УДК 663.64:543.3:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Группа Р19
СОЮЗА	ССР

в

ГОСТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения ионов кальция и магния
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table 23268.5-78 
mineral waters. Methods of determination of calcium
and magnesium ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
1978 г. № 2409 срок действия установлен
с 01.01.80
до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
устанавливает титриметрический метод определения ионов каль-
ция и магния; потенциометрический метод определения ионов
кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов маг-
ния.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.		МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1.		Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.
1.2.		Объем пробы воды для определения ионов кальция и маг-
ния должен быть не менее 250 ом3.
2.		ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ
2.1.	а. Сущность метода
Метод основан на способности комплексона III образовывать
в щелочной среде в интервале pH 12—13 комплексные соединения
с ионами кальция.
Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.1.		Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5,
10, 25, 50 см3
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500,
1000 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ
25336—82, вместимостью' 250* см3.
Капельницы по ГОСТ 25336—82.
Стекло часовое.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336—82.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
Метиловый красный по ГОСТ 5853—51.
Кислота кальконкарбоновая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.		Подготовка к анализу
V
2.2.1.		Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III
Раствор готовят из фиксанал а. Содержимое ампулы количе-
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство-
ряют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистил-
лированной водой до метки.
2.2.2.		Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количест-
ствепно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем
раствора доводят дистиллированной водой до метки.
2.2.3.		Приготовление индикатора метилового красного
0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не бо-
лее 0,01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
2.2.4.		Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия
30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство-
ряют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С.
и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
2.2.5.		Приготовление раствора гидроксиламина
4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью
не более 0,01 г и растворяют в 100 см этилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.6.		Приготовление 0,025%-ного раствора кальконкарбоновой
кислоты
0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погреш-
ностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см3 водно-глицери-
новой смеси 1:1.
2.3.		Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10
до 100 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной во*
дой до 100 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты
по индикатору метиловому красному до розового окрашивания
раствора, добавляют еще 1 см3 соляной кислоты, кипятят 5 мин
с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (хо-
лодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор ох-
лаждают до температуры 20°С. Добавляя 2 см3 2н. раствора гид-
роокиси натрия, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве ин-
дикатора вводят 1 см3 раствора кальконкарбоновой кислоты и
пробу медленно титруют 0,1 н. раствором комплексона III до из-
менения ивета раствора из вишневого в синий.
При определении ионов кальция в железистых [Минеральных
водах железо маскируют 2—3 каплями раствора гидроксиламина.
2.4.		Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов кальция (X), мг/дм3 вычисляют
по формуле
V	Угн-20 04-1000
У 2
где Vi — объем раствора комплексона III, пошедший на титро-
вание, см3;
н — нормальность раствора комплексона III;
20,04 — грамм-эквивалент иона кальция;
V2 — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметиче-
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 2%.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3.1.		Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5, 10, 15,
20, 25, 50 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394—
72, вместимостью 100, 250 см3.
Колбы по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 250 см3.
Ступка фарфоровая.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага индикаторная универсальная.
Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.
Эриохром черный Т.
Хром темно-синий кислотный.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. «или ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.2.		Подготовка к анализу
3.2.1.		Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III из фик-
санала — по п. 2.2.1
3.2.2.		Приготовление индикатора
0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома
темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, сме-
шивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь
в фарфоровой ступке.
3.2.3.		Приготовление аммиачного буферного раствора
10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не бо-
лее 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, ра-
створяют в небольшом количестве дистиллированной воды, до-
бавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора до-
водят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного ра-
створа 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.
3.3.		Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 25
до 50 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой
до 100 см3, устанавливают pH 10, добавляя 5 см3 ам>миачного бу-
ферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и тит-
руют пробу 0,1 н. раствором комплексона III до изменения цве-
та раствора из вишнево-красного в синий.
3.4.		Обработка результатов
Массовую концентрацию ионов магния (АГг), мг/дм3 вычисляют
по разности объемов комплексона III, израсходованных на тит-
рование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов каль-
ция в одинаковых объемах по формуле
v	12,16-1000
Al= 	Уз	’
где V\ — объем раствора комплексона III, пошедший на титрова-
ние суммы ионов кальция и магния, см3;
У2 — объем раствора комплексона III, пошедший на титрова-
ние ионов кальция, см3;
н —- нормальность раствора комплексона III;
12,16 — грамм-эквивалент магния;
Уг — объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметиче-
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 2%.
4.		ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ
4.1.		Сущность метода
Метод основан на прямом определении ионов кальция с исполь-
зованием ионоселективного кальциевого электрода. Метод поз-
воляет определять ионы кальция при содержании их от 4 до
100 мг в пробе с относительной ошибкой 15%.
4.2.		Аппаратура, материалы, реактивы
Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-
милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер типа ЭВ-74.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый
2-го разряда по ГОСТ 17792—72.
Электрод «Квант» ионоселективный кальциевый.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный.
Секундомер.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью
250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 500 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 1000 см3.
Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770—74,
вместимостью 50 см3 (исполнения 2 или 4).
Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10,
25 см3.
Палочки стеклянные.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.
Бутыль полиэтиленовая.
Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301—74.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Бумага индикаторная универсальная.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
4.3.		Подготовка к анализу
4.3.1.		Приготовление основного стандартного раствора* хлорис-
того кальция
Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при
температуре (110±2)°С до постоянной массы. 10,000 г прока-
ленного углекислого кальция взвешивают на аналитических ве-
сах с погрешностью не более ±0,0002 г.
Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3 и раство-
ряют в 216 см3 1М раствора соляной кислоты, затем содержимое
стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения
соли раствор количественно переносят в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллирован-
ной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.
1 см3 раствора содержит ЫО-4 г-молей хлористого кальция.
4.3.2.		Приготовление 0,001 М раствора хлористого кальция.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 1 см3 основ-
ного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью
1 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до мет-
ки.
1 см3 раствора содержит 1*10-6 г*молей хлористого кальция.
4.3.3.		Приготовление буферного раствора
136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают на тех-
нических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску поме-
щают в колбу вместимостью 1000 ом3, растворяют в 100 —150 см3
дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллирован-
ной водой до метки.
4.3.4.		Подготовка прибора к испытанию
Новый измерительный иоиоселективный кальциевый электрод
перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не
менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод при-
соединяют к клемме прибора для измерения величины потенциа-
ла «Изм.», промывают дистиллированной водой, а остатки воды
с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве элек-
трода сравнения используют хлорсеребряный электрод.
По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник
электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.
Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хра-
нят в стаканчике с 0,001 М раствором хлористого кальция.
4.3.5< Подготовка анионита — по ГОСТ 10896—78.
4.4.		Проведение анализа
На характер градуировочного графика влияют ионная сила
раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние
ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для ус-
транения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду про-
пускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки
АВ-17 в С1—форме. Первые 10—20 см3 фильтрата для анализа
не используют.
В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3
отмеривают пипетками от 5 до 25 см^ фильтрата для того, чтобы
в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция,
пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см3
и добавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор перемешивают.
Подготовленную пробу используют для трех параллельных изме-
рений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 отливают око-
ло одной трети полученного раствора, погружают в пего ионоселек-
тивный кальциевый электрод и наконечник электролитического
ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для
измерения величины потенциала. Показания прибора снимают че-
рез 30 с после погружения электрода.
4.4.1.		Построение градуировочного графика
В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по
50 см3 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10,
15, 25 см3 соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см3 основного стандарт-
ного раствора и доводят растворы до 25 см3 дистиллированной
водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно
ионов кальция 1,0.10-4 г-моль/дм3 (4,0 мг/дм3); 5,0-10~4 г-моль/дм3
(20,0 мг/дм3); 1,0-10“3 г-моль/дм3 (40,0 мг/дм3); 1,5-10~3 г-моль/дм3
(60,0 мг/дм3); 2,5-10"3 г-моль/дм3 (100 мг/дм3). Затем к эталон-
ным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 см3
буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их
потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания массо-
вой концентрации ионов кальция в эталонных растворах.
На основании полученных данных строят градуировочный гра-
фик зависимости потенциала электрода, mV, от массовой концен-
трации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бу-
маге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы зна-
чений массовых концентраций ионов кальция в эталонных раст-
ворах, выраженные в г-моль/дм3, а на оси ординат — величины
измеренных потенциалов.
Логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция,
г-моль/дм3, приведены в таблице. Градуировочный график про-
веряют ежедневно.
4.5.		Обработка результатов
Отрицательный логарифм значения массовой концентрации
ионов кальция (рС) находят по градуировочному графику, исполь-
зуя среднее арифметическое значение трех параллельных измере-

ний потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концен-
трацию ионов кальция (С) находят по таблице.
Соотношение между — IgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)
- lg. с (рС)	С, г-моль/дмя	С, мг/дм3	
2,60	2,51-Ю-3	100,5	
2,61	2,46-10-3	98,2	
2,62	2,40-Ю-3	96,0	
2,63	2,34-10-3	93,8	
2,64	2,30*10—3	91,6	
2,65	2,24-Ю-з	89,6	
2,66	2,19-Ю-з	87,5	
2,67	2,14-Ю-з	85,5	
2,68	2,09-Ю-з	83,6	
2,69	2,04.10“3	81,7	
2,70	1,99-Ю-з	79,8	
2,75	1,80-Ю-з	72,0	
2,80	1,60-Ю-з	64,0	
2,85	1,40-10-з	56,0	
2,90	1,30-10-з	52,0	
2,95	1,10-Ю-з	44,0	
3,00	1,00-10-з	40,0	
3,05	9,00-Ю-4	36,0	
3,10	8,00-10-4	32,0	
3,15	7,00-Ю-4	28,0	
3,20	6,30-10-4	25,2	
3,25	5,60-10-4	22,4	
3,30	5,00-Ю-4	20,0	
3,35	4,50-10-4	18,0	
3,40	4,00-10-4	16,0	
3,45	3,50-10-4	14,0	
3,50	3,20-10-4	12,8	
3,55	2,80-10-4	11,2	
3,60	2,50-10-4	10,0	
3,65	2,20-Ю-4	8,8	
3,70	2,00-10-4	8,0	
3,75	1,80-10-4	7,2	
3,80	1,60-Ю-4	6,4	
3,85	1,40-10—4	5,6	
3,90	1,30-10—4	5,2	
3,95	1,10-Ю-4	4,4	
4,00	1,00-10—4	4,0	

При составлении таблицы использована зависимость
С=40-103~РС,
где С — массовая концентрация ионов кальция, г*моль/дм3,
40 — Г’Моль ионов кальция,
рС — отрицательный логарифм массовой концентрации ионов
кальция, выраженной в г-моль/дм3.
Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду раз-
бавляют дистиллированной водой, то содержание ионов кальция
(Х2), мг/дм3 вычисляют по формуле
у _ CXV
2 Vi >
где Ci — массовая концентрация ионов кальция в разбавленной
пробе, мг/дм3,
V — объем разбавленного раствора, см3,
V\ — объем минеральной воды, взятый на анализ, ом3.
5.		АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ
5.1.		Сущность метода
Метод основан на переводе части образца в атомный пар и из-
мерении поглощения этим паром излучения, характеристического
для атомов магния.
Метод позволяет определять от 0,5 до 10 мкг/см3 ионов магния
(после разведения) с относительной ошибкой 1—3%.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке
качества.
5.2.		Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым
катодом.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
Печь муфельная.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026—76 «Крас-
ная лента».
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25, 50, 100,
1000 см3.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5, 10,
25, 50, 100 '(см3
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50,
100, 2000 ом3.
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
Чашки выпарные по ГОСТ 9147—80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419—78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Лактан хлористый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная универсальная.
Есе реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а.
5.3.		Подготовка к анализу
5.3.1.		Приготовление основного стандартного раствора хлорис-
того магния.
Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при тем-
пературе (110±2)°С до постоянной массы 1,7500 г высушенного
углекислого магния взвешивают на аналитических весах с погреш-
ностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 концентрированной соля-
ной кислоты (плотностью 1,19 г/см3), перемешивают и после пол-
ного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной
водой.
1 см3 раствора содержит 1 мг ионов магния.
5.3.2.		Приготовление промежуточного стандартного раствора
хлористого магния
В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 отбирают
при помощи пипетки вместимостью 25 см3 25 см3 основного стан-
дартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пи-
петки вместимостью 10 см3 8,5 см3 концентрированной соляной кис-
лоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
1 см3 рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов
магния.
5.3.3.		Приготовление раствора хлористого лантана
Раствор готовят из оксида лантана (Ьа2Оз), полученного из
любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (на-
пример хлористого лантана) взвешивают на технических весах с
погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью
2 дм3, добавляют 50 ом3 концентрированной соляной кислоты и
раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор прили-
вают небольшими порциями концентрированный аммиак до pH 9,
выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и
отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр «Красная лен-
та». Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе,
собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при
1000 °С до постоянной массы.
58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную кол-
бу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 концентрированной
соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллиро-
ванной водой до метки.
1 см3 раствора содержит 50 мг ионов лантана.
5.3.4.		Приготовление рабочих стандартных растворов хлорис-
того магния
В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см3 отме-
ряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см3 соответст-
венно по 0,00 см3 — нулевой раствор; 0,50 см3 — (раствор № 1);
1.00		
33

см3 — (раствор № 2);	2,00 ом3 — (раствор №	3);
4.00		см3 — (раствор № 4); 6,00 см3 — (раствор № 5); 8,00 см3 —
(раствор № 6) и 10,00 см3 (раствор № 7) промежуточного стан-
дартного раствора хлористого магния, приготовленного как указа-
но в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 21 см3 со-
ответственно по 1,80;	1,80;	1,75;	1,70;	1,70;	1,65;	1,60 см3 кон-
центрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пи-
петки вместимостью 10 см3 соответственно по 10 см3 раствора хло-
ристого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют раство-
ры до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и пе-
ремешивают.
Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см3
ионов магния —■ раствор № 1 — 0,25 мкг; раствор № 2 —0,50 мкг;
раствор № 3 — 1,0 мкг; раствор № 4 — 2 мкг; раствор № 5 —
3 мкг; раствор № 6 — 4 мкг; раствор № 7 — 5 мкг.
5.3.5.		Подготовка пробы
В 1 см3 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.
В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 ом3 вно-
сят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см3 2% по объему кон-
центрированной соляной кислоты, вносят при помощи пи-
петки вместимостью 5 см3 2,5 см3 раствора хлористого
лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе
доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и
перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.
5.3.6.		Приготовление холостого раствора
В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят при помощи пи-
петки вместимостью 1,0 см3 2% по объему концентрированной со-
ляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см3 вносят
2,5 см3 раствора хлористого лантана и доводят раствор до> метки
дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое
ее перемешивают.
5.4.		Проведение анализа
Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм
в воздушно-ацетиленовом пламени.
Проводят примерную) оценку концентрации магния в растворе,
сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандарт-
ных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.
Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по
п. 5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации
к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствитель-
ность прибора, оптимальную для этих растворов.
Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов,
анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измере-
ния в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифме-
тическое значение величины, регистрируемой прибором, для каж- 
лого рабочего стандартного, анализируемого и холостого раст-
воров.
Градуировочный график строят по полученным данным для
стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат пока-
зания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нуле-
вого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов
магния в мкг/см3.
5.5.		Обработка результатов
Массовую концентрацию магния (С3), мг/дм3 вычисляют по
фор(муле
П 	 CvV*
где С2 — массовая концентрация магния, найденная по градуи-
ровочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см3,
V2 — объем, до которого разбавлена аликвота минеральной
воды, см3,
Vз — объем минеральной воды, взятый для разбавления, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, до-
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать
1—3% отн.
Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Группа Р19
Изменение № 2 ГОСТ 23268.5—78 Воды минеральные питьевые лечебные, ле-
чебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и
магния
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.07.86
№ 2051 срок введения установлен
с 01.01.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.
Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Объем минеральной воды,
отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее
250 см3».
Пункт 2.1а. Заменить слова: «Метод позволяет определять от 1 мг ионов
кальция в пробе» на «Метод позволяет определять более 1 мг ионов каль-
ция в птсбе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе опреде-
лении /г = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95».
Пункты 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Заменить слова: «Весы лабораторные аналитичес-
кие» на «Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим
пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—80 или другие весы, обеспе-
чивающие необходимую точность взвешивания», «Весы технические типа
ВЛТ-200» на «Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наи-
большим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104—80 или другие весы,
обеспечивающие необходимую точность взвешивания».
Пункт 2.1 перед словами «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82» допол-
нить абзацем: «Плитка электрическая по ГОсЛ' 14919—83»;
после слов «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82» дополнить абзаца-
ми: «Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—80.
Шпатель»;
исключить слова: «Аммиак водный по ГОСТ 3760—64»;
заменить слова и ссылку: «Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор» на
«Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм3», «Комплек-
сен III фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Комплексон III фиксанал, раствор кон-
центрацией 0,05 моль/дм3», ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5456—79;
после слов «Глицерин по ГОСТ 6259—75» дополнить абзацами: «Мурексид.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77».
Пункты 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Исключить значение: 0,1 н.
Пункт 2.2.1 дополнить Словакии: «концентрацией 0,05 моль/дм3».
Пункт 2.2.2 дополнить словами: «концентрацией 0,1 моль/дм3».
Пункт 2.2.4. Исключить значение: 2 н.; дополнить словами: «концентра-
цией 2 моль/дм3».
Пункт 2.2.6. Заменить слова: «0,025 %-ного раствора кальконкарбоновой
кислоты» на «раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты
0,025 %».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2.7: «2.2.7. Приготовление индикатора му-
рексида
0,1—0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрии
и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке».
Пункт 2.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раст-
вором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3», «2 н. раствора гидрооки-
си натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм3»,
«0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентра-
цией 0,05 моль/дм3»;
дополнить абзацем: «При использовании мурексида в качестве индикатора
в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпа-
теля индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раст-
вором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения цвета раст-
вора из малинового в красно-фиолетовый».
Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3;
формула. Заменить обозначение и значения: н на М, 20,04 на 40,08;
экспликация. Заменить слова: «н — нормальность» на «А! — молярная
концентрация»; «20,04 — грамм-эквивалент иона кальция» на «40,08 — моляр-
ная масса иона кальция, г/моль».
Пункты 2.4, 3.4. Последний абзац после слова «результат» дополнить сло-
вом: «анализа»; после слова «арифметическое» дополнить словом: «результа-
тов»; после слова «определений» дополнить словом: «относительные».
Пункт 3.1а. Последний абзац дополнить словами: «с пределом погрешно-
сти измерений ±0,02 мг при числе определений п = 5 с доверительной вероят-
ностью Р = 0,95».
Пункт 3.1 после слов «Ступка фарфоровая» дополнить словами: «по ГОСТ
9147—80»;
заменить слова и ссылку: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрацией
0,1 моль/дм3», ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79.
Пункт 3.2.1 после слов «комплексона III» дополнить словами: «концентра-
цией 0,05 моль/дм3».
Пункт 3.2.3. Заменить слова: «25 %-ного раствора аммиака» на «раствора
с массовой долей аммиака 25 %».
Пункт 3.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором комплексона III» на «раст-
вором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3».
Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3;
формула. Заменить обозначение и значение: н на М; 12,16 на 24,32;
экспликация. Заменить слова: «я—нормальность» на «А!—молярная кон-
центрация»; «12,16—грамм-эквивалент магния» на	«24,32—молярная	масса
иона магния, г/моль».
Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием
ноноселективного кальциевого электрода.
Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диа-
пазоне 4—20 мг — с пределом погрешности измерений ig’,6 МП в диапазоне
20—100 мг — с пределом погрешности измерений j^o мг при числе опреде-
лений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».
Пункт 4.2 после слова «Секундомер» дополнить словами: «механический
по ГОСТ 5072—79»
(Продо.гокение см. с. 294)
Пункт 4.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «на аналитических весах»;
третий абзац. Заменить слова: «1 М раствора соляной кислоты» на «раст-
вора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»;
четвертый абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.
Пункт 4.3.2. Первый абзац. Исключить значение: 0,Q01 М; дополнить сло-
вами: «концентрацией 0,001 моль/дм3»;
третий абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.
Пункт 4.3.3. Второй абзац. Исключить слова: «на технических весах».
Пункт 4.3.4. Четвертый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить
словами: «концентрацией 0,001 моль/дм3».
Пункт 4.4.1. Заменить единицу: г-моль/дм3 на моль/дм3 (5 раз);
исключить слова: «массовой» (4 раза).
Пункт 4.5. Исключить слово: «массовой»;
третий абзац. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:
«С — концентрация ионов кальция, моль/дм3;
40 — молярная масса иона кальция, г/моль;
рС — отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной
в моль/дм3»;
четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую концентра-
цию».
Пункт 5.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Метод позволяет
определять от 12,5 до 250 м/см3 ионов магния в пробе (после ее разведения)
с пределом погрешности измерений 38 мкг ПРИ числе определений п = 5 с
доверительной вероятностью Р=0,95».
Пункт 5.2. Шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 306—76 на ГОСТ
14919—83;
девятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Лантан хлористый или
другая соль лантана».
Пункт 5.3.1. Исключить слова: «на аналитических весах».
Пункт 5.3.3. Исключить слова: «на технических весах».
Пункт 5.5 после слова «определений» дополнить словом: «относительные»;
заменить значение: 1—3 % отн. на 3 %.
(ИУС № 10 1986 г.)