ГОСТ Р 51786—2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ
ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод
определения подлинности
Издание официальное

БЗ 11—2000/349

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСТ Р 51786-2001
Предисловие
1		РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая,
дрожжевая и ликероводочная продукция». Всероссийским научно-исследовательским институтом
пишевой биотехнологии (ВНИИПБТ). Департаментом пищевой, перерабатывающей промышлен-
ности и детского питания Минсельхоза РФ
2		ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 31 июля
2001 г. № 303-ст
3		ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов. 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II
Поправка к ГОСТ Р 51786—2001 Водка и спирт этиловый из пишевого
сырья. Газохроматографический метод определения подлинности
В каком
месте	Напечатано	Должно быть	
Раздел 1.
После пос-
леднего аб-
заца		Метод применяют
для исследовательских
работ и накопления ста-
тистических данных о
наличии токсичных
микропримсссй, нс ха-
рактерных для водки и
этилового спирта из пи-
щевого сырья.	
Пункт 4 Я	4.8 Оценка результатов изме-
рений
Присутствие в анализируемых
образцах спирта таких веществ как
этиловый эфир, анстон, 2-буга-
нон, изобугилаистат, 2-буганол,
этилбутират,	кротональдегид,
1-пснтанол, 1-гсксанол, бензило-
вый спирт, бензальдегид. 2-фснил-
этанол, (смотр и хроматограм му
на рисунке 1) или одного из них
даст основание идентифицировать
этот спирт как нс пищевой или
пищевой, полученный с наруше-
нием технологических режимов
производства спирта и непригод-
ный для производства ликерово-
дочной продукции. Наличие выше-
указанных веществ в анализируе-
мых образцах водки даст основа-
ние считать, что данная водка
приготовлена из спирта, непригод-
ного для се производства или с на-
рушением технологии ликерово-
дочного производства. При нали-
чии диэтилфталата спирт являет-
ся денатурированным и непригод-
ным для производства водок.	4.8	

Продолжение
В каком
месте	Напечатано	Должно быть	
	При разногласиях в оценке ре-
зультатов идентификации микро-
примесей или обнаружении пиков
неизвестных веществ. нс характер-
ных для этилового спирта (из ни-
шевого сырья) и нс определяемых
настоящим методом, идентифи-
кацию проводят методом хрома-
то-масс-спсктромстрии по [J8J.		
(ИУС№ 9 2008 г.)
ГОСТ Р 51786—2001
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения подлинности
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of authenticity
Дата введения 2002—07—01
1		Область применения
Настоящий стандарт распространяется на полку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее
— водка и спирт) и устанавливает пгзохроматографический метод определения их подлинности по
содержанию токсичных микропримесей: сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, I-гексанола),
кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенил-
этанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, диэтилфталата.
Метод предусматривает одновременное определение содержания токсичных микропримесей,
характерных для водки и спирта: метилового спирта, сивушного масла (2-пропанола. 1-пропанола,
изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), уксусного альдегида, сложных эфиров
(метилацетата. этилацетата).
Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0.0001 до 0.1 %.
массовых концентраций остальных токсичных микропримесей — от 0.5 до 1000 мг/дм\
Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных о
наличии токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта.
2		Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика-
ция и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие тре-
бования
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие
требования и номенклатура видов зашиты
ГОСТ 157—78 Бензальдегид. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про-
бирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022—80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-

ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ
ГОСТ

ческого анализа
5363—93 Водка. Правила приемки и методы анализа
5830—79 Спирт изоамиловый. Технические условия
5964—93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
6016—77 Спирт изобутиловый. Технические условия
6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
8751—72 Спирт бензиловый. Технические условия
9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 17433—80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169—91 (ИСО648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой
ГОСТ 29224—91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные
стеклянные лабораторные. Принципы усгройства. конструирования и применения
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки фадуирован-
ные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические
условия
3		Отбор проб и подготовка образцов
3.1		Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.
3.2		Готовят образец водки или спирта. Для этою из одной бутылки водки или спирта,
направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см',
предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см' вносят 1 см-'
продукта.
3.3		Для проведения контроля воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в
лабораторию для проведения измерений, делят на две части и готовят два параллельных образца
водки или спирта по 3.2.
3.4		Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4		Метод измерений
4.1		Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта
и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность
анализа не более 45 мин. Заключение о подлинности водки или спирта делают в зависимости от
присутствия на хроматограмме анализа таких веществ, как этиловый эфир, ацетон. 2-бутанон.
2-бутанол, кротональдегид. 1-пентанол, 1-гексанол, бензиловый спирт, бензальдегид. 2-фенилэта-
нол. диэтилфталат.
4.2		Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не
более 5-10“12 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1 мм'. 5 мм' и 10 мм'.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Пипетка 3-1-1-0.5 по ГОСТ 29227.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; иена деления ГС. пределы измерения 0 — 55 вС по
ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см' с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплот-
нительной мембраной.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 мх0.32 ммх0.52 мкм. До-
пускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечи-
вающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей
герметичность.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный ио ГОСТ Р 51652.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Бензальдегид по ГОСТ 157.
Спирт бензиловый по ГОСТ 8751.
Альдегид уксусный технический |1].
Эфир этиловый технический |2|.
Кротональдегид для хроматографии, ч. |3|.
Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты), ч. |4].
Этилаиетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматофафии. х. ч. |5|.
Метанол-яд для хроматографии, х. ч. [6|.
1-		Пропанол для хроматофафии х. ч. (7].
2-		Пропанол дтя хроматофафии. х. ч. [8|.
1-		Бутанол для хроматофафии. х. ч. ]9]
2-		Бутанол для хроматофафии. х. ч. 110).
1-		Пентанол для хроматофафии, х. ч. 111 ].
2-		Бутанон (метилэтилкетон) для хроматофафии. х. ч. |12|.
1-		Гексанол. ч. 113].
2-		Фенилэтанол 114|.
Диэтилфталат |15|.
Газ-носитель-азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечи-
вающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового
хроматофафа.
Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими
характеристиками и по качеству не ниже указанных.
4.3		Подготовка к выполнению измерений
4.3.1		Монтаж, наладку и выход хроматофафа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией но его эксплуатации.
4.3.2		Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1		Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматофафа и, не подсоединяя
к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048 — 0.066 дм3/ч при температуре термо-
стата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют
стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2		Перед проведением анализа по идентификации водки или спирта проводят кондицио-
нирование колонки при температуре термостата колонок 220 ’С до стабилизации нулевой линии.
4.3.3 Приготовление фадуировочных смесей
4.3.3.1		Прибор фадуируют по искусственным смесям методом абсолютной фадуировки.
4.3.3.2		При отсутствии готовых аттестованных фадуировочных смесей определяемых веществ
в водке или спирте их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % и
этилового ректификованного спирта или водно-спиртового раствора объемной долей этилового
ректификованного спирта 40 %, используемых в качестве растворителей.
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: этиловый эфир, уксусный
альдегид, ацетон, метилацетат. этилаиетат, метанол. 2-бутанон, 2-пропанол. 2-бутанол. 1-пропанол.
кротональдегид, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, 1-пентанол, 1-гексанол,
бензальдегид, бензиловый спирт. 2-фенилэтанол. диэтилфталат.
4.3.3.3		Приготовление фадуировочных смесей объемной долей веществ 0.1 %
4.3.3.3.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового
ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0.5 см3 вносят по 0.1 см3 каждого вещества.
4.3.3.3.2		Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным
спиртом и выдерживают при 20 °C в течение 25 мин.
4.3.3.3.3		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипетками
вместимостью 0.5 см3 вносят по 0.1 см3 каждого вещества.
4.3.3.3.4		Содержание колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором
объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при 20 ’С в течение
25 мин.
4.3.3.4		Приготовление фадуировочных смесей объемной долей веществ 0.01 %
4.3.3.4.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового
ректификованного спирта и пипетками вместимостью 10 см3 вносят по 10 см3 фадуировочной смеси
объемной долей веществ 0.1 %. приготовленной по 4.3.3.3.1, и раствора уксусного альдегида
объемной долей 0.1 %. приготовленною по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.4.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипетками
вместимостью 10 см3 вносят по 10 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0.1 %.
приготовленной по 4.3.3.3.3. и раствора уксусного альдегида объемной долей 0.1 %. приготовленного
по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.5		Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.001 %
4.3.3.5.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового
ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси
объемной долей веществ 0.01 %. приготовленной по 4.3.3.4.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.5.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вмес-
тимостью 10 см3 вносят 10 см3 фадуировочной смеси объемной долей веществ 0.01 %.
приготовленной по 4.3.3.4.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.6		Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.0001 %
4.3.3.6.1		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового
ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси
объемной долей веществ 0.001 %. приготовленной по 4.3.3.5.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.6.2		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вмес-
тимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0.001 %,
приготовленной по 4.3.3.5.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.7		Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха
20 ’С в вытяжном шкафу.
4.3.3.8		Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.
Срок хранения — 6 мес.
4.4		Выполнение измерений
4.4.1		Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура детектора, ФС	 220 — 250
температура испарителя (инжектора), ‘С	 120 — 200
начальная температура термостата. *С	 70
выдержка, мин	 8.5
скорость нагрева до температуры 220 *С, *С/мин	 15
выдержка, мин	 15
коэффициент деления потока	 40:1
газ-носитель	 азот сжатый
скорость потока газа-носителя. дм3/ч	 0,048—0,072
скорость потока воздуха. дм3/ч	 18
скорость потока водорода, лм3/ч	 1,8
объем пробы, мм3	 0.5—1
Допускается проведение анализа в других условиях хроматофафирования. обеспечивающих
разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.4.2		Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают
хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади
пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма
анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.

1 — этиловый эфир; 2—уксусный гшмспш; 2—аисгон; 4 — метилацсгат; 5 — этилацстат; 6 — метанол; 7—2-буганон; 8—
2-пропанол; 9 — этанол; 10— 2-буганол; И — I«пропанол; 12— кротональдегид; /.? — итобугнловый спирт; 14 — I-бутанол;
15— изоамиловый спирт; 16 — 1-псктанол; 17— 1-гсксанол; 18— бензальдегид: 19 — бензиловый спирт; 20— 2-фснилэтанол:
21 — диэттшфталат

Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматограф, оснащенном
капиллярной колонкой HP-FFAP
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая при помощи программного обеспече-
ния полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов.
Для пересчета объемной доли X, %. определяемого вещества фадуировочной смеси в массовую
концентрацию, с, мг/дм3, используют формулу
с = ХЮОООр.	(1)
где р — плотность данного вещества, г/см3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значение градуиро-
вочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3		Анализ образца
Перед проведением анализа образна проводят «холостой» анализ (без ввода образна) в условиях,
указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3, 5 мм3 или I мм3 вводят 1 мм3
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных
в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу
фадуировочной смеси.
Проводят два параллельных анализа образца.
4.5		Обработка результатов измерений
4.5.1		Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение
входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с
инструкцией по их эксплуатации.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре-
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного
контроля сходимости d. значения которого приведены в таблице 1. Контроль сходимости выполняют
в соответствии с 4.7.2.
4.5.2		Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
-		метилового спирта — объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
-		альдегидов, кетонов, ароматических спиртов, эфиров (этилового, метилацетата, этилацетата),
сивушного масла (2-пропанол. 1-пропанол. 2-буганол. 1-бутанол. 1-пентанол. 1-1ексанол, изобути-
ловый и изоамиловый спирты), диэтилфталата в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете
на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П.
определяемый по формуле
П = 100 : Р,	(2)
где Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце. %\
100 — объемная доля безводного спирта. %.
Результат определения содержания каждого токсичного вещества в водке и спирте этиловом
представляют в виде

(3)

>¥±0.01 6 Ли с±0.01 6 с.
где X— объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
с— массовая концентрация в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
6— 1раницы относительной погрешности измерения объемной доли или массовой кон-
центрации каждого токсичного вещества, %.
Если полученный результат анализа менее нижней фаницы диапазона измеряемых содержа-
ний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества
по данному методу.
4.6		Характеристики погрешности измерений
4.6.1		Границы относительной погрешности в процентах измерения массовой концентрации
или объемной доли микропримесей в водке или спирте при Р — 0.95 приведены в таблице 2.
Таблица 1
Определяемое токсичное вещество	Диапазон измеряемых
массовых концентраций или
объемных далей	Норматив оперативного контроля	
		сходимости d
п-2, при
F-0.95, %	воспроизводи-
мости D т-2.
при /*=0.95, %	погрешности
К при /*=0,90,
%	
Сивушное масло:
2-пропанол. мг/дм3
1-		пропанол, мг/дм3
2-		бутанол. мг/дм3
1-бутанол, мг/дм3
1-гексанол, мг/дм3
1-пентанол, мг/дм3
изобутиловый спирт, мг/дм3
изоамиловый спирт, мг/дм3
Сложные эфиры, мг/дм3:
метилацетат					
этилацстат	От 0,5 до 10.0 включ.	15	18	13	
Этиловый эфир, мг/дм3
Уксусный альдегид, мг/дм3
Кротональдегид. мг/дм3
Ароматический альдегид
(бензальдегид), мг/дм3
Ароматические спирты:
бензиловый спирт, мг/дм3
2-фенилзтанол. мг/дм3
Кетоны, мг/дм3:
ацетон
2-бутанон
Диэтнлфталат. мг/дм3	Св. 10,0 » 1000	»	8	10	8,4	
Метиловый спирт (объемная	От 0,0001 до 0,001 включ.	20	30	17	
доля). %	Св. 0,001 » 0,01	»	15	20	13	
	» 0,01 » 0,1 »	7	10	8.4	

4.7		Оперативный контроль точности результатов измерений
4.7.1		Нормативы оперативною контроля точности результатов измерений — в соответствии с
таблицей 1.
4.7.2		Контроль сходимости
4.7.2.1		Контроль сходимости d проводят при каждом измерении сравнением результатов двух
параллельных определений содержания токсичных веществ в образце по 3.2 одной и той же пробы,
выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем на одном и том же
приборе.

Таблица 2
Определяемое токсичное вещество	Диапазон измеряемых массовых
концентраций или объемных
долей	Границы относительной
погрешности 8, %	
Сивушное масло:
2-пропанол. мг/дм3
1-		пропана-1, мг/лм3
2-		бутанол. мг/дм3
1-бутанол, .мг/дм3
1-гексанол, мг/лм3
1-		пентанат. мг/лм3
изобутиловый спирт, мг/дм3,
изоамиловый спирт, мг/лм3
Сложные эфиры, мг/лм3:
метилацетат
этилацетат
Этиловый эфир, мг/лм3
Уксусный альдегид, мг/лм3
Кротона;! ьдсгид, мг/лм3
Ароматический альдегид
(бензальдегид),мг/дм3
Ароматические спирты, мг/дм3:
бензиловый спирт
2-		фенил этанол
Кетоны, мг/дм3:
ацетон
2-бутанон
Диэтнлфталат. мг/дм3	От 0,5 до 10.0 включ.
Св. 10,0 » 1000	»	±15
±10	
Метиловый спирт (объемная доля). %	От	0,0001	до	0,001	включ.
Св.	0.001	»	0,01	»
»	0,01	»	0,1	»	±20
±15
±10	
4.7.2.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий

(4)

200IG.-^L ,	2001^-XI
|С„+С0| -<■ И |Л1 + Х,|
шеСл.Сс — результаты параллельных измерений содержания /-го вещества (кроме метилового
спирта) в анализируемой пробе, напученные по 4.7.2.1, мг/дм3;
Хх. Х2 — результаты пархтлельных измерений содержания метилового спирта в анализируемой
пробе, полученные по 4.7.2.1. объемная доля метилового спирта. %;
(1— нормативы оперативного контроля сходимости (таблица 1) для /-го вещества и мети-
лового спирта, %.
Если условия не выполняются, эксперимент повторяют. При повторном получении отрица-
тельного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контро-
ля. и устраняют их.
4.7.3		Контроль воспроизводимости
4.7.3.1		Контроль воспроизводимости D проводят, сравнивая результаты измерений содержания
анализируемых веществ в двух образцах по 3.3 одной и той же пробы, выполненных в соответствии
с настоящим стандартом разными исполнителями или одним исполнителем, но с использованием
разных приборов.
4.7.3.2		Результаты контрольной процедуры считают удовлетворительными при выполнении
условий
2<>о_| сл-ёд| s D и 2001 х,-л; I	(5)
|С„ + Сд| '	|%| + %2|
ше Сл, Сс — результаты измерений содержания /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализи-
руемой пробе, полученные по 4.7.3.1, мг/дм3;
Х{, Х2 — результаты измерений содержания метилового спирта в анализируемой пробе, полу-
ченные по 4.7.3.1. объемная до,1я метилового спирта. %;
Dif D — нормативы оперативного контроля воспроизводимости (таблица 1) для /-го вещества и
метилового спирта. %.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повто-
ряют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
4.7.4		Контроль погрешности
4.7.4.1		Контроль погрешности К результатов измерений проводят с использованием в качестве
образцов для контроля аттестованных смесей по 4.3.3 настоящего стандарта объемной долей
анализируемых веществ 0.001 — 0.01 % (0.8 — 100 мг/дм3).
Образец для контроля анализируют в соответствии с настоящим стандартом.
4.7.4.2		Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий
100 1Л--Л»! юо |С,-СЮ|^	(6)
у	— Л И	л	_ Лу }
Л«
где Xq — объемная доля метилового спирта в образце для контроля. %\
СЛ — массовая концентрация /-го вещества в образце для контроля, мг/дм3;
X, С— результаты измерений объемной доли метилового спирта. %. полученные по 4.7.4.1, и
массовой концентрации, мг/дм-3. /-го вещества;
К. К— нормативы оперативного контроля погрешности (таблица 1) для метилового спирта и
/-го вещества. %.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют.
При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовле-
творительным результатам контроля, и устраняют их.
4.8		Оценка результатов измерений
Присутствие на хроматограмме анализа спирта таких веществ, как этиловый эфир, ацетон.
2-бутанол, 2-бутанон. кротональдегид, 1-пентанол. I-гексанол, бензиловый спирт, бензальдегид,
2-фенилэтанол (смотри хроматограмму на рисунке I) или одного из них дает основание идентифи-
цировать этот спирт как непищевой и непригодный для производства ликероводочной продукции.
Наличие вышеуказанных веществ на хромапярамме анализа водки дает основание считать, что
данная водка приготовлена из спирта, непригодного для ее производства. При наличии диэтилфта-
лата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.
5		Требования безопасности
При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
-		правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением 116|;
-		требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуа-
тации прибора;
-		требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные
для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен производиться в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хромато1рафе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже
техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по
эксплуатации используемой аппаратуры.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 38.402-62-148—94 Альдегид уксусный технический
[2j ТУ 7506804-97—90 Эфир этиловый технический
[3]		ТУ 6-09-14-2254—87 Кротональдегид для хроматографии
[4]		ТУ 6-09-300—87 Мстилацстат
[5]		ТУ 6-09-667-76 Этилацетат
[6]		ТУ 6-09-1709—77 Метанол-яд для хроматографии
[7]		ТУ 6-09-783—76 l-Пропанол для хроматографии
[8J ТУ 6-09-4522—77 2-Пропанол для хромато!рафии
[9] ТУ 6-09-4708—77 I-Бутанол для хромапирафии
[Ю| ТУ 6-09-664—76 2-Бутанол для хроматографии
[11| ТУ 6-09-4243—76 1-Пентанол для хроматографии
[12| ТУ 6-09-782—76 2-Бутанон для хроматографии
[13| ТУ 6-09-3487-99 1-Гексанол
[14| ТУ 6-09-14-1320—75 2-Фенилэтанол
[15| ТУ 64-19-134—91 Диэтилфталат
[16| ПБ-10-115—96 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением,
утвержденные Госгортехнадзором России 18.04.95

УДК 663.5.543.06:006.354

ОКС 67.160.10

Н79

ОКСТУ 9109
9209

Ключевые слова: водка, этиловый эфир, уксусный альдегид, ацетон, метилацетат. этилацетат.
метанол, 2-буганон. 2-пропанол, этиловый спирт, 2-бутанол. 1-пропанол, кротональдегид, изобути-
ловый спирт, I-бутанол, изоамиловый спирт, I-пентанол, 1-гексанол, бензальдегид, бензиловый
спирт. 2-фенилэтанол. лиэтилфталат. градуировочная смесь, хроматограмма анализа, газохромато-
графический метод
Редактор Т.П. Машина
Технический редактор Л. А. Гусева
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 14.08.2001. Подписано в печать 11.09.2001. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 1,20.
Тираж 900 экз. С 2001. Зак. 833.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”. 103062. Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Изменение № 1 ГОСТ Р 51786—2001 Водка и спирт этиловый из пищево-
го сырья. Газохроматографнчсский метод определения подлинности
Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 .N9 16-ст
Дата введения 2005—03—01
Раздел 1. Первый абзац после слов «этилового эфира,* дополнить сло-
вами: «сложных эфиров (изобутилапстата, этилбутирата)»:
второй абзац после слов «метилового спирта» дополнить словом: «(ме-
танолом)»;
последний абзац исключить.
Раздел 2. Исключить ссылку:
«ГОСТ29227—91 (ИСО 835—1—81) Посуда лабораторная стеклянная.
Пинетки градуированные. Часть 1. Общие требования»;
дополнить ссылками:
«ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства из-
мерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725—1—2(Х)2 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и опреде-
ления
ГОСТ Р ИСО 5725—6—2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точ-
ности на практике
ГОСТ Р ИСО /МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентнос-
ти испытательных и калибровочных лабораторий
ГОС ! Р 51698—2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Га-
зохроматографичсский экспресс-метод определения содержания токсич-
ных микропримсссй».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции:
«3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях
воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лаборато-
рию для проведения измерений, деляг на две части и из каждой части
готовят образец водки или спирта по 3.2».
Пункт 4.1 итожить в новой редакции:
«4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримсссй в
образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-
ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин».
Пункт 4.2 дополнить абзацами (после третьего):
«Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169»;
исключить абзацы:
«Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 3-1-1 -0,5 по ГОСТ 29227»;
после абзаца «Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169» дополнить абзацами:
♦Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом
25—200 мм3, номер по Росреестру средств измерений № 19847—00.
Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом
0,5—10 мм3, номер по Госрсестру средств измерений № 19847—00»;
после абзаца «Диэтилфталат 1151» дополнить абзацами:
«Изобутилацстат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) 116].
Этилбутират (этиловый эфир масляной кислоты) [ 17]»;
последний абзац после слов «Допускается применение» дополнить
словом: «других».
Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «2-лропанол,» дополнить
словом: «изобутилацстат,»; после слова «I-пропанол» дополнить словом:
«этил бутират.».
Подпункты 4.3.3.3—4.3.3.7 изложить в новой редакции (подпункт4.3.3.8
исключить):
«4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей ве-
ществ 0,001%
4.3.3.3.1		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3
нашвают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового
ректификованного спирта 40 % и .микродозатором вносят 0,1 см3 метано-
ла и по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед
OI борим кажаш и bclucui ва. Зачем в эту же кил бу ииисчкий вмссч ммиечью
10 ем3 вносят 7.8 см3 раствора уксусного альдегида с массовой концент-
рацией I г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом ра-
створе объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.
4.3.3.3.2		Содержимое колбы доводят до метки водно-спиртовым ра-
створом объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %, пе-
ремешивают и выдерживают при температуре 20 "С в течение 25 мин.
4.3.3.3.3		Градуировочная смесь для анализа спирта
В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают
250 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят
0,1 см3 метанола и по 0.01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконеч-
ники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой
вместимостью 10 см3 вносят 7,8 см3 раствора уксусного альдегида с мас-
совой концентрацией I г/дм3, приготовленного по ГОС Т 4212 на этило-
вом ректификованном спирте.
4.3.3.3.4		Содержимое колбы доводят до метки этиловым ректифико-
ванным спиртом, перемешивают, выдерживают при температуре 20 “С в
течение 25 мин.
4.3.3.4		Приготовление градуировочных смесей объемной долей всшсств
0.0005 %
4.3.3.4.1		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью J000 см3
наливают 250 см3 водно-спиргового раствора объемной долей этилового
ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количе-
ственно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей ве-
ществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции
по 4.3.3.3.2.
4.3.3.4.2		Градуировочная смесь для анализа спирта
В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают
250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью
500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объем-
ной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют
операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.5		11риготовлснис градуировочных смесей объемной долей всшсств
0,0001 %
4.3.3.5.1		Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3
наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового
ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью J00 см3 вносят
100 см3 градуировочной смеси объемной долей всшсств 0.001 %, приго-
тоаленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции но 4.3.3.3.2.
4.3.3.5.2		Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3
наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вмес-
тимостью 100 см3 вносят КХ) см3 градуировочной смеси объемной долей
веществ 0,001 %, приготовленной ио 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции
по 4.3.3.3.4.
4.3.3.6		Приготовление градуировочных смесей проводят при темпера-
туре окружающего воздуха 20 "С в вытяжном шкафу.
4.3.3.7		Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично
закрытой посуде. Срок хранения — 6 мсс».
Подпункт 4.4.1 после слов «начальная температура термостата* допол-
нить словом: «колонок»:
после слов «скорость нагрева» дополнить словами: «термостата коло-
нок»;
для параметра «коэффициент деления потока» заменить значение: 40:1
на 30:1;
рисунок I и подрисуночную подпись изложить в новой редакции (кроме
наименования);
Па><

8,0	7,8	40 lie 18Д	175	205	225	28,0 мин

/ — этиловый эфир; 2 —уксусный альдегид; 3 — ацетон; 4 — метияацегат;
5 — этилацетат; 6 — метанол; 7—2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9 — этанол;
10 — изобутилацетат; // — 2-бутанол; 12 — 1 «пропанол; 13 — этилбутират;
14 — кротональдегид; 15 — изобутиловый спирт; 16 — 1-бутанол; 17— изоамипо-
вый спирт; 18 — 1-пентанол; 19 — 1-гексанол; 20 — бензальдегид; 21 — бензило-
вый спирт; 22 — 2-фенилэтанол; 23 — диэтилфталат».
Подпункт 4,4.2. Формула (I). Экспликацию дополнить абзацем:
«10000 — множитель для пересчета объемной доли, в массовую
концентрацию, мг/дм3».
Подпункт 4.4.3. Третий абзац дополнить словами: «Считают, что ве-
щество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если от-
ношение сигнала (высоты пика) к уровню шума нс превышает значение
2:1*;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Образен анализируют два раза в условиях повторяемости в соответ-
ствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725— 1».
Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых ток-
сичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повто-
ряемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы отно-
сительной погрешности метода приведены в таблице 1»;
таблицу 1 ихтожить в новой редакции:

Таблица I
Определяемое
токсичное
вещество	Диапазон
измеряемых
массовых
концентраций или
объемных долей	Показатель
повторяемо-
сти (ОС КО*
повторяемо-
сти) <тл
%	Предел
повторяе-
мости Г. Г}.
% (/>=0.95.
zz-2)	Показатель
воспроиз-
водимости
(ОС КО*
воспроиз-
водимости)
п*. %	Границы
относи-
тельной
погреш-
ности
±с\ %
(/>=0,95)	
Сивушное	От 0.5 до 10 включ.	5	15	7	15	
масло:	Св. 10 -> 1000 о	4	10	5	10	
2-пропанол.
мг/дм5	То же	То же	То же	То же	То же	
1-пропанол.
мг/дм3	»	»			»	
2-бутанол.
мг/дм5	»	»			»	
1-бутанол.
мг/дм3	»	ф		9	»	
1-гексапол.
мг/дм3	»	*	»	»	•	
Ьлсггтанол,
мг/дм5	»	»		*	»	
изобутило-
вый спирт,
мг/дм5	»	•	»	»	•	
изоамило-
вый спирт.
мг/дм5
Сложные
эфиры:	»	•	*		»	
мстиланстат,
мг/дм3	»	•	•	»	»	
этилацстат,
мг/дм5	»	»				
изобутиланс-
тат, мг/дм5	»	*			»	
зтилбутират,
мг/дм5	»	»		»	9	

Окончание таблицы 1
Определяемое
токсичное
вещество	Диапазон
измеряемых
массовых
концентраций или
объемных долей	Показатель
повторяе-
мости
(ОСКО’
повторяе-
мости) о..	Предел
повторяе-
мости
г. гг %
(?-0.95.
и=2)	Показатель
воспроиз-
водимости
(ОСКО’
воспроиз-
водимости)
%	Границы
относи-
тельной
погреш-
ности
+ 0. ft
(Л-0.95)	
Этиловый	От 0.5 ДО 10 ВКЛЮЧ.	5	15	1	15	
эфир,
мг/дм3	Св. 10 * 1000 •	4	10	5	10	
Уксусный
альдегид,
мг/дм3	То же	То же	То же	То же	То же	
Кротональ-
дегид,
мг/дм3	»		»	4	4	
Ароматичес-
кий альдегид:
(бензальде-
гид). мг/дм3
Ароматичес-
кие спирты:	»		»	4	4	
бензиловый
спирт, мг/дм3	»	4	4	4	4	
2-фснилэта-
1ЮЛ, мг/дм3
Кетоны:		4	»	4	4	
аистои,
мг/дм3	»	4	4	4	4	
2-бутанон,
мг/дм3	»	4	»	4	4	
Диэтилфта-
лат, мг/дм3	»	4	4	4	4	
Метиловый	От 0.0001 до 0.001 включ.	7	20	10	20	
спирт.	Св. 0.001 * 0.01	5	15	6	15	
объемная
доля, %	» 0,01 » 0,1 •	4	10	5	10	
* иски	— относительное среднее квадратическое отклонение.	

Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.1а:
«4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое
значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го
вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях
повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (1а):

(13)

2 |с,|-с,1| 100 ..	2 |Л|-Лг| 100 .
(С,|+С,-2)	-Г/ и (Л|+Л2) ~г
где 2 — количество параллельных определений:
Сл, Сй — результаты параллельных определений массовой концент-
рации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе,
мг/дм3;
Л,, Х2 — результаты параллельных определений объемной доли мети-
лового спирта в анализируемой пробе, %;
г — значения предела повторяемости /-го вещества и метилового
спирта определяют по таблице I, %;
100 — множитель для пересчета в проценты.
Если условие приемлемости нс выполняется, выясняют причины пре-
вышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение
измерений в соответствии с 4.4.3».
Подпункт 4.5.2. Заменить слово: «этилацстата)» на «этилаистата. изо-
бутил ацетата , этил бутирата}»:
третий, четвертый абзацы исключить.
Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.3:
«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его ис-
пользование, представляют в виде:
Cicp, мг/дм3, Р = 0,95, ±5;
Хср, объемная доля. %. Р = 0.95, ±5,
где С.(ср — среднеарифметическое п результатов измерений массовой
концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных при-
емлемыми, мг/дм3:
— среднеарифметическое п результатов измерений объемной доли
метилового спирта, признанных приемлемыми, %;
±5 — границы относительной погрешности, %, определяют по
таблице 1.
В случае, если содержание компонента ниже |при выполнении усло-
вия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему
значение 2:1], или выше границ диапазона измерений, установленных
таблицей 1, результаты представляют в виде €^<0,5 мг/дм3 или
C/tp>IOOO мг/дм3 — для массовой концентрации /-го компонента и
%v<0,0001 % или ^>0,1 % — для объемной доли метилового спирта».

Пункт 4.6, подпункт 4.6.1 изложить в новой редакции: дополнить под-
пунктами — 4 6.2, 4.6.3:
«4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в ус-
ловиях воспроизводимости
4.6. J Проверку приемлемости результатов измерений в условиях вос-
производимости проводят:
а)	при возникновении спорных ситуаций между двумя лаборатория-
ми;
б)	при проверке совместимости результатов анализа, полученных при
сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и
инспекционного контроля).
4 6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений
в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы ио
3.1, оставленные на хранение.
4 6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лаборато-
риях в соответствии с 4.4.3 и 4.5. оценивают сравнением разности этих
результатов с критической разностью	или CZ)^ по формуле (3):

где CicpV Ckpl — средние значения массовой концентрации /-го
вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с
4.5, мг/дм3;
Лср|, Хср2 — средние значения объемной доли метилового спирта, по-
лученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4 5, %;
и CZ>095 — значения критической разности для массовой кон-
центрации /-го вещества, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта,
%, вычисляют по формуле (За):
CZ),o,95 = 2,77 0,01 Cicpt2до2л - оЦ 1 -	и

(За)

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллель-
ных определений по ГОСТ Р ИСО 5725—6:
0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значени-
ям массовой концентрации или объемной доле;
— показатели воспроизводимости /-го вещества и метилового
спирта определяют по таблице I, %;
сг1> — показатели повторяемости /-го вещества и метилового спир-
та определяю! ио таблице 1, %;
Пр п2 — число единичных результатов (параллельных определений) в
первой и второй лабораториях;
Cfc |2-среднеарифметическое значение массовой концентрации
/-го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм5, вы-
числяют по формуле (36);
Лу.,2 — среднеарифметическое значение объемной доли метилового
спирта, полученное в первой и второй лабораториях, %, вычисляют по
формуле (36):
GirplJ ”2	и -*tpl.2 _	2
Если критическая разность нс превышена, то приемлемы оба резуль-
тата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве оконча-
тельного результата используют их общее среднее значение. Если крити-
ческая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3
ГОС! Р ИСО 5725—6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р
ИСО 5725-6».
Пункт 4.7 изложить в новой редакции; подпункты 4.7.1 —4.7.4.2 ис-
ключить:
<4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуще-
ствляют в соответствии с требованиями ГОС ! Р ИСО 5725—6, используя
метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной
прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725—6 с применением конт-
рольных карт Шухарга (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698,
приложение В) При неудовлетворительных результатах контроля: напри-
мер превышение предела действия или регулярном превышении предела
предупреждения выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности резуль-
татов измерений должны быть установлены в руководстве по качеству
лаборатории в соответствии с требованиями ГОС! Р ИСО/МЭК 17025
(4 2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1)».
Пункт 4.8 изложить в новой редакции:
<4.8 Оценка результатов измерений
Присутствие в анализируемых образцах спирта таких веществ как эти-
ловый эфир, ацетон, 2-бутанон, изобутилацстат, 2-бутанол, эгилбути-
рат, кротональдегид, 1-лснтанол, 1-гсксанол, бензиловый спирт, бен-
зальдегид, 2-фснилэтанол (смотри хроматограмму на рисунке 1) или одно-
го из них даст основание идентифицировать этот спирт как нс пищевой
или нишевой, полученный с нарушением технологических режимов про-
изводства спирта и непригодный для производства ликероводочной про-
дукции Наличие вышеуказанных веществ в анализируемых образцах вод-
ки даст основание считать, что данная водка приготовлена из спирта,
непригодного для ее производства или с нарушением технологии лике-
роводочною производства. При наличии диэтилфталата спирт является
денатурированным и непригодным для производства водок.
При разногласиях в оценке результатов идентификации микроприме-
ссй или обнаружении пиков неизвестных веществ, нс характерных для
этилового спирта (из пищевого сырья) и нс определяемых настоящим
методом, идентификацию проводят методом хромато-масс-спектромст-
рии по 118|».
Раздел 5. Заменить ссылку: [16] на 119J.
Приложение А. Библиография. Позицию [J 6] изложить в новой редак-
ции:
♦| 16] ТУ 6—09—701—84	Изибутилацетат»;
дополнить позициями — 117J — [19J:
*| 17J ТУ 6—09—18—29—86 Этилбутират
[18J М 10—26243—03	Идентификация летучих органических
примесей в продуктах и полупродуктах
спиртового и ликероводочного производ-
ства методом хромато-масс-спсктромст-
рии.
Утверждена Департаментом пищевой пе-
рерабатывающей промышленности и дет-
ского питания Минсельхоза России
23.06.2003 г.
[ 19J ПБОЗ—576—03	Правила устройства и безопасной эксп-
луатации сосудов, работающих под дав-
лением, утвержденные Госгортехнадзо-
ром России М.: Изд-во ГУП «Научно-
технический центр по бе зопасности про-
мышленности Госгортехнадзора Рос-
сии», 2003 г.».
Библиографические данные дополнить кодом ОКС: 7 1.080.60;
ключевые слова изложить в новой редакции:
«Ключевые слова: этиловый эфир, уксусный альдегид, ацетон,
мстилаиетат, этилацстат, метиловый спирт (метанол), 2-бутанон, 2-про-
панол, этиловый спирт из пишевого сырья, изо бутил аистат, 2-бутанол,
1-пропанол, этилбутират, кротональдегид, изобутиловый спирт, 1-бута-
нол. изоамиловый спирт. 1-пснтанол, 1-гсксанол, бензальдегид, бензи-
ловый спирт, 2-фснилэтанол, диэтилфталат, градуировочная смесь, хро-
матограмма анализа, газохроматографический метод, хромато-масс-спек-
тромстричсский метод*.
(ИУС№ 12 2004 г.)