ГОСТ 22760-77 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира

6.1    Сущность метода

Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза. глюкоза).содвржащих альдегидную группу, йодом в щелочнойсреде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между количеством взятого и оставшегося йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия до и после инверсии.

Метод применяется для определения сахарозы в молочной продукции, врецептуру которой входит сахароза.

Метод может применяться при возникновении разногласий.

6.2     Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

весы по ГОСТР53228. обеспечивающие точность взвешиванияспределами абсолютной допуска- емой погрешности однократного взвешивания ± 0.2 мг и ± 0,002 г.

Термометр жидкостный диапазоном измерения от 0 *С до 100 *С, ценой деления шкалы 1 ®С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Баня водяная термостатируемая.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (158 ± 2) *С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бюретки 1-1(2)-1-25-0.05,1-1(2)-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колбы 1-250-2 ХС. 2-250-2 ХС. 1-1000*2 ТС. 2-1000-2 ТС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1.2-5.2-2-5.1 -2-10.2-2-10,1-2-25.2-2-25 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-25-2.1-100-2.1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС. 1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100. В-2-100, В-1-150. В-2-150 ТСпо ГОСТ 25336.

Воронки В-56-60. В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные 8Д-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная ло ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные оплавленные.

Известь натронная.

Йод по ГОСТ 4159. ч. д. а., раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм³.

Калий двухромовокислый ло ГОСТ 4220 х. ч., раствор молярной концентрации 0.017 моль/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а.

Кальций хлористый кристаллический.

Кислота соляная ло ГОСТ 3118. х. ч.. растворы молярной концентрации с (HCI) = 7.3 моль/дм³ и с (HCI) = 0.5 моль/дм³ и раствор, полученный разбавлением соляной кислоты дистиллированной водой в соотношении 1:5.

Крахмал растворимый поГОСТ 10163.1 %-ный раствор.

Медь II сернокислая 5-водная ло ГОСТ 4165. х. ч. или ч. д. а.

Метиловый оранжевый (индикатор), массовой концентрацией 1,0 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а., растворы молярной концентрации 0,1 и

• моль/дм³.
  • Подготовка к проведению измерений
  • Проведение измерений

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный ГОСТ 27068. х. ч., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. х. ч.

Сахароза лоГОСТ 5833, ч. д. а. или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Вода для лабораторного анализа второй степени чистоты (6идистиллированная)поГОСТР52501.

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательногооборудования, не уступаю- щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходи- мую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3.1      Приготовление раствора сернокислой меди

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (69,26010.001) г перекристаллиэованной сер- нокислой меди, не содержащей железа, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес.

6.3.2     Приготовление растворов гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) * 0,1 моль/дм³ и с (NaOH) в 1,0 моль/дм³

6.3.2.1     Приготовление растворов гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) в = 1.0 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (40,000 ±0.001) г гидроокиси натрия и раство- ряют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Коэффициент поправки определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

6.3.2.2      Приготовление растворов гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = = 0.1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (4,00010,001) г гидроокиси натрия и растворя- ют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Коэффициент поправки определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

Срок хранения растворов при температуре (20 ± 5) *С — не более 1 мес.

6.3.3      Приготовление раствора йода молярной концентрации с (J₂) * 0,1 моль/дм³

В стакан вместимостью 100см³ помещают 20—25г йодистого калия с отсчетом показаний до 0.01 г и 25 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Затем добавляют (12,700 1 0.001) г металлического йода и снова тщательно перемешивают до полного растворения йода и количественно

переносят е мерную колбу вместимостью 1000 см³, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) °С — не более 1 мес.

6.3.4    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI)* 0,5 моль/дм³

8 мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 300—400 см³ дистиллированной воды и при осторожном перемешивании 42.5 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1.188 г/см³. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Коэффициент поправки определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) ^вС — не более 3 мес.

6.3.5    Приготовление раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации с (HCI) * 7,Змоль/дм³

К 80 см³ дистиллированной воды добавляют 120 см³ соляной кислоты плотностью 1.188 г/см³ и осторожно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) ®С — не более 1 мес.

6.3.6    Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) моляр* ной концентрации с (Na₃S₂0, 5Н_гО) * 0,1 моль/дм³

6    мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (24.800 ± 0.001) г тиосульфата натрия, раство- ряют в небольшом количестве бидистиллированной воды, прибавляют (0.20010.001) г безводного углекислого натрия и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют также свежепрокипяченную дистиллиро- ванную воду. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) ^вС — не более 1 мес.

6.3.6.1     Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия

В коническую колбу вмести мостъю500 см³ с притертой пробкой вносят 1—2 г йодистого калия, при- ливают 2—3 см³ дистиллированной воды, затем прибавляют 5 см³ соляной кислоты, полученной разбав- лением дистиллированной водой в соотношении 1:5. вносят 20 см³ раствора двухромовокислого калия (6.3.8). Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (массовую концентрацию которого устанавливают), приливая его из бюретки вместимостью 25 см³ постепенно при постоянном перемеши- вании. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, в колбу добавляют 1 см³ 1 %-ного раствора крахмала (6.3.9) и 250—300 см³ дистиллированной воды (для более точного опреде- ления окончания титрования). Затем титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого, обусловленного ионами трехва- лентного хрома.

Массовую концентрацию (титр раствора) раствора серноватистокислого натрия С,. в пересчете на сахарозу, г/см³, вычисляют по формуле

_с 0Я17Г20                                                                                              ₍₁₎

ц

где 0,0171 — массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³, г/см³:

20 — объем раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³, см³;

V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см³ раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³. см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.

6.3.7     Приготовление раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1,0 г/дм³

8 мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.10010.001) г метилового оранжевого, добав- ляют небольшое количество дистиллированной воды температурой (75 ± 5) *С и тщательно перемеши- вают. Раствор охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) ^вС — не более 3 мес.

6.3.6 Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с (К₂Сг_г0₇) ® 0,017 моль/дм^э

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 4.9038 г двухромовокислого калия, предвари* тельно лерекристаллизоеанного и высушенного при температуре (15в ± 2)®С. растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ♦ 5} *С — не более 1 мес.

6.3.9 Приготовление 1 %-ного раствора крахмала

(1,000 ±0.001) г крахмала растворяют в 10 см³ холодной дистиллированной воды. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см³ кипящей дистиллированной воды. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой.

Приготовленный крахмал может быть пастеризован при температуре (85 ± 2)*С.

Срокхранения пастеризованного раствора крахмала при температуре (6 ±2)*С — неболев 1 мес.

6.4.1    Приготовление фильтрата из неокрашенных продуктов

В стакан вместимостью 100 см³ помещают (5,000 ±0.001) г продукта, подготовленного по 4.2 и содержащегонеменее10%сахарозыили(10.000 ±0.001 )гпродукта.подготовленноголо4.2исодержа- щвгонеболев10%сахарозы. В стаканспродуктом прибавляют25см³ дистиллированной воды темпера* турой (20 ± 2) *С. содержимое стакана тщательно растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см³. Количество дистилли* рованной воды, используемой для ополаскивания стакана, недолжнопревышатьлоловины объема кол* бы. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

В колбу вносят 10 см³ раствора сернокислой меди (6.3.1). тщательно перемешивают и дают отсто- яться 1 мин. Затем добавляют 4 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 мопь/дм³ (6.3.2.1). содержимое колбы перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, и оставляют в покое на 5 мин.

После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения, в колбу доливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.силь* но взбалтывая. Колбу оставляют в покое на 20—30 мин для отстаивания. Прозрачный слой жидкости, находящийся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вмести- мостью 250 см³. Первые 25—30 см³ фильтрата отбрасывают.

Фильтраты должны быть совершенно прозрачны.

6.4.2    Приготовление фильтрата из продуктов окрашенных (шоколадных паст)

В стакан вместимостью 100 см³ помещают (10.00 ± 0.001) г продукта, подготовленного по 4.2, добавляют 50 см³ дистиллированной воды, нагретой до температуры (45 ± 5) *С. После того как продукт расплавится, содержимое стакана тщательно перемешивают и переносят в сухую делительную воронку.

После отстаивания жира большую часть водного слоя сливают из воронки в сухую колбу вмести- мостью 250 см³, из которой пилеткойотбирают40см³ водной вытяжки (соответствует 8 ганалиэируемого продукта) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют дистиллированную воду при- близительно до половины объема колбы. 5 см³ раствора сернокислой меди и 2 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³. Содержимое колбы перемешивают и объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и оставляют на 20—30 мин для отстаивания. Прозрачный слой жидкости, находящийся над осадком, фильтруют через сухой склад- чатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см³. Первые 25—30 см³ фильтрата отбра- сывают.

Фильтраты должны быть совершенно прозрачны.

6.4.3    Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии

25 см³ фильтрата, приготовленного лоб.4.1 илиб.4.2. вносят липеткойе коническую колбус притер- той пробкой вместимостью 250 см³. Затем пипеткой приливают 25 см³ раствора йода (6.3.3). Смесь пере- мешиваюти затем медленно приливают из бюретки при непрерывном перемешивании 37,5см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (6.3.2.2). Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при температуре (20 ± 2) *С.

Через 20 мин в колбу приливают 8 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.5моль/дм³ (6.3.4). перемешивают и титруют неизрасходованный выделившийся йод раствором серно- ватистокиспого натрия (6.3.6). После перехода цвета титруемого раствора из бурого вжелтоватый в кол- бу прибавляют 1 см³ раствора крахмала (см. 6.3.9} и титрование продолжают до исчезновения синей окраски.

После титрования записывают количество серноватистокислого натрия, израсходованного на тит- рование выделившегося йода.

6.4.4     Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

Другие 25 см³ фильтрата, приготовленного по 6.4.1 или 6.4.2. вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой. Колбу закрывают пробкой с вставленным в нее термомет- ром так. чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают в водяной бане до температуры (65—70) ’С.

Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2,5 см³ раствора соляной кислоты (см. 6.3.5) для инверсии, содержимое перемешивают круговыми движениями и выдерживают в течение 10 мин в водяной бане при температуре 65 *С—70 *С, часто помешивая круговыми движениями первые 3 мин. Не вынимая тер- мометра. колбу быстро охлаждают до температуры (2012} *С под струей холодной воды.

Затем в колбу добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого (6.3.7), при непрерывном помешивании круговыми движениями медленно приливают по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм³ (6.3.2.1) до наступления слабокислой реакции (переход окраски раствора от розовой кжелтовато-оранжевой). В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы после промывания его первыми каплями раствора гидроокиси натрия.

К нейтрализованному раствору приливают 25 см³ раствора йода (6.3.3). затем медленно, при непрерывном помешивании. 37,5 см³ раствора гидроокиси натрия мопярной концентрации 0.1 моль/дм³ (6.3.2.2). Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при температуре (20 ± 2)^вС.

Через 20 мин в колбу приливают 8 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм³ (6.3.4) и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия (6.3.6). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см³ раствора крахма- ла (6.3.9) и титрование продолжают до исчезновения синей окраски.

После окончания титрования записывают объем серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование выделившегося йода. Конец титрования устанавливают по резкому переходу синей окраски в бледно-розовую, обусловленную наличием метилового оранжевого.

6.5       Обработка результатов измерений

6.5.1    Массовую долю сахарозы в продукте X,, %, вычисляют по формуле

X - flfr-W-Ci 100-0.39                                                                                        (2)

где V₃ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование до инверсии. см³;

V₃ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование после инвер- сии. см^э;

С, — массовая концентрация серноватистокислого натрия в пересчете на сахарозу, г/см³;

0.99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);

m_i — масса пробы продукта, соответствующая 25 см³ фильтрата, взятого для титрования, г. равная:

•    0.5 г при первоначальной массе пробы 5 г и разведении до 250 см³ (6.4.1);

•    1.0 г при первоначальной массе пробы 10 г и разведении до 250 см³ (6.4.1);

• 0.8 три первоначальной массе пробы 10 ги разведении до50см³,изкоторыхезято40см³ и разве- дено водой до 250 см³ (6.4.2).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельныхопределений. округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

6.5.2   Проведение контрольного анализа (для проверки качества приготовленных растворов)

Контрольные образцы готовят из молочных продуктов с добавлением сахарозы (например, творог и сахароза).

в два стаканчика вместимостью 50 см³ помещают по (1.300 ± 0,001) г сахарозы и (3,700 ± 0,001) г творога, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают, рас- тирая оплавленной стеклянной палочкой.

Содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см^э. запол- няя ее примерно на Ч₂ объема. Далее анализ проводят как описано в 6.4.1.6.4.3 и 6.4.4. Пробы продукта соответствуют творожному продукту массовой долей сахарозы 26%. Если в контрольном образце полу* ченное значение массовой доли сахарозы составляет (26.0 ±0,3) %. то такие растворы используют в определении. Если значение массовой доли сахарозы отличается от значения (26.0 ±0.3) %, то растворы заменяют.

6.5.3      Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания сахарозы при Р = 0.95 приведены в таблице 1.

7.1     Сущность метода

Метод основан на способности редуцирующих сахаров — лактозы, глюкозы, фруктозы восстанав- ливать в щелочной среде двухвалентную медь до оксида меди (I) (Си_гО) (красный осадок). Осадок окси- да меди (I) окисляют железоаммонийными квасцами до сульфата меди (CuS0₄). При этом трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного железа, количество которого определяют титрованием раствором калия марганцовокислого. По количеству калия марганцовокислого, пошедше- го на титрование, рассчитывают количество меди, восстановленной редуцирующими сахарами. На основании полученного результата по эмпирически составленным таблицам определяют содержание сахарозы и общегосахара (в пересчете на икверткый).

Метод применяется для продуктов, содержащих фруктово-ягодные наполнители, фрукты в сиро- пе. инвертный сахар и другие сахара и сахарозаменители.

7.2      Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53226, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допуска- емой погрешности однократного взвешивания ± 0.2 мг и ± 0.02 г.

Термометр ртутный диапазоном измерения от 0 °С до 100 *С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бюретки 1-1-2-50-0,1:1-2-2-50-0,1; 1-3*2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Колбы 1 -250-2 ХС, 2-250-2 ХС. 1-1000-2 ТС. 2-1000-2 ТС по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-100-2.1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-5.2-2-5.1-2-10.2-2-10.1-2-25.2-2-25 по ГОСТ 29169.

Воронка типа ВФ исполнения 1 .диаметром фильтра 40 и60 мм. типа ФКП, класса ПОР 40. изтерми- чески и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250. Кн-2-250. Кн-1-500.2-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы с тубусом исполнения 1, вместимостью 250 и 500 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100. В-1-150. В-2-100.8-2-150 ТСло ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Сетка асбестовая.

Холодильник бытовой, обеспечивающий поддержание температуры в холодильной камере (6 ±2)-С.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч. или ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый 4-еодный по ГОСТ 5845, ч. д. а.

Квасцы железоаммонийные, х. ч. или ч. д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. или ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. х. ч. или ч. д. а.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1.0 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации 1 моль/дм³.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839. х. ч. или ч. д. а., или аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. х. ч. или ч. д. а.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступаю- щих вышеуказанным по метрологическим итехническим характеристикам иобеспечивающих необходи- мую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3.1     Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга Ne 1) — по 6.3.1.

7.3.2      Приготовление раствора Фелинга № 2

(365,000 ± 0.001) г виннокислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 600 см³ дис- тиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают приготовленный отдельно раствор гидроокиси натрия, который готовят следующим образом: (103.000 ± 0.001) г гидро- окиси натрия растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллирован- ной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес.

7.3.3      Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Готовят насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Для этого в колбу вместимостью 500 см³ наливают 250 см³ дистиллированной воды температурой (75 ± 5) *С и растворяют в ней. расти- рая. (86,0010.01) гжелезоаммонийных квасцов. Раствор охлаждают, выдерживают сутки при темпера- туре (6 ± 2) *С и фильтруют.

8     стакан вместимостью500см³ вносят 250 см³ насыщенногораствора железоаммонийных квасцов и приливают 25 см³ серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000см³. разбавляют дистиллированной водой до ³/₄ объема колбы, и. после охлаждения до температуры (20 ± 2) °С. доводят дистиллированной водой до метки. 6 момент определения раствор должен иметь температуру (2012) *С.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (2015) °С — не более 1 мес.

7.3.4      Приготовление раствора марганцовокислого калия

8 мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (4.980 ± 0.001) г марганцовокислого калия и растворяют в900см³ дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры (95 ± 2) ®С. выдержи- вают в течение 5 мин. накрыв колбу, затем охлаждают до температуры (20 ± 5) ^вС. Объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки и фильтруют через воронку 8Ф со стеклянным фильтром, предварительно промытую тем же раствором.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (2015) °С — не более 1 мес.

7.3.4.1     Определение массовой концентрации раствора марганцовокислого калия

8 коническую колбу вместимостью 500 см³ помещают 0,250 г с записью результата до четвертого десятичного знака щавелевокислого натрия (аммония) и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Затем добавляют 2 см³ серной кислоты. Раствор нагревают до температуры (80 ± 2) *С и титруют из бюретки со стеклянным краном приготовленным раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания.

Массовую концентрацию марганцовокислого калия С₂. мг/см³. вычисляют по формуле

£ _/п,-К,-1000                                                                                       (3j

^г Ч ’

где ш₂ —- масса щавелевокислого натрия (аммония), г;

К, — коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь:

0.9488 для щавелевокислого натрия.

0,8951 для щавелевокислого аммония:

V_t — объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.

7.3.5     Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = = 1.0моль/дм³ — лоб.3.2.1.

7.3.6      Приготовление раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1.0 г/дм³ — по

6.3.7.

7.4 Проведение измерений

7.4.1    Приготовление фильтрата — лоб.4.1—6.4.2.

7.4.2    Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии

В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой приливают 50 см³ фильтрата (7.4.1). 25 см³ раствора Фелинга № 1 (7.3.1) и 25 см³ раствора Фелинга № 2 (7.3.2). После перемешивания колбу с содержимым помещают на асбестовую сетку с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм и нагревают. Раствор кипятят ровно 6 мин. считая с момента его закипания. При этом выпада- ет красный осадок закиси меди.

Горячий раствор фильтруют через воронку типа ВФ состеклянным фильтром в колбу с тубусом при слабом разряжении, избегая попадания осадка на фильтр. Для предохранения оксида меди (I) от окисле- ния осадок на дне колбы постоянно должен быть покрыт раствором, для чего колбус осадком поддержи- вают во время фильтрования в наклонном положении. По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз дистиллированной водой, отфильтровывая каждую порцию воды после кратковременно- го отстаивания через тот же фильтр.

В колбу с промытым осадком приливают небольшими порциями при постоянном помешивании 30 см³ раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3). до полного растворения осадка. Содержимое кони- ческой колбы количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую чистую колбу с тубусом.

Остаток на фильтре промывают 15 см³ раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3). Коническую колбу из-под осадка оксида меди (I) и фильтр дополнительно промывают три-четыре раза небольшими порциями дистиллированной воды, нагретой до температуры (60 ±5)*С.

По окончании промывания фильтрате промывными водами титруют раствором марганцовокисло- го калия (7.3.4) до слабо-розового окрашивания, отмечая количество раствора, пошедшее на титро- вание.

7.4.3    Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой приливают 20 см³ фильтрата (7.4.1). Колбу закрывают пробкой с вставленным в нее термометром так. чтобы ртутный резервуар находился в жид- кости. и нагревают в водяной бане до температуры (65 ± 5) *С.

Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2.5 см³ раствора соляной кислоты для проведения инвер- сии (6.3.5), содержимое колбы перемешивают круговыми движениями и выдерживают в водяной бане при температуре (66 ± 2) ^вС в течение (10 ± 1) мин. Затем вынимают из водяной бани. и. не вынимая тер- мометра. быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) *С под струей холодной воды.

После прибавленияодной капли раствора метиловогооранжевого(6.3.7)е колбупри непрерывном помешивании (круговыми движениями, медленно) приливают по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (6.3.2.1) до наступления слабокислой реакции — перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый. В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы после промывания его первыми каплями раствора гидроокиси натрия.

После окончания нейтрализации в колбу с инвертированным раствором приливают пипеткой последовательно по 25 см³ растворов Фелинга № 1 (7.3.1) и Фелинга № 2 (7.3.2) и далее проводят опре- деление редуцирующей способности фильтрата.

После перемешивания колбус раствором помещают на асбестовую сетку свырезанным вней круг- лым отверстием с размером диаметра 40—50 мм и нагревают. Раствор кипятят точно 6 мин. считая с момента его закипания. При этом выпадает осадок оксида меди (I) красного цвета.

Горячий раствор фильтруют через воронку типа ВФ состеклянным фильтром в колбу с тубусом при слабом разряжении, избегая попадания осадка на фильтр. Для предохранения закиси меди от окисле- ния осадок на дне колбы все время должен быть покрыт раствором, для чего колбу с осадком поддержи- вают во время фильтрования в наклонном положении. По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз дистиллированной водой, отфильтровывая каждую порцию воды после кратковременно- го отстаивания через тот же фильтр.

В колбу с промытым осадком припивают небольшими порциями при постоянном помешивании 30 см³ раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3). до полного растворения осадка. Содержимое кони- ческой колбы количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую чистую колбу с тубусом.

Остаток на фильтре промывают 15 см* раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3). Коническую колбу из-под осадка оксида меди (I) и фильтр дополнительно промывают три-четыре раза небольшими порциями дистиллированной воды, нагретой до температуры (80±5) *С.

По окончании промывания фильтрат с промывными водами титруют раствором марганцовокисло- го калия (7.3.4) до слабо-розового окрашивания, отмечая количество раствора, пошедшее на титро- вание.

• Обработка результатов измерений

7.5.1 

Количество меди, восстановленное 20см³ фильтрата после инверсии. Си,, мг. вычисляют по
формуле

где V₆ — объемрастворамарганцоеокислогокалия.израсходованный натитрование 20см³ фильтрата после инверсии, см³;

— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 20см* фильтрата до инверсии, см³;

С₂ — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, мг/см³.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

7.5.2    Поколичествумеди.определенномупо7.5.1.есоответствиисприложениемАнаходятмассу сахарозы, мг, содержащуюся в 20 см³ фильтрата, и переводят ее в граммы (т₃).

7.5.3      Массовую долю сахарозы в продукте Х₂. %. вычисляют по формуле

У т,-¹<ю                                                                                             ₍₅₎

Я1₄

гдет₃ — масса сахарозы, содержащаяся в 20 см³ фильтрата, г;

т₄ — масса продукта, соответствующая 20см³ фильтрата, г. равная:

•     0.4 г при первоначальной массе продукта 5ги разведении до 250 см³ (6.4.1);

•     0.8 г при первоначальной массе пробы 10 г и разведении до 250 см* (6.4.1);

•   0.64 г при первоначальной массе пробы 10 г и разведении до 50 см³, из которых взято 40 см³ и раз- ведено водой до 250 см³ (6.4.2).

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное долервого десятичного знака, если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

• Количество меди, восстановленное 20 см³ фильтрата до инверсии. Си₃ для определения массовой доли общего сахара, в пересчете на инвертный. мг. вычисляют по формуле

Си _г-^-С₂. 2S ²

где —— объем раствора марганцовокислого калия, иэрасходованныйна титрование 20см³ фильтрата 25

до инверсии, см³;

С₂ — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, мг/см³.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. По количеству меди в соответствии с приложением Б находят массу инвертного сахара, мг. и пере- водят ее в граммы \т_ь).

Массовую долю общего сахара в пересчете на инвертный Х_у %, вычисляют по формуле

где 1.053 — коэффициент для перевода сахарозы в инвертный сахар;

т_й — масса инвертного сахара, содержащаяся в 20 см³ фильтрата, г;

100 — коэффициент для перевода в проценты.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

7.5.5     Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содер- жания массовой дол и сахарозы и общего сахара в пересчете на инверткый при Р = 0,95 приведены в таб- лице 2.

• Поляриметрический метод
• Ускоренный феррицианидный метод определения массовой доли общего сахара
• Определение массовой доли лактозы поляриметрическим методом
  • Проведение измерений
  • Обработка результатов измерений
    • Массовую долю лактозы в твороге и творожных продуктах Х_лак1. %. л ри использовании кюве- ты длиной 400 мм. вычисляют по формуле
    • Массовую долю лактозы в других молочных продуктах Х„_м2, %, при использовании кюветы длиной 400 мм вычисляют по формуле
• Проверка приемлемости результатов определений
  • Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости
  • Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости
• Оформление результатов
• Требования безопасности

Метод основан на разрушении лактозы оксидом кальция и поляриметрическом определении содержания сахарозы.

Метод применяется для молочной продукции, кроме йогуртов и йогуртных продуктов.

8.2     Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы Сахариметр универсальный, диапазоном измерения угла вращения плоскости поляризации при

длине волны 589.3 нм от минус 40 до плюс 130 *S, пределом абсолютной допускаемой погрешности ± 0,05 ^eS. со стеклянными кюветами длиной 200 и 400 мм.

Весы поГОСТ Р 53228, обеспечивающиеточностьвзвешиванияспределами абсолютной допуска- емой погрешности однократного взвешивания ± 0.2 мг и ± 0,002 г.

Анализатор потенциометрический, диапазоном измерения 1—14 ед. pH. погрешностью ±0,02ед. pH.

Термометр лабораторный ртутный, диапазоном измеренияотО*С до 100 ®С. ценой деления шкалы

• *С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая или термостат водяной, обеспечивающий нагрев до (85 ± 2) °С. Колбы 1 -100-2,2-100-2,1 -200-2,2-200-2,1 -1000-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1 -2-5.2-2-5,1 -2-50,2-2-50 по ГОСТ 29169.

ВоронкитипаВ. диаметром36,75.100 мм. изхимически стойкого стекла группыХС по ГОСТ 25336. Колбы Кн-1 -250. Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100. В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль)по ГОСТ4207, х. ч. илич. д.а.. раствор мас- совой концентрации 150 г/дм³.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, ч. д. а., свежепрокаленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., растворы молярной концентрации 0.1 и

• моль/дм³.

Натрий тетраборкокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х. ч., раствор массовой концентрации 19,07 г/дм³.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм³. Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательногооборудования. не уступаю- щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходи- мую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

8.3.1    Приготовление раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм³ В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (300.00 ± ,01) г уксуснокислого цинка, добавля- ют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес.

8.3.2    Приготовление раствора желеэистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм*

8 мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (150.000 ±0,001) г желеэистосинеродистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20± 5) ^вС — не более 3 мес.

8.3.3    Приготовление раствора тетраборкокислого натрия массовой концентрации 18.07 г/дм⁵

8 мерную колбу вместимостью 1000 см⁵ помещают (19.070 ± 0.001) г тетраборкокислого натрия, добавляют 500 см⁵ дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения соли. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) ^вС — не более 3 мес.

8.3.4    Приготовление растворов гидроокиси натрия молярной концентрации с{ NaOH) = = 0.1 моль/дм³ис(№ОН) = 1.0 моль/дм^э — по 6.3.2.

8.3.5     Приготовление буферного раствора

буферный раствор используют для разрушения лактозы.

8 колбу вместимостью 200см³ помещают 40 см⁵ раствора тетраборнокислого натрия (8.3.3). 60см⁵ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм⁵ (6.3.2.2) и 16см⁵ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1.0 моль/дм⁵ (6.3.2.1).

Активная кислотность буферного раствора должна быть 13.1—13.5 ед. pH.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) ^вС — не более 3 мес.

8.4.1    Приготовление фильтрата

8 стакан вместимостью 100 см⁵ помещают (26.000 ± 0.001) г творожных продуктов или (30.000 ± 0.001) г мороженого. Пробу продукта растирают стеклянной палочкой с примерно равным количеством дистиллированной воды температурой (45 ± 2) *С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см⁵ для творожных продуктов и 100 см³ для мороженого, омывая стакан несколько раз дистиллированной водой, приэтом объем дистиллированной воды должен составлять не более половины объема колбы.

Колбу с содержимым охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и прибавляют по 3 см³ для творожных продуктов и по 5 см⁵ для мороженого растворов уксуснокислого цинка (8.3.1) и желеэистосинеродистого калия (8.3.2).

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают, не допуская образования пузырьков. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и. спустя 10 мин. фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см⁵.

8.4.2    В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой приливают 50 см⁵ фильтрата, приготовлен- ного по 8.4.1. добавляют (0,30010.001) г оксида кальция и выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4—5 мин. постоянно перемешивая. После этого колбу с раствором быстро охлаждают до температуры (2012) °С под струей холодной воды и прибавляют 1—2 см⁵ концентрированной уксусной кислоты. (Допускается неполное растворение оксида кальция). Колбу допивают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр.

Для мороженого на молочной основе отбирают пипеткой 25 см⁵ фильтрата (8.4.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем добавляют 25 см⁵ буферного раствора (8.3.5). 3 см⁵ раство- ра гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм³ (6.3.2.1) и содержимое перемешивают. Кол- бу с раствором помещают в водяную баню или термостат и выдерживают 5 мин при температуре (85 ± 2) "С. Затем быстро охлаждают до температуры (2012)®С под струей холодной воды и добавляют Зсм⁵ концентрированной уксусной кислоты, в колбудопивают до метки дистиллированную воду исодер- жимое тщательно перемешивают.

Для фруктового мороженого отбирают пипеткой 25 см³ фильтрата и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см⁵. Затем доливают в колбу до метки дистиллированную воду и содержимое тща- тельно перемешивают.

8.4.3     Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 или 200 мм.

Кювету заполняют раствором дважды и каждый разделают по 3—5 отсчетов по шкале сахаримет- ра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) находят по 6—10 отсчетам.

Xi = Pi • 2 ■ Кг,                                                  (6)

где Р, — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, градус сахара:

К₂ — поправка на объем осадка для данного вида продукта.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли сахарозы умножа- ют на коэффициент 2.

8.5.2     Поправка на объем осадка (/С₂) для конкретного вида продукта колеблется в незначительном интервале, поэтому при повседневном определении сахарозы поправку (К₃) можно принять за постоян- ную величину.равную:

•     для творожных продуктов — 0.979:

•     для мороженого — 0.983:

•     для отдельных видов мороженого:

1} молочного — 0.988;

• сливочного — 0.962;
• пломбира — 0.919:

- для молочного с фруктовыми наполнителями — 0.984:

1) фруктового — 0.985.

Х₅=^1Кг,                                                            W

где Р_г — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, градус сахара:

Kj — коэффициент пересчета, г/100 см³:

-13 — для сахариметра с длиной кюветы 400 мм.

- 26 — для сахариметра с длиной кюветы 200 мм;

• — эмпирический коэффициент пересчета.

сах-г

100см’■% '

К_г — поправка на объем осадка (8.5.2).

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли сахарозы умножа- ют на коэффициент 2.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичногоэнака.если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

8.5.4     Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содер- жания сахарозы при Р - 0,95 приведены в таблице 3.

9.1     Сущность метода

Метод основан на способности редуцирующих сахаров окисляться и восстанавливать в щелочной среде железосинеродистый калий в железистосинеродистый калий. По объему испытуемого фильтра* та. израсходованного на титрование определенного объема желеэосинеродистого калия, вычисляют массовую долю общего сахара в продукте.

Метод предназначен для контроля массовой доли общего сахара в кисломолочных продуктах с плодово-ягодными наполнителями.

9.2      Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТР53228. обеспечивающие точность взвешивакия с пределами абсолютной допуска- емой погрешности однократного взвешивания ± 0.2 мг и ± 0.002 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр ртутный диапазоном измерения от 0 °С до 100 *С. ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Бюретки 1-1-25-0.02,1.2*25*0,02.2-1*25.0.02,2-2-25-0.02.3*1*25-0.02,3-2*25-0.02 по ГОСТ 29251.

Колбы 1-100-2.2*100*0.1*250*0.2-250-0 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1 *2*5.2-2-5,1 -2*20,2-2-20.1 -2-25.2-2-25 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1*1-100.1-1-500.1-1-1000 поГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-100. Кн-1-200. Кн-1*250 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка типа 8, диаметром 36.75.100мм, из химически стойкогостекла группы ХС поГОСТ25336.

Бумага фильтровальная поГОСТ 12026.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ4232, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. плотностью 1.17—1.19 г/см³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч.д. а.. 1 %-мый раствор.

Медь сернокислая (II) 5-водная по ГОСТ 4165. х. ч. или ч. д. а.

Метиленовый голубой хлоргидрат основной, раствор массовой концентрации 10.0 г/дм³ или другие индикаторы аналогичного действия.

Метиловый оранжевый (лара*диметиламииоаэобензосульфокислый натрий), раствор массовой концентрации 0.2 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ4328.Х.Ч.ИЛИЧ.Д. а., растворы массовой концентрации 10 и200г/дм³ и раствор молярной концентрации 2.5 моль/дм^э.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, х. ч. или ч. д. а., рас- твор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Цинк сернокислый 7-еодный по ГОСТ 4174, х. ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступаю- щих вышеуказанным по метрологическим итехническим характеристикам иобеспечивающих необходи- мую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

9.3      Подготовка к проведению измерений

9.3.1      Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга Ne 1) — по 6.3.1.

9.3.2      Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации 100 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (10,000 1 0,001) г сернокислого цинка, добавля- ют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (2015) °С — не более 3 мес.

9.3.3      Приготовление раствора йодистого калия массовой концентрации 100 г/дм³

8 мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (10.00010.001) г йодистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) *С — не более 1 мес.

9.3.4    Приготовление раствора железосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (10.000 ± 0,001) г железосинеродистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды итщательмо перемешивают. Объем раство- ра доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) *С — не более 1 мес.

9.3.4.1   Определение поправки для раствора желеэосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм³

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят 50 см³ приготовленного по 9.3.4 раствора желе- зосинеродистого калия, прибавляют 20 см³ раствора сернокислого цинка массовой концентрации 100 г/дм³ (9.3.2) и20см³ раствора йодистого калия массовой концентрации 100 г/дм³(9.3.3). Содержимое колбы перемешивают и немедленно титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (6.3.6) в присутствии крахмала (6.3.9) в качестве индикато- ра.

Поправку к раствору железосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм³ (К₃) вычисляют до четвертого десятичного знака по формуле

_у уу 03291                                                                                           _(10}

³          05       *

где V_т — объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³. израсхо- дованный на титрование выделившегося йода, см³;

0.3291 — массовая концентрация железосинеродистого калия, соответствующая 1см³ растворасерно- ватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³. г/см³;

0.5 — масса железосинеродистого калия, содержащаяся в 50 см³ раствора массовой концентрации 10г/дм³.г.

9.3.5     Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 10 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (10.000 ±0.001) г гидроокиси натрия, добавля- ют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5)®С — не более 3 мес.

9.3.6     Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 200 г/дм^э

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (200.000 ± 0.01) г гидроокиси натрия, добавля- ют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора дово- дят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес.

9.3.7    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) «* в 2,5 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (100.000 ± 0.001) г гидроокиси натрия и раство- ряют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Коэффициент поправки определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) *С — не более 1 мес.

9.3.8     Приготовление раствора метилового оранжевого массовой концентрации 0,2 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,020 ± 0,001 )г метилового оранжевого, добав- ляют небольшое количество дистиллированной воды температурой (75 ± 5) ^вС и тщательно перемеши- вают. Раствор охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и доводят его объем дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес.

9.3.9     Приготовление раствора метиленового голубого массовой концентрации 10,0 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (1.000 ± 0.001) г метиленового голубого, добав- ляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °С в склянке из темного стекла в темном мес- те — не более 3 мес.

9.3.10     Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия)молярной кон- центрации с (Na₂S_?0₃ -5Н_гО) = 0.1 моль/дм³ - no 6.3.6.

9.4     Проведение измерений

9.4.1      Приготовление фильтрата из кисломолочных продуктов с плодово-ягодными наполнителя- ми — по 6.4. масса анализируемого продукта (10,000 10.001) г.

9.4.2      Проведение инверсии

6 коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ фильтрата (9.4.1) и добавляют 5 см³ соляной кислоты. Раствор нагревают в водяной бане до температуры 66 *С—70 "С и выдерживают при атойже температуре в течение (8 ± 1) мин. Контроль температуры осуществляют термометром, опущен- ным в анализируемый раствор.

После инверсии охлажденный раствор осторожно нейтрализуют по метиловому оранжево- му (9.3.8) до желто-оранжевого окрашивания, приливая по капле раствор гидроокиси натрия массовой концентрации 200 г/дм³ (9.3.6). а к концу нейтрализации — раствор гидроокиси натрия массовой концен- трации 10 г/дм³ (9.3.5).

Нейтрализованный раствор сахаров количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

9.4.3      Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

9.4.3.1     Предварительное определение общего сахара

8 коническую колбу вместимостью 100 см³ вносят 20 см³ раствора желеэосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм³ (9.3.4) и 5 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации

• моль/дм³ (9.3.7), прибавляют одну каплю раствора метиленового голубого (9.3.9) и нагревают до кипения. Кипящую смесь осторожно титруют полученным раствором сахаров (9.4.2), медленно прибав- ляя его по капле. При этом желеэосинеродистый калий переводится в железистосинеродистый калий. Первая избыточная капля раствора сахара приводит к исчезновению синей окраски. Раствор приобрета- ет слабо-желтую окраскужелезистосинеродистого калия. Титрование вэтот момент прекращают. Появ- ление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимают. Результат получается наиболее точным, если на титрование расходуется 5—6 см³ раствора сахара.

9.4.3.2      Определение общего сахара

К смеси железосинеродистого калия и гидроокиси натрия (9.4.3) приливают из бюретки на 0,2—0,3 см³ меньше полученного раствора сахара (9.4.2). чем было израсходовано при предваритель- ном определении (9.4.3.1). Смесь нагревают до кипения и кипятят 55—60 с. затем прибавляют одну кап- лю раствора метиленового голубого (9.3.9) и дотитровывают раствором сахара (9.4.2) из бюретки до исчезновения синей окраски.

9.5.1      Массовую долю общего сахара Х₆. %, вычисляют по формуле

_х _ (20.12 0Д35-У',) К₃ -250 100 100                                                                      ₍₁₁₎

⁶"                    ffle-Vb 50 1000

где V_B — объем раствора сахара, израсходованный при повторном (9.4.3.2) титровании, см³:

(20,12 + 0.035 V₈)— масса инвертного сахара в пробе продукта, мг; т₆ — масса пробы продукта, г;

К₃ — поправка для раствора желеэистосинеродистого калия массовой концентрацией 10 г/дм³;

250 — объем, до которого разведена проба, см³;

50 — объем фильтрата для инверсии, см³:

100 — объем фильтрата после инверсии, см³:

100 — коэффициент пересчета на 100 г продукта:

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельныхопределекий. округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

9.5.2      Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содер- жания общего сахара при Р - 0.95 приведены в таблице 4.

10.1      Сущность метода

Метод основан на поляриметрическом определении содержания лактозы после осаждения белков и жиров уксуснокислым цинком и железистосинеродистым калием.

Метод применяется для молочного сырья и молочных продуктов, не содержащих сахарозу.

10.2      Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Сахариметр универсальный диапазоном измерения угла вращения плоскости поляризации при

длине волны 589,3 нм от минус 40 до плюс 130 *S, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более 10.05. со стеклянными кюветами длиной 200 и 400 мм.

Весы по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной долускае- мой погрешности не более ± 0,2 мг.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Колбы 1-100-2.2-100-2.1-200-2.2-200-2.1-1000-2,2-1000*2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1 -2-5.2-2-5,1 -2-25.2-2-25 по ГОСТ 29169.

ВоронкитипаВ.диаметром36.75.100 мм. из химическистойкого стекла группыХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1 -250. Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100. В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная поГОСТ 12026.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а.

Калий желеэистосинеродистый З-водный (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч., раствор молярной концентрации с (HCI) = 4.0 моль/дм^э.

Крахмал растворимый поГОСТ 10163.1 %-ныйраствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, х. ч., раствор моляр- ной концентрации 0,1 моль/дм³.

Цинк уксуснокислый 9-водный по ГОСТ 5823. ч. д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм^э.

Веща дистиллированная поГОСТ 6709.

Допускается применение другихсредствизмерения, вспомогательногооборудования, не уступаю- щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходи- мую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

10.3      Подготовка к проведению измерений

10.3.1     Приготовление раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм³ — по

8.3.1

10.3.2     Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм³ —ло 8.3.2

10.3.3     Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) * 4 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 300—400 см³ дистиллированной воды и осто- рожно при перемешивании 340 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1.188 г/см³. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) *С — не более 3 мес

10.3.4     Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной кон- центрации с (Na_?S₂0₃ 5Н_гО) = 0.1 моль/дм³ — по 6.3.6.

10.3.5      Приготовление 1 %-ного раствора крахмала — по 6.3.9.

10.4.1     Приготовление фильтрата

8 стакан вместимостью 100 см³ помещают (33,000 ±0.001) г продукта, подготовленного по 4.2. и количественно перекосят в мерную колбу вместимостью 200 см³ для творога и творожных продуктов и 100 см³ для других молочных продуктов, омывая стакан несколько раз дистиллированной водой, при этом объем дистиллированной воды должен составлять не более половины объема колбы.

Для осаждения белков и жиров в колбу прибавляют по 3 см³ для сыворотки и сывороточных напит- ков и по 5 см³ для остальных продуктов растворов уксуснокислого цинка (6.3.1) и железистосинеродисто- го калия (8.3.2).

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают, не допуская образования пузырьков. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно пере- мешивают и оставляют на 10 мин при температуре (20 ± 2) °С.

Через 10 мин содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.

Фильтраты должны быть прозрачные.

10.4.2     Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.

Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по 3—5 отсчетов по шкале сахаримет- ра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) находят из 6—Юотсчетов.

Хла»1 ^s Рз -Кл.                                                                                (12)

где Р₃ — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, градус сахара:

К₄ — поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

K_s,                                                                                  <¹³)

где Р₄ — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, градус сахара:

/С, — поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

10.5.3     Определение поправки на объем осадка

8 коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой приливают 25 см³ фильтрата (10.4.1). Добав- ляют (0,600 ±0.001) г йодистого калия и 5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ (10.3.3). Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ (6.3.6). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый е колбу прибавляют 1 см³1 %-ного раствора крахмала (6.3.9) и титруют до исчезно- вения синей окраски. Поправку на объем образовавшегося осадка (K_{t 5}) в мерной колбе при осветлении раствора вычисляют до четвертого десятичного знака и округляют до первого десятичного знака по фор- муле

К* ₅ =                                                                                              («)

где 12.5 — эмпирический коэффициент пересчета:

Уэ — количество раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм³. пошедшее на титрование, см³.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие при- емлемости по разделу 11.

10.5.4    Приписанные характеристики погрешности иее составляющих методаопределения содер- жания лактозы при Р - 0.95 приведены в таблице 5.

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли сахара в анализируемых про- дуктах. полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, л = 2). проводят с уче- том требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты определений считаются приемлемыми при условии:

]Х,-Х_г\* г,

где X,, Х₂ — значения результатов двух параллельных определений массовой доли сахара в анализи- руемых продуктах, полученные в условиях повторяемости: г — предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1—5.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторное определение и проверку приемле- мости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлет- ворительным результатам анализа.

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли сахара в анализируемых про- дуктах. полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2). проводят с учетом тре- бований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты определений, выполненные вусловиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

I x;-x;ur

rp&X\,X'₂ — значения двух параллельных определений массовой доли сахара в анализируемых про- дуктах. полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблицах 1 —5.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Результат определения массовой доли сахара в продуктах представляют в документах, пред- усматривающих его использование, в виде:

X» ± Д. %. при Р - 0.95.

где Х_<р — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. %; д — границы абсолютной погрешности измерений. % (таблицы 1—5).

13.1    При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования безопасности:

•   помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — есоответствиистре- боеаниямиГОСТ 12.1.007;

•   требованиятехникибеэопасностипри работе с электроустановками — всоотеетствиистребоеа- ниями ГОСТ Р12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соот- ветствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

13.2    Требования к оператору

Выполнение определений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод в соответствии с нормативами контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

Приложение А (обязательное)

Расчет сахарозы по количеству восстановленной меди

А.1 Расчет сахарозы по количеству восстановленной меди приведен е таблице А. 1.

Приложение Б (обязательное)

Расчет инвертного сахара по количеству восстановленной меди до инверсии

Б.1 Расчет инвертного сахара по количеству восстановленной меди до инверсии приведен в таблице Б.1. Таблица Б.1                                                                                                                                                8 миллиграммах

Библиография

(1) Федеральный закон Ns 88-ФЗот 12 июня 2008 г. «Технический регламент на молокой молочную продукцию* (с изменением)

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354                            ОКС 67.100.10                          Н19                            ОКСТУ 9209

Ключевые слова: молоко, продукты переработки молока, термины и определения, йодометрия. поля* риметрия, метод Бертрана, ускоренный феррицианидный метод, общий сахар, сахароза, лактоза, глю- коза. фруктоза, инвертный сахар, проверка приемлемости результатов определений, оформление результатов, требования безопасности

Редактор U.E. Иикупама Технический редактор Н.С Гришаноаа Корректор в.Е. Нестерова Компьютерная оерстка И.А. Наяейкинои

Сдано «набор 20.07.2012. Подписано а печать 13.08 2012. Формат 60 ■ 64 Гарнитура Ариал. Уел. леч. п. 3.26. Уч.'иад. л. 2,75. Тираж 241 акэ.                За к 606.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123005 Москва. Гранатный лер . 4.

•vw4v.90sbnto.ru           inlo@9oslin!o ги

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пор.. 6.