ГОСТ 31675-2012 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар- тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе- ния» и ГОСТ 12—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме- нения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовате- льский институт кормов им. В.Р. Вильямса» (ГНУ «ВНИИ кормов»), Государственным научным учрежде- нием «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» (ГНУ «ВНИИА»)
• ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии {Росстан- дарт)
• Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N91752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31675—2012 введен в действие в качестве наци- онального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
• Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52839—2007
• ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото- кол от 15 ноября 2012 г. N9 42)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион- но м указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и попраеок — е ежемесячном ин- формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответстеующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

в Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве- ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА

Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Feeda. Methods for determination of crude fibre content with intermediate filtration

Дате введения — 2013—07—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Метрологические характеристики
• Требования безопасности
  • Помещение, е котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяж- ной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021: содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005. а также должно соответствовать требованиям пожар- ной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
  • Проведение испытания
• Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, вклю- чая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключени- ем кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—58 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобеэопасность стати- ческого электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре- бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ- ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145—84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4403—91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7194—81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13456—82 Жом сушеный для экспорта. Технические условия

ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

Издание официальное

ГОСТ 13496.15—97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержа- ния сырого жира

ГОСТ 13566.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13797—64 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условия ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элекгрошкафы бытовые. Общие тех- нические условия

ГОСТ 17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 18691—88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условия ГОСТ 23513—79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия ГОСТ 24104—2001[1] Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262—87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 27668—88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора проб ГОСТ 28736—90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указате- лю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по выпускам еже- месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1       Диапазон измерения

Диапазон измерения массовой доли сырой клетчатки — от 2.0 % до S0.0 ###/span#<.

3.2        Прецизионность метода

Показатели прецизионности метода представлены в таблице 1.

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях по- вторяемости. может превышать предел повторяемости г_лел не более одного раза из двадцати.

4.1    При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с хи- мическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2     При работе с электроустановками алектробеэопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

5      Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу

и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.

Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого ве- щества.

5.1         Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолют- ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г и не более ± 0,01 г.

Измельчитель проб растений ИПР-2. обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1—3 см.

Мезгообраэователь МЛ-1.

Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ. обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83 % — 98 %.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 *С и основной погрешностью стабилизации температуры ± 2 ‘С.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 *С до 550 *С. и основной погрешностью стабилизации температуры ± 20 °С.

Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комоеского.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Сита с отверстиями диаметром 0,125,0.160 и 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Карандаш восковой.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147. кюветы металлические или иные емкости, удобные для высу- шивания образцов.

Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закры- вающимися крышками диаметром 4—5 см и высотой 4—5 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Воронка Джакдиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отвер- стиями диаметром 1.0—1.5 мм).

Воронка стеклянная диаметром в-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1—400(600) ТХС.

Колбы конические Кн-1—500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1—500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1{2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см^[2] по ГОСТ 9147.

Воронка Бюхнера № 2 по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые диаметром № 3—4 низкие по ГОСТ 9147.

Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нугч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы муфельные для тиглей.

Пинцет.

Палочки стеклянные диаметром 3—5 мм. длиной 20 см. с резиновым наконечником.

Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1.0—1.5 мм) по ГОСТ 9147.

Трубки стеклянные и каучуковые.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая красная.

Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0.1 мм.

Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.

Карандаш восковой.

Песок кварцевый.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., ч. д. а., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч., ч. д. а., концентрированная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299. Эфир петролейный.

Эфир диэтиловый или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Октиловый спирт.

Примечание — Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудова- ние с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2           Подготовка к испытанию

5.2.1       Отбор проб —ло ГОСТ 7194. ГОСТ 13456. ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13797. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 18691. ГОСТ 23513. ГОСТ 27262. ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2          Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см. корнеплоды и клубнеплоды наре- зают ножом ломтиками толщиной до 0.8 см или измельчают на мезгообраэователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.

Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65 ± 2) °С до воздушно-сухого состояния, по- зволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диа- метром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высу- шенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы труднораз- малывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.

При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.

Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее — нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом no 30 см³ и высушивают с помощью вакуум-на- соса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см³.

Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета ло ГОСТ 13496.15.

Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция (СаС0₃) превышает 50 г/кг. пробы за- ливают раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм^э и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр. дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3. и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см³, после чего содержимое фильтра возвращают в ста- кан или колбу.

5.2.3          Подготовка к выполнению измерений

5.2.3.1         Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (V₂ H₂S0₄) = (0,255 ± 10,005) моль/дм³

7.3              см³ концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см³ дистиллированной воды, и после охлаждения до- водят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.2          Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = (0.230 ± ±0,005) моль/дм³

12.9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ± 0.01 г. растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки и переме- шивают.

5.2.3.3           Очистка кварцевого песка

Песок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0.160 и 0.125 мм. Оставшу- юся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию леска промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм³. промывают дистил- лированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечива- ется), далее прокаливают в муфельной печи при (550 ± 20) *С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3.1           Кипячение с раствором серной кислоты

Измельченную воздушно-сухую пробу массой (2.000 ± 0.001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см³, приливают 200 см³ раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1. и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрыва- ют круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавля- ют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).

Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30 ± 1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.

5.3.1.1          Первое фильтрование

Для предохранения вплавленной фильтрующей пластины нугч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого леска используют фарфоровый перфорированный диск.

Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с по- мощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз. добавляя каждый раз по 10 см³ горячей дистиллированной воды температурой 95 *С — 100 ^вС.

Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.

Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены лет- ролейным эфиром (см. 5.2.2). то после кипячения с кислотой его дополнительно три раза промывают петролейным эфиром объемом по 30 см³.

5.3.2           Кипячение с раствором гидроокиси калия

Содержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщатель- но смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см³. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и ки- пятят на электрической плитке в течение (3011) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см³ дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллирован- ной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном объе- мом по 30 см³.

Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) *С. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550120) ®С для оэоле- ния остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точ- ностью ±0.001 г.

5.3.3           Анализ без пробы корма (холостой контроль)

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реак- тивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в про- цессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы у, %. вычисляют по форму- ле

(1)

где /л, — масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г: т_г — масса нутч-фильтра после озоления. г; m_i — масса навески, г.

m₄ — массовая доля гигроскопической влаги. %:

(100 - т₄) — массовая доля сухого вещества. %;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух па- раллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(К-Уа)*'**.                                                                                                                              (2)

где у, и у₂ — результаты двух параллельных измерений. %; г_вв4, % — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяе- мости. необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух па- раллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.

Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимую норму контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлет- ворительной повторяемости.

Результат анализа представляют в виде (у ± д) % при Р - 0.95. где у— среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми. %; д — границы абсолютной по- грешности измерения при Р - 0.95 (см. таблицу 1). %.

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентра- ции растворов кислоты и щелочи.

6.1       Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1. а также вла- гомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2        Подготовка к испытанию

6.2.1         Отбор проб — по 5.2.1.

6.2.2          Подготовка проб — по 5.2.2.

6.2.3          Подготовка к выполнению измерений

6.2.3.1          Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4 >#/span###

23.3          см³ концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см³ дистиллированной воды, после охлаждения дово- дят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.2.3.2           Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5 >#/span###

(50.00 1 0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см³ дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3             Проведение испытания

Навеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500 ±0.001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки, (2.000 ±0.001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вмести- мостью от 300 до 400 см³, приливают 200 см³ раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000 ± 0,001) г, которую также заливают 100 см³ раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.

Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле по- лоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин. считая от начала кипения, при периодическом по- мешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отсто- яться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см. обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0.1 мм. или воронку Джандиери с бу- мажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3 %. Воронки посредством изогну- той стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм⁵. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна. накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно приса- сывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с повер- хностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы ока все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.

По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, переворачивают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и ворон- ку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.

При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, ткане- вый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа ткане- вый фильтр заменяют новым.

После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см⁵ раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5 % и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см³ (концентрация щелочи в растворе составляет 2.5 %). При использовании для комбикор- мов и комбикормового сырья навески массой (1.000 ± 0.001) г наливают 50 см³ раствора гидроокиси ка- лия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см³. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушиль- ном шкафу при температуре (160 ± 2) ®С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью ± 0,001 г.

Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.

Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см³ спирта и 15 см³ диэти- лового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу. в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160 ± 2) ^вС в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15 % и в течение 1.5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью

• г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105 ± 2) ^вС в течение 4 ч.
  • Обработка результатов
  • Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
    • Подготовка проб — по 5.2.2.
    • Приготовление растворов и материалов — по 5.2.3.
  • Обработка результатов

Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор 8ЧМ-1. предварительно нагретый до температуры (160 ± 2) *С. Высушивание про- должают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 ®С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин а эксикаторе и взвешивают.

В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160 ± 2) *С и взвешивают с точностью ± 0.001 г.

Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160 ± 2) ^вС в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 *С в тече- ние 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550 z 20) *С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе ти- гель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превы- шать 2 мг.

Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе у. %. испытуемой пробы вычисляют по форму-

.*>» ~^т2 -«> +^т* _ш юс

т_ь                 100-т₄

где т, — масса бюкса с фильтром и с клетчаткой, г. т₂ — масса бюкса с фильтром, г: т_э — масса тигля с золой, г. т_л — масса тигля, г; m_s — масса навески, г;

т₆ — массовая доля гигроскопической влаги. %:

(100 - гг^) — массовая доля сухого вещества. %;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Представление результата анализа — по 5.4.

7       Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием

полуавтоматических систем

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по 5.1. а также по*

луавтоматическая система типа «Фибертек».

7.2         Подготовка к испытанию

7.2.1         Отбор проб — по 5.2.1.

7.3                Проведение испытания

Навеску испытуемой пробы массой (1.000 ± 0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2). содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрую* щими тиглями вставляют в «горячий» экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью на* coca подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см³ горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до киле* ния. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения — 30 мин с момента закила* ния. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см*, каж- дый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным то* ком воздуха продувают фильтры тиглей.

Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см³ горячего раствора гидроокиси ка- лия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин. фильтруют и промыва* ют. как указано выше.

Штатив с тиглями переносят в «холодный» экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см³, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушиль- ный шкаф и сушат 4 ч при температуре (10S12) *С или 3 ч при (130 ± 2) "С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550120) °С в течение 3 ч. охлаждают в эксика- торе и взвешивают.

Обработка результатов — по 5.4.

УДК 633.1001.4:006.354                                                                                             МКС 65.120                                                                                        С19

Ключевые слова: корма, метод, сырая клетчатка, кислота, щелочь, полуавтоматические системы. обра» ботка результатов

[1] На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

[2]