ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³ по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(Поправка)*.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горло- вины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1—2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиро- мера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.

• Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты
• Масло
• Молоко обезжиренное, пахта

2.2.2, 2.2.3. (Поправка)*.

• Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005 г, затем приливают дозатором по 10 см³ серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см³ так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка в течение (60 ± 10) мин.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73 ± 3) °С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6.

• Масло без наполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п. 2.3.5).

2.2A2. Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителями

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см³ серной кислоты, доливают по (6 ± 1) см³ серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5—2.2.1.6.

(Поправка)*.

(Поправка)*.

• Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.
• В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуе- мый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10,77 см³ (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.
• Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см³ изоамилового спирта.
• Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белко- вых веществ, время от времени переворачивая.
• Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) °С.
• Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

• После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиро- мере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой проб- ки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отвер- стие плотно закрывают.

Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уров- ня жидкости.

• После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помеща- ют на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.
• Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

• Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) °С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.
• В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п. 2.2.5 и табл. 1.
  • О б р а б о т к а результатов
    • За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал- лельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл. 1.
    • Показания жиромера при измерениях в молоке, в т. ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.
    • Массовую долю жира X, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле
    • Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество X_v ###/span#<, вычисляют по формуле
    • Массовую долю жира в масле без наполнителей Х₂иХ₃, %, вычисляют по формулам:

Х = ™,

М ’

в сливках с массовой долей жира более 40 % и в масле с наполнителями по формуле где Р — результат измерений по п. 2.3.1, %;

М — масса навески, г;

11 и 5 — массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 — для жиромеров 1 — 6; 1 — 7; 5 — для жиромеров 1 — 40), г.

У А^- • 100

“100-5’

где В — массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %; 100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

Z, = 100 — (В + С),

х_ъ = 100- (В+ С+ Cj),

где Х₂ — массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %; В — массовая доля влаги в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;

Х_ъ — массовая доля жира в соленом масле, %;

С — массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %;

Cj — массовая доля соли в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;

100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

• 2.3.5. (Поправка)*.
  

2.3.6.         Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 2.

3.    ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассе- яния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10— 11—299.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1—3000—34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Бутыль вместимостью 10 дм³ по ОСТ 6—09—108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапазоне 9—10, по нормативно-техни- ческой документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х. ч. или

ч.д.а.

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно- технической документации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической докумен- тации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью

переносят в колбу, растворяют в 3 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³, которую предварительно градуиру- ют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм³ при температуре (20 ± 2) °С.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллель- ных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоя- щем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при изме- рении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

• 3.2.5.2. (Поправка)*.

жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответство- вать п. 3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п. 3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регули- ровочных устройств.

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне (0,10—0,99) % ± 0,06 %;

в диапазоне (1,00—6,50) % ± 0,10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0,10—0,99) % — 0,03 %;

в диапазоне (1,00—6,50) % — 0,05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измере- нии одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10—6,50) % не более 0,02 %.

(Поправка)[3].

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ[4]

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последу- ющей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпари- вании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

• Аппаратур а, материалы и реактивы
• Подготовка к испытанию
• Проведение испытаний
• Обработка результатов

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускоре- ние от 700 до 900 м/с².

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) °С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтило- вым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) °С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 см² по ГОСТ 1770.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.

Терка.

Ступка фарфоровая.

Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004 ± 0,001) см шириной (5,0 ± 0,1) см, длиной (7,5 ± 0,1) см.

Кислота соляная, ч. д. а., плотностью 1,125 г/см³ по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60 °С.

Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

• Отобранную пробу сыра и сырного продукта измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
• Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45 + 15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
• Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объе- мов диэтилового и петролейного эфиров.

• Около 2 г измельченной пробы сыра и сырного продукта помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракци- онную колбу.
• В колбу с испытуемой пробой наливают (9 ± 1) см³ соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр и сырный продукт полно- стью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С в холодной водопроводной воде.
• Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см³ этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.
• Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугиру- ют, используя экстракционную колбу.
• Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5—10 см³ сметанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по и. 4.2.2.
• Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см³ диэтилового и петролейного эфиров.
• Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30 ± 2) до (60 ± 2) °С.
• После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
• Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20 ± 5) см³ петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного раство- рения жира.
• Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 см³ дистиллированной воды.

Пробу сыра и сырного продукта для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра и сырного продукта помещают в колбу.

Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначаль- ную емкость последовательно 10 см³ этилового спирта, 25 см³ диэтилового эфира и 25 см³ петролейно- го эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.

После внесения 25 см³ диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой проб- кой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынима- ют пробку и добавляют в колбу 25 см³ петролейного эфира, используя первые 5—10 см³ для ополаски- вания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с.

Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.

Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5—10 см³ смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны — в экстракционную колбу.

Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30—60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержа- ние нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработ- ку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить.

• Массовую долю жира Х₄, %, в сычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисля- ют по формуле
• Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет

_{х =} (т_х - т₂) - (т₃ - т₄) _1QQ ⁴                               Щ

где т₁ — масса колбы с жиром последнего взвешивания, г;

т₂ — масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г; т₃ — масса колбы после последнего взвешивания в контрольном опыте, г; т₄ — масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г; т₍₎ — масса испытуемой пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %. (Поправка)*.

0,2 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности «Углич» (НПО «Углич»), Союзным научно-исследовательским ин- ститутом приборостроения (СНИИП)
• УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 № 2293
• Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838—82 в части определения массовой доли жира в сыре
• ВЗАМЕН ГОСТ 5867-69, ГОСТ 6822-67 в части п. 2.2
• ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7.     Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандар- тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

• ПЕРЕИЗДАНИЕ. (Август 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)

Издание официальное

[2]

[3] Действует только на территории Российской Федерации.

[4] На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457—99.