ГОСТ 12571-2013 Сахар. Метод определения сахарозы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
САХАР
Метод определения сахарозы
| |||
Издание официальное
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основ* ные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты меж- государственные. правила, и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разра- ботки. принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
- РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Российским научно- исследовательским институтом сахарной промышленности Российской академии сельскохозяйствен- ных наук (ГНУ РНИИСП Россельхозакэдемии)
- ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
- В настоящем стандарте учтены основные положения:
- Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 05 де- кабря 2013 г. № 2156 -ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12571—2013 введен в действие в каче- стве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2015 г.
- ВЗАМЕН ГОСТ 12571-98
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол Ne 62-Л от 03.12.2013 г.)
За принятие проголосовали:
| Краткое наименование страны по МК(ИСО 31661 004-97 | Код страны по МК 1ИСО 3166)004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандэотизаиии |
| Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
| Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
| Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
| Россия | RU | Росстандарт |
| Таджикистан | TJ | Таджикстандаот |
|
|
• Method GS2/3-1 The Braunschweig Method for the Polarisation of White Sugar by Polarimetry, 1994 - Official ICUMSA (Брауншвейгский метод определения поляризации белого сахара с помощью поляриметрии. 1994. Международная комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности);
- Method GS1/2/3-1 The Determination of the Polarisation of Raw Sugar by Polarimetry. 1994 - Official ICUMSA (Определение поляризации сахара-сырца с помощью поляриметрии. 1994. Междуна- родная комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информа- ционном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от- мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесяч- ном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет
© Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-
произведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде-
рального агентства по техническому регулированию и метрологии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР
Метод определения сахарозы
Sugar.
Method for determination of sucrose
Дата введения — 2015—02—01
- Область применения
- Нормативные ссылки
- Термины и определения
- международная сахарная шкала: Система, принятая для количественной оценки содер- жания сахарозы в растворах в градусах, один градус сахарной шкалы (®Z) соответствует одному про- центу массовой доли сахарозы в растворе.
- Сущность метода
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реакти- вы, материалы
- Методы отбора проб
- Условия проведения измерений
- Подготовка к проведению измерений
Настоящий стандарт распространяется на белый сахар (кристаллический, кусковой), сахар* песок, тростниковый сахар-сырец и устанавливает поляриметрический метод определения массовой доли сахарозы.
Требования к контролируемым показателям установлены в нормативных документах, дей- ствующих на территории государства, принявшего данный стандарт.
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударствен- ные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСП. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) ухсуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-63. ИСО 4766-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци- линдры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 44S3-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12575-2001 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет- ры и размеры
ГОСТ 26884-2002 Продукты сахарной промышленности. Термины и определения ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Мето- ды испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81} Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты)», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы- пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю- щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 26884. а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 поляриметрический метод: Метод определения массовой доли сахарозы в анализируе- мом растворе, основанный на измерении угла поворота плоскости поляризации света при пропуска- нии его через соответствующий раствор сахарозы.
3.2 поляриметр (сахариметр): Прибор, определяющий величину угла поворота плоскости поляризации света анализируемого образца в единицах международной сахарной шкалы.
3.3 поляризация: Показание поляриметра в градусах международной сахарной шкалы, вы- ражающее содержание сахарозы в исследуемом растворе при поляриметрическом методе определе- ния массовой доли сахарозы в продукте.
Метод основан на определении массовой доли сахарозы в анализируемом растворе путем измерения угла поворота плоскости поляризации света сахариметром.
Сахариметр, откалиброванный в градусах международной сахарной шкалы с диапазоном из- мерений угла вращения плоскости поляризации от минус 35 до 105 *Z. с дискретностью измерений 0.01 *Z. допускаемой абсолютной погрешностью ± 0.02 ®Z. работающий в ручном или автоматическом режиме.
Сахариметр, откалиброванный в градусах международной сахарной шкалы с диапазоном из- мерений угла вращения плоскости поляризации от минус 35 до 100 *Z, с дискретностью измерений 0.05 ®Z. допускаемой абсолютной погрешностью 1 0.05 eZ. работающий в ручном или автоматическом режиме.
Кювета контрольная с кварцевыми поляриметрическими пластинами.
Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770. калиброванная с допустимым отклонением от вместимо- сти ± 0.1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.
Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин с по- грешностью измерения ± 5 с.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределами допускаемой аб- солютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.1 г.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1*2011 с пределами допускаемой аб- солютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.001 г.
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000 - 2000 кг/м3 по ГОСТ
18461.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0.1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20 ЛС до 150 °С. позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ± 0.1 °С.
Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20*0 до 150 °С. поз-
воляющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ± 0.5 ^С.
Кюветы поляриметрические длиной (200.00 ± 0.02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.
Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см3.
Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147.
ЦигмнДР 1-10-2,1/3/—100—2,1/3/—1000—2 по ГОСТ 1770.
Стекло часовое.
Баня водяная.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры до (105±1)°С.
Бутыль вместимостью 2000 см3.
Палочка стеклянная.
Палочка деревянная.
Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.
Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.
Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 44S3.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетат свинца по ГОСТ 1027.
Глет свинцовый по ГОСТ 5S39.
Фенолфталеин (индикатор).
бода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с мет- рологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведен- ных.
Общие требования к персоналу, условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара, сахара-песка, тростникового сахара- сырца - по нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:
Частота переменного тока и напряжение в сети поддерживаются в соответствии с инструкци-
ями по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования.
8.1 Подготовка прибора
Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Перед началом измерений проверяют шкалу сахариметра с помощью контрольной кюветы с кварцевыми поляриметрическими пластинами с известным значением поляризации для данного ис- точника света (Ого), критерием проверки является соответствие показаний сахариметра и значения поляризации контрольной кюветы, нанесенного на ее поверхность.
При использовании сахариметра с автоматической термокомпенсацией, снимают показание прибора с точностью до второго десятичного знака.
8 случае использования сахариметра без автоматической термокомпенсации, измерение про- водят при температуре 20.0 °С в измерительном отсеке прибора. Если измерение при этой темпера- туре произвести невозможно, значение поляризации света контрольной кюветы с
кварцевыми поляриметрическими пластинами О,. 2, вычисляют по формуле:
а= О» П +0.00014 ■ (I - 20)). (1)
где О» ~ известное значение поляризации света контрольной кюветы с кварцевыми поляри- метрическими пластинами. “Z\
0.00014 - постоянное число, •С'1;
Г-температура в измерительном отсеке прибора. °С.
- Проведение определения для белого сахара и сахара-леска
- Проведение определения для сахара-песка для промышленной пере- работки и тростникового сахара-сырца
- Обработка результатов
9.1 Определение массы колбы
Чистую мерную колбу вместимостью 100 см3 промывают водой, высушивают в сушильном
шкафу при температуре 40 °С. охлаждают. По достижении температуры (20 ± 1) °С колбу взвешива-
ют. записывая результат взвешивания (mi) в граммах до третьего десятичного знака.
9.2 Подготовка пробы для измерений
В нейэильберовой чашке взвешивают 26.000 г сахара (сахар белый кусковой предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке пестиком), растворяют небольшими порциями теплой ди- стиллированной воды и переводят в подготовленную по 9.1 колбу, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями.
В колбу добавляют дистиллированную воду, споласкивая горловину колбы, в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал примерно 20 мм до отметки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20.0 ± 0.1) °С.
Осушают внутренние стенки горловины колбы до отметки фильтровальной бумагой. Объем раствора доводят дистиллированной водой температурой (20.0 ± 0,1) °С до отметки с помощью пи- петки с вытянутым концом или шприца. Осушают внутреннюю поверхность горловины до отметки. Колбу осушают снаружи, накрывают небольшим часовым стеклом и оставляют на 30 мин рядом с ве- сами. Определяют массу колбы с раствором, записывая результат взвешивания (т2) в граммах до третьего десятичного знака. Затем закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое встряхиванием в руке.
9.3 Проведение измерений
9.3.1 Для измерений используют сахариметр с дискретностью измерений 0.01 *Z. записывают показания сахариметра при пустом измерительном отсеке (Р0) с точностью до второго десятичного знака.
9.3.2 Пустую поляриметрическую кювету помещают в измерительный отсек сахариметра и за- писывают показания прибора (Рт) с точностью до второго десятичного знака.
9.3.3 Поляриметрическую кювету ополаскивают раствором, затем измеряют температуру рас- твора в колбе и записывают показания термометра (tp) с точностью до первого десятичного знака, при применении сахариметра с автоматической термокомпенсацией температуру раствора не измеряют. Наполняют кювету раствором так. чтобы в кювете не образовались пузырьки воздуха, закрывают по- кровным стеклом и прижимают головкой кюветы, избегая образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с боковым заполнением медленно наполняют исследуемым раствором через воронку, чтобы избежать образования воздуш- ных пузырьков. При наполнении поляриметрические кюветы следует держать в руках минимальное время во избежание их нагрева.
Поляриметрическую кювету с раствором помещают в измерительный отсек сахариметра, сле- дя за тем, чтобы поляриметрическая кювета и измерительный отсек находились в тепловом равнове- сии с комнатной температурой. Снимают три показания сахариметра (Рр'‘3) с точностью до второго десятичного знака, поворачивая поляриметрическую кювету между каждым измерением на 45°; при использовании проточной поляриметрической кюветы или кюветы с боковым заполнением показания сахариметра снимают, убирая и возвращая кювету обратно.
При применении сахариметра, работающего в автоматическом режиме без автоматической термокомпенсации показания снимают в течение 1 мин после помещения поляриметрической кюветы в сахариметр.
10.1 Приготовление 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (1.000 ± 0,005) г фенолфталеина, раство- ряют в 70-80 см3 90 %*ного этилового спирта, закрывают пробкой и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят 90 %-ным этиловым спиртом до отметки.
Раствор хранят в плотно закупоренном стеклянном флаконе при комнатной температуре в те- чение 150-300 суток.
10.2 Приготовление раствора основного уксуснокислого свинца плотностью 1235-1240
кг/м3
300 г ацетата свинца РЬ(СН3СОО)3-ЗНгО растирают в фарфоровой ступке пестиком со 100 г окиси свинца РЬО и 100 см3 дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают в ки- пящую водяную баню и нагревают до тех пор. пока первоначально желтая масса не приобретет бе- лый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см3 горячей дистиллиро- ванной воды и переносят смесь в бутыль. Бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.
После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупо* ренной бутыли, закрытой хлоркальциееой трубкой, е течение 150*300 суток при комнатной темпера- туре.
Приготовленный раствор свинцового уксуса должен иметь плотность р20 = 1235-1240 кг/м3, контролируемую ареометром, массовую концентрацию свинца в пересчете на РЬО (100 ± 2) кг/мэ и слабощелочную реакцию на фенолфталеин, при хранении не должен соприкасаться с диоксидом уг- лерода (СОг).
10.3 Подготовка пробы для измерений
8 нейзильберовой чашке быстро взвешивают 26,000 г сахара, растворяют небольшими пор- циями теплой дистиллированной водой и переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. Сахар растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями. В колбу с раство- ром сахара небольшими порциями добавляют раствор основного уксуснокислого свинца по 10.2 (не более 2 см3) до тех пор. пока не выпадет осадок.
Раствор перемешивают легкими круговыми движениями, добавляют дистиллированную воду, ополаскивая горловину колбы, в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал примерно 20 мм до отметки.
Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20.0 ± 0.5) °С.
Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового спирта. Осушают внутренние стенки горловины колбы до метки фильтровальной бумагой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Осушают внутреннюю поверхность горловины колбы, закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемеши- вают ее содержимое встряхиванием в руке.
8 кслбу с раствором помещают чистый сухой термометр и записывают температуру (tp) с точ- ностью до первого десятичного знака, при применении сахариметра с автоматической термокомпен- сацией температуру раствора не измеряют. Раствор оставляют отстаиваться не менее 5 мин. затем фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку покровным стеклом, первые 10 см3 фильтрата отбрасывают.
10.4 Проведение измерений
10.4.1 Для измерений используют сахариметр с дискретностью измерений 0,05 *Z. записыва- ют показания сахариметра при пустом измерительном отсеке (Ро) с точностью до второго десятичного знака.
10.4.2 Поляриметрическую кювету, заполненную дистиллированной водой, помещают в изме- рительный отсек сахариметра и записывают показания прибора (Pw) с точностью до второго десятич- ного знака.
10.4.3 Поляриметрическую кювету тщательно промывают (не менее двух раз) анализируе- мым раствором. Раствор наполняют так. чтобы в кювете не образовались пузырьки воздуха, закры- вают покровным стеклом и прижимают головкой кюветы, избегая образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с боковым заполне- нием медленно наполняют анализируемым раствором через воронку, чтобы избежать образования воздушных пузырьков. При наполнении поляриметрические кюветы следует держать в руках мини- мальное время во избежание ее нагрева.
Поляриметрическую кювету с раствором помещают в измерительный отсек сахариметра. Снимают четыре показания сахариметра (Рр ) с точностью до второго десятичного знака, поворачи- вая поляриметрическую кювету между каждым измерением на 45°; при использовании проточной по- ляриметрической кюветы или кюветы с боковым заполнением показания сахариметра снимают, уби- рая и возвращая кювету обратно. Измеряют температуру раствора, находившегося в поляриметриче- ской кювете (О с точностью до первого десятичного знака.
При применении сахариметра с автоматической термокомпенсацией температуру раствора в поляриметрической кювете (Ь) не измеряют.
11.1 Обработка результатов для белого сахара и сахара-песка
11.1.1 Определяют значение поляризации раствора. Рр, вычисляя среднеарифметическое значение результатов трех измерений, округляют результат до второго десятичного знака.
р*> = (Яр- ят)--------- 2^------------ (1 ♦ с (tp - 20) ♦ 0,000144 (f- 20)) (2)
где Рр- значение поляризации раствора по п. 11.1.1. °2;
Рда- показание сахариметра с пустой поляриметрической кюветой, “Z;
Gho - известное значение поляризации света контрольной кюветы с кварцевыми поляримет- рическими пластинами. °Z;
Q, - расчетное значение поляризации света контрольной кюветы с кварцевыми поляриметри- ческими пластинами при температуре измерения.^;
Ро - показание сахариметра при пустом измерительном отсеке. °Z;
Ь - температура раствора в колбе. °С;
г- температура в измерительном отсеке прибора во время измерения поляризации раствора, °С;
с - коэффициент, зависящий от материала изготовления поляриметрических кювет:
0.000467 • для поляриметрических кювет, изготовленных из боросиликатного стекла (напри- мер. Dyran, Ругех);
0.000462 - для поляриметрических юовет, изготовленных из оконного стекла (например, КПС);
0,000455 • для поляриметрических кювет, изготовленных из нержавеющей стали.
В случае использования сахариметра с автоматической термокомпенсацией значение поля- ризации, Рп, °Z. рассчитывают по формуле
Я» = (Рр - Рт)-------------- ^-------------------- (3)
где Рр- значение поляризации раствора по 11.1.1, °Z;
Pm-показание сахариметра с пустой поляриметрической кюветой. “Z;
Ого - известное значение поляризации света контрольной кюветы с кварцевыми поляримет- рическими пластинами.^;
О.. - показание сахариметра с контрольной кюветой с кварцевыми поляриметрическими пла- стинами при температуре измерения. °Z:
Р0 - показание сахариметра при пустом измерительном отсеке. °Z.
11.1.3 Значение поправки на объем. П. определяется следующим образом.
Вычисляют массу раствора (т„), в граммах, по формуле
т^-Юл, (4)
где тг- масса мерной колбы с раствором, г;
т, - масса пустой мерной колбы, г.
Полученный результат переводят в объем и находят поправку на объем к величине поляриза- ции Р» по 11.1.2 по таблице, приведенной в приложении А.
Р=Рго+П. (5)
где Р20 - значение поляризации в пересчете с температурной поправкой на 20 °С. “Z\
П - значение поправки на объем. “Z.
Окончательный результат выражают в виде величины поляризации в eZ с точностью до второ- го десятичного знака.
11.1.5 Массовая доля сахарозы в сахаре. X,. соответствует значению истинной поляризации Рло п. 11.1.4.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение ре- зультатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, абсолютная величина разности между которыми не превышает значения предела повторяемости (сходимости) г=0,07 eZ при Р = 0.95.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 0,09 “Z при Р-0,95.
Границы абсолютной погрешности при Р - 0.95 поляриметрического метода определения массовой доли сахарозы в сахаре Д * ± 0,07 °Z.
Метрологические характеристики поляриметрического метода определения массовой доли
сахарозы в белом сахаре и сахаре-песке установлены для диапазона измерений от 99.50 до 99,99 “Z .
Р» 100
100 -W
где Р - значение истинной поляризации. °Z;
W - массовая доля влаги в сахаре. %. - по нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
11.2 Обработка результатов для сахара-леска для промышленной переработки и трост- никового сахара-сырца
11.2.1 Определяют значение поляризации раствора. Рр, вычисляя среднее арифметическое значение четырех измерений, округляют результат до второго десятичного знака.
р= Рр - Рш + (С ■ Рр ■((, - 20) - 0.004-Я- а - 20)) - Ь Рр -(/р - 20) - (О,- Cfc, - Р0 - 0.000144 О» •
(/-20)) [,)
где Рр- значение поляризации раствора по п. 11.2.1. °Z;
Р„ - показание сахариметра с поляриметрической кюветой с водой. °Z:
Р0- показание сахариметра при пустом измерительном отсеке. °Z:
/, - температура раствора в поляриметрической кювете, °С:
R - массовая доля редуцирующих веществ в сахаре по ГОСТ 12575. %; гв - температура раствора в колбе. °С;
О, - расчетное значение поляризации света контрольной кюветы с кварцевыми поляриметри- ческими пластинами при температуре измерения. °Z;
Ого ~ известное значение поляризации контрольной кюветы с кварцевыми поляриметрически- ми пластинами.*^:
/-температура в измерительном отсеке прибора во время измерения поляризации раствора. °С;
с - коэффициент, зависящий от материала изготовления поляриметрических кювет:
0.000467 - для поляриметрических кювет, изготовленных из боросиликатного стекла (напри- мер. Dyran, Ругвх);
0.000462 - для поляриметрических кювет, изготовленных из оконного стекла (например.
КПС);
0.000455-для поляриметрических кювет, изготовленных из нержавеющей стали:
/- коэффициент, зависящий от материала изготовления колбы:
/ = 0.000270 • для колбы, изготовленной из боросиликатного стекла (например. Dyran. Ругех): /=0.000255 • для колбы, изготовленной из оконного стекла.
8 случае использования сахариметра с автоматической термокомпенсацией значение истин- ной поляризации, Р. °Z. рассчитывают по формуле:
Р=Р,-Р„+Р0, (8)
где Рр - значение поляризации раствора пол. 11.2.1. “Z:
Р„ - показание сахариметра с поляриметрической кюветой с водой. °Z;
Р0- показание сахариметра при пустом измерительном отсеке. eZ.
Окончательный результат выражают в виде величины поляризации в *Z с точностью до второ- го десятичного знака.
11.2.3 Массовая доля сахарозы в сахаре. X». соответствует значению истинной поляризации Р по п.11.2.2.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение ре- зультатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, абсолютная величина разности между котооыми не превышает значения предела повторяемости (сходимости) г=0.10 ’Z при Р = 0.95.
Предел воспроизводимости Я - абсолютное значение разности результатов двух независимых
единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, не должен превышать 0,25 “Z при
Р= 0.95.
Границы абсолютной погрешности при Р - 0,95 метода определения массовой доли сахарозы в сахаре Д = ± 0.15 в2.
Метрологические характеристики поляриметрического метода определения массовой доли сахарозы в сахаре-песке для промышленной переработки и тростниковом сахаре-сырце установле- ны для диапазона измерений от 97.00 до 99.49 *2.
11.2.4
|
| ||||
Массовую долю сахарозы в сахаре в пересчете на сухое вещество. Х4, %. вычисляют по
формуле
где Р- значение истинной поляризации, *2;
W- массовая деля влаги в сахаре. %- по нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
в
Приложение А (обязательное)
Значения поправок к величине поляризации Рзо, учитывающих отклонение объема раствора в
колбе вместимостью от 100 см3
Таблица А1
| /л,, г | V.CM- | Поправка. ‘ | т.. г | V. см' | Попиавка. ‘ |
| 109.461 | 99.600 | •0.200 | 109.670 | 100.010 | +0.010 |
| 109.471 | 99.610 | -0.190 | 109.680 | 100.020 | +0.020 |
| 109.461 | 99.620 | •0.180 | 109.690 | 100.030 | +0.030 |
| 109.491 | 99.830 | -0.170 | 109.700 | 100.040 | +0.040 |
| 109.501 | 99.640 | •0.160 | 109.710 | 100.050 | ♦0.050 |
| 109.511 | 99.850 | -0.150 | 109.720 | 100.060 | +0.060 |
| 109.521 | 99.660 | -0.140 | 109.730 | 100.070 | +0.070 |
| 109.531 | 99.670 | -0.130 | 109.740 | 100.080 | +0.080 |
| 109.541 | 99.680 | -0.120 | 109.750 | 100.090 | +0.090 |
| 109.551 | 99.690 | -0.110 | 109.760 | 100.100 | +0.100 |
| 109.561 | 99.900 | -0.100 | 109.770 | 100.110 | +0.110 |
| 109.571 | 99.910 | •0.090 | 109.780 | 100.120 | +0.120 |
| 109.581 | 99.920 | -0.080 | 109.790 | 100.130 | +0.130 |
| 109.591 | 99.930 | -0.070 | 109.800 | 100.140 | +0.140 |
| 109.601 | 99.940 | -0.060 | 109.810 | 100.150 | +0.150 |
| 109.610 | 99.950 | -0.050 | 109.820 | 100.160 | +4.1& |
| 109.620 | 99.960 | -0.040 | 109.830 | 100.170 | +0.170 |
| 109.630 | 99.970 | -0.030 | 109.840 | 100.160 | +0.180 |
| 109.640 | 99.980 | -0.020 | 109.850 | 100.190 | +0.190 |
| 109.650 | 99.990 | -0.010 | 109.860 | 100.200 | +0.200 |
| 109.660 | 100.00 | ±0 |
|
|
|
| Пример: при тг-т, = 109,717 г. по таблице определяют V = 100.060 см9 и поправку, которая равна + 0.060*Z.
|
Ключевые слова: сахар белый. сахар-песок. сахар-сырец тростниковый, сахароза, сахариметр, ме- тоды отбора проб, условия проведения измерений, подготовка к испытанию, проведение испыта- ния. обработка результатов
Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V*.
Уел. печ. п. 1,40. Тираж 31 экз. Зак. 1474
Под готов пено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.nj