Москва

Поиск

+7(495)661-61-09Пн-Пт: 9:00-18:00
Заказать обратный звонок

ГОСТ 31756-2012 Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ 31756-2012

(ISO 6885:2006)

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение анизидинового числа

(ISO 6885:2006, MOD)

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан- дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу- дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

  • ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «8НИИС») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указан- ного в пункте 4
  • ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
  • ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N* 42)
  • Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value (Жиры и масла живот- ные и растительные. Определение аниэидинового числа)
  • Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. Мв 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31756—2012 (ISO 6885:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
  • ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Дарт)


За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3166) 004- 97

Код С1раиы

по МК <ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Уэста ндарт


 


 

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53099—2008

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве- домление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на офи- циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве- ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

  • Область применения......................................................................................................................................................... 1
  • Нормативные ссылки....................................................................................................................................................... 1
  • Термины и определения................................................................................................................................................. 2
  • Сущность метода............................................................................................................................................................ 2
  • Реактивы............................................................................................................................................................................. 2
  • Средства измерения и оборудование......................................................................................................................... 3
  • Отбор проб.......................................................................................................................................................................... 3
  • настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

6 Подготовка пробы для испытания.................................................................................................................................. 3

  • Проведение испытания.................................................................................................................................................. 3
  • Обработка результатов............................................................................................................................................. 4
  • Прецизионность............................................................................................................................................................... 4

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания................................................................. 6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов между- народным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном

международном стандарте.................................................................................................................. 7

Библиография.......................................................................................................................................................................... 7

in


 

Поправка к ГОСТ 31756—2012 (ISO 6885:2006) Жиры и масла животные и растительные. Опреде- ление аиизидинового числа

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 5.1.1. вто- рой абзац

л-амизкдина

пара-анизцоика

Подраздел

w п 1000Vt2<Aj - До - А,)

AV - 10<^—(12 (А, - А2 - До)],

10.1. формула (1)

т

 

Экспликация

12. — поправочный коэффицицент на

т — масса пробы для анализа, г.

формулы (1)

разбавление испытуемого ра- створа 1 см5 реактива или ледя- ной уксусной кислоты:

1.2 — поправочный коэффицицент на

 

А3— оптическая плотность раствора

 

контрольного опыта (см. 9.4):

разбавление испытуемого ра- створа 1 см' реактива или ле- дяной уксусной кислоты;

 

Д, — оптическая плотность испытуе-

А, — огтеюская плотность раство-

 

мого раствора, не вступивше-

ра. вступившего в реакцию (см.

 

го в реакцию (см. 9.2):

9.3):

 

А, — огтпеюская плотность раство-

А. — огтеюская плотность раствора

 

ра. вступившего в реакцию (см. 9.3):

контрольного опыта (см. 9.4):

 

т — масса пробы для анализа, г.

Ад — огтеюская плотность испытуе- мого раствора, не вступивше- го в реакцюо (см. 9.2).

(ИУСМ* 1 2015 г.)

 


 

ГОСТ 31756—2012 (ISO 6885:2006)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение аиизидиноеого числа Animal end vegetable lata and oila. Determination of aniaidine value

Дета введения — 2013—07—01

  • Область применения
  • Нормативные ссылки
  • Термины и определения
    • аниэидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.
  • Сущность метода
  • Реактивы
    • Подготовка к проведению измерения
      • Подготовка анизидинового реактива
  • Средства измерения и оборудование
  • Отбор проб
  • Подготовка пробы для испытания
  • Проведение испытания
    • Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
    • Испытуемый раствор А0, не вступивший в реакцию
    • Испытуемый раствор А„ вступивший в реакцию
    • Контрольный опыт
    • Спектрометрическое измерение
    • Диапазон оптической плотности
  • Обработка результатов
    • Ани зид и новое число пробы А V вычисляют по формуле
    • При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления (TV). Рассчитывают его следующим образом (с использованием пероксидиого числа (PV), выраженного в мэкв 02/кг):
  • Прецизионность
    • Межлабораторные испытания
    • Повторяемость
    • Воспроизводимость

Настоящий стандарт устанавливает метод определения аиизидиноеого числа в животных и расти- тельных жирах и маслах, которое характеризует содержание а них альдегидов (в основном, ненасыщен- ных альдегидов).

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1710—14 (ИСО 1042—83, ИСО 4188—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОС Т 4166— 76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4453—14 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5471—83 Масло растительные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 5644— 75 Сульфит натрия безводный. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026— 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12433—83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОС Т 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара- метры и размеры

ГОСТ 29160—91 (ИСО 648— 77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа- ционному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным а текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководство- ваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Применение — Аниэидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см3 смеси растворителя и реактива.

Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором лараанизидина. Измерение проводят при длине волны 350нм.

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по ГОСТ 6709.

Сульфат натрия (Na2S03) безводный ло ГОСТ4166.

Изооктан (2.2.4-триметилпентан). имеющий оптическую плотность не более 0.01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.

4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.

Сульфит натрия (Na2S03) по ГОСТ5644.

Ледяная уксусная кислота по ГОСТ61.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ450.

Уголь древесный по ГОСТ4453.

Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 растворяют 4 г л-анизидина в 100 см3 воды по ГОСТ6709при температуре 75 °С. Добавляют 0.5 г сульфита натрия (Na2S03) по ГОСТ5644 и 2 г древес- ного угля по ГОСТ4453.

Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.

Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом. и промывают небольшим коли- чеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 СС—4 °С. Сушат в вакуумном эксика- торе по ГОСТ25336. содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ450или другой эффективный осушитель.

Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.

Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 вС до 4 °С в темноте.

В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для ана- лиза. ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.

Для приготовления 50 см2 реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3 растворя- ют 0.125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61. с содержанием воды не более 0.1% (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воз- действия.

Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает0.2. В любом случае отбрасывают оставший- ся реактив на следующий день после использования.

Используют обычную лабораторную аппаратуру и. в частности, следующую.

Спектрометр (спектофотомвтр) двух- или одмолучееой. пригодный для работы на длине волны 350 нм. кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10 мм кюветы.

Мерные колбы вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см3, снабженные притертыми стеклянными пробками поГОСТ25336.

Эксикатор вакуумный по ГОС Т25336.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см3, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.

Электроплитка поГОСТ 14919.

Весы лабораторные 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ24104.

Отбор проб — по{2}и ГОСТ6709.

В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.

Если содержание влаги в пробе превышает 0.10 % (массовая доля), ее следует высушить, исполь- зуя следующую процедуру.

Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешан- ной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить засты- вание.

Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.

Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см3. Предварительно нагревают твер- дые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10 °С их точку плавления. Растворяют пробу в 10 см3 изооктана и доводят до метки тем же растворителем.

Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектромет- ра. ее следует выбирать так. чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0.4 до4.0 г пробы.

Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темно- те при температуре (23 ± 3) °С в течение 8 мин.

8 течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин следуют методике, указанной в 9.5.

Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см3 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдержи- вают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) вС в течение 8 мин.

з

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива сле- дуют методике, указанной в 9.5.

Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см3 изсоктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1 см3 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхива- ют. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 ± 3) *С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин от момента добавления анизидинового реактива сле- дуют методике, указанной в 9.5.

Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по иэооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:

А###sub#< — раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3).

\ — испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2).

А2 — раствора контрольного опыта (см. 9.4).

Если измеренная оптическая плотность раствора А,. вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в диапазоне от 0.2 до 0.8, то повторяют определение по 9.2—9.4, изменяя количество анализируемой про- бы для испытания.

Если измеренная оптическая плотность А2 раствора контрольного опыта превышает 0.2. заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидино- вым реактивом.

лу_Ю0ОУ\2{Ам Л А)                                                    (1)

т                  '

где О — содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиноеое чис- ло. г/см1 (О = 0,01 г/см3);

V — объем, в котором растворяют пробу для испытания, см3 (= 25 см3);

1.2 — поправочный коэффициент на разбавление испытуемого раствора 1 см3 реактива или ледяной уксусной кислоты:

А2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);

А0 — оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2);

А, — оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3); т — масса пробы для анализа, г.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

7V- 2 PV ♦ AV.                                                                                      (2)

Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведе- ны в приложении А.

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, получен- ными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лабо- ратории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение г. приведенное в таблице 1.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лаборато- риях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение R. приведенное в таблице 1.

Таблица 1

Аиизндиноооо число

Диапазон вариаиии

г

R

AV (среднее двух определений)

0—100

0.034 Л У ♦ 0,31

0.19 AV • 1.41


 


 

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторного испытания

Последнее нежлаборагорное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) а 2004 г. с участием 18 лабораторий (иэ девяти стран: Аргентина. Канада. Франция. Германия. Венгрия. Нидерланды. Порту- галия. Соединенное Королевство. США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по (2|. приведенные а таблице А.1.

Таблица А.1

Проба

Соааое

масло

Нерафини-

рованное

масло

канола

Орехо-

вое

масло

Рыбий

*ир(1)

Рыбий жир (1)

Жир

домашней

птицы

Обезво-

женный

молочный

жир

Исполь- зованное масло для жарения

Число лабораторий, оставших- ся после исключения выбросов

16

17

17

16

17

1S

14

16

 

3.46

0.95

6.66

25.46

31.54

4.59

0.33

96.80

Срвднеквадратическое откло- нение повторяемости а,

0.09

0.08

0.17

0.31

0.72

0.28

0.07

1,22

Коэффициент вариации повто- ряемости. ###span#<

2.6

8.2

2.5

1.2

2.3

6.0

19.9

1.3

Предел повторяемости г

0.25

0.22

0.48

0.86

2.02

0.78

0.19

3.43

Среднеквадратическое откло- нение воспроизводимости а*

0.27

0.39

0.52

1.75

3.79

1.80

0.17

6.74

Коэффициент вариации вос- производимости. ###span#<

7.9

41.4

7.6

6.9

12.0

39.3

49.5

7.0

Предел воспроизводимости R

0.77

1.10

1.46

4.89

10.61

5.03

0.46

18.86


 


 

Приложение ДА (справочное)

С воден ия о соответствии межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным а качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного меж государе г венного стандарта

Стелена

соответствия

Обозначением наименование ссылочного международного стандарта

ГОСТ 61—75

—

—

ГОСТ 450—77

—

—

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80)

ЮТ

ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой

ИСО 4788:1980 Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры

ГОСТ 4166—76

—

—

ГОСТ 4453—74

—

—

ГОСТ 5471—83

—

—

ГОСТ 5644 — 75

—

—

ГОСТ 6709—72

—

—

ГОСТ 12026—76

—

—

ГОСТ 12433—83

—

—

ГОСТ 14919—83

—

—

ГОСТ 24104—2001

—

—

ГОСТ 25336—82

—

—

ГОСТ 29169—91(ИСО 648—77)

ЮТ

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее обозначение степени соответствия стандартов:

- ЮТ — идентичные стандарты.


 


 

Библиография

  •  ИСО 5SSS—2001     Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб
  •  ИСО 5725*2—94      Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного мето- да измерения

УДК 636.087.07:006.354                                           МКС 67.200.10                                    Н59                                       MOD

Ключевые слова: жиры и масла животные и растительные, ан и зил и новое число, аииэидииовый реактив, метод, спектрометрическое измерение, оптическая плотность

Редактор Л.В Норетнишоаа Технический редактор В М. Прусляоал Корректор Е Д. Дульхееа Компьютерная верстка И.А. НлпеСгкиноСг

Сдано е набор 24.12.2013. Подписано а печать 16.01.2014. Формат 60«б4/ Гарнитура Ариал. Уел. поч. л. 1.40. Уч.чод. л. 1.12. Тиран 116 зи Зак. 49

Издано и отпечатано во ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 wwv«.goB(info.ru                   infoQgostinforu