ГОСТ Р ИСО 3961-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании». а правила изменения национальных стан- дартов Российской Федерации — ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основ- ные положения»

Сведения о стандарте

• ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИЖ Россельхозакаде- мии») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, ука- занного в пункте 4
• ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»
• УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регу- лированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 705-ст
• Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009 «Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа» (ISO 3961:2009 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value»).
• ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стан- дартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведе- ны в дополнительном приложении ДА

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме- сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству- ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо- му регулированию и метрологии

Содержание

• Область применения........................................................................................................................................................ 1
• Нормативные ссылки...................................................................................................................................................... 1
• Термины иопределения................................................................................................................................................. 1
• Сущность метода.............................................................................................................................................................. 1
• Реактивы............................................................................................................................................................................ 2
• Оборудование................................................................................................................................................................... 2
• Отбор проб......................................................................................................................................................................... 2
• Подготовка испытуемой пробы.................................................................................................................................... 2
• Выполнение определения............................................................................................................................................. 2
• Обработка результатов................................................................................................................................................. 3
• Прецизионность.............................................................................................................................................................. 4

Приложение А (справочное) Метод расчета значения йодного числа.................................................................... 5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам).............................................................................. 6

Библиография......................................................................................................................................................................... 7

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение йодного числа

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

Дата введения — 2012—01—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Термины и определения
  • йодное число (iodine value. IV). w,: Масса галогена в пересчете на йод. поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.
• Сущность метода
• Реактивы
  • Калия йодид, раствор концентрацией р (KI) = 100 г/дм³, не содержащий йодатов или свободного йода.
  • Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см³воды и добавляют к 1000 см³ кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.
  • Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = = 0.1 моль/дм³, уточненной не более чем за семь дней до использования.
  • Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см³ циклогексана и 50 см³ безводной уксус- ной кислоты.
  • Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/CI в реакти- ве Вийса должно быть в пределах (1,1 ± 0,1).
• Оборудование
  • Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).
  • Конические колбы вместимостью 500 см³, со шлифованными стеклянными пробками.
  • Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью ± 0,001 г.
  • Колба мерная вместимостью 1000 см³ по (2], класс А.
  • Пипетка вместимостью 25 см³, автоматическая или по [3], класс А, оснащенная грушей для вса- сывания.
• Отбор проб
• Подготовка испытуемой пробы
• Выполнение определения
  • Анализируемая проба и приготовление холостого раствора
    • В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают, с точностью 0,001 г, в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1), массой, указанной в таблице 1.
      
• Обработка результатов
• Прецизионность
  • Общие положения
  • Сходимость
  • Воспроизводимость

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее — жиры).

Приложение А описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Дан- ный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание — Метод, приведенный в приложении А. основан на AOCS^1> Recommended Practice Cd 1с-85[1].

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Примечание — Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

Пробу растворяют 8 растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тио- сульфата натрия.

Примечание — Приложение А описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналити- ческой процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

Американское общество химиков-жировиков.

Издание официальное

ГОСТРИСО 3961—2010

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать все правила обращения с опасными вещества- ми. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуе- мый метод отбора проб — по [4].

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

Таблица 1

9.2 Определение

• Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см³ реакти- ва Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговы- ми движениями и помещают колбу в темное место.
• Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.
• В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в тече- ние 1 ч.
• По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см³ йодида калия (5.1) и 150 см³ воды.
• Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определе- нии (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, V₁.

Примечание — Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содер- жащих жирные кислоты ссопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратирован- ное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех лор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия У?, пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

Йодное число»%, г/100 г жира, рассчитывают по формуле

_{W( =} 12.69C04-V9

т

где с — концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм³;

У-! — объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см³;

V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³;

т — масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

ГОСТРИСО 3961—2010

Таблица 2

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отлич- ным от приведенных.

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования 8 течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения г, приведенные в таблице 3.

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в раз- личных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения R, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Приложение А (справочное)

Метод расчета значения йодного числа

А.1 Общие положения

Данное приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицери- дам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляе- мых веществ, превышающим 0.5 % (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и. таким образом, не применяются.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является уско- ренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2 Процедура

А.2.1 Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2 Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание — Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодно- го числа.

А.2.2.1 Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов рассчитывают по формуле

iv„ =            0.950 + w,_8< 0,860 + iv₁₈.₂-1,732 + w₁₈.₃-2,616 ♦                   0,785 + iv^.,-0.723.

A.2.2.2 Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот w₍₂ рассчитывают по формуле

^w,2 = ^16 1' °-^{9976 +}                 0.8Э86 + w_18:2 ■ 1,810 + w_18:3 ■ 2.735 +         ■ 0.8175 + iv_a;1 • 0,7497,

где iv₁₆₁ — массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

^W18-1 — массовая доля октадеценовой кислоты, %;

^wia-2 “ массовая доля октадекадиеновой кислоты, %;

^W18 3 — массовая доля октадекатриеновой кислоты, %;

^w20-i — массовая доля эйкозеновой кислоты. %;

^w221 — массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате                 обозначают число атомов углерода в молекуле п_с, за которым следует

количество двойных связей N_W9.

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) опреде- ления жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изо- сорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, исполь- зуемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных слиргов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полу- ченные при использовании метода Вийса. меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляюще- го эффекта многоатомного спирта.

ГОСТРИСО 3961—2010

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам)

Таблица ДА.1

Библиография

[1} Рекомендуемая практика AOCS, Cd 1с-65 Йодное число, рассчитанное на основе ГЖХ

ГОСТ Р ИСО 3961—2010

УДК 636.087.07:006.354                                 ОКС 67.200.10                           Н59                                      ОКСТУ9141

Ключевые слова: жиры, масла животные и растительные, йодное число, реактив Вийса. триглицериды, жирные кислоты

Редактор Л.В. Коретникоеа Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор ВИ. Варенцова Компьютерная верстка И. А. Налвйкиной

Сдано е набор 22.02.2012. Подписано в печать 28.03.2012. Формат 60 х 84 Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1.40. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 181 экз. Зак. 263.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.njinfo@gostinfo.r... Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва, Лялин пер., 6.