ГОСТ Р 51762-2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения
содержания летучих кислот и фурфурола
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1		РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая
и ликероводочная продукция», Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой
биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности идет-
ского питания Минсельхоза РФ
2		ПРИПЯТИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г.
№ 236-ст
3		ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4		ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 2004 г. (ИУС
12-2004)
© ИПК Издательство стандартов, 2001
© Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни-
ческому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 51762—2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метол определения содержания летучих кислот и фурфурола
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content
Дата введения 2002—07—01
1		Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья
(далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих
кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фур-
фурола с использованием капиллярных колонок.
Диапазон измеряемых массовых концентраций — от 0,5 до 1000 мг/дм3.
Установленный настоящим стандартом метол в части определения фурфурола в спирте приме-
няют при решении разногласий в оценке качества.
2		Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика-
ция и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие тре-
бования
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре-
бования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3022-80
ГОСТ 5363-93
ГОСТ 5964-93
ГОСТ 6709-72

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия
Водород технический. Технические условия
Водка. Правила приемки и методы анализа
Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
Вола дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10930—74 Фурфурол. Технические условия
ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ29169—91 (ИСО648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224—91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные
стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1 —2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть I. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Издание официальное
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и
калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические
условия
ГОСТ Р 51698—2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический
экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей.
Разделы 1, 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3		Отбор проб и подготовка образцов
3.1		Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.
3.2		Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лаборато-
рию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую
содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1см3 продукта.
3.3		Д ля проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем
отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из
каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4		Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4		Метод измерений
4.1		Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детек-
тировании пламенно-ионизационным детектором.
Продолжительность анализа — не более 15 мин.
4.2		Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы в реактивы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не
более 5 • 10~12 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1 мм3, 5 мм3 и 10 мм3.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 25—200 мм3, номер по Госре-
естру средств измерений № 19847—00.
Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 0,5—10 мм3, номер по Госреес-
тру средств измерений № 19847—00.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 *С, пределы измерения 0 *С—55 *С
по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплот-
нительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP(CUIA) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками,
обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
Газ-носитель — азот особой чистоты по ГОСТ9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечи-
вающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации
газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фурфурол по ГОСТ 10930.
Кислота пропионовая [1].
Кислота изомасляная [2].
Кислота масляная (3].
Кислота изовалериановая [4].
Кислота валериановая [5].
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герме-
тичность.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологичес-
кими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3		Подготовка к выполнению измерений
4.3.1		Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.3.2		Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1		Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072—0,144 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 ’С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность
нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2		Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и
водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 *С до стаби-
лизации нулевой линии.
4.3.3		Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1		Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2		При отсутствии готовых аттестованных градировочных смесей определяемых веществ в
спирте и волке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % на этиловом
ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта
объемной долей 40 %, используемых в качестве растворителя.
4.3.3.3		Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание
летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изо-
масляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.
4.3.3.3.1		Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,001 %
4.3.3.3.1.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя
наконечники перед отбором каждого вещества.
4.3.3.3.1.2		Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным
спиртом и выдерживают при температуре 20 “С в течение 25 мин.
4.3.3.3.1.3		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозато-
ром вносят по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого
вещества.
4.3.3.3.1.4		Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором
объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при температуре 20 вС в
течение 25 мин.
4.3.3.3.2		Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,0005 %
4.3.3.3.2.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 гра-
дуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее
повторяют операции по 4.З.З.З.1.2.
4.3.3.3.2.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вмести-
мостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ
0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.I.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.I.4.
4.3.3.3.3		Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,0001 %
4.3.3.3.3.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной сме-
си объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1.1. Далее повторяют операции по
4.3.3.3.I.2.
4.3.3.3.3.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вмес-
тимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %,
приготовленной по 4.З.З.З.1.З. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.3.1—		4.3.3.3.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3.3.4—		4.3.3.3.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
4.3.3.4		Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения
содержания фурфурола
4.3.3.4.1		Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001 %
4.3.3.4.1.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют опера-
ции по 4.З.З.З.1.2.
4.3.3.4.1.2		Градуировочная смесь для анализа волок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозато-
ром вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.4.2		Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005 %
4.3.3.4.2.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 гра-
дуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.4.1.1. Далее
повторяют операции по 4.З.З.З.1.2.
4.3.3.4.2.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вмести-
мостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола
0,001 %, приготовленной по 4.З.З.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.4.3		Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001 %
4.3.3.4.3.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилово-
го ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной сме-
си объемной долей фурфурола 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по
4.3.3.3.I.2.
4.3.3.4.3.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-
но-спиртового раствора объемнойдолей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вмес-
тимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %,
приготовленной по 4.З.З.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.4.1—		4.3.3.4.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3.4.4—		4.3.3.4.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
4.3.4		Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 *С в вытяжном
шкафу.
4.3.5		Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хра-
нения — 6 мес.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1		Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, *С	130—160
температура испарителя (инжектора), ’С	 200—220
коэффициент деления потока	40:1
температура детектора, *С	 220—250
скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч	 0,072—0,144
скорость потока воздуха, дм3/ч	18
скорость потока водорода, дм3/ч	1,8
объем пробы, мм3	0,5—1
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с про-
граммированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на
рисунках 1, 2.
4.4.2		Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соот-
ветствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время
удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена
на рисунке 1, на содержание фурфурола — на рисунке 2.

1 — этиловый спирт; 2 — уксусная кислота; 3— пропионовая кислота; 4— изомасляная кислота;
5 — масляная кислота; 6 — изовалериановая кислота; 7— валериановая кислота

Рисунок I — Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих
кислот, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

1 — этиловый спирт; 2 —фурфурол
Рисунок 2 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола,
полученная на хроматографе, оснащснном капиллярной колонкой HP-FFAP

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные дан-
ные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Для пересчета объемной доли Xt %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую
концентрацию с, мг/дм3, используют формулу
с=Х10000р,	(1)
где р — плотность данного вещества, г/см3;
10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуиро-
вочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3		Анализ образца
Перед проведением анализа образна проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в услови-
ях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3, 5 мм3 или 1 мм3 вводят 1 мм3
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указан-
ных в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу гра-
дуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на
содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или
спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ РИСО 5725-1.
4.4.2,		4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5		Обработка результатов измерений
4.5.1		Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение
входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с
инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели по-
вторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности
метода приведены в таблице 1.
Таблица 1
Определяемое токсичное
вещество	Диапазон измеряемых
массовых
концентраций	Показатель
повторяемо-
сти (ОСКО*
повторяемо-
сти) ort, %	Предел
повторяемо-
сти ff, %
(Р-0.95,
л = 2)	Показатель
воспроизво-
димости
(ОСКО*
воспроизво-
димости) сл,
%	Границы
относитель-
ной
погрешности
±8,%
(Я-0.95)	
Летучие кислоты:	От 0,5 до 10 включ.	5	15	7	15	
уксусная, мг/дм3	Св. 10 » 1000 »	4	12	6	12	
пропионовая, мг/дм3	То же	То же	То же	То же	То же	
изомасляная, мг/дм3	»	»	»	»	»	
масляная, мг/дм3	»	»	»	»	»	
изовалериановая,
мг/дм3	»	»	»	»	»	
валериановая, мг/дм3	»	»	»	»	»	
Фурфурол, мг/дм3	»	»	»	>	»	
• ОСКО — относительное среднее квадратическое отклонение.			

(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллель-
ных определений массовой концентрации /-го вещества, полученных в условиях повторяемости,
если выполняется условие приемлемости по формуле
2 IGi " Сд| ■ 100	(]а)
(Gi + Ch) - b
где 2 — число параллельных определений;
Qi, Са — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества в анализи-
руемой пробе, мг/дм3;
г,— значение предела повторяемости (таблица 1) /-го вещества, %;
100 — множитель для пересчета в проценты.
Если условие приемлемости нс выполняется, выясняют причины превышения предела повто-
ряемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.5.2		Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:
- уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой кислот и
фурфурола — в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П, опреде-
ляемый по формуле
П = 100 : Р,	(2)
где Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
100 — объемная доля безводного спирта, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.3		Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в
виде:
С1ср, мг/дм3, Р = 0,95, ± 8,
где Cicp — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества,
признанных приемлемыми, мг/дм3;
*8— границы относительной погрешности, % (таблица 1).
В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала
(высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1 ] или выше границ диапазона измеряе-
мых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты
представляют в виде < 0,5 мг/дм3 или Cicp > 1000 мг/дм3 для /-го вещества.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.6		Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.1		Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости прово-
дят:
а)	при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
б)	при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испы-
таниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
4.6.2		Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизво-
димости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
4.6.3		Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с
4.4.3		и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD^ 95:
IQcpt — Qc/d й ^0,95’
где Cicpi, Cjcp2 — средние значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и
второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3;
С/)д) 95 — значение критической разности для массовой концентрации /-го вещества,
мг/дм3, вычисляют по формуле
СО,о,,5 = 2,77 • Q01.
где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по
ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентра-
ции;
оЛ, стл— показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для /-го вещества;
?/|, п2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лаборато-
риях;
Gepl, 2 — среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в
первой и второй лабораториях, мг/дм3:
г —	+	(36)
СМ,2 “	2
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводи-
мых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее
значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3
ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
4.6.1—		4.6.3 (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.7		Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осу-
ществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклоне-
ния промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт
Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В).
В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих
кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой
концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7
ГОСТ Р 51698.
При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регуляр-
ном превышении предела предупреждения — выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регла-
ментируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по
7.1.1		ГОСТ Р 8.563.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.1—		4.7.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
5		Требования безопасности
При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
-		правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [6];
-		требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
-		требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуа-
тации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные
для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Кон-
троль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с
требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техни-
ка, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучивпгие инструкцию по эксплуата-
ции используемой аппаратуры.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография

|Ц ТУ 6-09-1684-72
[2] ТУ 6-09-1653-86
[31 ТУ 6-09-530-75
[4] ТУ 6-09-2648-78
[51 ТУ 6-09-528-75
[61 П Б 03-576-03

Пропионовая кислота
Изомасляная кислота
Масляная кислота
Изовалериановая кислота
Валериановая кислота
Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением,
утвержденные Госгортехнадзором России. М., Изд-во ГУП «Научно-технический центр
по безопасности промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (Измененная редакция, Изм. № 1).
УДК 663.5.543.06:006.354	ОКС 67.160.10	Н79	ОКСТУ 9109
9209
Ключевые слова: водка, этиловый спирт, летучие кислоты, уксусная кислота, пропионовая кислота,
изомасляная кислота, масляная кислота, изовалериановая кислота, валериановая кислота, фурфу-
рол, градуировочная смесь, хроматограмма анализа, газохроматографический метод
Редактор М. И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М.В. Кучная
Компьютерная верстка Л. А. Круговой
Сдано в набор 20.02.2006. Подписано в печать 22.03.2006. Формат 60x84*/$. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 140 экз. Зак. 174. С2610.