ГОСТ Р 50457-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение кислотного числа и кислотности

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 665.2:543.241.5:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994—01—01

• Назначение и область применения
• Ссылка
• Определения
  • Кислотное число — количество миллиграммов гидроокиси калия, требуемое для нейтра- лизации свободных жирных кислот, содержащихся в I г жира или масла.
  • Кислотность — условное выражение процентного содержания свободных жирных кислот.
• Титриметрический метод
  • Метод применяют для жиров и масел не сильно окрашенных.
  • Сущность метода
  • Реактивы
    • Смесь диэтилового эфира и этилового спирта 95 %-ного раствора (У/У) в соотношении 1:1/ W-
    • Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, с(КОН) = = 0,1 моль/дм³ или с (КОН) = 0,5 моль/дм³.
    • Фенолфталеин
  • Аппаратура
    • Весы аналитические.
    • Колба коническая вместимостью 250 см³.
    • Бюретка с ценой деления 0,1 см³ вместимостью 10 см³.
  • Отбор проб
  • Методика определения
    • Приготовление опытного образца
    • Взятие навески
      
    • Определение
• Потенциометрический метод
  • Сущность метода
  • Реактивы
    • Метилизобутилкетон, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте в присутствии фенолфталеина до тех пор, пока цвет индикатора не станет розовым.
    • Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³.
      • Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,1 моль/дм³ в изопропиловом спирте.
      • Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, с (КОН) = 0,5 моль/дм³ в изопропиловом спирте.
      • Концентрация.
  • Аппаратура
    • Весы аналитические.
    • Химический стакан цилиндрической формы, вместимостью 150 см³.
    • Бюретка с ценой деления 0,1 см³, вместимостью 10 см³.
    • pH-метр, снабженный каломельными электродами.
    • Мешалка, предпочтительно магнитная мешалка.
  • Отбор проб
  • Методика
    • Приготовление опытного образца
    • Взятие навески
    • Определение
• Выражение результатов
  • Кислотное число
• Протокол испытаний

Настоящий стандарт распространяется на титрометрический и потенциометрический методы определения свободных жирных кислот в животных и растительных* жирах и маслах. Кислоты выражают в виде кислотного числа или кислотности.

Методы применяют для животных и растительных жиров и масел и не применяют для восков.

ГОСТ 8285 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

В зависимости от природы жира или масла кислотность может быть выражена в соответствии с требованиями таблицы I.

Если результаты даются как «кислотность» без дальнейшего уточнения, это значит, что кислотность пересчитана на содержание олеиновой кислоты.

Таблица 1

Если образец содержит минеральные кислоты, то они, по договоренности, рассматриваются как жирные кислоты.

• По ГОСТ Р 52110-2003.

Ихтание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

© Издательство стандартов, 1993 © Стандартинформ, 2006

Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.

Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вода должна быть дистилли- рованной или соответствующей чистоты.

Предупреждение. Диэтиловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.

Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидро- окиси калия в присутствии 0,3 см³ раствора фенолфталеина на 100 см³ смеси.

Примечание — Если невозможно использовать диэтиловый эфир, то можно применить смесь этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.

Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непо- средственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную резиновой пробкой.

Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.

Примечание — Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен следующим образом. Кипятить 100 см³ этилового спирта с 8 г гидроокиси калия в течение I ч. затем немедленно перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калия в дистилляте. Оставить раствор в течение нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой от осадка карбоната калия.

Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см³ бутилата алюминия к 1000 см³ этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней. Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. Этот раствор готов к использованию.

10 г фенолфталеина растворить в 1000 см³ 95—96 %-ного раствора/У/V/этилового спирта: при сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см³ 95—96 %-ного раствора /У/У/ этилового спирта.

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 4.4.1—4.4.3.

Отобрать исследуемую пробу в соответствии с требованиями ГОСТ 8285[*].

Подготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.

ГОСТ Р 50457—92

Таблица 2

Взять навеску в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа согласно требованиям табл. 2.

Поместить навеску в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Растворить навеску в 50—150 см³ предварительно нейтрализованной смеси диэтилового эфира и этилового спирта.

Титровать при перемешивании раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм³ (см. примечание 3) до точки эквивалентности индикатора (розовый цвет фенолфталеина, устойчивый в течение 10 с).

Примечания

• При очень низких кислотных числах (< I) предпочтительно пропускать через опытный раствор слабый поток азота.
• Стандартный титрованный раствор гидроокиси калия в этиловом спирте может быть заменен водным раствором гидроокиси калия или натрия, когда объем введенной воды не приводит к разделению фаз.
• Если требуемое количество 0.1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия превышает 10 см³, используется раствор 0.5 моль/дм³.
• Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количество смешанного растворителя для получения прозрачного раствора.

Выполнить два определения на одном и том же образце.

Потенциометрическое титрование свободных жирных кислот, содержащихся в навеске, рас- твором гидроокиси калия в изопропиловом спирте в безводной среде.

Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты, а используемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

Растворить 7 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см³.

Растворить 35 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см³.

Точная концентрация раствора должна быть определена непосредственно перед использова- нием.

Отвесить (с точностью до 0,0002 г) 0,15 г (для раствора, приготовленного по 5.2.2.1) или 0,75 г

(для раствора, приготовленного по 5.2.2.2) бензойной кислоты чистотой 99,9 %, перенести в стакан и растворить в 50 см³ метилизобутилкетона.

Ввести электроды pH-метра, включить мешалку и титровать раствором гидроокиси калия (см.

• или 5.2.2.2) до точки эквивалентности (см. п. 5.5.3, примечание 1).

Концентрацию раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), моль/дм³, вычисляют по формуле

1000 Отц

^С° ~ 122.1 И_о ’

где /п₀ — масса использованной бензойной кислоты, г;

И_о —объем использованного раствора гидроокиси калия (см. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), см³.

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.3.1—5.3.5.

Контакт между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором должен осуществляться через пластину из спекшегося стекла или фарфоровую пластину толщиной 3 мм.

Примечание — Рекомендуется хранить стеклянный электрод в течение 12 ч перед титрованием в дистиллированной воде или предпочтительно — в метилиэобутилкетонс. Высушить его очень осторожно с помощью бумажного фильтра перед проведением измерения. Промыть его сразу же после измерения мстили- зобутилкетоном. а затем изопропиловым спиртом и в конце дистиллированной водой.

Если электрод работает неудовлетворительно, попытаться восстановить его. выдерживая в течение 24 ч в 1 моль/дм³ растворе соляной кислоты в изопропиловом спирте. После этой обработки промыть электрод дистиллированной водой, затем изопропиловым спиртом и мстилизобутилкстоном.

Использование пластинок из фарфора или толстого спекшегося стекла для обеспечения контакта между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором предотвращает возникновение диффузионных потоков и добавочных потенциалов.

Отобрать опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285[†].

Приготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.

Взвесить 5—10 г опытного образца с точностью 0,01 г и поместить в химический стакан.

Растворить навеску в 50 см³ метилизобутилкетона. Ввести электроды pH-метра, включить мешалку и титровать раствором гидроокиси калия в зависимости от ожидаемой кислотности образца до точки эквивалентности.

Примечания

• Точка эквивалентности обычно близка к значению 10 на шкале pH и может быть определена графическим путем как точка на кривой нейтрализации.
• Для сырого хлопкового масла с высоким содержанием госсипола точка эквивалентности может быть определена как произвольная точка на кривой pH в точке эквивалентности при нейтрализации олеиновой кислоты гидроокисью калия в растворителе, используемом для титрования, как указано ниже.
  

Точку эквивалентности можно также рассчитать, если взять значение, для которого первый дифференциал колебания pH как функция объема добавленного раствора гидроокиси калия достигает максимума, или значения, для которого второй дифференциал равен нулю.

ГОСТ Р 50457—92

Растворить приблизительно 0,282 г олеиновой кислоты в 50 см³ метилизобутилкетона. Вычер- тить кривую нейтрализации олеиновой кислоты раствором гидроокиси калия. Найти на кривой pH в точке эквивалентности значение, соответствующее добавлению 10 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия. Используя это значение, найти на кривой нейтрализации хлопкового масла объем раствора гидроокиси калия, используемый для нейтрализации хлопкового масла.

Выполнить два определения на одном и том же образце.

Кислотное число (К. ч.) вычисляют по формуле

т

где К—объем стандартного использованного титрованного раствора гидроокиси калия, см³: с — точная концентрация использованного стандартного титрованного раствора гидроокиси калия, моль/дм³:

• — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ I моль/дм³ раствора гидроокиси калия: т — масса навески, г.

За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученный результат с точным указанием способа расчета.

Должны быть также отражены все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные, а также все то, что может повлиять на результат.

Протокол испытания также должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукция»
• УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.12.92
• ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
• ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

№ 1567

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 660—83 «Жиры и масла животные и растительные. Метод определения кислотного числа и кислотности» и полностью ему соответствует

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2006 г

[*] Допускается применение до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.

[†] Допускается применение до введения ИСО 661. ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.