Высокоточная многофункциональная сорбционная система Autosorb iQ

Внесены в Госреестр средств измерений РФ под № 66091-16

Autosorb iQ - прецизионный многофункциональный анализатор удельной поверхности, пористости и хемосорбции с двумя портами анализа. Каждый порт анализа может быть оборудован для анализа микропор при низких парциальных давлениях. Один порт можно использовать для хемосорбционных анализов с высокотемпературной печью (до 1100 °С) с принудительным охлаждением.

Новая серия высокоточных автоматических анализаторов Autosorb-iQ-С совмещает в себе возможности как высокоточных статических методов для получения изотерм физической и химической сорбции, так и динамических методов для проведения термопрограммируемых реакций TPR/TPD/TPO и автоматического импульсного титрования. Каждый анализатор серии Autosorb-iQ-С может быть дооснащен отдельной станцией для измерения физической сорбции с возможностью исследования микропористых материалов, что делает его наиболее полнофункциональным прибором в своем классе.

Autosorb-iQ-С сочетает характеристики базовой модели Autosorb‑iQ с расширенными возможностями исследований хемосорбции. Прибор имеет в базовой комплектации две встроенные станции дегазации, число которых может увеличено до 4 (опция Double Degas). Анализаторы Autosorb-iQ-С могут работать с NH3, O2 и любыми некоррозийными газами. Могут комплектоваться дополнительными устройствами:

• мембранным насосом для станции дегазации,
• гелиевым криостатом CryoCooler,
• масс-спектрометром Thermostar.

Для работы с парами жидкостей поставляется опция сорбции паров Vapor option. Для проведения проточных измерений предназначена опция TPX со встроенным детектором по теплопроводности.

Сосуд дьюара объемом 3 литра обеспечивает работу в течение более чем 90 часов, без подлива жидкого азота.

Анализатор имеет две встроенные температорно-программируемые станции дегазации, управляемые с ПК. Откачка при дегазации производится через азотную ловушку и опциональную дополнительную высоковакуумную систему.

Основные особенности анализатора Autosorb iQ

• Диапазон определяемых удельных площадей поверхности
  • от 0,01 м²/г (верхний предел не ограничен) с использованием азота
  • от 0,0005 м²/г (верхний предел не ограничен) с использованием криптона;
• Минимальный определяемый объем пор: 0,00000005 см³/г (СТД)
• Диапазон определяемых размеров пор - 3,5...5000 Ангстрем (0,35...400 нм)
• Возможность добавления второй вакуумной системы (для разделения трактов анализа и дегазации)
• Высокоточный контроль уровня хладагента термодатчиком
• Трехлитровый сосуд дьюара повышенной емкости в стандартном комплекте поставки
• До 14-ти портов ввода газа
• Встроенный генератор пара
• Встроенная азотная ловушка в тракте дегазации
• Возможность анализа микропор на сверхнизких давлениях
• Встроенный автоматический запорный клапан для прточной ячейки
• Регулирование потока газа в проточном режиме измерения
• Опциональная азотная ловушка для термокаталитического детектора
• Опциональная петля для автотитрования
• Опциональный встроенный масс-спектрометр (модификация Autosorb-MS-TCD)

Программное обеспечение может быть установлено на неограниченное количество ПК, для возможности обработки результатов измерений на ПК, не подключенных к анализатору.

Аналитические возможности

• Снятие изотерм адсорбции и десорбции (до 1000 точек данных на каждую станцию анализа)
• Сканирование гистерезиса
• Определение удельной площади поверхности по методам:
  • БЭТ,
  • Ленгмюра,
  • STSA,
  • DFT,
  • BJH
• Анализ микропор по методам
  • NLDFT,
  • QSDFT,
  • Монте-Карло,
  • метод t-кривой,
  • αs-метод,
  • метод MP,
  • методы Дубинина-Радушкевича и Дубинина-Астахова
• Анализ мезопор по методам:
  • NLDFT,
  • BJH (метод Баррета-Джойнера-Галенда),
  • DH (метод Доллимора-Хила)
• Дополнительно:
  • полный объем пор
  • и усредненный размер пор
• Рабочие режимы:
  • классический метод определения свободного объема (гелиевый метод), или запатентованный метод NoVA (безгелиевый метод);
  • одновременная работа станций анализа и дегазации, одновременный анализ на обоих станциях;
  • четыре метода дозирования газа-сорбата:
    • по давлению (классический целевое P/Po);
    • по объему (VectorDose™);
    • по максимуму инкремента;
    • по шаблону (DoseWizard™).

Характеристики анализаторов Autosorb-iQ С

• Одна измерительная станция физической и химической сорбции.
• Опционально дополнительная измерительная станция для физической сорбции.
• Количество датчиков давления: всего 5 в диапазонах 0...1, 0...10 и 0...1000 торр.
• Дополнительная станция для исследования микропористости добавляет дополнительные 3 датчика давления.
• Чувствительность: 0,00000001 молей газа.
• Диапазон относительного давления: 0,0000001...0.999 P/P0
• Максимальный вакуум: 0,000000000375 или 0,0000005 Pa с использованием турбомолекулярного насоса Pfeiffer Vacuum (90 000 rpm) и диафрагменного безмасленного форвакуумного насоса.
• Удельная поверхность
  • от 0.01 м²/г и выше с использованием азота,
  • от 0.0005 м²/г и выше с использованием криптона.
• Распределение пор по размерам: от 0.35 до более 400 нм.
• Две встроенных станции дегазации.
• Подготовка пробы одновременно с анализом.
• Контроль степени готовности образца к анализу.
• Нагрев образца до 350 °С
• Опционально использование отдельного турбомолекулярного насоса для дегазации.
• Холодная ловушка: охлаждение жидким азотом, дъюар 1 л.
• Заполнение ячейки с образцом газом после дегазации: с программируемым давлением и задаваемым портом ввода газа.
• Контроль уровня жидкого азота в дьюаре: с использованием термистора и специального подъемного механизма дьюара.
• Увеличенный объем дьюара: 3 л.
• Время анализа: более 90 часов.
• Используемые газы: N2, O2, Ar, Kr, CO2 и любые другие некоррозийные газы, а также (опционально) аммиак NH3
• Количество портов для ввода газа:
  • стандартно 5,
  • опционально 12.
• Вакуумные соединения: металл-металл для повышения надежности и герметичности.

Характеристики станций дегазации

• Предельное давление откачки: 0,0000000005 мбар (0,0000005 Па) (0,000000000375 мм рт.ст.) достигается безмасляным турбомолекулярным насосом, 90000 об/мин, соединенным последовательно с безмасляным мембранным насосом
• Температурный диапазон: от комнатной до 350 °C (450 °C с помощью опциональной кварцевой нагревательной манжеты)
• Программирование температуры: с помощью компьютера, задание нескольких участков нагрева, удержания и тестирования натекания
• Колебания температуры: < 5 °C
• Погрешность определения температуры: ±1 % от задания в точке термопары
• Датчик дегазации: вакуумный датчик Пирани
• Азотная ловушка: сосуд Дьюара емкостью 1 л
• Датчик заполнения газом: 1000 Торр
• Давление заполнения газов задается пользователем
• Газ заполнения: отдельный порт ввода газа.

Для исследования хемосорбционных и катализаторных свойств материалов обычно необходимо получение следующих характеристик

• изотермы хемосорбции
• температурно программируемые реакции TPR/TRD/TPO (зависимость количества прореагировавшего материала от температуры и скорости нагрева)
• импульсное титрование газом

Изотермы хемосорбции

Снимаются при постоянной температуре, достаточно высокой для образования сильных химических связей между активными молекулами исследуемого катализатора и подаваемого газа. Как правило, для получения изотерм хемосорбции задается несколько точек относительного давления. Количество прореагировавшего газа определяется датчиками давлени. По полученным изотермам хемосорбции можно сделать следующие расчеты:

• размер области активных металлов,
• распределение активных областей,
• размеры кристаллитов.

При снятии нескольких изотерм хемосорбции при различных температурах можно рассчитать теплоту адсорбции.

Температурно программируемые реакции

Представляют собой три основных типа реакций с газовыми смесям:

• Температурно программируемое восстановление,
• Температурно программируемая десорбция,
• Температурно программируемое окисление.

Образец исследуемого вещества, помещенный в высокотемпературную печь, в течение некоторого времени продувается восстанавливающей газовой смесью, причем скорость продувки тщательно регулируется с помощью специального контроллера. С ростом температуры (скорость роста программируется пользователем) изменяется скорость реакции между образцом и восстанавливающим газом, о количестве прореагировавшего газа можно судить по показаниям детектора теплопроводности смеси. Снимается зависимость количества прореагировавшего газа от температуры. По максимуму этой кривой можно определить оптимальную температуру реакции. Адсорбированный восстанавливающий газ может быть впоследствии десорбирован в отдельно проводящимся анализе температурно программируемой десорбции. При использовании аммония в качестве десорбируемого газа можно получить распределение участков кислотной поверхностной активности; при использовании углекислого газа получается распределение участков основной поверхностной активности. Температурно программируемое окисление проводится аналогично температурно программируемому восстановлению и десорбции.

Импульсное титрование

Предоставляет возможность вычисления следующих количественных величин:

• количество поглощенного газа при сильной хемосорбции,
• область активных металлов,
• распределение металлических областей,
• средний размер кристаллитов.

Образец исследуемого вещества титруется порциями газа заданного объема. Количество прореагировавшего газа определяется детектором теплопроводности.

Технические характеристики приборов Autosorb