ГОСТ 10574-2016 Продукты мясные. Методы определения крахмала

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения крахмала

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан» дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу- дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

  • РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всерос- сийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»)
  • ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
  • ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. № 92-П)
  • Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от21 февраля 2017 г. № 51-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10574—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
  • ВЗАМЕН ГОСТ 10574—91

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3100) 004- 97

Код страны

по МК (ИСО 3100) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузствндврт

Киргизия

KG

Кыргыэстандврт

Россия

RU

Росстакдарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

U Z

Узстандврт


 


 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор- мационном указатепе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты*. Соответствующая информация, уве- домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользованиянеофи- циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ.2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве- ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Методы определения крахмала Meat products. Methods tor determination of starch

Дата введения — 2018—01—01

  • Область применения
  • Нормативные ссылки
  • Требования безопасности
    • Помещение, е котором проводятся испытания, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
    • При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
    • При подготовке и проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопас- ности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
  • Отбор и подготовка проб
    • Отбор проб проводят по ГОСТ 4288. ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792.
    • Пробы колбасных изделий освобождают от оболочки. Пробы измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 вС.
  • Качественный метод определения крахмала
    • Сущность метода
    • Подготовка к анализу
      • Приготовление раствора Люголя
    • Проведение анализа
    • Сущность метода
    • Подготовка к анализу
      • Приготовление 10 %-ного раствора соляной кислоты
      • Приготовление 25 %-ного раствора серной кислоты
      • Приготовление 10 %-ного раствора гидроокиси натрия
      • Приготовление 15 %-ного раствора желеэистосинеродистого калия
      • Приготовление 30 %-ного раствора сернокислого цинка
      • Приготовление 1 %-ного раствора крахмала
      • Приготовление 30 %-ного раствора йодистого калия
      • Приготовление 1 %-ного раствора фенолфталеина в этиловом спирте
      • Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S203) * 0,1 моль/дм*
        • Раствор тиосульфата натрия готовят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.2).
        • Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосуль- фата натрия с (Na2S203) = 0,1 моль/дм* проводят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).
      • Приготовление жидкости Фелинга
        • Приготовление раствора 1
        • Приготовление раствора 2
        • Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед использованием, смешивая равные объемы растворов 1 и 2.
    • Проведение анализа
      • В коническую колбу вместимостью 250 см* помещают 20 г подготовленной по 5.2 пробы, приливают небольшими порциями 80 см310 %-ного раствора соляной кислоты, одновременно разме- шивая пробу стеклянной палочкой.
      • Колбу с содержимым присоединяют к холодильнику, ставят на электроплитку и. подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин. периодически перемешивая.
      • Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, дово- дят объем жидкости дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
      • В мерную колбу вместимостью 50 см* пипеткой вносят 25 см* фильтрата, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления красноватой окраски. Затем добавляют по каплям 10 %*кый раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2—3 капли раствора соляной кислоты для обеспечения слабо- кислой реакции раствора.
      • Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см* 15 %-ного раствора железистосикеродистого калия и 1.5 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка, охлаждают до температуры (20 ± 2) ®С. доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
      • В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 фильтрата (при контрольном определении — 10 см3 дистиллированной воды), добавляют 20см3 жидкости Фелинга. перемешивают и кипятят 3 мин.
      • В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 см3 надосадочной жидкости, последовательно добавляют 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют 0.1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до слабожелтого окрашивания. Затем добавляют 1 см31 %-ного раство- ра крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски раствора.
  • Метрологические характеристики
    • Точность метода установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответ- ствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-3 и ГОСТ ИСО 5725-5.
    • Метрологические характеристики метода при доверительной вероятностиР = 0.95приведены в таблице 2.
    • Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним опе- ратором при испытании одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) л значения которого приведены в таблице 2.
    • Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лаборатори- ях. не должно превышать предела воспроизводимости R. значения которого приведены в таблице 2.
    • Границы относительной погрешности результатов измерений (1 й). при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
  • Контроль точности результатов измерений

Настоящий стандарт распространяется на все виды мясных и мясосодержащих продуктов и уста* кавливает методы определения крахмала.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76*1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696—2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля**

ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь II сернокислая 5*водная. Технические условия ГОСТ 4174—77 Реактивы. Цинк сернокислый 7*водный. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3*водный. Технические условия ГОСТ4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

" В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 «Воде для лабораторного анализа. Технические условия».

Издание официальное

ГОСТ 4286—76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов инди- каторов

ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (праеильностьи прециэиоиность)методое и результатов изме- рений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного мето- да измерений[*] [†]

ГОСТ ИСО 5725-3—2003 Точность (правильность и прециэионность)методови результатов изме- рений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений**

ГОСТ ИСО 5725-5—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений***

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике4*

ГОСТ 5845—79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6016—77 Реактивы. Спирт иэобутилоеый. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0—70 Продукты пищевые консеровированные. Отбор проб и подготовка их к испы- таниям

ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно- восстановительного титрования

ГОСТ 26272—98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные пара- метрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-еодный. Техни- ческие условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус- кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан- дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочныйстандврт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

4     Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.5 мм.

Гомогенизатор.

бесы неавтоматического действия поГОСТ OIML R 76-1 специального или высокогокласса точнос- ти с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г или весы лабораторные специ- ального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры от 65 *С до 90 ®С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2. 1-250-2 или 2-250-2. 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-2-100 ТХС. Н-2-150 ТХС. Н-2-250 ТХС. Н-2-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-1 или 2-2-1.1-2-2 или 2-2-2,1-2-10 или 2-2-10,1-2-20 или 2-2*20,1-2-25 или 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-2-1 или 1-2-2-1. 1-1-2-2 или 1-2-2-2. 1-1-2-10 или 1-2-2-10, 1-1-2-25 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-10 или 3-10,1-100 или 3-100.1-250 или 3-250.1-1000 или 3-1000 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-100-29/32 ТС или Кн-2-100-29/32 ТС. Кн-1-250*29/32 ТС или Кн-2-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-60 ХС. В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Бюретка 1-1-2-25-0.1 или 1-2-2-25-0.1. или 1-3*2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Сетка асбестовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 со степенью чистоты Ш.

Калий йодистый по ГОСТ4232, х. ч.

Йод по ГОСТ 4159. ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Калий железистосинеродистый 3>водный по ГОСТ 4207, х. ч.

Цинк сернокислый 7-еодный по ГОСТ 4174. х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.

Фенолфталеин, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч.д. а.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а.

Медь сернокислая 5-водная по 4165. х. ч.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5645, ч. д. а.

Эфир серный, ч. д. а.

Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора тиосульфата натрия молярной концент- рации 0.1 моль/дм3.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) *С до окончания испытаний.

Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом с образованием соединения синего цвета.

2 г йодистого калия и 1,27 г йода растворяют в стакане вместимостью 150см3 в 100 см3 дистиллиро- ванной воды.

На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя.

Появление синего или черно-синегоокрашиванияукаэываетна присутствие крахмала впродукте.

7       Количественный метод определения крахмала

Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде, двухвалентной медью жидкости Фелинга. восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.

216 см3 соляной кислоты (р20 = 1.19 г/см3) растворяют е 784 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °С не более 3 мес.

145 см3 серной кислоты (pj0 = 1.83 г/см3) растворяют в 855 см3 дистиллированной воды е мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Раствор хранят при температуре (2012) *С не более 3 мес.

10 г гидроокиси натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 см3.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С не более 1 мес.

15г железистосинородистого калия растворяютв 85см3 дистиллированной воды в стакане вмести- мостью 150 см3.

Раствор хранят при температуре <20 ± 2) *С не более 3 мес.

30 г сернокислого цинка растворяют в 70 см* дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 см*.

Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °С не более 3 мес.

10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см* дистиллированной воды в стакане вместимостью 100 см*, добавляют ату смесь к 940 см* кипящей дистиллированной воды при постоянном перемешива- нии и кипятят 3 мин.

Раствор хранят при температуре (3 ± 1)*С не более 1 мес.

30гйодистогокалиярастворяютв70см*дистиллированнойводывстакане вместимостью 100 см3.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Раствор готовят по ГОСТ 4919.1 (подраздел3.1. таблица 1).

Примечание- Допускается приготовление растворе тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3из стандврт-титра (фиксанала) а соотаетстеии с прилагаемой инструкцией.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20 ± 2) *С не более 1 мес.

Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: 1 и 2.

40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, коли- чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Затем колбу охлаждают а холодной воде до температуры (20 ± 2) вС.

Примечание — Попавший а колбу жир должен находиться над меткой.

Примечание — В случае образования пены добавляют одну-две капли серного эфира.

После кипячения колбу с содержимым охлаждают холодной водой до температуры (20 ± 2) *С, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешиваюти дают осесть выпавшей закиси меди.

Также проводят титрование контрольного раствора.

7.4 Обработка результатов

  • Для определения массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия V. см3, по формуле
  • Массовую долю крахмала X. %. вычисляют по формуле
  • За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости.
  • Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока (X,). предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал (Х2).

у.К{Уо-У,)ЛО0                                                                                  (1)

20

где К — коэффициент поправки к титру 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0.0001 моль/дм3;

V0 — объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контроль- ного раствора, см3;

V, — объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемо- го раствора, см3;

100 — разбавление гидролизата после кипячения, см3;

20 — объем титруемого раствора, см3.

Затем определяют соответствующую атому объему массу крахмала (л?) в мг по таблице 1 и выра- жают в г.

Таблице 1

Объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см3

Масса крахмала, мг

Объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см1

Масса крахмала, ыг

Объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см3

Масса крахмала, мг

1

2.8

в

23.1

15

45.0

2

5.6

9

26.1

16

48.3

3

8.4

10

29.2

17

51.6

4

11.3

11

32.3

18

54.9

S

14.2

12

35.4

19

58.2

6

17.1

13

36.6

20

61.6

7

20.1

14

41.8


 


 

Пример определения массы крахмала (т) по таблице приведен в приложении А.

y = 2SQ.50-m 100 = ?^ ^                                                                                                                         (2)

202510

где 250 — объем гидролизата, см3;

50 — разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3; т — масса крахмала, соответствующая объему 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, и определенная по таблице 1. г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

20 — масса пробы, г;

25 — объем гидролизата, взятый для нейтрализации и осаждения белков, см3:

10 — объем гидролизата, взятый для кипячения, см3.

вычисление проводят до второго десятичного знака.

Массовую долю крахмала X,,%, вычисляют по формуле

X, = X- Х2.                                                                                         {3)

Метод определения лактозы приведен в приложении Б.

Таблица 2

Наименование

определяемого

показателя

Диапазон измерений массовой доли крахмаля. >#/span###

Показатели точности

Границ» относительной погрешности к S. ###span class="27pt1"#<

Предел повторяемости (сходимости) г. >#/span###

Предел

воспроизводимости А. ###span class="27pt1"#<

Массовая доля крахмале

От 0.03 до 7.0 еключ.

12

10

25

Се. 7.0 до 15.4 еключ.

8

5

1


 


 

|X,-X2|Sr.                                                                        (4)

где х, и х2 — результаты двух параллельных измерений. %; г — предел повторяемости. %.

12|йЯ                                                                                          (5)

гдеХ, иХ2 — результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях. %;

R предел воспроизводимости, %.

9.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизион- ности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).

  • Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 2.
  • Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725*2. Расхождение между результатами измерений, полу* ченными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Приложение А (обязательное)

Пример определения массы крахмала (т)

Предположим, что израсходовано 0.1 моль/дм3раствора тиосульфата натрия с поправкой К ■ 0.09: на титрование 20 см3 контрольного раствора — 3.5см3(1/0):

на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении крахмала) — 2.2 см3 (V,): на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении лактозы) — 2.8 см3 (V,).


Вычисляем объем точно 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфате натрия. V

Находим соответствующую массу крахмала (т) по таблице 1 (см. 7.4.1) следующим образом.

6,00 см3 раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг.

0.435 см3 рвствора — (3.0 0,435) > 1.305. где 3.0 — разность значений массыкрахмаладляби 7 см3 раство- ра тиосульфата натрия.

т > 17.1 ♦ 1.305 > 18.402 мг >0.018435 г.

Таким же образом находим массу т при определении массовой доли лактозы.


Вычисляем объем точно 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия

Находим соответствующую массу т » 8.4 •» (0.465 2.9) > 9.7485 мг « 0.0097485 г.

Приложение Б (обязательное)

Метод определения лактозы

В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 г пробы, добавляют 100—150 см3 дистиллированной

воды.

Затем для осаждения белков добавляют 10 см3 15 %-ного раствора железистосинеродистого квлия. 10 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20—30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.

25 см3 прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавля- ют 2.5 см3 концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 65 *С—90*С на 15 мин для гидролиза лактозы. Колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления красноватой окраски. Затем добавляют по каплям 10 %-ный раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще две-три капли раствора соляной кислоты для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Двлее испытания проводят по 7.3.6,7.3.7.

Массовую долю лактозы в пересчете на крахмал вычисляют так же. как массовую долю крахмала, по 7.4.

УДК 637.5.07:006.354                                                                                                                                  МКС 67.120.10

Ключевые слова: мясные продукты, мясосодержащие продукты, определение, крахмал, качественный метод, количественный метод, лактоза

Редактор U.8. Терехине Технической редактор 8.Н. Прусакова Корректор U.B. бучивл Компьютерная верстка И.А. Наггьйкииой

Сдано е набор 22.02.20t7. Подписано е печать 01.03.20t7. Формат в0»64^£. Гарнитура Ариап. Усп. печ.л. t.40. Уч.-изд. п. t.27. Тираж 42 экз. Эак. Звв.

Подютоапено на основе эпектроииой версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 12399S Москва. Гранатный пер.. 4. www.90stmlo.ru                     info@90stinfo.ru

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002. ’* 8 Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002. '** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-5—2002.

[†]4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.