МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

ГОСТ
31957 —
2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ВОДА
Методы определения щелочности
и массовой концентрации карбонатов
и гидрокарбонатов
(ISO 9963-1:1994, MOD)
(ISO 9963-2:1994, MOD)

ntMMWrnfflP»
2013

Издание официальное

Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандарти-
зации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения»
и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, прави-
ла и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,
обновления иотмены»
Сведения о стандарте
1		ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым
акционерным обществом «Роса» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык указан-
ных в пункте 4 международных стандартов
2		ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3		ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол
отЗдекабря2012г. №54}
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3100) 004—97	Код страны по МК
(ИСО 3100) 004—97	Сокращенное наименование
национальною органа по стандартиаации	
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения	
Казахстан	КZ	Госстандарт Республики Казахстан	
Киргизия	KG	Кыртызсгацдарт	
Россия	RU	Росстандарг	
Таджикистан	TJ	Таджихстандарт	
Узбекистан	U Z	Узстандарт	

4		Настоящий стандарт модиоицирован по отношению к международным стандартам: ISO 9963-1:1994
Water quality — Determination of a kaiinity — Part 1: Determination of total and composite alkalinity (Качество
воды. Определение щелочности. Часть 1. Определение обшей и составной щелочности). ISO 9963-2:1994
Water quality — Determination of alkalinity — Part 2: Determination of carbonate alkalinity (Качество воды.
Определение щелочности. Часть 2. Определение карбонатной щелочности) путем:
•		изменения структуры. Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего
стандарта приведено в приложении Д.Г;
•		исключения отдельных пунктов указатых международных стандартов, текст которых с обосновани-
ям и исключения приведены в приложении Д.В:
•		внесения дополнительныхположений. фраз и слов, что обусловлено учетом потребностей нацио-
нальной экономики и особенностей межгосударственной стандартизации, выделенных в тексте настояще-
го стандарта курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанных международ-
ных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6}.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
приведены в приложении Д Д
Степень соответствия — модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52963—2006
5Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12декабря
2012 г. N91910-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандар-
та Российской Федерации с 1 января 2014 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях < настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячном информаци-
онном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены нестояще*
го стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном
указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты раз-
мещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федераль-
ного агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агент-
ства по техническому регулироважю и метрологии
BI
Содержание
1		Область применения	 1
2		Нормативные ссылки	 2
3		Термины и определения	 3
4		Отбор проб	 3
5		Определение свободной и общей щелочности (метод А)	 3
6		Определение карбонатной щелочности (метод Б)	 12
Приложение А (справочное) Коэффициенты пересчета значений щелочности, выражаемых в разных
единицах	 14
Приложение ДА (рекомендуемое) Определение тонной молярной концентрации 0.1 моль/дм3
раствора солякой кислоты	 15
ПриложениеД.Б (справочное) Результаты межлабораторного определения карбонатной щелочности	16
Приложение Д.8 (справочное) Сравнение структуры международных стандартов со структурой меж-
государственного стандарта	 17
Приложение Д.Г (справочное) Требования международных стандартов, не вошедшие в настоящий
стандарт	 20
Приложение Д.Д (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылоч-
ным международным стандартам	 21
Библиография	 24
ь/

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ	СТАНДАРТ
ВОДА
Методы определения щелочности и массовой концентрации
карбонатов и гидрокарбонатов
Water. Methods for determination of alkalinity and mass concentration of carbonates and
hydrocarbonates
Дата введения —2014—01—01
1		Область применения
Настоящий стандарт распространяется на литьевую и природную (поверхностную и подземную) воду,
е том числе воду источников питьевого водоснабжения, а также на сточную воду, и устанавливает сле-
дующие титриметрические методы определения щелочности, карбонатов и гидрокарбонатов с визуаль-
ным или потенциометрическим фиксированием конечной точки титрования.
-		метод А —определение свободной и общей щелочности питьевой воды, в том числе расфасован-
ной в емкости (кроме газированной), воды источников литьевого водоснабжения, природной и сточной
воды титрованием до значений pH 8.3 и 4.5. с использованием полученных значений щелочности для
расчетов массовых концентраций карбонатов и гидрокарбонатов:
-		метод Б — определение карбонатной щелочности питьевой и природной воды, а также воды.
контролируемой на стадиях технологических процессов водоподготовки и воды, используемой для тех-
нических целей, титрованием пробы до значения pH 5.4.
Методы позволяют определять молярные концентрации щелочности от 0.1 до 100 ммоль/дм3.
Метод А позволяет определять массовые концентрации карбонатов от 6 до 6000 мг/дм3 и гидрокарбо-
натов в диапазоне от 6.1 до бЮСмг/дм3.
Пробы воды со значениями мелочности более Юммоль/дм3 перед анализом разбавляют.
При визуальном титровании определению щелочности мешают:
-		интенсивная окраска воды, которую перед титрованием устраняют путем добавления гидроксида
алюминия (или активированного угля) с последующим фильтрованием через бумажный фильтр «синяя
лента» или стеклянный фильтр:
• наличие суспензироеанныхкарбонатое, которые перед титрованием устраняют фильтрованием
через бумажный фильтр «синяя лента» или стеклянный фильтр:
-		свободный хлор е концентрациях свыше 0,5мг/дм3, затрудняющий фиксирование перехода окрас-
ки индикатора. Свободный хлор перед титрованием устраняют путем добавления раствора тиосульфата
натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 из расчета 0,1 см5 на 200 см3 пробы воды, что позволяет
удалить до 1.8 мг/дм5 хлора в указанном объеме пробы воды.
В случае если окраску или мутность пробы нельзя устранить вышеуказанными способами, пробу
воды рекомендуется анализировать потенциометрическим титрованием.
На потенциометрическое титрование не оказывают влияние окислители, хотя определению конеч-
ной точки титрования могут мешать присутствующие в пробе воды органические соединения.
Поверхностно-активные вещества жиры и т.п. могут покрывать пленкой поверхность электродов и замед-
лять проведение измерений. Поэтому необходимо дополнительное время между добавлением титранта.
чтобы привести электроды в равновесие. Электроды следует регулярно очищать растворителями, ука-
занными в инструкции по зкеплуатации электродов или. в случае отсутствия указаний, этиловым
спиртом.
Издание официальное
При определении щелснности рекомендуется избегать контакта пробы воды с атмосферой.
Коэффициенты пересчета значений щелочности, выраженных в других единицах, приведены в табли-
це А. 1 (приложение А).
2		Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стан-
дарты:
ГОСТИСО/МЭК17025—2069 Общие требования к компетентности испытательных и капибро-
венных лабораторий
ГОСТ8.135—2004 Государслввнная система обеспечения единства измерений. Стандарт-тит-
ры для приготовления буферных растеоров-рабсних эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и
метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхност-
ных и морских вод. льда и атмосферных осадков
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770—74 (ИС01042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры.
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ4919.2—77Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ6755—88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные алвктрошкафы бытовые. Общие тех-
нические условия
ГОСТ 17792—72 Электрод сравненияхлорсеребряный насыщенный образцовый 2-горазряда
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный люхничвекий. Технические условия
ГОСТ24104—2001  Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет-
ры и размеры
ГОСТ27068—86Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Техни-
ческие условия
/ UCI 29169—91(ИСО 648- / /) I юсуда лабораторная стеклянная. / шпетки с одной отметкой
ГОСТ29227—91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ29251—91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре-
бования
ГОСТ30813—2002Вода и водоподготовка. Термины и определения
ГОСТ31861—2012Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ31862—2012 Вода пипьевая. Отбор проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального аген-
тства по техническому регулирование и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национатъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного жформационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан-
дарт заменен {изменен}, то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана осыпка
на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3		Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ30813. а также следующие термины с соот-
ветствующими определениями:
3.1		щелочность, A (alkalinity. А): Показатель количественной оценки свойств водной среды реагиро-
вать с ионами водорода.
Примечание — Щелочность воды является функцией концентрации гид ро карбоната, карбоната и
гидроксида.
Обычно акцепторы протона (Х< — не относящиеся к карбонатной системе — представлены 8 небольших
концентрациях и ими можно пренебречь. Примеры таких веществ с буферными свойствами — аммиак, бораты,
фосфаты, силикаты, анионы гуминовых и других органических кислот.
3.2		общая щелочность Ar (total alkalinity. А,): Щелочность, определяемая титрованием пробы воды
до значения pH 4.5.
При течения
1		Общая щелочность обусловлена содержанием в пробе гидрокарбонат-ионое. карбонат-ионов и гидро-
ксид-ионов:
Ат - 2с<СО j2 ) + с (НС03 ) + с (ОН ) - с(Н*) + с<Х).
2		В международном стандарте {1J термин дан как «methyl red (methyl orange) endpoint alkalinity*.
3.3		свободная щелочность Ap (composite alkalinity. A^.): Щелочность, определяемая титрованием
пробы воды до значения pH 8.3.
Примечай и я
1		Свободная щелочность обусловлена содержанием е пробе воды гидроксид-ионов и половины содержа-
ния карбонат-ионов:
Ар - с(СОэг ) - с (C03Mtr) + с (СН-) - с(Н*> + с(Х).
2		В международном стандарте {1) термин дан как «phenolphthalein endpoint alkalinity: composite
alkalinity (Ap)».
3.4		карбонатная щелочность (carbon alkalinity); Щвлснность. определяемая титрованием пробы
воды до значения pH 5.4.
Примечание — В международном стандарте [2J приведен термин «alkalinity (А)». При атом
отмечается, что в контексте данного международного стандарта карбонатную щелочность часто называют
общей щелочностью и она численно равна щелочности ло метиловому оранжевому.
4		Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ31861. ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 обьвмом не менее 200 см3 в
чистые емкости из полимерного материала или из боросиликатного стекла. Емкости полностью заполняют
водой и закрывают крышкой (проб<ой) так, чтобы внутри вмкости не оставалось воздуха.
Пробу не консервируют и анализируют как можно скорее после отбора. Если анализ пробы воды
проводят позднее, чем через 6 ч после отбора, то пробу хранят при температуре от 4 °С до 8 °С. при атом
срок хранения пробы не более 24 ч.
5		Определение свободной и общей щелочности (метод А)
5.1		Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Весы лабораторные ло ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретнос-
тью отсчета) не более 0.1 мг и наибольшим пределом взвешивания 220 г.
Гхударстеенный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава водного раствора
гидрокарбонат-ионов с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной
вероятности Р = 0.95 не более ±1 %.
pH-метр, иономер или автоматический титратор любого типа (далее—pH-метр) с совместимой
системой электродов (стеклянный измерительный электрод и насыщенный хлорсеребряный электрод
з
сравнения по ГОСТ 17792). обеспечивающий измерения pH в диапазоне от 3 до 10 единиц pH с допускав*
мой погрешностью ± 0.05 единиц pH.
Бюретки по ГОСТ292512-го класса точности вместимостью 10 см5 с ценой деления 0.02 см3 или
0.05 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса темности или пипетки с одной меткой 2-го
класса точности по ГОСТ29159.
Цилиндры мерные по ГОСТ1770.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Колбы конические или плоскодонные по ГОС Т25336.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ25336.
Хлоркапьциееая трубка по ГОСТ25336.
Емкости для осушения газов по ГОСТ25336.
Капельница по ГОСТ25336.2-S0XC.
Часы с секундной стрелкой или секундомер.
Шкаф сушильный любого типа.
Магнитная мешалка любоготилэс магнитным метателем, покрытым пластиком.
Холодильник любого типа, обеспечивающий температуру 4вС— 8 *С.
Фильтры мембранные с лорами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззолвнные «синяялента».
Микрокомпрессор для аквариумов любого типа.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа степени 2 по [3]*.
Кислота соляная ло ГОСТ348. плотностью 1.16 г/см3, х.ч.
Кислота соляная стандарт—титр с молярной концентрацией с (НС1) *0.1 моль/дм3.
Натрий бромистый (натрия бромид), ч.
Натрий сврноеатистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный ло ГОСТ27068.
Натрий сврноеатистокислый 5-водный стандарт-титр с молярной концентрацией
с (Na}S203 ■ 5НгО) -0.1 моль/дм3.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. х.ч.
Натрий тетраборнокислый 10-водный стандарт-титр с молярной концентрацией
с С/гНегВ407 ЮНгО) -0,1 моль/см3.
Натрий углекислый ло ГОСТ 83. х.ч.
Натрия гидроокись ло ГОСТ4328. х.ч.
Поглотитель химический известковыйХП-И (натронная известь) ло ГОСТ 6755.
Спирт этиловый ректификованный по! ОС/ 18300".
Стандарт-титры буферных растворов для pH-метрии с аттестованными значениями pH 4.01:6.86:
9.18 при 25 -С по ГОСТ8.135.
Азот или другой инертный газ ипи воздух, очищенный от диоксида углерода.
Примечание — Воздух, очищенный от диоксида углерода (далее — воздух), получают последователь-
ным пропусканием через стеклянные емкости для осушения газов вместимостью 50 см3, одна из которых
заполнена натронной известью или другими веществами, поглощающими диоксид углерода, а вторая небольшим
количеством воды.
Бромкрезоловый зеленый (ичдикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Метиловый красный (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор).
Примечание — Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные
устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказан-
ных в настоящем стандарте, в т. ч. импортные.
’В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696-1987} «Вода для лабораторного
анализа. Технические условия*.
*" В Российской Федерации применяют спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ Р 51652—2000
«Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».
5.2		Подготовка к измерениям
5.2.1		Приготовление воды, очищенной от диопсида углерода
Дистиллированную воду пс ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа (см. 5.1) кипятят
15 — 20 мин. быстро охлаждаютдо комнатной температуры и хранят в стеклянной емкости закры-
той хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью, не более 1 мес.
Воду, очищенную от диоксида углерода (далее —дистиллированная вода), используют для при-
готовления всех растворов реактивов и индикаторов, а также для разбавления анализируемых проб
воды.
5.2.2		Приготовление раствора смеси индикаторов (для титрования до pH 5,4)
Растворяют (0.040 ± 0,005) г метилового фасного и (0.060 ± 0.005) г бромкрвзолового зеленого в
100 см3 этилового спирта. Добавляют приблизительно 2 см3 гидроокиси натрия молярной концентрации
0.1 моль/дм3 до появления коричневого окрашивания.
Раствор смеси индикаторов хранят в емкости из темного стекла не более 6 мес.
5.2.3		Приготовление раствора индикатора фенолфталеина
Растворяют (1.0 ± 0.1) г фенолфталеина в 100 см3 этилового спирта и доводят до 200 см3 дистиллиро-
ванной водой. Тщательно перемеиивают. Раствор хранят не более 6 мес.
5.2.4		Приготовление раствора смеси индикаторов (для титрования до pH 4.5)
Растворяют (0.200 ± 0.005) г бромкрвзолового зеленого и (0.015 ±0.002)г метилового фасногов
100 см3 этилового спирта.
Раствор хранят в емкости из темного стекла не более 6 мес.
5.2.5		Приготовление раствора смеси индикаторов — метилового красного и метилено-
вого голубого (для обратного титрования)
Готовят раствор индикатооа метилового красного следующим способом: (0.500 ± 0.005) г мети-
лового красного растворяют в 100см3 этилового спирта.
Готовят раствор индикатооа метиленового голубого следующим способом: (0.10 ± 0.01) г мети-
ленового голубого растворяют в10 см3 дистиллированной воды.
Раствор смеси индикатороз готовят следующим способом: к 100 см3 раствора индикатора ме-
тилового красного прибавляют 4 см3 раствора индикатора метиленового голубого и перемешивают.
Раствор смеси индикаторов должен иметь ярко-малиновый цвет е кислой среде и насыщенный зеле-
ный цвет в нейтральной и слабощелочной среде.
Раствор смеси индикаторов хранят в емкости из темного стекла. Признаком непригодности
раствора является появление помутнения.
5.2.6		Приготовление растворов соляной кислоты
5.2.6.1		Приготовление основного раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCI)-
« 0.1 моль/дм3
Основной раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3 готовят из стандарт-
титра в соответствии с прилагаемой инструкцией. Срок хранения раствора в закрытой емкости —
не более одного года.
При отсутствии стандарт-титра допускается готовить основной раствор соляной кислоты мо-
лярной концентрации 0.1 моль/дм- из концентрированной соляной кислоты следующим способом: в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см1 вносят небольшое количество дистиллированной воды и добавляют
(8.6 ± 0.1) см3 концентрированнойсопяном кислоты (р = 1.16 г/см3). Объем раствора доводят дистиллиро-
ванной водой до метки и перемешивают. Точную молярную концентрацию раствора соляной кислоты оп-
ределяют. при необходимости, в соответствии с требованиями приложения ДА
5.2.6.2		Приготовление растсора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) - 0.02 моль/дм3
В мерную колбу вместимостэЮ 500 см3 вносят (100 ± 1) см3 раствора соляной кислоты (см. 5.2.6.1).
Доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора
в закрытой емкости — не более 5 мес.
5.2.6.3		Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) - 0.05 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят (500 ± 1) см3 раствора соляной кислоты
(см. 5.2.6.1). Доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок
хранения раствора в закрытой емкости — не более 6 мес.
S.2.6.4		Определение точной полярной концентрации растворов соляной кислоты
Точную молярную концентрацию растворов соляной кислоты устанавливают не реже одного раза
в месяц одним из следующих способое:
Способ А. Титрование с использоеанием раствора углекислого натрия
В емкость для титрования пипеткой вносят 2.00 или 5.00 см3 раствора углекислого натрия (см. 5.2.7)
и добавляют (40 ± 5) см3 дистиллиэоеанной воды. Титруют раствором соляной кислоты молярной концент-
рации 0.02 моль/дм3 или 0.05 моль/дм3 соответственно, фиксируя конечную точку титрования потенцио-
метрически при значении pH 4.5 или визуально со смесью индикаторов (см. 5.2.4) до перехода окраски из
сине-зеленой в серую.
Титрование проводят дважды и регистрируют объемы соляной кислоты, израсходованные на титро-
вание. Если расхождение между двумя результатами титрования не превышает 0,05 см3, то за резуль-
тат титрования принимают среднеарифметическое из этих значений.

с(НС1)

m^Na»COj Ю00
53.0Ц,С У

(D

Точную молярную концентрацию соляной кислоты с(НС1), моль/дм3. рассчитывают по формуле
где m — масса углекислого натрия, взятого для приготовления раствора (см. 5.2.7). г.
4m2cos — объем раствора углекислого натрия, взятый для титрования (как правило 2.0 см3), см3;
1000—коэффициент пересчета:
53.0—молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль:
Унс,—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование углекислого натрия, см3;
V — объем колбы, взятый для приготовления раствора углекислого натрия, см3.
Способ Б. Титрование с использоеанием раствора тетраборнокислого натрия
В емкость для титрования пипеткой вносят 5.00 см3 раствора тетраборнокислого натрия
молярной концентрации 0.02мопь/дм3 или 0.05моль/дм3 (см. 5.2.8). добавляют40—45см3дистилли-
рованной воды. Содержимое титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 или
0.05 моль/дм3 соответственно, фиксируя конечную лючку титрования потвнциометрически при значе-
нии pH 4.5 или визуально со смесью индикаторов pH 4.5 (см. 5.2.4) до перехода окраски из сине-зеленой
в серую.
Титрование проводят дважды и регистрируют объемы соляной кислоты, израсходованные на
титрование. Если расхождение между двумя результатами титрования не превышает 0.05 см3, то за
результат титрования принимают среднеарифметическое из этих значений.
Точную молярную концентрацию соляной кислоты с(НС1). моль/дм3. рассчитывают по формуле

(2)

с(НС1)ж
где СМа;(в<0г —молярная концентрация раствора тетраборнокислого натрия, взятого для титрова-
ния (см. 5.2.6). мэль/дм3:
Уцагв4ог — объем раствора тетраборнокислого натрия, взятый для титрования, см3:
VHCI — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.02 или 0.05 моль/дм3. израс-
ходованный на титрование, см3.
5.2.7Приготовление раствора углекислого натрия молярной концентрации c(NajCOj) *»
«0.025 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят (1,300 ± 0.001) г углекислого натрия, предварительно
высушенного в сушильном шкафу при температуре (250 ± 10) *С в течение 4 ч. В холбу добавляют неболь-
шое количество дистиллированной воды до полного растворения соли, доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре
4 *С —б °С —не более месяца.
5.2.8		Приготовление растворов тетраборнокислого натрия молярной концентрации
с(Ыа2В40Т) «• 0,05 и 0,02 моль/дм3
5.2.8.1Для приготовления основного раствора тетраборнокислого натрия молярной концен-
трации 0.05 моль/дм3 содержимое ампулы стандарпэ-титра тетраборнокислого натрия вносят в

мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
Примечание — При отсутствии стандарт-титра допускается готовить основной раствор
тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.05 мопь/дм3 из соли тетраборнокислого натрия
Юеодного по ГОСТ 4199 следующим способом: соль тетраборнокислого натрия 10-водного предваритель-
но выдерживают до постоянной массы в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным небольшим количе-
ством дистиллированной воды, затем в мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят (9.5342 ± 0,0005} г соли
тетраборнокислого натрия, выдержанной до постоянной массы, прибавляют небольшое количество дис-
тиллированной воды до полного растворения соли, доводят объем раствора до метки дистиллированной
водой и перемешивают.
Срок хранения основного раствора тетраборнокислого натрия в герметично закрытой емкости
из полимерного материала - не более 3 мес.
5.2.8.2Для приготовления раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации
0.02 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 100см3 полученного основного
раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0.05 моль/дм3. Объем раствора доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора тетраборнокислого натрия в герметично закрытой емкости из поли-
мерного материала — не более Змее.
5.2.9		Приготовление раствора серноеатистокислого (тиосульфата) натрия молярной кон-
центрации e(Na2S20} * 5НгО) «01 моль/дм3
Раствор серноеатистокислого натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 готовят из стан-
дарт-титра в соответствии с инструкцией по его применению.
При отсутствии стандарт-титра натрия серноеатистокислого 5-водного молярной концентра-
цией c(Na2S:03 ■ 5Н20) • 0.1 моль/дм3 допускается приготовление раствора из серноеатистокислого
(тиосульфата) натрия 5-водного по ГОСТ27068следующим способом: (2.5 ± 0.2) г тиосульфата натрия
5-водного растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и выдерживают е течение не менее 10 сут.
Раствор хранят в емкости из темного стекла при температуре 4 °С—8°С не более 6 мес.
5.2.10		Приготовление образцовых буферных растворов с аттестованным значением pH
4,01; 6,86 и 9,18 при темлерэтуое 25 “С
Образцовые буферные растворы с аттестованными значениями pH 4, Of: 6.86 и 9.18 при темпе-
ратуре 25 °С готовят и хранят в соответствии с инструкцией к стандарт-титрам буферных
растворов для pH-метрии с учетом требований ГОСТ 4919.2 и ГОСТ 8.135.
5.2.11		Подготовка прибора к анализу
Подготовку pH-метра, измерительного стеклянного и вспомогательного электродов к работе
осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по оксплуотоции рН-мотро и лвслор-
тами на электроды.
Градуировку pH-метра проводят по образцовым буферным растворам е соответствии с
руководством (инструкцией) пс эксплуатации pH-метра и инструкцией по применению буферных
растворов.
Проверку pH-метра и электродов осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации pH-метра или в случае отсутствия указаний в руководстве (инструкции) — при прове-
дении каждой серии анализов по любым двум буферным растворам. Если отклонение измеренной вели-
чины pH от заданной прееышает0.05 ед. pH. то градуировку pH-метра проводят заново.
5.3 Потенциометрическое определение свободной и общей щелочности (метод А.1)
5.3.1		Определение свободной щелочности
В стакан вместимостью 100 ж3 вносят 50,0 см3 анализируемой дробь/ воды (V,). помещают его на
магнитную мешалку, опускают в стакан магнитный мешатель и электроды pH-метра. Включают мешалку и
перемешивают со скоростью, при которой водоворот едва заметен. Измеряют исходное значение pH ана-
лизируемой пробы воды и. если pH равен или менее 8.3. то свободную щелочность воды принимают рав-
ной нулю. Если же исходное значение pH воды более 8.3. то приступают к титрованию.
Опускают наконечник бюретки как можно ближе к поверхности раствора и титруют при посто-
янном перемешивании раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.05 мопь/дм3 до достижения
значения pH 8.30 ± 0,05 ед. pH. Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на тигро*
вание(^2>.
Если на титрование анализируемой пробы воды израсходовано более 10 см3 раствора соляной
кислоты молярной концентрации 0.05 моль/дм3. то для титрования берут меньший объем анализируем
мой пробы (V,). доводят до 50 см1 дистиллированной водой и повторяют титрование.
Если на титрование израсходовано менее 2.0 см3 соляной кислоты молярной концентрации
0.05 моль/дм3, то титрование повторяют, используя раствор соляной кислоты молярной концентрам
ции 0,02 моль/дм3. при необходимости увеличивая объем анализируемой пробы воды до 100 см3.
При установлении объема анализируемой пробы воды для титрования и концентрации раствора
соляной кислоты рекомендуется руководствоваться таблицей 1.
Таблица 1
Наименование
ПОХ930ГПСП*	Значение щелочности, ииопь/дм3	
	От 0.1 do
1.0 екточ.	Св 1.0 до
5.0 «ключ	Сш. 5.0 до
10 вк/ноя.	Св. 10	
Объем анализируемой пробы
воды, см3	100	100	50	Менее 50 см3,
доведенный до
50см3	
Молярная концентрация раство-
ра соляной кислоты. МОЛЬ/ДМ3	0.02	0.05	0.05	0.05	
Примечание— Если предполагаемое значение щелочности находится в пределах от 4 до
20 ммоль/дм3, допускается для титрования применять раствор соляной кислоты молярной концентрации
0.1 могъ/дм3 (см. 5.2.6.1); если щелочность находится в пределах от 0.4 до 4 ммоль/дм3. — раствор соляной
кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3 (см. 5.2.S.2). При этом для титрования отбирают 100 см3
анализируемой пробы воды.

5.3.2		Определение общей щелочности
После определения свободной щелочности продолжают титрование анализируемой пробы воды
тем же раствором соляной кислоты, использованным при титровании пробы по 5.3.1. Пробу титруют до
достижения значения pH (4.50 ±0,05) ед. pH. При этом в конце титрования соляную кислоту добав-
ляют медленно с выдержкой не менее 30 с после прибавления порции раствора соляной кислоты до
установления равновесия. Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрова-
ние (VJ.
Примечание — Если значение pH анализируемой лроОы воды;
• превышает 8.3 (что свидетельствует о присутствии в пробе анализируемой воды гидроксидов, кар-
бонатов и возможном присутствии гидрокарбонатов,), то титрование проводят медленно, добавляя раствор
соляной кислоты по каплям до достижения зн&юния pH (8.301 0.05) ед. pH:
- не превышает 8.3 (что свидетельствует об отсутствии в анализируемой пробе воды
гидроксидов и карбонатов), то титрование проводят быстро до достижения значения pH - 5 ед. pH. замед-
ляя скорость прибавления раслвора соляной кислоты при приближении к конечной точке титрования
(4.50 ± 0.05 ед. pH).
5.3.3		Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями общих объе-
мов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см3. Если расхождение
превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения
результатов.
5.4		визуальный метод определения свободной и общей щелочности (метод А.2)
Для удаления растворенного хлора перед титрованием в пробу воды добавляют раствор тиосульфата
натрия (см. 5.2.9) из расчета 0.1 см3 раствора на 200 см3 анализируемой пробы воды.
5.4.1 Определение свободной щелочности
В колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой пробы воды {V,) и добав-
ляют 0.1 см3 раствора индикатора фенолфталеина (см. 5.2.3).
Если раствор не окрашивается в розовый цвет, то свободную щелочность анализируемой пробы воды
принимают равной нулю.

Пробу, окрашенную в розовый цвет, титруют до обесцвечивания раствором соляной кислоты моляр-
ной концентрации 0.02 моль/дм3 или 0.05 моль/дм3.
Примечание — Если предполагаемое значение щелочности находится в пределах от 4 до 20 ммоль/дм3.
допускается для титрования применять раствор соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/дм3
(см. 5.2.6.1); если щелочность находится в пределах от 0.4 до 4,0 ммоль/дм3. — раствор соляной кислоты моляр-
ной концентрации 0,02 моль/дм3 (см 5.2.6.2}.
Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование (Vy.
5.4.2		Определение общей щелочности
Определение общей щелочности проводят одним из способов:
Способ 1. Определение общей щелочности титрованием раствором соляной кислоты (пря-
мое титрование)
В раствор, использованный для определения свободной щелочности {см. 5.4.1), добавляют 0.1 см3
смеси индикаторов бромкрезоловэго зеленого и метилового красного (см. 5.2.4). Продолжают титровать
соответствующим раствором соляной кислоты (см. 5.4.1) до изменения сине-зеленой окраски на серую.
Регистрируют объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование (V3).
Способ 2. Определение общей щелочности титрованием раствором тетраборнонислого
натрия (обратное титрование)
В колбу с раствором, использованным для определения свободной щелочности (см. 5.4.1), добав-
ляют 10 капель смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого (см. 5.2.5) и
продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3 или
0,05 моль/дм3 до появления малиновой окраски. После появления малиновой окраски добавляют еще
2,00—5.00 см3 раствора соляной кислоты соответствующей концентрации и регистрируют общий
объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании (VA). Образовавшийся диоксид уг-
лерода удаляют продуванием пробы инертным газом или воздухом (очищенным от диоксида углерода.
полученным с помощью микрокомпрвссора) е течение 7—10 мин через трубку, опущенную до дна колбы
или кипячением пробы в течение 2—3 мин. Если необходимо, пробу быстро охлаждают до комнатной
температуры и титруют соответствующим раствором тетраборнонислого натрия до появления
устойчивой зеленой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Регистрируют объем раствора тетра-
борнокислого натрия (V0. израсходованный на титрование.
5.4.3		Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями общих объе-
мов соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см3. Если расхождение
превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения
результатов.
5.4.4		Если определение свободной щелочности не требуется, то при титровании с визуальным
фоксироеониом конечной точки тчтрееония в анализируемую пробу воды сразу прибавляют смешанный
индикатор (см. 5.2.4), а при потенциометрическом титровании фиксируют только одну конечную теч-
ку титрования при pH 4.5.
5.5		Обработка результатов измерений
5.5.1		Свободную щелочность А0. ммоль/дм3. рассчитывают по формуле
я c(HCI) V, • 1000
if	■	(3)
где с(НС1)—точная молярная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.2.6.4). моль/дм3;
V, >- объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования по 5.3.1, см3:
V2—объем раствора солянсй кислоты, израсходованный на титрование до pH 8.3 (см. 5.3.1 или
5.4.1). см3.
5.5.2		
АТ =

с(НС1)Уз 1000
V,

(4)

Общую щелочность АТ. ммоль/дмэ. при определении по способу 1 рассчитывают по формуле
где с{НС1)—точная молярная концентрация раствора соляной кислоты (см. S.2.6.4). моль/дм3;
V, — объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования по 5.3.1, см3:
У3 — объем раствора солянсй кислоты, израсходованный на титрование до pH 4.5 (см. 5.3.2 или
5.4.2). см3.

5.5.3		Общую щелочность Ат. ммоль/дм3. при определении по способу 2 рассчитывают по
формуле
. [c<HCI)V4 - 2c<NbjВ4 О1000
А *	ц	•	(S)
где с(НС1) — точная молярная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.2.6.4). моль/дм3;
c{Na2B4Or)—молярная концентрация раствора пютраборнокислого натрия (см. 5.2.8). моль/дм3:
V, — объем анализируемой гробы воды, взятый для титрования по 5.3.1. см3;
V4 — общий объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании (см. 5.4.2). см3:
Vt — объем раствора твтраборнокислого натрия, израсходованный на титрование (см. 5.4.2). см3.
5.5.4		
200

IA - AI
А + А

й г.

(6)

За результат измерений свободной щелочности Ар, ммоль/дм3. (общей щелочности АТ
ммоль/дм3) принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений
(А,:А2) при выполнении условия
где г—предел повторяемости {см. таблицу 2). %:
А, иАг—результаты определений свободной щелочности (общей щелочности), ммоль/дм3.
Таблица 2
Диапазон измерений
топорности.
ммоль/дм1	Предал повторяемости (относительное
зныение допускаемого расхождении
между двумя результатами параллель-
ных определений при Р » 0.9SJ г. %	Предел воспроизводимости (относитель-
ное значение допускаемого расхождения
между двумя результатами определений,
полученными е условиях воспроизводимо-
сти про Р ■ 0.9S) Я. %	
				Прямое титрование		
От	0,1	до	0.5включ.	20	28	
V	0.5	»	10 »	8	17	
»	10	*	100 »	3	11	
				Обратное титрование		
От	0,1	до	0.5вклкзч.	42	53	
V	0.5	»	10 »	11	17	
»	10	Р	100 »	8	11	

При невыполнении условия (6) используют методы проверки приемлемости результатов парал-
лельных определений и установления окончательного результата измерений согласно (4).
Примечание — При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных
в двух лабораториях, проводят no (5. раздел 5} с использованием значений предела воспроизводимости, при-
веденных в таблице 2.
5.5.5		Расчет содержания гарбонат- игидрокарбонат-ионов
5.5.5.1		Для определения содержания (массовой концентрации) карбонат- и гидрокарбонат-ионов
используют значения свободной щелочности Aq. ммоль/дм3, и общей щелочности Av ммоль/дм3. рассчи-
танные по формулам (3)—(5) с учетом 5.5.4. применяя соотношения между свободной и общей щелоч-
ностью. приведенные в таблице 3.
Примечание — Рекомендуемое определение не используют для сильнозагрязненных вод и (или) если
в воде присутствуют мешающие вещества.

Таблица 3
Соотношение между свободной (AJ
и общей (Aj) щелочностью	Молярная концентрация
гидрокарбонатов
Сг ммоль/дм3	Молярная концентрация
карбонатов
С", ммоль/дм3	
А>=0	At	0	
2Ае<АТ	Ai - 2Ар	\	
2А0 = ДГ	0	Ар	
2А0>АТ	0	Ат-А*	
А0 =Aj	0	0	

S.5.5.2Массовую концентрацию гидрокарбонатов в анализируемой пробе воды Снсо,. мг/дм3. рас-
считывают по формула
Снсоа = С,-61.	(7)
где С, — молярная концентрация гидрокарбонатов, определенная в соответствии с таблицей 3.
ммоль/дм3.
5.S.5.3		Массовую концентрацию карбонатов в анализируемой пробе воды CCos. мг/дм3. рассчи-
тывают по формуле
ССОз = с, ■ 60.	(8)
где С*—молярная концентрация карбонатов, определенная в соответствии с таблицей 3. ммоль/дм3.
5.6 Метрологические характеристики
Методы обеспечивают получение результатов измерений с метрологическими характеристика-
ми. не превышающими значений, приведенных в таблице 4. при доверительной вероятности Р - 0.95.
Таблица 4
	Показатель	Показатель	Покозатепь точности	
Диапазон измерений	повторяемости	воспроизводимости	(границы* допусквемой	
щспочности.	(относительное средне-	(относительное сродно-	относительной погрешнос-	
ммоль/дм1	квадратическое откпоне-	квадратическое откпоне■	ти при вероятности	
	mi А* плятлрфвкогтп)	ми* лпспгым/ллпАчщлпгтн)	Р • ft ОК)	
	о,.»	«*%	tS.%	
	Прямое титрование		
От 0.1 до О.бвключ.	7	10	21	
» 0.5 я 10 я	3	6	12	
» 10 я 100 »	1	4	8	
	Обратное титрование		
От 0.1 до 0.5включ.	15	19	37	
» 0.5 я 10 я	4	6	12	
» 10 я 100 »	3	4	7	
' Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соотеет-	
ствуют численным значениям расширенной неопределенности 0.ТИ (в относительных единицах) при ко-	
зффициенте охвата к - 2.				

5.7Контроль показателей качества результатов измерений
5.7.1		Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает
проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [5. раздел 6] или (6)

с применением ГСО состава водного раствора гидрокарбонат-ионов, е наибольшей степени отражаю-
щего знамение щвлсмности анализируемых в лаборатории вод.
5.8 Оформление реэультагов измерений
Результаты испытаний регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии
с требованиями ГОСТИСО/МЭК17025 с указанием метода определения конечной точки титрования.
6		Определение карбонатной щелочности (метод Б)
6.1		Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по 5.1.
6.2		Подготовка к измерениям — по 5.2.
6.3		Проведение измерений
6.3.1		Потенциометрическое определение (метод 6.1)
Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость
для титрования пипеткой или мерным цилиндром вносят 50,0 см3 анализируемой пробы воды (V6) и обес-
печивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или воздухом. В анализируемую пробу
воды опускают электроды и медленно титруют соляной кислотой молярной концентрации 0,02 моль/дм3 до
pH 5.4. Конечная точка титрования должна быть стабильной не менее 30 с, если это условие не соблюдает-
ся. то титрование продолжают. Регистрируют объем соляной кислоты (V7). израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованной на титрование, превышает 10 см3. то берут меньший объем
пробы (\4) и разбавляют ее до (50 ± 5) см3 дистиллированной водой. В этом случае объем израсходован-
ной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 3 см3.
6.3.2		Визуальное определение (метод 6.2)
Включают подачу инертного газа или воздуха, очищенного от диоксида углерода, затем в емкость
для титрования (например. колбу дрленмейера) пипеткой или мерным цилиндром вносят 50.0 см3 анализи-
руемой пробы воды (V6) и обеспечивают интенсивное перемешивание пробы воды инертным газом или
воздухом. В анализируемую пробу воды вносят три капли раствора индикатора (см. 5.2.2) и медленно
титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3 до изменения окраски на се-
рую со следами красного. Если в течение 30 с окраска анализируемой пробы воды изменяется, то титрова-
ние продолжают. Регистрируют объем раствора соляной кислоты (VT). израсходованный на титрование.
Если объем кислоты, израсходованный на титрование, превышает 10 см3, то берут меньший объем
пробы (V#) и разбавляют ее до (56 ± 5) см3 дистиллированной водой. В этом случае объем израсходован-
ной на титрование соляной кислоты должен быть не менее 5 см3.
6.3.3		Холостое определение
Титруют 50 см3 дистиллированной воды (см. 5.2.1) так же. как и анализируемую пробу воды (см. 6.3.1
или 6.3.2). и регистрируют объем раствора соляной кислоты (Ув). израсходованный на титрование.
Примечание — Холостое определение проводят и учитывают при расчете щелочности, только
если анализируемые пробы воды разбавляло более чем в два раза, а также при использовании образцов конт-
роля. приготовленных из ГСО или чистых веществ на дистиллированной воде.
6.3.4		Проводят не менее двух титрований, при этом расхождение между значениями объемов
соляной кислоты, израсходованных на титрование, не должно превышать 0.05 см3. Если расхождение
превышает указанное значение, то титрование повторяют до получения допустимого расхождения
резупьтатов.
6.4		Обработка результатов измерений
6.4.1		Карбонатную щелочность А. ммоль/дм3. рассчитывают по формуле

(9)

Д „ с(НС1)(Уу -Vg) • 1000
где с(НС1)—точная молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3:
V7 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы воды
по 6.3.1 или 6.3.2. см3:
Ve —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостой сдобы лоб.3.3. см3;
Ve— объем анализируемой пробы воды, взятый для титрования, см3.

6.4.2		За результат измерений щелочности принимают среднеарифметическое значение из ре-
зультатов параллельных определений (Ak,; At2) при выполнении условия

(10)

200 л*' 'У*''
A,t + Лс2
где г—предел повторяемости (см. таблицу 2 для прямого титрования). %:
AtiuAa— результаты определений щелочности, ммоль/дм3.
При невыполнении условия (Ю) используют методы проверки приемлемости результатов парал-
лельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [4).
6.5		Метрологические характеристики
Использованию метода Б в лаборатории должно предшествовать установление неопределеннос-
ти измерений по [7] или (8). при зтом используют значения показателей ло таблице 4 для прямого
титрования.
Информация о проведенных межлабораторных испытаниях приведена в приложении Д.Б.
6.6		Контроль показателей качества результатов анализа — по 5.7.
6.7		Оформление реэультатое анализа — по 5.8.
Коэффициенты пересчета значений щелочности,
выражаемых в разных единицах
А.1 Значения щелочности могут быть выражены в различных единицах, указанных в таблице А.1. При необ-
ходимости пересчета значений щелочности, выраженных в ммоль/дм3 по настоящему стандарту в альтерна-
тивные единицы, необходимо умножить их на соответствующий коэффициент пересчета, приведенный в таб-
лице А.1.
Таблица А.1
Обозначение ь размарность
альтернативных единиц щелочности	Коэффициент пересчета	
ммогъ/дм3 СаС03	0.50	
мг/дм3 СаС03	50	
Parts/100000	5.0	
Английский градус (= 1 Clark degree)	3.50	
Немецкий градус	2.80	
Французский градус	5.0	
Американский градус	2.90	

Определение точной молярной концентрации 0,1 моль/дм3 раствора
соляной кислоты
ДА1 Точную молярную консентрацию 0.1 моль/дм3 раствора соляной кислоты устанавливают ежене-
дельно, используя потенциометрическое (см. Д.А.2) или визуальное (см. Б.З) определение конечной точки титро-
вания.
Д.А.2 Потенциометрическое определение
В емкость для титрования вносят пипеткой (25.0 1 0.1) см3 (V9) раствора углекислого натрия (см. 5.2.7) и
добавляют (75 15) см3 дистиллированной воды (см. 5.2.1). Помещают емкость на магнитную мешалку, опускают
в раствор магнитный мешатель. поюыгый пластиком и электроды pH-метра. Включают мешалку и мешают со
скоростью, при которой водоворот едва заметен. Титруют раствор углекислого натрия раствором соляной кисло-
ты концентрации 0.1 моль/дм3 до тех пор. пока измерительный прибор покажет pH 4.5 1 0,05. Регистрируют
объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование (У10).
Д.А.З Визуальное определение
В колбу Эрленмейвра вместимостью 250 см3 вносят липетхой (25,0 1 0.1) см3 (V9) раствора углекислого
натрия {см. 5.2.7), добавляют (75 ± 5i см3 дистиллированной воды. (0,1010.02) см3 раствора смеси индикаторов
бромкреэолого зеленого — метилового красного (см. 5.2.4). Титруют раствором соляной кислоты концентрации
0.1 моль/дм3 до тех пор. пока не исчезнет эеленоваго-синее окрашивание. Регистрируют объем раствора соляной
кислоты, израсходованный на титрование (V10)-
Д.А.4 Холостое определение
Проводят аналогичное тигровгние (см. Д.А.2 или Д.А.З) холостой пробы, используя в качестве холостой
дробь/ (100 ± 5) см3 дистиллированной воды (см. 5.2.1) и регистрируют объем раствора соляной кислоты V», см3,
израсходованный на титрование.
ДА 5 Проводят не менее трех определений, при этом расхождение между максимальным и минималь-
ным объемами раствора соляной кислоты, израсходованными на титрование, должно быть менее 0.05 см3.
Если расхождение не соответствует этому значению, титрование повторяют до тех пор, пока три пробы
подряд не будут удовлетворять этому /требованию.

с(НС1)=

2mVa
53,0(V(о - V„> •

(ДА1)

Д.А.6 Точную молярную концентрацию раствора соляной кислоты c(HCi). моль/дм3. рассчитывают по
формуле
r/уя т — ияггя уяпокпспс&п нятрия. ювтпгп лпя пригптпепеьмп рягтапГ'я (гм 5 ? 7). г
V9 — объем раствора углекислого натрия, взятый для титрования, как правило 25 см3:
У,о — объем раствора соляной кислоты. израсходованный на титрование углекислого натрия (см. Д.А.2 или
Д.А.З). см3:
Vn — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостой пробы (см. ДА4). см3.

Результаты межлабораторного определений
карбонатной щелочности
Д.Б.1 В 1986 г и 1992 г. были проведены межлаборагорныв испытания, результаты которых представлены
в таблице Д.Б.1.
Таблица Д.Б. 1 — Прецизионность
Нэнмеиооаиие
типа ооды	Количеств»
лабораторий	Количество
выбросов	Молярная
концентрация.
ммолЫды*	Коэффициент вариации
в условиях воспроизводи-
мости. %	
Питьевая веща	70	2	2.984	3.6	
	69	3	4.480	3.6	
	69	4	0.933	4.0	
Природная вода	100	2	1.142	3.4	
	101	1	0.884	3.4	
	100	1	1.406	3.0	
	101	1	1.188	3.5	
Примечание — Под коэффициентом вариации понимают стандартное отклонение в относи-
тельных единицах относительно общего среднеарифметического значения.	
одной лэбора-

Д.Б.2 При испытании контролэного раствора молярной концентрации 0,201 моль/дм3 в
тории был получен коэффициент вариации 2 % (при получении 49 результатов анализа).

Сравнение структуры международных стандартов со структурой
межгосударственного стандарта
Д.В.1 Сравнение структуры международного стандарта ISO 9963*1:1994 со структурой межгосударственного
стандарта приведено в таблице Д.В.'.
Таблица Д.В.1
Структура международною стандарт*	ISO 9МЗ-1:1М4	Структура межгосударственною стандарта	
Раздел 1	Раздел 1	
Раздел 2	Раздел 2	
Раздел 3	Раздел 3	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
3.1	—		3.1	—	
3.2	—	3	3.2	—	
3.3	—		3.3	—	
Раздел 4	Раздел 1 (1-й. 2-й и 4-й абзацы)	
Раздел 5	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
5.1	—			5.2.1	
5.2	—			5.2.7	
5.3	—	5	5.2	5.2.6.1	
—	5.3.1			5.2.6.4	
—	5.3.2			5.2.6.4	
—	5.3.3	—	—	—	
—	5.3.4			5.2.6.4	
5.4	—			5.2.С.2	
5.5	—	5	5.2	5.2.3	
5.6	—			5.2.4	
5.7	—			5.2.9	
Раздел 6	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
6.1	—		5.1	—	
6.2	—	5	5.1	—	
6.3	—		5.1	—	
Раздел 7	Раздел 4	
Раздел 8	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
8.1	—	Раздел 1
(11-й абзац). 5	5.3		

Окончание таблицы Д.В. 1
Структура международного стаидар'а ISO 9963-1:!994	Структура межгосударственного стандарта	
—	8.1.1		—	5.3.1	
—	8.1.2		—	5.3.2	
8.2	—	5	5.4	—	
—	8.2.1		—	5.4.1	
—	8.2.2		—	5.4.2
{2-й абзац)	
Раздел 9	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
9.1	—		5.5	—	
—	9.1.1	5	—	5.5.1	
—	9.1.2		—	5.5.2	
Раздел 10	Подраздел 5.8	
Приложение А	—	Приложение А	А1	
—	—	Приложение ДА	ДА.1-ДА6	
—	—	Приложение Д.Б	Д.Б.1.Д.Б.2	
—	—	Приложение Д.В	Д.В.1.Д.В.2	
—	—	Приложение Д.Г	Д.Г.1.Д.Г.2	
—	—	Приложение Д.Д	—	
Библиография	—	Библиография	—	

Примечания
1		Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры применен-
ного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5 и вклю-
чением требований другого международного стандарта - ISO 9963-2:1994.
2		Прочерк, проставленный дтя 5.3.3 ISO 9963-1:1994. означает, что требования подраздела не введены
в настоящий стандарт. Содержание требований 5.3.3 с обоснованиями не введения в настоящий стандарт
приведено в приложении Д.Г.

Д.В.2 Сравнение структуры международного стандарта ISO 9963-2:1994 со структурой межгосударственного
стандарта приведено а таблице Д.В2.
Таблица Д.В.2
Структура международного стандар*а ISO 9963-2:1994	Структура межгосударственного стандарта	
Раздел 1	Раздел 1	
Раздел 2	Раздел 2	
Раздел 3	Раздел 3	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
3.1	—	3	3.1	—	
Раздел 4	Раздел 1 (1-й. 3-й и 4-й абзацы)	
Раздел 5	—	

Структура международного стандарт* ISO 9963-1:1394	Структура межгосударственного стандарта	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
5.1	—	5	—	5.2.1	
5.2	—		5.1	—	
5.3	—		—	5.2.2	
5.4	—		—	5.2.7	
5.5	—		—	5.2.Б.2	
Раздел 6	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
6.1	—	5	5.1	—	
6.2	—		5.1	—	
6.3	—		5.1	—	
Раздел 7	Раздел 4	
Раздел 8	Подраздел 6.3		
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
8.1	—	6	—	6.3.1	
8.2	—		—	6.3.2	
8.3	—		—	6.3.3	
Раздел 9	—	
Подразделы	Пункты	Разделы	Подразделы	Пункты	
9.1	—	6	6.4	—	
9.2	—		6.5; прило-
жение Д.А	—	
Раздел 10	Подраздел 5.8	
11ри поженив А	—	I (риложение А	А1	
—	—	Приложение ДА	ДА.1 -Д.А6	
—	—	Приложение Д.Б	Д.Б.1.Д.Б.2	
—	—	Приложение Д.В	Д-В.1. Д.В.2	
—	—	Приложение Д.Г	Д.Г.1. Д.Г2	
—	—	Приложение Д.Д	—	
Библиография	—	Библиография	—	

Примечание — Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно
структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требования-
ми ГОСТ 1.5 и включением требований другого международного стандарта — ISO 9963-1:1994.

Требования международных стандартов,
не вошедшие в настоящий стандарт
Д.Г.1 Пункт 5.3.3 ISO 9963-1:1594, не вошедший в настоящий стандарт:
«5.3.3 Холостое определение
Холостое определение проводят согласно соответствующей процедуре (5.3.1 или 5.3.2) с использованием
(100 1 5) см3 воды и регистрируют объем, израсходованный на титрование соляной кислоты V3. в кубических
сантиметрах».
Пункт не включен в настоящий стандарт, поскольку значением щелочности холостой пробы после процеду-
ры освобождения дистиллированной воды от диоксида углерода кипячением (см. 5.2.1 настоящего стандарта)
можно пренебречь, так как оно не оказывает существенного влияния на холенный результат измерения.
Д.Г2 Требования из разделов 10 ISO 9963-1:1994 и ISO 9963-2:1994. не вошедшие в настоящий стандарт:
•		«Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
a)		ссылку на настоящую часть международного стандарта ISO 9963-1:
b)		точную идентификацию пробы:
c)		результаты, выраженные в миллимолях (Н+) на литр;
d)		любое отклонение от стандартной процедуры или любое другое обстоятельство, которое может повли-
ять на результат»;
•		«Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
a)		ссылку на данную часть ISO 9963-2:
b)		точную идентификацию пробы:
c)		результат, выраженный е миллимолях на литр с точностью до двух значимых чисел;
e)		любое отклонение от стандартной процедуры или любое другое обстоятельство, которое может повли-
ять на реэугътат».
Содержание требований из указанных разделов ISO 9963-1:1994 и ISO 9963-2:1994 не введено, так как
настоящий стандарт в разделе 5.6 ссылается на ГОСТ ИСО/МЭК 17025. по которому в протокол испытаний вклю-
чают более широкий состав требований, в том числе и требования, перечисленные е указанных международных
стандартах.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов
ссьлочным международным стандартам
Таблица Д-Д.1
Обозначение и наименование
международного стандарта	Степень
соответствия	Обозначение и наименование
межгосударственного стандарта	
ISO/IEC 17025—2005 Общие требования и
компетентности испытательных и катмбровоч-
ных лабораторий	ЮТ	ПОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требова-
ния к компетентности испытательных и калиб-
ровочных лабораторий	
IEC 746-2:1982 Выражение и представле-
ние электрохимического анализа. Часть 2.
pH-метры. NEO	NEQ	ГОСТ 8.135—2004 Государственная система
обеспечения единства измерений. Стандарт-
титры для приготовления буферных раство-
ров-рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разря-
дов. Технические и метрологические характе-
ристики. Методы их определения	
		ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидро-
сфера. Общие требования к отбору проб по-
верхностных и морских вод. льда и атмосфер-
ных осадков	
ISO 6353-2:1983 Реактивы для химического
анализа. Часть 2. Технические условия. Пер-
вая серия	NEQ	ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый.
Технические условия	
IS01042:1998 Посуда лабораторная стеклян-
ная. Мерные колбы с одной меткой	MOD	ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80)
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци-
линдры. мензурки, колбы, пробирки. Общие
технические условия	
ISO 4788:1980 Посуда лабораторная стек-
лянная. Градуированные мерные цилиндры			
—	—	ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная.
Технические условия	
—	—	ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетрабор-
нокислый 10-водный. Технические условия	
—	—	ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись.
Технические условия	
—	—	ГОСТ 4919.2—77 Реактивы и особо чистые ве-
щества. Методы приготовления буферных ра-
створов	
—	—	ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Тех-
нические условия	
—	—	ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплит-
ки и жарочные электрошкафы бытовые. Об-
щие технические условия	

ISO 1773:1976* Посуда лабораторная стек-
лянная. Узкогорлые колбы для кипячения
ISO 3819:1985 Посуда лабораторная стек-
лянная. Стаканы ISO 4797:1981** Госуда ла-
бораторная стеклянная. Колбы с конически-
ми шлифами
ISO 835-1:1981*“ Посуда лабораторная стек-
лянная. Мерные пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Обозначение и иамыеиованнз

международною стандарта

ISO 648:1977 Посуда лабораторная стеклян-
ная. Пипетки с одной отметкой

ISO 385-1:1984 Стеклянная лабораторная
посуда. Бюретки. Часть 1. Общие трзбования.

MOD

ISO 6107-1:2004
Часть 1
ISO 6107-2:2006
Часть 2
ISO 6107-3:1993
Часть 3
ISO 6107-4:1993
Часть 4
ISO 6107-5:2004
Часть 5
ISO 6107-6:2004
Часть 6
ISO 6107-7:2006
Часть 7
ISO 6107-8:1993
Часть 8

Качество
Качество
Качество
Качество
Качество
Качество
Качество
Качество

воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь,
воды. Словарь.

* Заменен на ISO 1773:1997.
“ Заменен на ISO 4797:2004.
Заменен на ISO 835:2007.

Степень

соответствия

МОО

МОО

МОО

МОО

NEO

Обозначение и наименование

межгосударственного стандарта

ГОСТ 17792—72 Электрод сравнения хлор-
серебряный насыщенный образцовый 2-го
разряда

ГОСТ 16300—87 Спирт этиловый ректифико-
ванный технический. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Об-
щие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование ла-
бораторные стеклянные. Типы, основные па-
раметры и размеры

ГОСТ 27068—В6 Реактивы. Натрий сернова-
тистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный.
Технические условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда ла-
бораторная стеклянная. Пипетки с одной от-
меткой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда ла-
бораторная стеклянная. Пипетки градуиро-
ванные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда ла-
бораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.
Общие требования

ГОСТ 30813—2002 Вода и водоподготовка.
Термины и определения

Обозначение и наименование
международною стандарта	Степень
соответствия	Обозначение и наименование
межгосударственного стандарта	
ISO 5667-1:2006 Качество воды. Отбор проб.
Часть 1. Руководство по составлению про-
граммы отбора проб	NEQ	ГОСТ 31861—2012 Вода. Общие требования
к отбору проб	
ISO 5667-2:1991 Качество воды. Отбор проб.
Часть 2. Руководство по методам отбора проб			
ISO 5667-3:2003 Качество воды. Отбор проб.
Часть 3. Руководство по хранению и обраще-
нию с пробами			
ISO 5667-5:1991 Качество воды. Отбор проб.
Часть 5. Руководство по отбору проб гытье-
еой воды из очистных сооружений и трубо-
проводных распределительных систем	NEQ	ГОСТ 31662—2012 Вода питьевая. Отбор
проб	
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени
соответствия стандартов:
•		ЮТ — идентичные стандарты:
•		MOD — модифицированные стандарты:
•		NEQ — неэквивалентные стандарты.	

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизион-
ность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». До принятия
межгосударственного стандарта используют аналогичные национальные стандарты, если они идентичны между-
народному стандарту ISO 5725-6:1994.
•* Действуют в Российской Федерации.

Библиография

IV
т
т
т
15}
15}
т
18}

Международный стандарт
SO 9963-1:1994
Международный стандарт
ISO 9963-2:1994
Международный стандарт
ISO 3696:1987
Рекомендация
МИ 2881—2004

Международный стандарт
ISO 5725-6:1994'

Рекомендации по межгосу-
дарственной стандарти-
зации РМГ 76—2004

Рекомендации по стандар-
тизации Р 50.1.060—2006“

Water quality — Determinabon of alkalinity — Part 1: Determinabon of total and
composite alkalinity (Качество воды. Определение щелочности. Часть 1.
Определение общей и составной щелочности).
Water quality — Determination of alkalinity — Part Z Determination of carbonate
alkalinity (Качество воды. Определение щелочности. Часть 2. Определе-
ние карбонатной щелочности).
Water for analybcal laboratory use: Specification and test methods (Вода для
аналитического лабораторного применения. Технические требования
и методы испытаний).
Государственная система обеспечения единства измерений. Методи-
ки количественного химического анализа. Процедуры проверки прием-
лемости результатов анализа. ФГУП «УНИИМ». г. Екатеринбург.
2004 г.
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6.
Use in pracbce of accuracy values (Точность (правильность и прецизион-
ность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование зна-
чений точности на практике).
Государственная система обеспечения единства измерений. Внутрен-
ний контроль качества результатов количественного химического ана-
лиза. Приняты Межгосударственным советом по стандартизации, мет-
рологии и сертификации (протокол N9 26 от 08.12.2004 г.)
Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределен-
ности в аналитических измеренияхк. 2-е издание. 2000. пер. с англ. —
СПб. ВНИИМ им. Д.И.Мендепеева. 2002.
Государственная система обеспечения единства измерений. Статис-
тические методы. Руководство по использованию оценок повторяемос-
ти. воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности
измерений.

УДК 543.63:544:632:006.354	МКС13.060.50	Н09	ТН ВЭД 220100000 MOD
220110000
Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, сточная вода, щелочность, гидрокарбонаты, карбонаты,
методы определения, титриметрия потенциометрия

Редактор Д. М. Куглниикий
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой
Сдано в набор 08.10.2013. Подписано е печать 17.12.2013. Формат 60х84’/4. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная Уел. леч. л. 3.72. Уч.-иад it. 2.75. Тираж 200 эм. Зак >596
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123905 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo ru	info@gos1info.iu
Набрано и отпечатано а Калужской типографии стандартов. 248021 Калуга, ул. Московская. 2S6.