ГОСТ 27207-87 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения поваренной соли

Бюретки 1—10—2—0,05; 2—10—2—0,05 или 3—10—2—0,05;

• 25—2—0,1; 2—25—2—0,1 или 3—25—2—0,1;             1—50—2—0,1;
• 50—2—0,1 или 3—50—2—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Пипетки 2—15—2; 2—20—2; 2—25—2; 2—50—2 по ГОСТ 20292—74.

Колбы мерные с одной отметкой 1—200—2 или 2—200—2; 1—250—2 или 2—250—2; 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Стаканы химические вместимостью 100, 250, 400 см³ по ГОСТ 25336—82.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Капельницы по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические вместимостью 100,                250 см³ по ГОСТ

25336—82.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400—75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с (AgN0₃) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с (NaCl) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага лакмусовая.

Допускается использовать другую аппаратуру, стеклянную ла- бораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие тре- буемую точность измерений.

Для приготовления 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокис- лого серебра берут навеску массой 17 г азотнокислого серебра в стакан или фарфоровую чашку, количественно переносят в мер- ную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют и доводят до мет- ки дистиллированной водой. Раствор перемешивают, помещают в темное место и через 1—2 сут устанавливают коэффициент по- правки по раствору хлористого натрия с (NaCl) =0,1 моль/дм³ (ОД н.), приготовленному из фиксанала или реактива (х. ч. или ч. д. а.) —навеска 5,8450 г.

В две конические колбы или два стакана вместимостью 100— 250 см³ пипеткой переносят 15—25 см³ раствора хлористого нат- рия с (NaCl)=Q,l моль/дм³ (ОД н.), добавляют 3—5 капель раст- вора хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³ и титруют раствором азотнокислого серебра c(AgNO₃)=0,l моль/дм³ (ОД н.) до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не ис- чезающую в течение 10—15 с. Коэффициент поправки к титру ОД моль/дм³ (ОД н.) раствора азотнокислого серебра (К) вычис* ляют по формуле

где V — объем раствора хлористого натрия, взятого для титрова- ния, см³;

V\—объем раствора азотнокислого серебра, израсходован- ный на титрование, см³.

Значение коэфициента поправки должно быть равным (1± ±0,03).

Для приготовления раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³ в стакан берут навеску хромовокислого калия массой 10 г и растворяют в 90 см³ дистиллированной воды.

Из подготовленной пробы консервов или пресервов берут на- веску массой 10 г в стакан или фарфоровую чашку и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³, смывая через воронку дистиллированной водой, имеющей температуру (75±5)°С. Колбу доливают дистиллированной водой указанной температуры до ³/₄ объема, хорошо встряхивают, настаивают 30 мин, периодически встряхивая. Затем колбу охлаждают до ком- натной температуры, доливают дистиллированной водой такой же температуры до метки и, закрыв пробкой, хорошо перемешивают содержимое.

Содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

Допускается также использовать фильтрат, приготовленный для определения общей кислотности исследуемых консервов и пресервов.

Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, рекомендуется пред- варительно озолять. Для этого в тигель берут навеску массой 10 г, подсушивают ее на водяной бане или в сушильном шкафу, а затем осторожно обугливают на электроплитке или в муфельной печи. Обугливание оканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят через воронку в мер- ную колбу вместимостью 200 или 250 см³, смывая тигель несколь- ко раз дистиллированной водой, доводят уровень жидкости до метки, закрыв пробкой, тщательно перемешивают, фильтруют че- рез сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

После фильтрации отбирают пипеткой 25 или 50 см³ фильтра- та в две конические колбы, приливают по 3—4 капли хромовокис- лого калия массовой концентрации 100 г/дм³ и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1 и.) раствором азотнокислого серебра до пере- хода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в те- чение 10—15 с.

В консервах и пресервах с наличием кислой среды перед тит- рованием азотнокислым серебром вытяжку нейтрализуют раство- ром щелочи 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии 3—5 капель инди- катора фенолфталеина.

6.1. Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычис- ляют по формуле

_v К*0,00585-К- VV100

где V — объем титрованного раствора азотнокислого серебра, из- расходованный на титрование фильтрата, см³;

0,                                     00585 — коэффициент пересчета 0,1 моль/дм³ (0,1 и.) раствора азотнокислого серебра на хлористый натрий, г/см³;

К—коэффициент поправки пересчета на точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра;

V\ — объем, до которого доведен раствор с навеской продук- та, см³;

т — масса навески продукта, г;

V2 — объем фильтрата, взятый для титрования, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Резуль- таты округляют до первого десятичного знака.

6.2. За результат испытания принимают среднее ское результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать Пределы возможной относительной погрешности Дн=Дв = 9%; Р = 0,95.