ГОСТ 15139-69 Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы)

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (ОБЪЕМНОЙ МАССЫ)

ГОСТ 15139—69 (СТ СЭВ 891—78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 678.5.01 : 531.754(033.74)- Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15139-69

|СТ СЭВ 891—78)

ПЛАСТМАССЫ

Методы определения плотности (объемной массы]

Plastics. Methods for the determination of density (mass density)

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Со- вете Министров СССР от 17 декабря 1969 г. № 1365 срок введения установлен

с 01.07.70

Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3163

срок действия продлен до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы в виде листов, пластин, трубок, отливок, гранул или порошков и устанав- ливает пять методов определения плотности (объемной массы): обмер и взвешивание (по объему и массе); гидростатическое взвешивание; пикнометрический;

флотационный (изменением плотности рабочей жидкости); метод градиентной колонки.

Стандарт не распространяется на пористые пластмассы. Применение метода предусматривается в стандартах или тех- нических условиях, .устанавливающих технические требования на пластмассы. При выборе метода следует руководствоваться тем, чтобы величина разброса значений плотности материала была близка к абсолютной погрешности метода.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 891—78.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
   1. Гранулы и порошки подвергаются испытанию без предва- рительной механической обработки. Из полуфабрикатов и изделий вырезают образцы, соответствующие требованиям настоящего стандарта.
   2. Образцы должны быть гладкими, без пустот и трещин для уменьшения возможности захвата или включения воздушных пу- зырьков.
   3. Кондиционирование образцов перед испытанием и испыта- ния проводят по ГОСТ 12423—66 при контрольной стандартной атмосфере, если в стандартах или технических условиях на пласт- массы нет других указаний.

При определении плотности образцов заданную температуру* поддерживают с точностью до 0,1 К-

1. Число образцов от одной партии материала должно быть не менее трех.
2. Для определения плотности применяют жидкости, хорошо смачивающие материалы, которые не должны растворять и про- питывать образец или вступать с ним в реакцию, а также не дол- жны улетучиваться во время определения (например, этиловый спирт, смесь метилового спирта с хлороформом, вода или вода с хлористым цинком).

При плохом смачивании образца в жидкость необходимо вво- дить смачивающие и обезжиривающие вещества.

При отсутствии подходящей жидкости образцы покрывают слоем парафина известной плотности, что потом учитывают при расчете плотности.

1. При изготовлении образцов из полуфабрикатов или гото- вых изделий механической обработкой следует избегать давлений, которые могут вызвать деформацию материала с увеличением плотности.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. МЕТОД СБМЕРА И ВЗВЕШИВАНИЯ

Сущность метода заключается в определении плотности веще- ства по отношению массы образца к его объему, определяемым непосредственно взвешиванием и обмером. Допускается измерять объем другими методами, например по вытесненному объему жид- кости для образцов неправильной или трудно измеряемой формы.

Метод применяется для определения плотности (объемной мас- сы) изделий и полуфабрикатов (стержни, бруски, трубы) и обес- печивает точность измерения плотности до 0,5% при точности измерения объема 0,3% и массы 0,2%.

1. Аппаратура и материалы

Инструмент, позволяющий производить линейные замеры с точностью до 0,1% от минимального размера образца.

. Прибор для определения объема образцов неправильной или трудно измеряемой формы, например, изображенный на черт. 1, представляет собой две спаянные стеклянные трубки разного диа-

метра, закрытые с концов притертыми пробками. Для отсчета уровня на трубку меньшего диаметра наносят риски через 1 мм.

Рабочая жидкость.

1. Проведение испытания

Образцы для испытания должны соответствовать требованиям разд. 1 и иметь объем не менее 1 см3 и массу не более 180 г.

Массу образца определяют взвешиванием с точностью до 0,0001 г.

Объем образца определяют следующим образом:

а) правильной геометрической формы — вычисляют по резуль- татам линейных замеров;

б) неправильной или трудно измеряемой формы — по объему вытесненной жидкости, определяемому, например, при помощи прибора (черт. 1).

Для этого прибор, находящийся в вертикальном положении узким горлышком вверх, наполняют жидкостью до нижнего деле- ния шкалы или немного выше, закрывают пробкой и переворачи- вают на 360°, после этого отсчитывают уровень жидкости. Затем прибор переворачивают так, чтобы большая пробка находилась вверху, после этого взвешенный образец объемом не более 5 см3 вводят в прибор, плотно закрывают пробкой и, переворачивая, приводят в первоначальное поло- Прибор жение. Новый уровень жидкости отсчитывают, объема образцов следя за тем, чтобы не было прилипших к образцу воздушных пузырьков. Объем образца определяют по разности между уровнями жидкости.

1. Обр аботка результатов

Плотность материала (pt) при температуре из- мерения в г/см3 вычисляют по формуле

где М1 — масса образца в г;

V— объем образца при температуре- измере- ния в см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не дол- жны быть более 0,005 г/см3, если нет других указа- ний в нормативно-технической документации на материал.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности (например, дистиллированной воды), называемой рабочей жид- костью. Метод предназначен для определения плотности (объем- ной массы) формованных изделий (стержни, бруски, трубки) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,1%.

1. Аппаратура и материалы

Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.

Подставка для стакана, устанавливаемая над чашкой весов, имеющая достаточную высоту для свободного перемещения чаш- ки при взвешивании.

Проволока-подвеска из гибкого, стойкого к коррозии мате- риала (диаметр проволоки 0,06—0,04 мм).

Груз для испытания материала с плотностью, меньшей плот- ности рабочей жидкости. Масса груза должна быть примерно на 20% больше массы образца. Груз должен иметь правильную фор- му, гладкую поверхность и плотность вещества груза не менее 7,0 г/см3.

Рабочая жидкость, плотность которой известна или измерена с точностью не менее 0,05%, удовлетворяющая требованиям п. 1.5.

Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 215—73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. П р о в е д е н и е испытания
   1. Для испытания применяют образцы массой 0,2—5,0 г.

Определяют массу образца (М\), взвешивая его с точностью

до 0,0001 г.

Устанавливают подставку со стаканом, наполненным рабочей жидкостью, на столик весов; испытуемый образец с помощью про- волоки-подвески подвешивают к коромыслу весов. После этого образец опускают в стакан с жидкостью до полного его погруже- ния, не касаясь стенок и дна сосуда и следя за тем, чтобы на нем не было пузырьков воздуха, и проводят взвешивание, определяя массу М2-

Если образец в жидкости всплывает, к подвеске подвешивают дополнительный груз.

Образец снимают с подвески, подвеску (с грузом, если он при- менялся) опускают в стакан с жидкостью (подвеска при этом не должна касаться стенок и дна стакана) и производят взвешива- ние, таким образом определяют массу М3.

1. Если плотность рабочей жидкости неизвестна, ее опреде- ляют пикнометром.

Пикнометр и пробку очищают серно-хромовой смесью, промы- вают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом, после

чего высушивают потоком воздуха, не содержащим пыли. Сухой пикнометр оставляют на 1 ч при комнатной температуре в поме- щении, не содержащем пыли, затем взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0001 г, определяя М4. Затем пикнометр напол- няют дистиллированной водой, следя за тем, чтобы на стенках не осталось воздушных пузырьков, закрывают пробкой и помещают в термостат при (293±0,1) К (20±0,ГС), (29б±0,1) К (23+0,ГС) или (300+0,1) К (27±0,1°С) на 30 мин.

Избыток воды из капиллярной трубки удаляют при помощи свернутой фильтровальной бумаги, при этом пикнометр держат в термостате. После этого пикнометр вытирают и определяют массу пикнометра с дистиллированной водой (М5).

Воду выливают, пикнометр высушивают и наполняют рабочей жидкостью, вытирают его снаружи чистой сухой льняной тканью и выдерживают в термостате при (293±0,1) К (20±0,ГС), (296±0,1) К (23+0,1°С) или (300+0,1) К (27±0,1°С) в течение 30 мин.

Избыток жидкости удаляют, снова вытирают пикнометр, избе- гая нагревания рукой или трением, берут его бумажным или про- волочным кольцом и взвешивают с точностью до 0,0001 г, опре- деляя массу пикнометра с рабочей жидкостью (М&).

Плотность жидкости (рж) в г/см3 при температуре определения вычисляют по формуле

где 0,0012— плотность воздуха при температуре определения в г/см3;

М4— масса сухого пикнометра в г;

М5 — масса пикнометра с дистиллированной водой в г;

М6 — масса пикнометра с рабочей жидкостью в г;

Р ню — плотность воды при температуре определения

(рн2о =0,99820 г/см3; рн2о =0,99755 г/см3; рн2о =0,99652 г/см3). (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Обр а б от к а результатов

По данным взвешивания массу жидкости известной плотности (М7) в г, объем которой равен объему образца, вычисляют по фор- муле

М7=М\—(Л^2—Мз),

где Mi — масса образца в воздухе в г;

М2 — масса образца с подвеской в жидкости в г;

Мз — масса подвески (с грузом, если он применялся) в жидкости в г.

Плотность испытуемого образца (pt) в г/см3 вычисляют по формуле

Af,

р‘~ "м7~*Рж*

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0005 г/см3, если нет других ука- заний в нормативно-технической документации на материал. Ре- зультаты округляют до третьего десятичного знака.

Результат записывают с тремя знаками после запятой.

Если образец был покрыт защитным слоем парафина, то плот- ность его вычисляют по формуле

-М1’рж'Рз

pt~ (Me—М9>|Рз-М10-рж ’

где Mi — масса образца без защитного слоя, г;

М8— масса образца с защитным слоем, взвешенного в воз- духе, г;

Мэ — масса образца с защитным слоем, взвешенного в жид- кости, г;

Мм — масса защитного слоя, г;

рж— плотность рабочей жидкости, г/см3;

р3 — плотность защитного слоя парафина, г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности. Метод применяется для определения плотности формованных из- делий, пресспорошков, гранул, хлопьев и обеспечивает точность измерения до 0,05%.

1. Аппаратура и материалы

Пикнометр с боковой капиллярной трубкой, вместимостью 50 см3.

Термометр со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,ГС по ГОСТ 215—73.

Термостат с точностью термостатирования до 0,1 К.

Рабочая жидкость по п. 1.5 указывается в стандартах или технических условиях на пластмассы. Плотность рабочей жидко- сти должна быть известна или измерена с точностью не менее 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Проведение испытания
   1. Образцы для испытания должны иметь массу от 1 до 5 г. Пустой и сухой пикнометр, подготовленный к испытанию, как ука- зано в п. 3.2.2, наполняют рабочей жидкостью, из которой предва-

рительно удален воздух, помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, выбранной из значений (293±0,1) К (20±0,1°С), (296±0,1) К (23+0,1°С) или (300+0,1)К <27±0,1°С).

Избыток рабочей жидкости удаляют, как указано в п. 3.2.2, за- тем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определяют мас- су М6.

Пикнометр освобождают от рабочей жидкости, повторяют под- готовку к испытанию в соответствии с п. 3.2.2, после чего пустой и сухой пикнометр взвешивают, помещают в него образец и взве- шивают вместе с образцом. По разности этих двух измерений оп- ределяют массу образца (Mi).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. В пикнометр заливают рабочую жидкость так, чтобы она покрывала образец, и удаляют воздух, поместив пикнометр в ва- куумный эксикатор, присоединенный к вакуум-насосу.

После вакуумирования пикнометр с рабочей жидкостью и об- разцом помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, как указано в п. 4.2.1. Жидкость доводят до мет- ки, затем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определя- ют массу Мп.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. О б р а б от к а результатов

Плотность образца (pt) в г/см3 вычисляют по формуле

М| -Ож

pt~ Мь-Мп ’

где Mi — масса образца в воздухе, г;

М6— масса пикнометра с рабочей жидкостью, г;

Мп— масса пикнометра с рабочей жидкостью и образцом, г; рж — плотность рабочей* жидкости, г/см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения меж- ду которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до четвертого десятичного знака. Результаты записывают с четырьмя знаками после запятой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. флотационный метод

Сущность метода заключается в сравнении плотности образца с плотностью рабочей жидкости в момент перехода образца во взвешенное состояние.

Метод применяется для определения плотности пластмасс (пре- имущественно полиолефинов) в виде гранул и любых формован- ных изделий.

В качестве рабочей жидкости используют смесь этиловый спирт—вода. Метод пригоден для определения плотности полиоле- финов плотностью менее 1 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Аппаратура и материалы

Термостат с выносной ванной с точностью термостатирования до О,ГС в интервале температур 20—30°С.

Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см3.

Стакан по ГОСТ 25336—82, типа Н, вместимостью 250 см3.

Пикнометр по ГОСТ 22524—77, типа ПМЖ, вместимостью 25 см3.

Мешалка магнитная.

Водный раствор этилового спирта плотностью 0,9100 г/см3.

Раствор готовят смешиванием 1000 см3 этилового спирта (96,2%) по ГОСТ 5962—67 с 629 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709—72 и 2,5 см3 смачивающей жидкости. Плотность при- готовленного раствора определяют пикнометрическим методом с точностью до 0,01% не менее двух раз двумя пикнометрами, при- нимая плотность воды при 20°С равной 0,998203 г/см3. При пикно- метрических измерениях рекомендуется вводить поправку на ва- куум, иначе ошибка в определении плотности раствора будет сос- тавлять около 0,0001 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Проведение испытания
   1. Установка для определения плотности полимеров флота- ционным методом изображена на черт. 2.

В стакан 6 наливают.пипеткой 50 см3 водного раствора этило- вого спирта плотностью 0,9100 г/см3, помещают ротор магнитной мешалки 8 и три гранулы материала или три образца, вырезан- ных из разных мест одной и той же пластины полимера.

Стакан помещают в водяную ванну 7, присоединенную к уль- тратермостату 1, и закрывают крышкой 5, через отверстие которой в стакан вводят термометр 4 и носик бюретки 2 с дистиллирован- ной водой, закрепленных на штативе 3. Для достижения темпера- турного равновесия содержимое стакана термостатируют при пе- ремешивании в течение 15 мин. Затем порциями по 1 см3 добав- ляют из бюретки воду до тех пор, пока образцы не проявят склон- ности к переходу во взвешенное состояние. После этого воду при- бавляют по 0,2 см3, а затем по каплям, до тех пор, пока образец не поднимется не менее чем 1 см под мениском раствора. В этот момент прекращают подачу воды и испытание заканчивают.

Установка для определения плотности флотационным методом

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Плотность образцов определяют по количеству добавлен- ной дистиллированной воды с помощью кривой на градуировоч- ном графике (черт. 3).

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов расчета плотности по градуировочному графику для каждого образца, допускаемые расхождения между которыми не должны отличаться более чем на 0,0004 г/см3, если нет других ука- заний в нормативно-технической документации на материал. Ре- зультаты округляют до четвертого десятичного знака. Точность ме- тода до 0,0002 г/см3.

Градуировочный трафик зависимости плотности раствора эти- ловый спирт—вода от количества воды строится на основе дан- ных, приведенных в табл. 1.

Градуировочный график

На оси абсцисс откладывают количество воды в растворе, на оси ординат — значения плотности раствора. Рекомендуется гра- фик строить в следующем масштабе: количество воды — 1 см3 в 10 мм; плотность раствора — 0,0001 г/см3 в 1 мм.

Таблица 1

Зависимость плотности раствора от количества воды, добавленной к 50 см3 основного раствора с р = 0,9100 г/см3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ГРАДИЕНТНОЙ КОЛОНКИ

Метод основан на сравнении глубин погружения испытуемого образца и эталонов плотности в цилиндре или трубке с раствором меняющейся по высоте плотности, называемых градиентной ко- лонкой.

Метод применяется для определения плотности пластмасс в ви- де пленок, гранул, волокон, а также любых формованных изде- лий.Точность этого метода зависит от перепада плотности в гра- диентной колонке на 1 мм высоты, называемого чувствительностью колонки. При чувствительности колонки 0,0001 г/см3 на миллиметр точность метода до 0,05%.

1. Аппаратура и материалы

Градиентная колонка, состоящая из градуированного стеклян- ного цилиндра с притертой стеклянной пробкой (длина ее должна быть не менее 25 см и не более 100 см, а диаметр — не менее 4 см).

Пикнометр по ГОСТ 22524—77 типа ПКЖ, вместимостью 50 см3.

Термостат с точностью термостатирования до 0,ГС.

Градуированные стеклянные поплавки, перекрывающие необ- ходимый интервал плотностей и распределенные приблизительно равномерно в этом интервале.

Набор денсиметров по ГОСТ 18481—81, перекрывающий интер- вал определяемых плотностей, с наименьшей ценой деления 0,001 г/см3.

Сифон или система пипеток для наполнения градиентной ко- лонки.

Катетометр.

Рабочие жидкости, выбранные из табл. 2, отвечающие требо- ваниям п. 1.5.

Проволочная корзиночка с ниткой для извлечения образцов из градиентной колонки.

Мешалка пропеллерного типа.

Таблица 2

Системы рабочих жидкостей, применяемые для наполнения градиентных колонок

Плотность, г/см8 при температуре

Метиловый спирт — бензиловый спирт Изопропиловый спирт — вода Изопропиловый спирт — диэтиленгликоль Этиловый спирт — четыреххлористый углерод Этиловый спирт — вода Т о лу о л-четыр еххлористый уг лер од Вода — бромистый натрий Вода — азотнокислый кальций Хлористый цинк — этанол — вода Четыреххлористый углерод — 1,3-дибромпропан 1,3-Дибромпропан — бромистый этилен Бромистый этилен — бромоформ Четыреххлористый углерод — бромоформ

В системах могут быть использованы также и другие рабочие жидкости, например:

«-октан 0,70

диметилформамид 0,94 тетрахлорэтан 1,59 йодистый этил 1,93 йодистый метилен 3,33.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Подготовка к испытанию
   1. Образцами для испытания являются пластмассы в виде пленок, гранул, волокон, а также формованных изделий с линей- ными размерами не более 5 мм. Конфигурация образца выбирает- ся такой, чтобы точнее можно было определить положение центра тяжести образца, которое должно отвечать требованиям, указан- ным в разд. 1.

Стеклянные поплавки, полученные любым способом, должны быть отожжены и состарены, иметь приблизительно шарообраз- ную форму и диаметр от 0,3 до 1,0 см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Раствор жидкости (примерно 500 см3), используемый при эталонировании образцов, приготовляют, используя одну из си- стем, предусмотренных в табл. 2 (например, метиловый спирт — бензиловый спирт или этиловый спирт—вода).

Относительное количество составляющих рабочую жидкость веществ выбирают так, чтобы получить плотность раствора наи- меньшей желаемой величины.

1. Перед эталонированием отбирают группу поплавков, имеющих плотности, соответствующие требуемому интервалу из- мерений. Для этого поплавки при комнатной температуре осто- рожно вводят в приготовленный по п. 6.2.2 раствор и отбирают те, которые погружаются медленно. Увеличивая плотность раство- ра (введением более плотной жидкости), отбирают поплавки для всего интервала измерений.

Если необходимо уменьшить плотность поплавков, то их шли- фуют, обрабатывая тонким карборундовым порошком, насы- панным на стеклянную пластинку, либо разъедая их фтористово- дородной кислотой.

1. Для эталонирования поплавков стеклянный цилиндр ус- танавливают в термостат, имеющий температуру, при которой бу- дет определяться плотность образца. Затем цилиндр наполняют приблизительно на две трети раствором из двух жидкостей, плот- ность которого может быть изменена добавлением одной из этих жидкостей.

Когда цилиндр и раствор достигнут температуры равновесия, в раствор помещают эталонируемый поплавок и, если он погру- жается, добавляют по каплям порции более плотной жидкости (при хорошем перемешивании) до тех пор, пока поплавок оста- нется неподвижным в течение 30 мин в середине столба жид- кости.

Если поплавок всплывает, добавляют менее плотную жидкость.

Во время наблюдения за положением и перемещением поплав- ка цилиндр должен быть закрытым.

Плотность раствора пикнометром измеряют с точностью до 0,00005 г/см3. Полученное значение плотности раствора эквива- лентно плотности поплавка. Таким же образом эталонируют каж- дый из отобранных поплавков для требуемого интервала плотно- стей, изменяя соответственно плотность раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Подготовка градиентной колонки

Подготовку градиентной колонки плотности осуществляют не- прерывным наполнением с помощью двух растворов, плотность которых является пределами интервала измерения. Способ непре- рывного наполнения выполняют методами А и Б:

А — непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливае- мая в градиентную колонку, постепенно становится менее плот- ной;

Б — непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливае- мая в градиентную колонку, постепенно становится более плотной.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Подготовка колонки по методу А

Установку собирают, как показано на черт. 4, используя стака- ны одинакового диаметра.

Из табл. 2 выбирают группу веществ, соответствующую тре- буемому интервалу плотности и чувствительности колонки.

Растворы должны быть предварительно деарированы (нагре- ванием или в вакууме).

Плотной исходной жидкости (рА) в г/см3 вычисляют по фор- муле

где ра— плотность исходной жидкости в стакане, г/см3;

ро — верхний предел желаемой плотности — плотность пер- воначальной жидкости в стакане 2, выбранная так, чтобы ее плотность была на 0,005 г/см3 больше, чем плотность наиболее плотного эталонного поплавка (для соответствующей трубки градиента), г/см3; р — нижний предел плотности, выбранный так, чтобы он был на 0,01 г/см3 меньше, чем плотность наименее плотного эталонного поплавка, г/см3;

У2— объем исходной жидкости с большой плотностью в ста- кане 2, см3;

V — общий объем, необходимый для заполнения градиент- ной колонки, см3.

В стакан 2 наливают некоторый объем более плотной жидко- сти и перемешивают пропеллерной мешалкой с приводом от не- большого электродвигателя. Скорость перемешивания выбирают так, чтобы избежать образования вихревых воронок на поверхно- сти жидкости. Затем такой же объем менее плотной жидкости наливают в стакан 1.

После наполнения и заливки сифона, который должен иметь капиллярный конец на выходе для регулирования струи, осторож- но сливают жидкость в градиентную колонку по стенке до тех пор, пока она не достигнет верхней метки.

Приготовление градиентной колонки может длиться несколько часов, в зависимости от объема жидкости, необходимого для на- полнения колонки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. Подготовка колонки по методу Б

Установку собирают (черт. 5) из двух стаканов вместимостью

1000 см3, нижние части которых соединены трубкой с краном, ме- шалки во втором стакане и капиллярной трубки диаметром 1—2 мм, соединяющей второй стакан с градиентной колонкой. Ка- пилляр на несколько миллиметров не должен доходить до ее дна. Соединительная трубка между стаканом 2 и колонкой имеет кран для регулирования подачи. Колонки с приготовленными раствора- ми (не более шести) устанавливают в термостат.

В стакан 2 наливают некоторый объем менее плотной жидко- сти, а в стакан 1 — такой же объем более плотной жидкости и, открыв краны, сливают из стакана 2 жидкость, которая посте- пенно, по мере заполнения колонки более тяжелой жидкостью, вытесняется наверх. Заполнение колонки прекращают, когда уро- вень жидкости достигнет верхней метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. В подготовленную методом А или Б градиентную колон- ку вводят не менее пяти эталонированных чистых поплавков на каждые 25 см длины колонки, которые перекрывают своими плот- ностями весь интервал плотности колонки.

Если поплавки не распределяются равномерно по всей длине колонки, то градиентную колонку заполняют повторно.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. После введения эталонированных поплавков закрытую колонку выдерживают в термостате не менее суток, после чего из- меряют высоты, на которых находятся поплавки, и строят кривую «плотность—высота равновесия поплавков».

Полученная кривая должна быть плавной, практически прямой линией, без разрывов и должна иметь не более чем одну точку из- гиба. В противном случае градиентную колонку заполняют пов- торно.

Кривая «плотность—высота равновесия эталонных поплавков» строится в таком масштабе, чтобы можно было отсчитывать высо- ту с точностью до 1 мм и плотность с точностью до 0,0001 г/см3.

Градиент плотности обычно остается стабильным в течение не- скольких месяцев. Колонки проверяют ежедневно для своевремен- ного обнаружения потери стабильности.

6.3. П р о в е д е н и е испытания •

1. Образцы смачивают менее плотной из двух применяемых жидкостей и медленно вводят их в колонку. Образцы оставляют в трубке 10 мин или более до достижения равновесия и по цент- ру объема измеряют уровень погружения трех образцов, располо- женных друг от друга не более чем на 1,5 мм.

Примечание. Для тонких листов толщиной менее 0,05 мм необходимо 1,5 ч для достижения равновесия. Уровень погружения рекомендуется проверять через несколько часов. Воздушные пузырьки с образцоз осторожно удаляют тонкой проволокой.

1. Испытанные образцы можно удалить из колонки, не на- рушая градиента плотности. Для этого их вынимают проволочной корзиночкой, подвешенной на тонкой нити к барабану, вращаемо- му при помощи часового механизма. Скорость выемки приблизи- тельно 1 см длины колонки в минуту. Корзиночку опускают с этой же скоростью, но она может оставаться в трубке постоянно. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4. Об р а б от к а результатов Плотность образца определяют:

графически по кривой, полученной в соответствии с п. 6.2.9, исходя из уровня погружения, на котором кусочки образца урав- новешиваются. Плотность образца эквивалента плотности эта- лонного поплавка на одинаковом с образцом уровне погружения;

посредством интерполяции между значениями двух плотностей эталонных поплавков, между которыми расположен образец, по формуле

где hi и h2 — глубина погружения обоих эталонных поплавков, мм;

р2 и pi — плотности обоих эталонных поплавков, г/см3; к— глубина погружения образца, мм; pt — плотность образца, г/см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое параллельных определений, допускаемые расхождения между ко- торыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других ука- заний в нормативно-технической документации на материал. Ре- зультаты округляют до четвертого десятичного знака.

Результат записывают с четырьмя знаками после запятой.

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

наименование пластмассы;

метод изготовления образцов;

метод определения плотности;

наименование рабочей жидкости;

значение плотности при температуре определения;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Информационные данные о соответствии ГОСТ 15139—69 и СТ СЭВ 891—78

Вводная часть ГОСТ 15139—69 соответствует вводной части СТ СЭВ 891-78;

разд. 1 соответствует разд. 1;

разд. 2 соответствует разд. 2;

разд. 3 соответствует разд. 3;

разд. 4 соответствует разд. 4;

разд. 5 соответствует разд. 5 и приложению;

разд. 6 соответствует разд. 6;

и. 6.4 соответствует разд. 7.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).