ГОСТ Р 51413-99 Продукты переработки зерна. Определение кислотного числа жира

ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА

Определение кислотного числа жира

Издание официальное

Госстандарт РОССИИ М о с к н а

Предисловие

• РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследо- вательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)
• ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 568-ст
• Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998 «Продукты по- мола зерновых. Определение содержания жирных кислот», кроме разделов 2. 5. 6
• ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
• ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»

Введение

Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепью неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под дей- ствием липазы во время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.

Используемый для растворения 95 %-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количествен- но. за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.

Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутне- ния в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федеральною агентства по техни- ческому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 51413-99 (ИСО 7305-98)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА

Определение кислотного числа жира

Milled cereal products. Determination of fat acidity

Дата введения 2001—03—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Термины и определения
• Сущность метода
• Реактивы
  • Этиловый спирт 95 %-ный (по объему) по ГОСТ 17299.
  • Гидроксид натрия (NaOH) по ГОСТ 4328. стандартный объемный раствор, концентрации NaOH = 0,05 моль/дм³ в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.
  • Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ 95 %-ного (по объему) этилового спирта (5.1).
• Аппаратура
  • Сетки проволочные тканые № 1, № 016. № 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.
  • Стаканы для центрифуги из боросиликата или стекла вместимостью 45 см³, герметично закрывающиеся.
  • Центрифуга с фактором разделения 3000. обеспечивающая ускорение в 2000 g.
  • Пипетки вместимостью 20 и 30 см³ по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228.
  • Конические колбы вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.
  • Микробюретка с ценой деления 0.01 см³ по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
  • Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до 60 об/мин*¹.
  • Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания =0,01 г.
  • Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон (8.1).
  • Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее по- глощение (длина волны 440 нм).
• Отбор проб
• Подготовка пробы
  • В случае, если мука полностью проходит через сито № 05 (6.1) и не менее 80 % муки (по массе) проходит через сито № 016 (6.1). берут около 50 г муки и просеивают ее через сито № 1 (6.1) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают.
  • Для муки, не отвечающей требованиям (8.1). а также для манной крупы и макарон разма- лывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице (6.9). пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в 8.1. Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.
• Определение влажности пробы
• Проведение анализа
  • Подготовка навески
  • Определение кислотного числа жира
    • В стакан для центрифуги (6.2) при помощи пипетки (6.4) добавляют 30 см³ этилового спирта (5.1). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке (6.7) при температуре (20x5) *С. Затем стакан переносят в центрифугу (6.3) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000 g.
    • Пипеткой отбирают 20 см³ экстракта в коническую колбу (6.5). прибавляют 5 капель фенолфталеина (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку (6.6). до появле- ния (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр (6.10). который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.
  • Контроль реактивов
• Обработка результатов
  • Расчет кислотного числа жира по гидроксиду калия
  • Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия
  • Пересчет результатов
    • Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в 11.1. умножают на 0.7130.
    • Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в 11.2, умножают на 1.4025.
• Допустимая погрешность
  • Сходимость
  • Воспроизводимость
• Отчет об анализе

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах пе- реработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.

Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее. муке из ржи и овсяным хлопьям.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про- бирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 2170—97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара- метры и размеры

ГОСТ 29143—91 (ИСО 712—85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован- ные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован- ные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бю- ретки без времени ожидания

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гид- роксида калия (КОН) или гидроксида натрия (NaOH) на 100 г сухого вещества (11).

Издание официальное

Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.

Допускается результаты пересчитывать относительно гадроксида калия.

Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистилли- рованную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кис- лотного числа жира.

Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.

Раствор NaOH должен быть бесцветным или соломенного цвета.

При отсутствии стандартного раствора NaOH его необходимо приготовить. Для этого этило- вый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5 — 10 г гидроксида натрия в 1 дм⁵ этилового спирта и добавляют 0.5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холо- дильника в течение 1 ч. затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом 1 дм³ этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.

Отбор проб — по ГОСТ ИСО 2170.

Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4 ’С.

Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.

Определение влажности пробы — по ГОСТ 29143.

Из пробы (8) берут навеску массой 5 г с точностью до 0.01 г и помещают в стакан для центри- фуги (6.2).

Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить измене- ние цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.

Примечание — Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с 10.1 и 10.2.

Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с 10.2.2. заме- нив 20 см³ экстракта на 20 см³ этилового спирта (5.1).

Кислотное число жира А_к, мг КОН на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

_А ^8415(К, -И₈)с                   100                                                                      (1)

^к                    т                 100 - и*'

где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора годроксида натрия. моль/дм³:

т— масса навески, г (10.1);

— объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см³ (10.2);

И_о — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см³ (10.3);

И’ — влажность пробы. % (по массе), (9);

8415 — коэффициент, применяемый для гидроксида калия (т.е. 56.1 • 1.5 • 100).

Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

Кислотное число жира 4_Na. мг NaOH на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле

_А _ 6000(И,-И₀)с                    100                                                                   (2)

т                  100-и*

где с — точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия. моль/дм³;

т— масса навески, г (10.1);

И₍ — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см³ (10.2);

И_о— объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см³ (10.3);

влажность пробы. % (по массе). (9);

6000 — коэффициент, применяемый для гидроксида натрия (т.е. 40 • 1.5 • 100).

Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.

Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.

Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним опе- ратором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.

Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5 % случаев.

Отчет об анализе должен содержать:

• информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;
• метод отбора проб (если он известен);
• метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
• рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необяза- тельные. но способные повлиять на результат испытаний;
• результаты испытаний;
• сходимость (если она проверялась).
  

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Были проведены две серии межлаборагорных испытаний, организованных BIREA на международном уровне с участием 24 лабораторий (испытание № 1) и с участием 21 лаборатории (испытание № 2). при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с (11. приведены в таблице A.I.

Т а б л и ц а А.1 — Статистические результаты оценки межлаборагорных испытаний по определению кислотного числа жира

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

• ИСО 5725—86[*] Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стан- дартного метода анализа путем межлабораторной проверки
  

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты растениеводства, продовольственные продукты, мука (продовольственная), мука пшеничная, манная крупа, химический анализ, опреде- ление содержания, кислотное число жира

[*] С I ноября 2002 г. действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.