ГОСТ 21205-83 Кислота винная пищевая. Технические условия

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

массы нетто и брутто;

номера партии;

даты выработки;

результатов анализа;

обозначения настоящего стандарта.

2 5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю пар- тию.

2.6, Анализы на оксалаты, барий и ферроцианиды изготовитель проводит периодически (но не реже одного раза в месяц).

Проба на свинец с сероводородом определяется только по тре бованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Точечные пробы кислоты отбирают из разных мест мешочным щупом, погружая его не менее чем на ³/₄ глубины. Масса точеч- ной пробы должна быть не менее 100 г.

наименования предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

массы партии;

даты выработки;

номера партии;

даты и места отбора пробы;

фамилии лиц, участвующих в отборе проб;

обозначения настоящего стандарта.

Полиэтиленовый мешочек заваривают или завязывают следую- щим образом: верхнюю часть мешочка собирают в пучок, пере- гибают, плотно завязывают нитками.

Пробу опечатывают или пломбируют и хранят в соответствии с требованиями п. 4.8 в течение шести месяцев на случай возник- новения разногласий в оценке качества между потребителем и из- готовителем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.   Идентификация винной кислоты Метод основан на визуальном определении окраски, образу- емой при взаимодействии винной кислоты с сернокислым раство- ром галловой кислоты.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные исполнения 1 или 2—100—1 или 2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки исполнения 2 или 6 или 7—1 или 2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки типа П1 или П2—14 или 16 или 21—120 или 150 или 200 ХС по ГОСТ 25336—82.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147—80.

Стекло часовое.

Термометры лабораторные по ГОСТ 215—73 тип 1-Б4 со шка- лой 0—250°С с ценой деления 1°С и 2-Б2 со шкалой 0—105°С с це- ной деления 0,5°С или 4-Б2 со шкалой 0—55°С с ценой деления 0,1°С,

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, ч. д. а.

Кислота галловая, раствор: 10 мг С₇Нб05*Н₂0 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, осторожно растворяют в сер- ной кислоте при постоянном помешивании, доводят объем раство- ра серной кислотой до метки при температуре (20±0,5)°С и пере- мешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой,

На часовом стекле, помещенном на чашку весов, взвешивают 1—1,2 мг тщательно растертой винной кислоты и помещают в про- бирку, осторожно смывая навеску кислоты 10 см³ сернокислого раствора галловой кислоты при постоянном помешивании. Про- бирку осторожно нагревают на голом пламени до 120—155°С. Параллельно готовят раствор сравнения, содержащий винную кис- лоту, и указанный реактив, в количестве, используемом при основ- ном определении, и затем нагревают, как описано выше.

Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окрас- кой раствора сравнения.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на нейтрализации винной кислоты 1 н. (1 моль/дм³) раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол- фталеина.

Бюретки 1 или 2, или 3—1—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Воронка типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические типа Кн-2—250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Промывалка с резиновой грушей.

Склянки с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336—82.

Стаканчики для взвешивания типа СВ-14/18 или 19/19, или 24/10 по ГОСТ 25336—82.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1 —17 или 22 по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., I н. (1 моль/дм³) раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиротвой раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из средней пробы винной кислоты берут в сухой стаканчик

• 2,1 г и взвешивают с точностью до четвертого десятичного зна- ка. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и титру- ют 1 н. (1 моль/дм³/ раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Массовую долю винной кислоты (X) в процентах вычисляют
по формуле

где 0,075 — количество винной кислоты, соответствующее 1 см³ 1 н. (1 моль/дм³) раствора гидроокиси натрия, г;

V — объем 1 н. (1 моль/дм³) раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³; m — навеска винной кислоты, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое абсолютное расхождение между которыми не должно пре- вышать 0,2%.

Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери- тельной вероятности 0,95 составляет 0,13%.

3.3.2; 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на определении массы несгораемого остатка вин- ной кислоты при сжигании ее в электропечи при температуре 600—800°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919—83.

Тигель высокий 4 или низкий 5 по ГОСТ 9147—80.

Щипцы тигельные.

Электропечь.

Эксикатор исполнения 1 или 2—100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336—82.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, х. ч., раствор мас- совой концентрации 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

2—3 г винной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 600—800°С в электропечи.

Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокис- лого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.

Массовую долю золы (Х\) в процентах вычисляют по формуле

_Y                                             —?П\) * 100

где m—навеска винной кислоты, г; гп\ —масса пустого тигля, г; т₂ —масса тигля с золой, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допус- каемое абсолютное расхождение одежду которъши не должно пре- вышать 0,03%.

Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери- тельной вероятности 0,95 составляет 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Свободную серную кислоту в винной кислоте определяют качественным и любым количественным (ускоренным титриметри- ческим, весовым спиртовым и ацетоновым) методами.

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и в ви- зуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пробирки типа П1 или П2—14 или 16 или 21 —120 или 150 или 200 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5—1—2 и 2, или 6, или 7—1 — 10 по ГОСТ 20292—74.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Стакан типа В или Н-1,2—100 ТС, или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Спирт этиловый абсолютированный.

0,9—1,1 г винной кислоты взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см³ с точностью до третьего десятичного знака растворяют в 10 см³ абсолютированного этилового спирта или аце- тона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в про- бирку.

К фильтрату прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора хлористого бария, предварительно нагретого до температуры 70—80°С. При образовании мути проводят количе- ственное определение свободной серной кислоты.

• 3.5.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты 0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствором хло- ристого бария в присутствии нитхромазо.

Баня водяная.

Бюретки 1 или 2, или 3—1—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические типа Кн-2—250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 2 или 3—1, или 2—20 и 2, или 3—1, или 2—50 по ГОСТ 20292—74.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336—82.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1—17 или 22 по ГОСТ 25336—82.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х.ч., 0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная фиксанал, 0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, ч.д.а.

Нитхромазо, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации

2 г/дм³.

Спирт этиловый абсолютированный.

• 2. Проведение анализа

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четверто- го десятичного знака, растворяют в 50 см³ абсолютированного эти- лового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют, фильтр промывают 5 см³ раст- ворителя и к фильтрату добавляют 20 см³ раствора серной кисло- ты, 2 капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение от 1 до 2 мин.

Нитхромазо образует прочное комплексное соединение с ионами бария, поэтому титрование вначале проводят медленно, прибавляя раствор соли бария по каплям через 30—40 с после тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая окраска бариевого комплекса нитхромазо переходит в сине-фиолетовую. Далее изменение окраски происхо- дит быстро.

• 3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v         0,00098* (Г—Го)* 100

А. 9 = ■ —                                       — ■— —

m               ⁹

где 0,00098 — количество серной кислоты, соответствующее 1 см³

0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствора хлористого бария, г;

У — объем 0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см³;

У о— объем 0,02 н. (0,01 моль/дм³) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование 20 см³ стан- дартного раствора серной кислоты в присутствии 5 г ч.д.а. винной кислоты, см³;

m — навеска винной кислоты, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допус- каемое абсолютное расхождение между которыми не должно пре- вышать 0,002%.

Доверительный интервал абсолютной погрешности при дове- рительной вероятности 0,95 составляет 0,0013%-

3.5.2.1—3.5.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте, в осаждении сер- ной кислоты раствором хлористого бария и в определении массы труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в элек- тропечи при температуре 600—800°С.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические типа Кн-2—250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 2 или 4, или 5, или 7—1, или 2—5; 2 или 6, или 7—1, или 2—10; 2 или 3—1, или 2—50 по ГОСТ 20292—74.

Промывалка с резиновой грушей.

Стекло часовое.

Стакан типа В или Н-1, или 2—250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель низкий 5 или высокий 5 по ГОСТ 9147—80.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Щипцы тигельные.

Эксикатор исполнения 1 или 2—100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336—82.

Электропечь.

Электрошкаф сушильный типа СНОЛ.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор массовой концентрации 20 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75,                       х.ч.,    0,1 н.

(0,1 моль/дм³) раствор.

Спирт этиловый абсолютированный.

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвер- того десятичного знака, растворяют в абсолютированном этиловом спирте из расчета 10 см³ спирта на 1 г винной кислоты в коничес- кой колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см³, фильтр промывают 5 см³ спирта и к фильтрату прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты. Жид- кость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стек- лянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см³ раствора хлорис-
  

того бария, предварительно нагретого до температуры 70—80°С. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте при температуре 60°С. По истечении указанного времени раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см³. Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дис- тиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (про- ба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предва- рительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при темпе- ратуре 100—105°С, осторожно озоляют и прокаливают при 600—■ 800°С в электропечи до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Массовую долю свободной серной кислоты (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_v        0,42 *(/п₂—/и,)-100

^Х*=-------------- m--------- ⁵

где 0,42— коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту;

щ — навеска винной кислоты, г; rrii — масса пустого тигля, г; т_г — масса тигля с осадком, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допускае- мое абсолютное расхождение между которыми не должно превы- шать 0,004%.

Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери- тельной вероятности 0,95 составляет 0,0027%.

3.5.3.1—3.5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.4. Ацетоновый метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хло- ристого бария и в определении массы труднорастворимого суль- фата бария прокаливанием его в электропечи при температуре 600—800°С.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

• Аппаратура, реактивы по п. 3.5.3.
• Проведение анализа
• Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в л. 3.5.3.3.
  • Определение массовой доли меди — по ГОСТ 26931—86.
  • Проба на свинец с сероводородом — по ГОСТ 26932—86.
  • Определение массовой доли мышьяка—по ГОСТ 26930—86 со следующим дополнением. Для фиксации мышьяка на верхний конец трубки В помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резино- вым кольцом.
  • Определение массовой доли хлоридов
    • Качественный метод
      • Аппаратура, реактивы
      • Проведение анализа
    • Количественный метод
      • Аппаратура, реактивы
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
        
  • Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием
    • Аппаратура, реактивы
    • Проведение анализа
  • Проба на барий с серной кислотой
    • Аппаратура, реактивы
      
    • Проведение анализа
  • Проба на ферроцианиды с хлорным же- лезом
    • Аппаратура, реактивы
    • Проведение анализа

Стакан типа В или Н-1 или 2—600 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр исполнения 1 или 2 или 3 или 4—250 по ГОСТ 1770—74.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

15 г винной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 50 см³ чистого ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 500 см³ и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см³.

К полученному фильтрату приливают 200 см³ дистиллирован- ной воды и 10 см³ раствора соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 5—8 см³ нагретого до температуры 70—80°С раствора хлористого бария. Раствор кипятят на водяной бане в течение 5 мин, затем стакан накрывают часовым стеклом и дальнейшее определение проводят, как указано в п. 3.5.3.

3.6- 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Хлориды в винной кислоте определяют качественным и коли- чественным методами.

Метод основан на осаждении хлоридов раствором азотнокисло- го серебра и визуальном определении труднорастворимого хло- рида серебра.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.

Пробирки типа П1 или П2—14 или 16, или 21 —120, или 150, или 200 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5—1, или 2—1 и 2 или 6, или 7—1, или 2—10 по ГОСТ 20292—74.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч.,                         0,1 н,

(0,1 моль/дм³) раствор.

0,9—1,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды в пробирке. К раствору прибавляют 0,5 см³ азотной кислоты, 0,5 см.³ раствора азотнокислого серебра, перемешивают и оставляют в по- кое на 5 мин. При образовании мути проводят количественное определение хлоридов.

3.9.1.1; 3.9.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на осаждении хлоридов раствором азотнокис- лого серебра и осаждении избыточных ионов серебра раствором роданистого аммония в присутствии индикатора насыщенного рас- твора железоаммонийных квасцов.

Бюретки 1 или 2, или 3—1—25 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Колбы конические типа Кн-2—250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5—1, или 2—2 и 2 или 6, или 7—1, или 2—25 по ГОСТ 20292—74.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336—82.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П-1 —17 или 22 по ГОСТ 25336—82.

Аммоний роданистый фиксанал, 0,1 н. (0,1 моль/дм³) раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, х.ч., насыщен- ный раствор. К насыщенному раствору приливают по каплям азотную кислоту до исчезновения бурой окраски; полученный раствор используют для анализа.

Серебро азотнокислое фиксанал, 0,1 н. {0,1 моль/дм³) раствор.

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвер- того десятичного знака, растворяют в 25 см³ дистиллированной во- ды в конической колбе. К раствору приливают из бюретки 10 см³ раствора азотнокислого серебра и хорошо перемешивают в тече- ние 1 мин. Смесь подкисляют 2 см³ азотной кислоты, прибавляют к ней 2 см³ насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданис- того аммония до появления розового окрашивания.

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион (Х₄) в про- центах вычисляют по формуле

_v        0,00355- (Vi—V₂) * 100

Л 4 =------------------------------------------------------------------------------------- ,

т

где 0,00355— количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ 0,1 н.

(0,1 моль/дм³) раствора азотнокислого серебра, г; Vi — объем прибавленного 0,1 н. (0,1 моль/дм³) раство- ра азотнокислого серебра, см³;

У₂ — объем 0,1 н. (0,1 моль/дм³) раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование, см³; т — навеска винной кислоты, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допускае- мое абсолютное расхождение между которыми не должно превы- шать 0,001%.

Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери- тельной вероятности 0,95 составляет 0,0007%.

3.9.2.1—3.9.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого оксалата кальция при осаждении оксалатов раствором уксуснокис- лого кальция.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические по ГОСТ 10394—72, вместимостью 100 см³.

Пипетки исполнения 1 или 2, или 4, или 5—1, или 2—2 и 2 или 6, или 7—1, или 2—25 по ГОСТ 20292—74.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159—76, ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до третье- го десятичного знака, растворяют в 25 см³ дистиллированной воды, при необходимости, фильтруют и прибавляют 2 см³ раствора ук- суснокислого кальция. По истечении 1 ч не должно наблюдаться помутнения раствора и образования осадка.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого

сульфата бария при осаждении бария серной кислотой.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные исполнения 1 или 2—50, или 1, или 2—100—1, или 2 по ГОСТ 1770—74.

Колбы конические типа Кн-1 или 2—100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 6 или 7—1, или 2—5 и 1 или 2, или 6, или 7—1, или 2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчики для взвешивания типа СВ-14/18 или 19/19, или 24/10 по ГОСТ 25336—82.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., раствор массовой кон- центрации 100 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К Ю см³ раствора винной кислоты массовой концентрации 100 г/дм³, при необходимости, предварительно профильтрованного, прибавляют 2—3 см³ раствора серной кислоты и нагревают до кипения. При этом не должно быть помутнения или выпадения осадка.

Метод основан на определении окраски берлинской лазури, образуемой при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлор- ного железа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 3, предел взвешивания до 1 кг.

Капельница 1 или 2, или 3—50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки исполнения 2 или 6, или 7—1, или 2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки типа П1 или П2—14, или 16, или 21 —120, или 150, или 200 ХС по ГОСТ 25336—82.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, х.ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, ч.д.а.

• 2,1 г взвешивают с точностью до третьего десятичного зна- ка, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты. Параллельно готовят раст- вор сравнения, содержащий винную кислоту и все реактивы в количестве, используемом при основном определении.

Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окрас- кой раствора сравнения

312 1,3x22 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 13 О п р еделение массовой доли сульфатов Сульфаты в винной кислоте определяют ускоренным титримет- рическим и весовым методами

3 13 1 Ускоренный метод (титриметрический)

Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хло- ристого бария в присутствии индикатора нитхромазо 3 13 1 1 Аппаратура, реактивы

Бюретки 1 или 2, или 3—1—50—0,1 по ГОСТ 20292—74 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, класс точности 2, предел взвешивания до 200 г

Колбы конические типа Кн-2—250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82

Капельница 1 или 2, или 3—50 ХС по ГОСТ 25336—82.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3—3, 5, 10 по ГОСТ 25336—82

Трубка хлоркалъциевая типа ТХ-П-1—17 или 22 по ГОСТ 25336—82.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х ч,                                   0,02 н

(0,01 моль/дм³) раствор

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72

Нитхромазо, чда, водный раствор массовой концентрации 2 г/дм³

3 13 1 2 Проведение анализа

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвер- того десятичного знака, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в конической колбе К раствору прибавляют две капли раст- вора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до пере- хода фиолетовой окраски в голубую, не исчезаюшлю в течение от 1 до 2 мин

Титрование проводят так же, как при определении свободной серной кислоты (см п 3 5 2)

3 13 1 3 Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат ион (Xs) в процентах вычисляют по формуле

_v 0 00096 V 100 -------- m             *

где 0,00096 — количество сульфат-иона, соответствующее 1 см³

0,02 н (0,01 моль/дм³) раствора хлористого бария,

Г,

у — объем 0,02 н (0,01 моль/дм³) раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см³, пг — навеска винной кислоты, г

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допу- скаемое абсолютное расхождение между которыми не должно пре- вышать 0,002%.

3.13.1.1—3.13.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.13.2. Весовой метод

Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хло- ристого бария и определении массы труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в электропечи при температуре 600—800°С.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

• Аппаратура, материалы, реактивы
• Проведение анализа

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88> класс точности 2, предел взвешивания до 200 г.

Воронки типа В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы конические типа Кн-2—250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым нако- нечником.

Пипетки исполнения 2 или 6, или 7—1, или 2—5; 2 или 6, или 7—1, и ти 2—10; 2 или 3—1, или 2—50 по ГОСТ 20292—74.

Промывалка с резиновой грушей.

Стекло часовое.

Стакан типа В или Н-1, или 2—250 ТС, или ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель низкий 5 или высокий 5 по ГОСТ 9147—80.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.

Щипцы тигельные.

Эксикатор исполнения 1 или 2—100, или 140, или 190, или 250 по ГОСТ 25336—82.

Электропечь.

Электрошкаф сушильный типа СНОЛ.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х.ч., раствор массовой концентрации 50 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно прокаленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ                  1277—75, х. ч., 0,1 н.

(0,1 моль/дм³) раствор.

• 5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четвер- того десятичного знака, растворяют в 50 см³ дистиллированной во- ды, в стакане при нагревании на водяной бане К раствору при- бавляют 10 см³ раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибав- ляют 5 см³ раствора хлористого бария, предварительно нагретого до температуры 70—80°С. После этого стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте при температуре 60°С. По истечении указанного времени раствор фильтруют через фильтр. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см³. После этого осадок переводят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотно- кислым серебром).

Фильтр с осадком вынимают из воронки, помещают в пред- варительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105°С, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 600—800°С в электропечи до постоянной массы.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

3 13 2.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-ион (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,41 * (пг₂—mi) • 100

A 6⁼⁼ ---------------------------------------------  >#/span###

гп           ⁵

где 0,41—коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфа- ты;

m — навеска винной кислоты, г; гп\ — масса пустого тигля, г; щ₂ — масса тигля с осадком, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое абсолютное расхождение между которыми не должно пре- вышать 0,004%.

• 13 2Л.—3.13 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
• 1. Пищевую винную кислоту упаковывают:
  • При упаковывании кислоты в ящики и мешки допускаемое отклонение от массы не более ±0,5%.
  • При упаковывании кислоты в бумажные непропитанные и тканевые мешки внутрь мешка должен быть вставлен мешок- вкладыш, изготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 19360—74 из пищевой полиэтиленовой пленки нестабилизирован- ной, марки Н, толщиной 0,1 мм по ГОСТ 10354—82.
  • Дощатые ящики перед упаковыванием кислоты должны быть выстланы подпергаментом марки П-3 по ГОСТ 1760—86, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары (включая и верх) без каких-либо зазоров или промежутков.
  • Упаковывание пищевой винной кислоты, отгружаемой в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, должно про- изводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 15846—79.
  • Маркировка транспортной тары должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и следующих дополнительных обозначе- ний:
  • Пищевую винную кислоту транспортируют в крытых транс- портных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта, в контейнерах или пакетами по ГОСТ 21929—76 и ГОСТ 23285—78.
  • Пищевую винную кислоту следует хранить в закрытом по- мещении на деревянных стеллажах или поддонах при относитель- ной влажности воздуха не более 65%.

в бумажные непропитанные и ламинированные трех-, четырех- слойные мешки по ГОСТ 2226—88 массой нетто не более 30 кг;

в мешки из льно-джуто-кенафных тканей с вискозными нитями по ГОСТ 8516—78 не ниже II категории массой нетто не более 40 кг

При отгрузке мелкими отправками пищевую винную кислоту упаковывают в дощатые неразборные ящики для продукции пище- вой промышленности по ГОСТ 13360—84 массой нетто не более 30 кг.

Полиэтиленовые мешки-вкладыши после заполнения их кисло- той должны быть герметически закрыты путем сварки или заклеи- вания полиэтиленовой лентой.

Верхние швы бумажных и тканевых наружных мешков должны быть защиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По согласованию изготовителя и потребителя допускается вместо подпергамента применять внутренние мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки согласно п. 4.3 настоящего стандарта.

наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака;

наименования продукции и ее сорта;

номера партии;

даты выработки;

обозначения настоящего стандарта.

Изготовитель гарантирует соответствие качества пищевой вин- ной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения вшшой кислоты — 12 мес со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен- ности СССР
• УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст- венного комитета СССР по стандартам от 26.01.83 № 411
• ВЗАМЕН ГОСТ 21205—75
• ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Кузьмин, канд* техн. наук, Н. Я. Новотельнова, канд техн. наук; Н. А. Жаболовская, канд. техн наук; Т. П. Курмыза.

Обозначение НТД на который
дана ссылка

5.     Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандар- та СССР от 10.06.88 № 1701

6.     ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержден- ным в июне 1988 г. (ИУС 9—88)

Редактор Н В Бобкова Технический редактор Э В Митяй Корректор С И Ковалева

Сдано в на б 53 03 89 Подя в печ 12 05 89 1 5 уел я л 1,5 уел кр отт 1,42 уч изд л

Тир 6000 Цена 10 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557 Москва, ГСП,

Новояресненский пер д 3

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 851