая 100 см³ мерным цилиндром вносят по 25 см³ серно- кислого раствора двухромовокислого калия, затем пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 см³ стандартного раствора сахарозы и по 23,21, 19, 17, 15 см³ дистиллированной воды, чтобы объем в каждой колбе достиг 50 см³. Колбы с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнат- ной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и изме- ряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум све- топропускания при /, = 630—670 мкм (на ФЭК-56 и КФК-2 этому соответствуют красный свето- фильтр и кювета 30 мм).

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднеарифметическое значение.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям массы сахарозы в милли- граммах. Калибровочный график используется для определения общего сахара.

Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 см³ раствора было 0,004 г общего сахара.

Массу навески (т) в граммах определяют по формуле

где 0,004            — оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см³;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Р — предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.

Растворение навески и осаждение несахаров проводят по и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения несахаров проводят по пи. 3.2.5 и 3.2.6.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ мерным цилиндром вносят 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия, 10 см³ фильтрата исследуемого раствора и 15 см³ дистиллированной воды. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. По значению оптической плотности и калибровочному графику находят соответствующее количество общего сахара, условно выраженное в сахарозе.

Массовую долю общего сахара (Х_и ) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют по формуле

пц-V-K-100

^Л|4_ m-Vyi000 ’

где т — масса навески изделия, г;

nti — масса сахарозы, полученная по калибровочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см³;

Vi — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов сахарозы в граммы;

К — поправочный коэффициент, учитывающий окисление декстринов (для изделий, содержа- щих патоку), определяют по табл. 6.

Таблица 6 Отношение содержания патоки к содержанию общего сахара, >#/span### Поправочный коэффициент К 2-5 0,96 6-10 0,94 11-15 0,92 16-20 0,90 21-30 0,88

 

Массовую долю общего сахара (ЙГ₁₅) в процентах в пересчете на сухое вещество определяют по
формуле

где W— массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными ве- ществами.

Метод применяется для определения массовой доли общего сахара в шоколаде, пралине, какао- напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений и с добавлением молока.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива- ния 1 кг по ГОСТ 24104.

Воронки по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100-34 ХС или Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1—100—2 или 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая нагревательная.

Стаканы по ГОСТ 25336.

Сахариметр СУ-3 или СУ-4.

Термометр с диапазоном измерения 0—150 °С с ценой деления 1 °С ТЛ-2 1-Б 3 по ГОСТ 27544[2].

Цилиндры отливные 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, ч. д. а. по ГОСТ 24363.

Цинк сернокислый 7-водный, х. ч. по ГОСТ 4174.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техни- ческими характеристиками не хуже установленных в стандарте, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Навеску исследуемого образца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в количестве 6,5 г для определения общего сахара в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плит- ках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений или 6,3 г для определения общего сахара в шокола- де, пралине, какао-напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах с добавлением молока переносят в мерную колбу на 100 см³, смывая частицы изделия со стенок стакан- чика и воронки в колбу горячей дистиллированной водой в количестве 50—70 см³. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60—70 °С, выдерживают при этой температуре при постоянном взбалты- вании до полного растворения навески, охлаждают до комнатной температуры и проводят осаждение несахаров, как указано в и. 3.3.1. Приготовление реактивов для осаждения — по пи. 3.3.5 и 3.3.6.

Полученный фильтрат поляризуют на сахариметре в трубке длиной 2 дм не менее 3 раз и из полученных данных берут среднеарифметическое значение.

Массовую долю общего сахара (Х_Н)) в процентах в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоко- ладных пастах, сладких плитках и шоколадных полуфабрикатах без добавлений определяют по фор- муле

^16 = 4 а -К,                                                                                                                     (30)

где 4 — коэффициент, учитывающий массу навески образца, составляющей ¹/_А массы навески при определении сахаров на сахариметре; а — показания шкалы прибора, %;

К — коэффициент, учитывающий объем нерастворимой части навески (К= 0,97 — для изделий и полуфабрикатов с массовой долей общего сахара до 65 >span class="22"### К = 0,99 — для изделий и полуфабрикатов с массовой долей общего сахара более 65 %).

Массовую долю общего сахара (Ху,) в процентах в шоколаде, пралине, какао-напитках, шоко- ладных пастах, сладких плитках и шоколадных полуфабрикатах с добавлением молока определяют по формуле

Ху, = 4 • а - К_ъ

где а — показания шкалы прибора, %;

Ki — поправка на содержание лактозы, % (см. приложение 1); допускается определять расчет- ным путем (приложение 2);

4 — коэффициент, учитывающий массу навески образца, составляющей '/₄ массы навески при определении сахаров на сахариметре.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал- лельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,3 %, а выполненных в разных лабораториях — 0,5 %.

Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±0,5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Поправка к показанию сахариметра при определении общего сахара в шоколаде с добавлением молока

Таблица 7 Наименование шоколада Поправка на содержа- ние лактозы, >#/span### «Полет», «Юбилей Октября», «Золотой якорь» 0,1 «Москва», «Ленинград», «Витязь» 0,2 «Олимпийский», «Школьный» 0,3 «Рыжик», «Особый», «Юбилейный» 0,5 «Мокко с молоком», пралине для конфет «Раздолье» 0,6 «Чайка», «Новая Москва», «Сказки Пушкина», «Театральный», «Басни Крылова», «Рот-Фронт», «Шоколад с цитрусовой корочкой», «Молочный с орехами», «Сли- вочный», «Кофе со сливками», «Восторг», «Малыш», «Новинка» 0,7 «Украинский», «Ракета», «Пингвин», «Молочный с вафлями» 0,8 «Экстра с молоком», «Конек-Горбунок» 0,9 «Апельсиновый», «Веселые ребята», «Сказка», «Три поросенка», «Фантазия» 1,0 «Молочно-грильяжный», «Южный», «Аленка», «Буратино», «Шоколад с корицей» 1Д «Золушка» 1,2 «Молочный кофе», «Молочный», «Пикантный» 1,3 «Белый шоколад», «Дюймовочка» 1,4 «Юность» 2,2

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Пример расчета поправки на содержание лактозы при определении общего сахара в молочном шоколаде, пралине с молоком и других подобных изделиях Рецептура на шоколад «Аленка»

Таблица 8 Наименование сырья Масовая доля сухих веществ Общий расход сырья на 1 т незавернутого шоколада, кг Расчетное содержание лакто- зы, выраженное в сахарозе в натуре в сухих веществах ###span class="284"#< КГ Сахарная пудра 99,85 430,0 429,4 — — Какао тертое 97,8 139,2 136,1 — — Какао-масло 100,0 197,8 197,8 — — Молоко сухое 95,0 108,6 103,2 25,6 27,8 Сливки сухие 94,0 138,9 130,6 17,1 23,8 Соевый фосфатидный концентрат 98,5 4,0 3,9 — — Эссенция ванильная — 2,0 — — — Итого: — 1020,5 1001,0 — 51,6

 

Найдем процентное содержание лактозы, выраженное в сахарозе, в сырье, расходуемом на 1 т незавер-
нутого шоколада:

Для расчета поправки (К{) полученный результат необходимо умножить на постоянный коэффициент

0,22:

К_х = 5,1 • 0,22 = 1,12. Настоящим методом лактоза определяется не полностью, а с коэффициентом 0,65 к сахарозе (установ- лено экспериментально), поэтому для получения расчетных данных, сравнимых с результатами анализа, содержание лактозы в заложенном сырье в процентах (табл. 8) умножается на 0,65.

[1] С 1 июля 2011 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396—2009.

[2] С 1 января 1991 г. действует ГОСТ 28498—90.