МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

13979.3-68

Взамен ГОСТ 5983-51
в части метода определения
содержания сырого протеина,
ГОСТ 80—62 в части опре-
деления суммарного содержа-
ния растворимых протеинов и
ГОСТ 606—62 в части
определения суммарного
содержания растворимых
протеинов

Метод определения суммарной массовой доли растворимых
протеинов
Oilcakes oil-meals. Methods of determination of soluble proteins

ОКСТУ 9146

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября
1968 г. № 73 дата введения установлена
с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке
масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых
протеинов.
Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количествен-
ном определении их по методу Кьельдаля.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1.		Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0—86.
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ
Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количе-
ственном определении их по методу Кьельдаля.
3.1.		А и и а р а т у р а, реактивы и материалы
3.1.1.		Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и
материалы:
весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или
500 г или другие весы с таким же классом точности;
воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка Бюхнера 1 (2,3) по ГОСТ 9147—80;
колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;
бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
пипетка 2-1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;
цилиндр 1-10 (25, 100) по ГОСТ 1770-74;
Издание официальное	Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1983 г.,
сентябре 1987 г. (ИУС 7-83, 1-88)
установка для отгонки аммиака;
колбонагреватели;
насос водоструйный или насос Комовского;
парообразователи;
измельчитель механический;
сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;
ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147—80;
ступка 2 (3,4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147—80;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., с (1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
натр едкий технический по ГОСТ 2263—79, раствор с массовой долей 33 %;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 0,2 %;
индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой
долей 0,2 %, спиртовой раствор;
калия гидрат окиси по ГОСТ 23363—90, с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.		Подготовка к испытанию
3.2.1.		Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах
классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной
отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с мате-
риалом, прошедшим через сито.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.		Проведение испытания
3.3.1.		На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого
продукта, помещают в коническую колбу, приливают 200 см3 натрия гидрат окиси раствора с
массовой долей 0,2 %, перемешивают содержимое колбы легким вращением ее и оставляют наста-
иваться в течение 1,5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени
содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию
на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной слоя около 1 см) при слабом отсасывании
водоструйным насосом или насосом Комовского.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2.		После того, как будет отфильтровано 75—80 см3 жидкости, берут пипеткой 25 см3
прозрачного фильтрата и помещают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной
серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизованной сернокислой меди и ставят
колбу на колбонагреватель.
Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения
голубоватой прозрачной жидкости.
3.3.3.		По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см3 дистиллированной
воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).
Для этого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в
которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
В приемную колбу наливают из бюретки 25 см3 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты и 3—5
капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником
так, чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
3.3.4.		Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через
воронку быстро приливают 30—40 см3 раствора с массовой долей 33 % едкого натра, закрывают
зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электро-
плитке до кипения.
Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор, пока
объем в приемной колбе не увеличится на 125—150 см3, после чего проверяют полноту отгонки
аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
Конец трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще
5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм3 раствором едкого калия до
перехода окраски от красной к желтой.
В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).

1 — колба Кьельдаля; 2 — колбонагреватель; 3 — электроплитка; 4 — парообразователь;
5 — соединительная трубка; 6 — зажим; 7 — воронка; 8 — каплеуловитель;
9 — пробка; 10 — холодильник; 11 — приемная колба

Черт. 2
3.4.		Обработка результатов

Х2 =

(Vj -v2) ■ К ■ 0,0014 • 200 • 6,25 • 100
25 • т

(3)

3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте (Х2) в процентах вычис-
ляют по формуле
где Vj — объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл
0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;
v2 — объем 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование избытка серной
кислоты в основной пробе, мл;
К— поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора едкого калия;
0,0014 — объем азота, эквивалентный 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, г;
200 — объем исходного раствора, см3;
25 — объем раствора, взятый для анализа, см3;
т — масса продукта, г;
6,25 — коэффициент для пересчета количества азота на сырой протеин.
3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого
протеина (Х3) в процентах вычисляют по формуле
У *г100	(4)
й3- х ,
где Х2 — массовая доля растворимого протеина, %;
X — массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного
в соответствии с ГОСТ 13496.4—93.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны
превышать 0,5 %.
3.3.3, 3.3.4, 3.4, 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).