ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения золы
Food concentrates.
Methods for determination of ash
МКС 67.050 ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2029 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метро- логии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения золы.
- ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
- Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0—77.
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
- Сущность метода
- Аппаратура и реактивы
- Проведение испытания
- Обработка результатов
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
- Сущность метода
- Аппаратура, реактивы и материалы
- Проведение испытания
- Обработка результатов
Метод основан на получении золы — остатка минеральных веществ, образующегося в резуль- тате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения массовой доли золы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88[*] [†], 2-го класса точности, с наиболь- шим пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ± 25 °С.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ± 5°С.
Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.
Горелка газовая.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 90—125 мм.
Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от
- С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значи- тельным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С.
Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электри- ческой плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную дверцу печи, нагретой до температуры 250—300 °С (темно-красное каление). В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.
После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500—600 °С (красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Если при озолении черные частицы угля исчезают медленно (например при значительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержимым охлаждают, приливают 1—2 см3 дистиллированной воды, затем осторожно испаряют влагу из пробы на кипящей водяной бане до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного цвета.
Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35—40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500—600 °С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.
Массовую долю золы А) (на сухую массу) и Х2 (на сырую массу), %, вычисляют по формулам:
v (т1 - т2) • 100 • 100 Xl т ■ (100- W) ’
_ (тх - т2) • ЮО
3 т ’
где т — масса навески испытуемого концентрата, г;
— масса тигля с золой после прокаливания, г; т2 — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г;
W— массовая доля влаги в испытуемом концентрате, %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.
2.2—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Метод основан на получении остатка после обработки золы соляной кислотой при нагревании и последующем весовом определении массовой доли нерастворившегося остатка, представляющего собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пищевого продукта и посторонних минеральных примесей.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности, с наиболь- шим пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +25 °С.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +5 °С.
Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919—83.
Горелка газовая.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25—90.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см3.
Фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 90—125 мм.
Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см3, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277—75, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 или ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521—78, ч.д.а., массовой концентрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешнос- тью не более 0,001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют, как указано в п. 2.3.
В тигель с полученной общей золой приливают 30 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрацией 100 г/дм3, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через беззольный фильтр.
Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте Х\,%, вычисляют по формуле
Стт '2) • 100
где т' — масса навески испытуемого концентрата, г; т'i — масса тигля с остатком, г;
т'2 — сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01 %. 3.2—3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2)
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г.
(ИУС 8-84, 3-87).