ГОСТ Р 57165-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Тесты анализы измерения исследования по стандарту ГОСТ Р 57165-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 57165—2016 (ИСО 11885:2007)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Определение содержания элементов методом атомно*эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Water. Determination of elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Дата введения — 2018—01—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Термины и определения
• Сущность метода
• Отбор проб
  • Отбор проб проводят по ГОСТ 31861. ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При отборе следует избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа элементов на уровне t/х следовых и ультраследовых концентраций. Конструкция устройства для отборе проб должна исключать воз- можность контакта пробы с металлическими частями. Части устройства, контактирующие с пробой, должны быть выполнены из пластике, не загрязняющего пробу элементами и допускающего очистку разбавленной соляной или азотной кислотой. При отборе проб сточных вод допускается использование стеклянных и эмалированных емкостей.
  • Для определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм как можно скорее после отбора, но не позднее, чем через 4 ч.
  • Для определения взвешенных форм элементов измеренный объем пробы воды фильтруют через мембранный фильтр с размером проб 0.45 мкм в течение максимально короткого времени по* еле отбора. Фильтр с осадком помещают в контейнер и хранят до начала анализа. При этом никакого консервирования не требуется.
  • Для определения общего содержания элементов пробу консервируют азотной кислотой (см. 7) из расчета 0.5 см³ азотной кислоты на каждые 100 см³ пробы. С помощью универсальной инди- каторной бумаги определяют значение pH пробы, значение pH должно быть менее 2, в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения pH. Срок хранения пробы до консервации не должен превышать 24 ч.
  • Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соот- ветствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
• Условия проведения измерений
• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы,
• Подготовка к проведению измерений
  • Подготовка емкостей
  • Приготовление растворов элементов
    • Общие положения
    • Многоэлементный рабочий раствор А с номинальной массовой концентрацией 10 мг/дм³ каждого из следующих элементов: Al, Cd, Со, Сг, Си, Fe, Pb. Li, Мп, Mo, Ni. V, 2п. Bi, W
    • Многоэлементный рабочий раствор В с номинальной массовой концентрацией каж- дого из элементов (Sn, Т), As, Se, Sb) 10 мг/дм³
    • Многоэлементный рабочий раствор С с номинальной массовой концентрацией каж- дого из элементов (Ва, Be. Sr) 10 мг/дм³
    • Рабочий раствор D с номинальной массовой концентрацией серебра 1 мг/дм³
    • Рабочий раствор Е с номинальной массовой концентрацией бора 10 мг/дм³
    • Многоэлементный рабочий раствор с номинальной массовой концентрацией каж- дого из элементов (Р, S) 100 мг/дм³
    • Рабочий раствор SI с номинальной массовой концентрацией кремния 10 мг/дм³
• Проведение измерений
  • Общие положения
  • Градуировка спектрометра
  • Устранение мешающих влияний
  • Измерение проб
  • Контроль стабильности градуировочной характеристики в процессе измерений
• Обработка результатов измерений
• Метрологические характеристики
• Контроль качества результатов измерений
  • Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6. раз- дел 6.
  • Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости и воспроизводимости, проводят по ГОСТР ИСО 5725-6 (подразделы 5.2. 5.3).
• Оформление результатов измерений

Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости, минеральную), дистиллированную, природную ('поверхностную, в том числе морскую, и подземную) и сточную (е том числе очищенную) воды, а также лед и атмосферные осадки и устанавливает метод измерений массовой концентрации следующих элементов атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой без учета разбавления;

алюминия	—	от 0,01 до 50 мг/дм3;	меди	—	от 0,001 до 50 мг/дм3;
бария	—	от 0.001 до 50 мг/дм3;	молибдена	—	от 0,001 до 10 мг/дм3;
бериллия	—	от 0.0001 до 10 мг/дм3;	мышьяка	—	от 0,005 до 50 мг/дм3;
бора	—	от 0.01 до 50 мг/дм3;	натрия	—	от 0,1 до 500 мг/дм3;
ванадия	—	от 0.001 до 50 мг/дм3;	никеля	—	от 0.001 до 10 мг/дм3;
висмута	—	от 0,05 до 10 мг/дм3;	олова	—	от 0,005 до 5.0 мг/дм3;
вольфрама	—	от 0.05 до 10 мг/дм3;	свинца	—	от 0.003 до 10 мг/дм3;
железа	—	от 0,05 до 50 мг/дм3;	селена	—	от 0,005 до 10 мг/дм3;
кадмия	—	от 0.0001 до 10 мг/дм3;	серебра	—	от 0,005 до 50 мг/дм3;
калия	—	от 0.05 до 500 мг/дм3;	серы	—	от 0.05 до 50 мг/дм3;
кальция	—	от 0,01 до 50 мг/дм3;	стронция	—	от 0.001 до 50 мг/дм3;
кобальта	—	от 0.001 до 10 мг/дм3;	сурьмы	—	от 0.005 до 50 мг/дм3;
кремния	—	от 0.05 до 5,0 мг/дм3;	титана	—	от 0,001 до 50 мг/дм3;
лития	—	от 0.01 до 50 мг/дм3;	фосфора	—	от 0,02 до 50 мг/дм3;
магния	—	от 0,05 до 50 мг/дм3;	хрома	—	от 0,001 до 50 мг/дм3;
марганца	—	от 0,001 до 10 мг/дм3;	цинка	—	от 0,005 до 50 мг/дм3.

 

Издание официальное

Примечание — Метод определяет массовую концентрацию элементов, находящихся в любом состо- янии. виде и валентности в органических и неорганических соединениях (суммарная концентрация).

Если измеренная концентрация превышает указанный диапазон, то исходную или подготов- ленную к анализу пробу можно разбавить, но не более чем е 100 раз.

Метод может также применяться для определения указанных элементов в других объектах, на* пример е минералиэатах активного ила и осадков сточных вод. полученных е соответствии с ГОСТ Р ИСО 15587*1 или ГОСТ Р ИСО 15587-2. при условии учета мешающих влияний и внесения при необхо- димости поправок. Метод может применяться и для анализа других элементов, если это предусмо- трено конструкцией используемого спектрометра и описано е его Руководстве по эксплуатации. Пользователю настоящего стандарта следует провести валидацию метода для этих случаев соглас- но ГОСТ ИСОМЭК17025.

Рекомендуемые длины волн и предел количественного определения элементов и мешающие эле- менты приведены в Приложении ДБ.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссыпки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05—85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверх- ностных и морских вод. льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир- ки. Общие технические условия

ГОСТ 5769—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11125—84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14261—77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262—78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элвктрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и кали- бровочных лабораторий

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параме- тры и размеры

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда паборапюрная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861—2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ32220-2013 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия ГОСТ Р 8.736—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результа- тов измерений. Часть 1. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результа- тов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 15587-1—2014 Вода. Минерализация смесью соляной и азотной кислот для опре- деления некоторых элементов (проект)

ГОСТ Р ИС015587-2—2014 Минерализация азотной кислотой для определения некоторых эле- ментов (проект)

ГОСТ Р 52361—2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 56219—2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов мето- дом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

ГОСТ Р 56237—2014 (ИСО 5665-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподго- товки и в трубопроводных распределительных системах

Прим еча нив — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет игы по ежегодному информационному указателю «На- циональные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесяч- ного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана дати- рованная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная осыпка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту осыпку.

8 настоящем стандарте применены термины, приведенные е ГОСТР 52361 и ГОСТ РИСО 5725-1.

Метод основан на распылении пробы и переносе аэрозоля в плазменную горелку, в которой про- исходит возбуждение атомов элементов в аргоновой плазме, индуктивно возбуждаемой радиочастот- ным полем, приводящее к характеристическому эмиссионному спектру. Интенсивность спектральных линий в получаемом эмиссионном спектре регистрируется детектором, сигналы которого обрабатыва- ются при помощи компьютерной программы. Влияние фона учитывают путем его коррекции.

Мешающие влияния, иначе называемые матричными эффектами, и способы их устранения при- ведены в приложении ДВ.

Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вслед- ствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например, в случае бора, висмута, вольфра- ма. мышьяка, олова, селена, серебра, сурьмы, титана.

Материал емкости для отбора, хранения и транспортирования проб выбирают в соответ- ствии с требованиями разбела 8. Подготовка и проверка чистоты емкостей для отбора проб — по 8.1.

Добавляют 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7) на каждые 100 см³ фильтрата пробы. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение pH пробы, которое должно быть менее 2. в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения pH.

При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к осаждению и ги- дролизу. например висмута, олова, серебра, сурьмы, в отдельную порцию фильтрата вносят 1.0 см³ соляной кислоты (см. 7) на каждые 100 см³ фильтрата. С помощью универсальной индикаторной бу- маги определяют значение pH пробы, которое должно быть менее 1; в противном случае добавляют соляную кислоту до достижения требуемого значения pH.

Примечание — При невозможности определения pH пробы рекомендуется добавлять кислоты в два раза больше указанного объема. При подкислении пробы азотной кислотой допускается использовать разбав- ленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.

Примечание — При невозможности определения pH пробы рекомендуется добавлять кислоты в два раза больше указанного объема. При подкислении пробы азотной кислотой допускается использовать разбав- ленную 1:1 азотную кислоту с соответствующим увеличением применяемого объема в два раза.

Лаборатории, проводящие анализ, включая требования к испытателям, должны соответ- ствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Настоящий стандарт не предусматривает ознакомление персонала со всеми про- блемами безопасности, связанными с его применением. Обязанностью пользователя является соблюдение со- ответствующих требований, касающихся безопасности и охраны здоровья, в соответствии с национальным законодательством.

материалы

Атомно-эмиссионный спектрометр (далее — спектрометр) с радиочастотным генератором для возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы. оборудованный распылителем, устройством для контроля скорости потока аргона (масс-флоу контроллер), монохроматором или полихроматором для выделения спектральных линий, устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.

Примечания

• 8 связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные настройки и условия про- ведения измерений, пригодные для всех случаев.
• Могут быть использованы распылители различной конструкции, в том числе ультразвуковые. Послед- ние предпочтигегъны при необходимости определения низких содержаний элементов, однако, их недостатками является повышенная чувствительность к матричным эффектам, а также меньшая устойчивость по отношению к высокой концентрации растворенных веществ и большее время промывки.
• Современные спектрометры выпускаются с системами ввода высококонцентрированных образцов, что позволяет анализировать, например, морские воды без разбавления или с минимальным разбавлением.

Система подачи аргона высокой чистоты, например более 99.95 %.

Стандартные образцы (далее — СО) состава растворов элементов с аттестованным номи- нальным значением массовой концентрации 1000 мг/дм³ и погрешностью аттестованного значения не более + 2 % (для Ag. A). As. В. Ва. Be. Bi. Са. Cd, Со. Cr. Си. Fe, К. U, Мд. Мп. Mo. Na. Ni. Р. РЬ. S. Sb, Se. Si. Sn. Sr. Ti. V. W. Zn).

Примечания

• Применяют как одно-, так и многоэлеменгные СО или аттестованные смеси (далее — АС) по (1). Допу- скаются СО или АС состава растворов элементов с другими концентрациями {например. 100 мг/дм³. а для калия и натрия при приготовлении растворов высоких концентраций — 10 г/дм³).
• Для серы, фосфора, бора и кремния допускается использование стандартных образцов состава рас- твора сульфат-, фосфат-, борат- и силикат-ионов соответственно. При приготовлении растворов по 8.2 следует учитывать, что аттестованное значение этих стандартных образцов обычно выражается в едини- цах массовой концентрации соответствующих ионов.
• Стандартные образцы «©которых элементов (напри/квр. фосфюра. серы. бора, кремния) содержат или могут содержать другие элементы (калий, натрий), что необходимо учесть при приготовлении растворов элементов по 8.2.

2     СО стабильны в течение более 1 года, но для гарантии их стабильности следует соблюдать рекомендации изготовителя по их хранению.

Копбы мерные 2-100-2. 2-200-2. 2-500-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-250-2. 2-5002 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные М-2-0.5; 1-1-2-1; 1-1-2-S; 1-1-2-10; 1-1-2-25 или других типов и испол- нений по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1-2-10; 1-2-25:1-2-100 или других исполнений по ГОСТ 29169.

Примечание —Допускается использовать:

• пипвточныв дозаторы, что позволяет готовить градуировочные растворы меньших объемов:
• устройства для разбавления проб (дилуторы):

• диспенсеры переменного объема для кислот.

Конические колбы (колбы Эрленмейера), например вместимостью 50 и 100 см³ по ГОСТ 25336 или реакционный сосуд вместимостью 50 см³ из боросиликатного стекла или политетрафторэтилена, к которому может быть подключен обратный холодильник из боросиликатного стекла по ГОСТ 2S336.

Емкости для отбора и хранения проб и растворов.

Примечание —Стабигъность проб, промежуточных, рабочих и градуировочных растворов (см. 8.2—8.4) в значительной степени зависит от материала емкости, который должен быть выбран а соответствии со специфи- кой применения. Для определения элементов в очень низких концентрациях нельзя использовать стекло или по- ливинилхлорид (ПВХ). Вместо них рекомендуется использовать емкости из перфторалкокси. полифторэтиленпро- пилена или кварца. Для определения элементов в более высоких концентрациях для хранения и подготовки проб допускаются емкости из полиэтилена высокого давления или политетрафторэтилена. В любом случае необходимо проверить приемлемость выбранных емкостей, например путем анализа фоновых градуировочных растворов (см. 8.4). приготовленных и хранящихся в проверяемых емкостях.

Фильтры мембранные с диаметром лор 0.45 мкм. Каждая партия должна быть проверена на чистоту.

Устройство для фильтрования с использованием мембранных фильтров.

Примечание —рекомендуется использовать устройства, выполненные из стекла vuw политетрафторэти- лена. недопустим контакт проб с металлическими частями устройств.

Устройства, применяемые при минерализации проб (е зависимости от способа минерализа- ции) по ГОСТРИСО 15587-1 и ГОСТ Р ИСО 15587-2.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. или вода бидистиллироеанная или вода деионизованная, или вода для лабораторного анализа 1 степени чистоты по ГОСТ Р 52501. или вода, полученная с помощью установки для получения воды высокой степени чистоты (далее — вода для анализа), удовлетворяющая требованиям 8.9.

Азотная кислота по ГОСТ 4461. х. ч — для подготовки посуды (см. 8.1); по ГОСТ 11125. ос.ч. — для подготовки проб и приготовления растворов.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929 с массовой долей основного вещества 30 %. х.ч.

Прим еча нив — Следует обратить внимание на то. что пероксид водорода часто бывает стабилизирован фосфорной кислотой, что следует иметь в виду при определении фосфора.

Серная кислота ло ГОС7 14262. ос. ч.

Соляная кислота ло Г0С7 14261. ос. ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. х.ч.

Универсальная индикаторная бумага.

Примечание —Допускается использовать реактивы других марок и квалификаций, в том числе им- портные. удовлетворяющие требованиям 8.9.

Все используемые для отборе, хранения, транспортирования и анализа проб емкости промы- веют разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) бис* тиллированной воды и ополаскивают 3—4 раза бидистиллированной водой или водой для анализа. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

Для анализа ультраследовых количеств элементов (например, чистая озерная или морская вода, вода из специализированных установок очистки и т. п.) емкости из перфторалкокси. по* лифторэтиленпролилена или кварца очищают при необходимости горячей концентрированной азот- ной кислотой (см. 7) в замкнутой системе и затем ополаскивают несколько раз водой для анализа (см. 7). Непосредственно перед использованием все стеклянные емкости тщательно промывают горячей разбавленной азотной кислотой {см. 8.6) и затем ополаскивают несколько раз водой для анализа (см. 7).

Каждую партию мембранных фильтров, наконечников для дозаторов, одноразовых емкостей про- веряют на наличие загрязнений, например анализируя фоновый градуировочный раствор (см. 8.4).

Рабочие растворы, применяемые для приготовления градуировочных растворов (см. 8.3). мо- гут быть как одно-, так и многозлемвнтными. В общем случае, готовя многоэлементные растворы, следует учитывать химическую совместимость и возможность гидролиза компонентов. Особое внима- ние следует уделить тому, чтобы избежать нежелательных химических реакций (например, осажде- ния). Примеры приготовления одно- и многозлвментных рабочих растворов из одноэлементных СО приведены в 8.2.2—8.2.9.

Допускается приготовление меньшего или большего объема рабочих растворов и/или с иными значениями массовой концентрации элементов по сравнению с 8.2.2— 8.2.9 путем пропорционально- го уменьшения или увеличения объема мерной колбы, аликвот СО или АС состава растворов эле- ментов. азотной и/или соляной кислот.

Допускается исключать отдельные элементы из состава многоэлементных рабочих раство- ров. При необходимости рекомендуется использовать способы приготовления растворов элемен- тов. описанных в пунктах 9.3—9.5 ГОСТ Р 56219.

Многоэлементные рабочие растворы хранят в темном месте при температуре от 2 ^СС до 8 "С.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают примерно 25 см³ воды для анализа (см. 7). До- бавляют 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7). вносят пипетками или дозатором по 1 см³ стандартных образ- цов состава растворов каждого из указанных элементов, доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают примерно 25 см³ воды для анализа (см. 7). До- бавляют 0.5 см³ соляной кислоты (см. 7) и вносят пипетками или дозатором по 1 см³ каждого из СО состава растворов элементов (Sn, Ti, As. Se. Sb) (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 1 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают примерно 25 см³ воды для анализа (см. 7). Добавляют 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7) и вносят пипетками или дозатором по 1 см³ каждого из СО состава растворов элементов (Ва. Be. Se) (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 2 мес.

8 мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают примерно 250 см³ воды для анализа (см. 7). Добавляют 5 см³ азотной кислоты и 10 см³ соляной кислоты (см. 7) для стабилизации серебра в форме [АдС1₂]' и вносят пипеткой или дозатором 1 см³ СО состава раствора серебра (см. 7). доводят до мет- ки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения из темного стекла.

Срок хранения раствора —14 сут.

8 мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают примерно 25 см³ воды для анализа (см. 7). До- бавляют 0,5 см³ азотной кислоты (см. 7) и вносят пипеткой или дозатором 1 см³ СО состава раствора бора (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 2 мвс.

Примечания

1     Рекомендуется использовать мерные колбы из полимерных материалов.

• Присутствие бора значительно увеличивает время промывки системы ввода проб. Во избежание полу- чения ошибочных результатов рекомендуется его концентрацию е градуировочных растворах поддерживать на максимально возможном низком уровне.
• При использовании стандартных образцов состава борат-ионов массовую концентрацию бора в при- готовленном растворе следует пересчитать и соответственно необходимо увеличить объем применяемого СО.

8 мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипетками или дозатором по 10 см³ СО соста- ва раствора элементов (Са. Mg. Na. К) (см. 7), добавляют 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 2 мвс.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипетками или дозатором по 10 см³ СО состава раствора элементов (Р. S) (см. 7). добавляют 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 2 мвс.

Примечание — При использовании стандартных образцов состава сульфат- и фосфат-ионов мас- совую концентрацию серы и фосфора в приготовленном многоэлементном растворе следует пересчитать и соответственно увеличить объем применяемого СО.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают примерно 25 см³ воды для анализа (см. 7). вносят пипеткой или дозатором 1 см³ СО состава раствора кремния (см. 7). доводят до метки во- дой для анализа (см. 7) и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора — 1 мвс.

Примечания

• Рекомендуется использовать мерные колбы из полимерных материалов.
• При использовании стандартных образцов состава силикапг-ионов массовую концентрацию кремния в приготовленном растворе следует пересчитать и соответственно необходимо увеличить объем применяе- мого СО.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

Массовые концентрации элементов в градуировочных растворах должны быть такими, чтобы обеспечить перекрывание рабочего диапазона спектрометра в соответствии с рекомендациями его изготовителя.

Градуировочные растворы готовят путем ступенчатого разбавления стандартных образцов состава растворов элементов (см. 7) и/или рабочих растворов (см. 8.2.2—8.2.9). как индивидуальных, так и их смесей. На каждой ступени разбавление рабочего раствора должно быть не более чем в 100 раз. Например. 1 см³ многоэлементного рабочего раствора А (см.8.2.2) разбавляют водой для анали- за в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляя перед доведением раствора до метки водой для анализа 0.5 см³ азотной кислоты (см. 7). Если при обработке пробы была использована соляная кис- лота (см. 5.2). то перед доведением раствора до метки добавляют 1 см³ соляной кислоты (см. 7).

Срок хранения растворов при температуре от 2°С до 8*С (кроме растворов, содержащих се- ребро и легко гидролизующиеся элементы) с массовой концентрацией элементов выше 10мг/дм³ — не болев 2 мвс: с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм³ — не более 1 мес; с массовой концен- трацией от 0.1 до 1 мг/дм³ — не более 7 сут.

Гоадуировочные растворы, содержащие легко гидролизующиеся элементы и серебро, готовят перед использованием.

• Приготовление фонового раствора
• Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации
• Приготовление 10 %-ного раствора азотной кислоты
• Подготовка проб к измерениям
• Подготовка холостой пробы
• Контроль чистоты применяемых реактивов

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят кислоту как при приготовлении градуировочных растворов (см.8.3) и доводят объем до метки водой для анализа (см. 7).

Фоновый раствор для градуировки готовят перед использованием.

с (HCI) -0.2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500—600 см³ воды для анализа (см. 7). приливают 17 см³ соляной кислоты (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7). тщательно перемешивают и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора при температуре окружающей среды — не более 6 мвс.

в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500—600 см³ воды для анализа (см. 7). при- ливают 100 см³ азотной кислоты (см. 7). доводят до метки водой для анализа (см. 7). тщательно перемешивают и переносят в емкость для хранения (см. 7).

Срок хранения раствора при температуре окружающей среды — не более 6 мвс.

• Подготовка проб для определения массовой концентрации растворенных форм эле* ментов без минерализации
• Подготовка проб для определения взвешенных форм элементов
• Подготовка проб для определения общего содержания элементов

Для анализа используют подкисленный фильтрат пробы (см. 5.2). Если при подкислении или по* следующем хранении подкисленной пробы выпадает осадок, то перед началом измерений осадок рас* творяют. добавляя дополнительное количество кислоты и(или} нагревая пробу.

Перед подготовкой проб льда и снега необходимую для анализа часть пробы предварительно растапливают при комнатной температуре.

Мембранный фильтр, через который была профильтрована проба (см.5.3), переносят е реакци- онный сосуд или коническую колбу (см. 7) и добавляют 4 см³ азотной кислоты (см. 7} и 4 см³ пероксида водорода (см. 7). Подсоединяют обратный холодильник или накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до завершения окисления материала фильтра, о чем свидетельствует почти полное обесц- вечивание раствора (возможна лишь слабо-желтая окраска). При необходимости дополнительно до- бавляют по 3 см³ азотной кислоты и пероксида водорода.

Отсоединяют обратный холодильник и упаривают почти досуха (менее 2 см³), охлаждают, добав- ляют 10 см³ соляной кислоты (см. 7) и 15 см³ воды для анализа (см. 7). Осторожно нагревают в тече- ние 15 мин до растворения осадков. Дают раствору охладиться до комнатной температуры, обмывают стенки колбы (сосуда) водой для анализа (см. 7) и фильтруют, чтобы избежать засорения распылителя, е мерную колбу подходящего объема (в зависимости от предполагаемого содержания элементов).

Примечания

1 Вместо фильтрования может быть использовано центрифугирование игы отстаивание проб в течение 12— 16 ч.

2  В большинстве случаев пригодны сосуды из боросиликатного стекла, однако при определении низкого со- держания элементов, которые легко извлекаются из него, например В. Na. К. Si и AI. следует предпочесть сосуды из кварца, политетрафторэтилена или аналогичных материалов.

При определении общею содержания элементов проводят минерализацию проб азотной кисло* той согласно ГОСТ Р ИСО 15587-2 или смесью азотной и соляной кислот согласно ГОС7 Р ИСО 15587-1. Следует иметь в виду, что при этом некоторые соединения (например, силикаты или оксид алюминия) разрушаются лишь частично или не разрушаются совсем.

Подготовка проб при определении олова и титана приведена в А.1 и А.2 (приложение А) соответ- ственно.

Примечания

1   Вместо фильтрования может быть использовано центрифугирование или отстаивание проб в течение 12—16 ч.

2     При необходимости определения элементов, входящих в состав соединений, не разрушающихся при ми- нерализации по ГОСТ РИСО 15587-1 и ГОСТ РИСО 15587-2. требуется дополнительная обработка пробы фтори- стоводородной кислотой.

• Могут потребоваться особые способы минерализации при определении олова и титана (приложение А).
• Допускается не проводить минерализацию проб, если установлено, что результаты анализа необрабо- танной и обработанной проб различаются между собой незначимо. Эта обработка, как правило, не требуется для литьевых и неокрашенных природных вод. в которых отсутствует видимый невооруженным глазом осадок или взвесь, а также при определении растворенных форм элементов.

Одновременно с пробами анализируемой воды подготавливают холостую пробу. В качестве холостой пробы используют воду для анализа (см. 7) в тех же объемах, что и проба анализируемой воды с теми же количествами реактивов, используемых для консервации пробы (см. 5.4). которую обрабатывают также, как и исследуемую пробу (см. 8.7.1—8.7.3).

Для контроля чистоты применяемых реактивов проводят измерения холостой пробы (см. 8.8) по 9.4. Реактивы считают чистыми, если измеренные значения массовой концентрации определяе- мых элементов меньше нижней границы установленного диапазона измерений.

Настраивают параметры спектрометра в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплу- атации спектрометра. До начала измерений спектрометр выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой до стабилизации рабочих параметров е течение времени, указанного изготови- телем.

Проводят градуировку спектрометра е соответствии с рекомендациями изготовителя, используя градуировочные растворы (см. 8.3) и фоновый раствор (см. 8.4). Градуировочная характеристика, как правило, линейна в пределах до шести порядков величины массовой концентрации, хотя для некото- рых элементов, например щелочных металлов (Li. К. Na), диапазон линейности может быть существен- но меньше. В большинстве случаев достаточно использовать только два градуировочных раствора (со- ответствуют нижней и верхней границе диапазона градуировочной характеристики), однако в этом случае контроль стабильности градуировочной характеристики следует проводить с использованием стандартного образца или подходящего образца для внутреннего контроля, приготовленного неза- висимо от градуировочных растворов (см. 9.4).

Систему ввода пробы перед вводом каждого градуировочного раствора промывают фоновым рас- твором. добиваясь снижения сигнала спектрометра до фоновых значений.

Коррекцию фона при возникновении матричных аффектов и учет взаимного влияния измеря- емых элементов проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений (см. ДВ.2.2 (приложение ДВ)) избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (см. таблицу ДБ. 1 при- ложения ДБ).

Расчет поправок, учитывающих возможное влияние мешающих элементов, проводят использо- ванием растворов со значениями массовой концентрации элементов не менее 100 мг/дм³. Выбор то- чек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных рас- творах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или двух сторон спектральной линии элемента. Следует избегать выбора тенек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий мешающих элементов.

После установления градуировочной характеристики измеряют подготовленные пробы (см. 8.7} и подготовленную холостую пробу (см. 8.8).

Перед каждым измерением вводят фоновый раствор, добиваясь снижения сигнала до фоновых значений.

Если массовая концентрация элемента в пробе превышает верхнюю границу градуировочной характеристики, то пробу разбавляют водой для анализа (см. 7) с теми же количествами реакти- вов. используемых для консервации пробы (см. 5.4). которую обрабатывают так же. как и исследу- емую пробу (см. 8.7.1—8.7.3), и повторяют измерения для разбавленной пробы. Следует иметь в виду, что для разных элементов может потребоваться различное разбавление.

Коэффициент разбавления вычисляют по формуле

 

где V_K — вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении подготовленной пробил см³:

V₀ — объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см³.

Периодически (например, после каждых 25 проб) проверяют стабильность градуировочной ха- рактеристики при помощи анализа стандартного образца или образца для внутреннего контроля.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение мехщу измеренным и опорным значениями массовой концентрации элемента в образце не превышает ± 10 % от опорного значения. 8 противном случае анализ проб приостанавливают, находят причину несоответствия, по- сле чего заново проводят градуировку спектрометра, используя свежеприготовленные градуировочные растворы (см. 8.3).

Массовую концентрацию каждого элемента определяют с помощью программного обеспечения спектрометра, которое для каждого элемента выполняет следующие процедуры:

- обработку сигналов спектрометра, полученных при измерении проб (см. 9.4). включая коррек- цию фона и учет взаимного влияния элементов, и вычисление массовой концентрации элемента с ис- пользованием градуировочной характеристики (см. 9.2);

• внесение поправки на величину холостой пробы, приготовленной по 8.8-.
• учет коэффициента разбавления по формуле (1). если пробу перед анализом разбавляли.

11.1 Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характери- стиками. не превышающими значений, приведенных е таблице 1.

Таблице 1 Наиме- нование элемента Массовая концентрация элемента, мг/дм3 Предел повторяемо- сто (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных опреде- лений при Р » 0.95J W * Предел воспроизводи- мости (относительное аначение допускаемого расхождения между двумя результатами определе- нии. полученными в усло- виях воспроизводимости про Р-0.95)*^>#/span### Показатель точ- ности (границы' относительной погрешности при доверительной вероятности Р « 0.95) tb.>#/span### Алюминий От 0.01 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Се. 0.5 до 50включ. 14 21 15 Барий От 0.001 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0,05 до 0.5 включ. 18 28 20 Се. 0.5 до 50 включ. 14 21 15 Бериллий От 0.0001 до 0.001 включ. 42 56 40 Се. 0.001 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Се. 0.5 до 10 включ. 14 21 15 Бор От 0.01 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Се. 0.5 до 50 включ. 14 21 15 Ванадий От 0.001 до 0.05 включ. 24 35 25 Се. 0.05 до 0.5 включ. 18 28 20 Се. 0.5 до 50включ. 14 21 15 Висмут От 0.05 до 10 включ. 24 35 25 Вольфрам От 0.05 до 10 включ. 24 35 25 Железо От 0,05 до 0.5 включ. 24 35 25 Се. 0.5 до 5.0 включ. 14 21 15 Се. 5.0 до 50 включ. 11 14 10 Кадмий От 0.0001 до 0.001 включ. 34 49 35 Се. 0.001 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0.05 до 1.0 включ. 18 28 20 Се. 1.0 до 10 включ. 14 21 15 Калий От 0.05 до 1.0 включ. 24 35 25 Се. 1.0 до 500 включ. 14 21 15 Кальций От 0.01 до 1.0 включ. 24 35 25 Се. 1.0 до 50 включ. 14 21 15 Кобальт От 0.001 до 0.05 включ. 34 49 35 Се. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Се. 0.5 до 10 включ. 14 21 15

 

Продолжение таблицы 1 НооиС' ноеат/е элементе Массовая концентрация элемента. иг/дм3 Предан повторяемо- сти (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных опреде- лений при Р * 0.95} W* Предел воспроизводи- мости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определе- ний. полученными в усло- виях воспроизводимости лриР-0.95} Показателе лип- кости (границы* относительной погрешности при доверительное вероятности Р * 0.95} tb.>#/span### Кремний От 0.05 до 1.0 включ. 24 35 25 Се. 1.0 до 5.0 включ. 14 21 15 Литий От 0.01 до 0.1 включ. 28 42 30 Св. 0.1 до 50 включ. 18 28 20 Магний От 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Св. 0.5 до 50 включ. 14 21 15 Марганец От 0.001 до 0.05 включ. 28 42 30 Св. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 От 0.5 до 10 включ. 14 21 15 Медь От 0,001 до 0,005 включ. 42 56 40 Се. 0.005 до 0.5 включ. 24 35 25 Св. 0,5 до 50 включ. 14 21 15 Молибден От 0,001 до 0.05 включ. 24 35 25 Св. 0.05 до 0.5 включ. 18 28 20 Св. 0.5 до 10 включ. 14 21 15 Мышьяк От 0.005 до 0.02 включ. 34 49 35 Св. 0.02 до 0.2 включ. 24 35 25 Св. 0.2 до 50 включ. 14 21 15 Натрий От 0.1 до 1.0 включ. 24 35 25 Св. 1.0 до 500 включ. 14 21 15 Никель От 0.001 до 0.05 включ. 34 49 35 Св. 0.05 до 0.5 включ. 24 35 25 Св. 0.5 до 10 включ. 14 21 15 Олово От 0.005 до 0.05 включ. 42 56 40 Св. 0.05 до 0.5 включ. 24 36 25 Св. 0.5 до 5.0 включ. 17 25 18 Свинец От 0.003 до 0.01 включ. 42 56 40 Св. 0.01 до 0.1 включ. 24 35 25 Св. 0.1 до 10 включ. 18 28 20 Селен От 0.005 до 0.01 включ. 34 49 35 Св. 0.01 до 0.05 включ. 18 28 20 Св. 0.05 до 10 включ. 14 21 15

 

Окончание таблицы 1 Наиме* ноеа мне элемента Массою* концентрация элементе, мс/дм3 Предел повторяемо- сти (относительное значение допускаемого расхождения между двумя реаупьтатами параллельных опреде- лении лри Р » О.вб) 'алы * Предел воспроизводи- мости (относительное значение допускаемою расхождения между двумя регупьтатами определе- нии. полученными в усло- виях вое производим ост и при Р • 0.9S) ###span class="Bodytext288"#< Показатель точ- ности (границы' относительной погрешности при доверит ельно U вероятности Р » 0.95) ta. ###span class="Bodytext288"#< Серебро От 0.005 до 0.05 вкпюн. 24 35 25 Се. 0.05 до 50 еклюн. 17 25 18 Сера От 0.05 до 0.5 включ. 28 45 32 Се. 0.5 до 5.0 включ. 22 33 24 Се. 5.0 до 50 включ. 17 25 18 Стронций От 0.001 до 0.05 вкпюн. 24 35 25 Се. 0.05до 0.5 включ. 18 28 20 Се. 0.5 до 50 включ. 13 20 14 Сурьма От 0.005 до 0.05 включ. 28 42 30 Се. 0.05 до 50 включ. 18 28 20 Титан От 0.001 до 0.01 включ. 42 56 40 Се. 0.01 до 0.1 включ. 28 42 30 Се. 0.1 до 50 включ. 18 28 20 Фосфор От 0.02 до 0.05 еклюн. 44 59 42 Се. 0,05 до 0.5 включ. 28 45 32 Се. 0.5 до5.0 включ. 22 33 24 Се. 5.0 до 50 включ. 18 28 20 Хром От 0.001 до 0.05 включ. 24 35 25 Се. 0.05 до 0.5 включ. 18 28 20 Се. 0.5 до 50 включ. 14 21 15 Цинк От 0.005 до 0.05 вкпюн. 34 49 35 Се. 0.05 до 0.5 еклюн. 24 35 25 Се. 0.5 до 50 включ. 13 20 14 * Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным зна- чениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) Uomf при коэффициенте охвата к -2.

 

Если полученный результат измерений выше указанных в таблице 1 значений, например, полу- ченный при разбавлении пробы, то значение показателя точности принимаются для того диапазо- на. е котором проводили измерения разбавленной пробы. Указанные е таблице 1 значения метро- логических характеристик приведены с учетом возможного разбавления пробы, но не более чем в 100 раз.

• Результаты проведенных межлабораторных испытаний приведены в таблицах В.1—В.З (приложение В). Информация о составе проб, анализировавшихся участниками, приведена в прило- жении С.
  

13.13а результат измерений принимают результат единичного измерения, полученного в со- ответствии с 10, или среднеарифметическое значение результапюв двух параллельных определе- ний с учетом проверки их приемлемости согласно 12.2.

• Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. при этом протокол испытаний должен со- держать ссылку на настоящий стандарт.
• Результаты измерений содержания злемента в анализируемой пробе X. мг/дм³. представ- ляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требо- ваниям настоящего стандарта)
• Число десятичных знаков при представлении результата измерений — по ГОСТ Р 8.736. приложение Е.
• Если измеренное значение массовой концентрации элемента в пробе оказывается мень- ше. чем нижняя граница диапазона измерений, то результат измерений для такой пробы представ- ляют. как меньше (<) нижней границы диапазона измерений.
  

Х±А либо X±U,

где X — результат измерений, полученный в соответствии с 9.4. мг/дм³:

А — граница абсолютной погрешности измерений массовой концентрации злемента для до- верительной вероятности Р - 0.95. мг/дм³. вычисляемая по формуле

А = 0.01 ■ 6 • X,                                                                                                                         (3)

где Ь — границы относипюльной погрешности измерений массовой концентрации злемента для доверительной вероятности Р - 0.95 по таблице 1. %;

U — расширенная неопределенность при козффициенте охвата к - 2. мг/дм³. рассчитывае- мая по формуле

u»aoi-u_eam-x.                                                                                         (4)

где — расширенная неопределенность (в процентах) при коэффициенте охвата к - 2 по та- блице 1.

Минерализация проб неочищенной сточной воды для определения олова и титана

А.1 Минерализация проб для определения олова

К 100 см³ гомогенизированной пробы добавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты (см. 7) и 1 см³ пероксида водорода (см. В). Смесь нагревают до прекращения выделения паров либо на плитке в стакане, либо в открытой микроволновой системе.

При неполной минерализации пробы добавляют после охлаждения небольшое количество воды для анализа (см. 7) и еще 1 см³ пероксида водорода и повторяют нагревание до прекращения выделения паров. Признаком неполной минерализации является наличие темных частиц в смеси.

Остаток после упаривания растворяют в соляной кислоте (см. 7) и разбавляют водой для анализа до 100 см³ в мерной колбе. Измерения подготовленной пробы проводят по 9.4.

Аналогично готовят холостую пробу.

А.2 Минерализация проб для определения титана

К 100 см³ гомогенизированной пробы добавляют 2 г аммония сернокислого (см. 7) и 3 см³ концентриро- ванной серной кислоты (см. 7). Смесь нагревают при перемешивании до прекращения выделения паров либо на плитке в стакане, либо в открытой микроволновой системе.

При неполной минерализации (наличие видимых темных частиц) процедуру повторяют.

Остаток после упаривания растворяют в воде для анализа (см. 7) и разбавляют этой же водой до 100 см³ в мерной колбе. Измерения подготовленной пробы проводят по 9.4.

Аналогично готовят холостую пробу.

Результаты проведенных межлабораторных сравнительных испытаний

Провайдером межлабораторных сравнительных испытаний, проведенных в 2006 году, являлся Центр иссле- дований воды (Мюльхайм. Германия). В них приняли участие 28 лабораторий из 6 стран (Финляндия — 4 лабора- тории. Франция — 8 лабораторий. Германия — 8 лабораторий. Норвегия — 4 лаборатории. Швеция — 3 лабора- тории. Соединенное королевство Великобритании и Северной Ирландии — 1 лаборатория). Определяли в общей сложности 22 элемента¹* в образцах питьевой, поверхностной воды и минерализате сточной воды, полученном участниками согласно ГОСТ РИСО 15587-Тили ГОСТРИСО 15587-2. Результаты приведены в таблицах В.1—В.З. Описание образцов проведено в приложении С.

Таблица В.1 —Данные по лрецизиоююсти для питьевой воды Элеысм* i п D, ###span class="Bodytext288"#< W ым/дм5 X М O'/дм5 п. ###span class="Bodytext288"#< 3 мкг/дм*3 ###span class="Bodytext28"#< ыю/ды* CVr S AI 24 71 4.1 120 125.3 96.7 11.8 9.8 3.4 2.9 As 18 54 0.0 63.3 62.5 101.2 5.41 8.6 3.68 5.8 В 20 60 9.1 64.1 63.6 100.9 5.21 8.1 2.23 3.5 Ва 23 68 4,2 330 — — 12.7 3.9 7.1 2.1 Са 26 76 0.0 66900 66310 100.9 3806 5.7 1476 2.2 Cd 23 69 4.2 13.5 14.0 96.3 0.75 5.5 0.24 1.8 Со 22 66 4.3 19.4 20.0 96.8 0,87 4.5 0.49 2.5 Сг 23 69 0.0 16.2 16.0 100.9 1.45 9.0 0.51 3.1 Си 25 74 0.0 634 662.7 95.7 23.7 3.7 •н (О 1.2 Fe 24 72 4.0 196 208.5 93.9 9.18 4.7 3.39 1.7 К 21 63 4.5 5490 5443 100.9 317,1 5.8 126.6 2.3 Li 16 48 5.9 131 134 97.8 14.3 10.9 3.3 2.6 Мд 26 77 3.8 10160 10223 99.4 266.3 2.6 122.5 1.2 Мл 27 80 0.0 51.0 53.0 96.3 2.52 4.9 0.91 1.8 Na 24 71 0.0 49500 47720 103.8 2374 4.8 777 1.6 Ni 23 69 0.0 25.9 26.9 96.4 1.91 7.4 0.99 3.8 Р 21 63 4.5 884 901.6 98.0 60.4 6.8 11.5 1.3 РЬ 20 60 0.0 18.4 20.0 92.1 2.91 15.8 1.50 8.2 S 16 47 11.3 19180 — — 895 4.7 398 2.1 Si 17 50 10.7 3280 3269 100.2 154 4.7 76.2 2.3 Sr 20 59 0.0 495 — — 21.7 4.4 7.8 1.6 Zn 23 68 4.2 124 127.5 97.3 6.1 4.9 2.3 1.9

 

 

	Окончание таблицы В. 1 Примечания В таблица приняты следующие обозначения. Минимальное значение выходе 92.1 %. максимальное значение 103,8 %. / — число лабораторий: п — число значений: о — процент исключенных результатов; Хде — приписанное (опорное) значение: X — общее среднее; >1 — выход: Sg — стандартное отклонение воспроизводимости: CVg — относительное стандартное отклонение воспроизводимости: Sf — стандартное отклонение повторяемости; CVr — относительное стандартное отклонение повторяемости. 3                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения воспроизводимости 2,6 %, макси- мальное значение 15.8 %. 4                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения повторяемости 1,2 %. максималь- ное значение 8,2 %.
	Таблица В.2 — Данные по прецизионности для фильтрованной поверхностной воды Элемент 1 о О.   X п. S* 3 CVr. sf з cv,. ###span class="Bodytext288"#< •мг/дм* М1Г/ДМ3 ###span class="Bodytext288"#< ММ/ДМ^ ###span class="Bodytext28"#< ЫКГ/ДМ'* ###span class="Bodytext288"#< AI 24 72 4.0 242 248.8 972 15.0 6 2 4.35 1.8 As 18 54 0.0 143 144.2 99 2 9.25 6.5 4.83 3.4 В 20 60 9,1 51.0 50.5 101.0 4.54 8.9 1.63 3.2 Ва 23 67 4.3 431 — — 17.8 4.1 6.88 1.6 С а 26 76 0.0 37340 37150 100.5 1960 5.3 412 1.1 Cd 23 69 4.2 15.5 16.0 97.1 1.18 7.6 0.37 2.4 Со 22 66 7.0 29.3 30.4 96.3 1.14 3.9 0.50 1.7 Ст 23 69 0.0 30.2 30.5 98.9 1.75 5.8 0.62 2.1 Си 25 73 1.4 802 814.4 98.5 31.1 3.9 9.31 4.6 Fe 26 77 3.8 302 309.9 97.4 14.6 4.8 5.69 1.9 К 20 60 9.1 4450 4447 100.0 222 5.0 68.9 1.6 U 16 48 5.9 129 135.1 95.3 5.96 4.6 2.18 1.7 Мд 27 80 0.0 6540 6600 99.1 292 4.5 89 1.4 Мп 27 80 0.0 129 135.1 95.3 5.96 4.6 2.18 1.7 Na 24 71 0.0 44410 43280 102.6 2379 5.4 1013 2.3 Ni 22 66 4.3 52.3 53.1 98.6 3.34 6.4 1.44 2.8 Р 21 63 4.5 1114 1066 104.5 67.2 6.0 20.0 1.8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Окончание таблицы В.2 Элемент 1 Л D, ###span class="Bodytext28"#< ***** ~ мкг/дм3 X мкт/ды3 1- Ч з мо7амг с** Ч sr 3 МКГ/ДМ J CVr Ч РЬ 22 65 0.0 57,6 60.6 95.1 5.30 9.2 1.97 3.4 S 16 47 11.3 12210 — — 605 5.0 245 2.0 Si 17 50 10.7 2896 2803 103.3 145 5.0 66.6 2.3 Sr 20 59 0.0 453 — — 16.8 Э.7 8.23 1.8 Zn 24 71 4.1 187 197.1 94.6 9.15 4.9 2.76 1.5 Примечания Расшифровка символов — см. таблицу В.1. Минимальное значение выхода 94.6 %. максимальное значение 104.5 %. 3                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения воспроизводимости 3.7 %. мак- симальное значение 9,2 %. 4                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения повторяемости 1.1 %. макси- мальное значение 4.6 %.

 

Таблица В.З — Данные по прецизионности для сточной воды {минерализация по ГОСТ Р ИСО 15587-1 или ГОСТРИСО 15587-2) Элемент t Л О. ###span class="Bodytext28"#< мкг.'дм J X. ым/дм3 1. Ч SR j мят/дм* с*» Ч 3 и кг/дм 4 СУГ Ч AI 22 66 4.3 607 625.2 97.1 53.0 6.7 15,9 2.6 As 17 50 7.4 198 — — 13.7 6.9 5.87 3.0 В 21 62 8.8 519 522.2 99.3 33.2 6.4 14.9 2.9 Ва 23 68 4.2 608 — — 29.6 4.9 10.3 1.7 Са 23 67 8.2 77800 76650 101.5 3175 4.1 1056 1.4 Cd 25 74 0.0 56.3 60.0 93.8 3.82 6.8 1.64 2.9 Со 24 71 0.0 76.0 81,6 93.1 4.19 5.5 1.19 1.6 Сг 23 69 6.8 98.3 103.9 94.6 5.46 5.6 3.28 3.3 Си 23 68 8.1 1957 2012 97.3 86.4 4.4 27.7 1.4 Fe 25 74 3.9 817 878.2 93.0 47.9 5.9 14.8 1.8 К 19 56 9.7 21760 20870 104.3 1474 со СО 331 1.5 Li 17 51 0.0 314 313.5 100.1 36.0 11.5 6.35 2.0 Mg 26 77 0.0 11820 11670 101.3 763 6.5 238 2.0 Мл 26 77 0.0 483.3 502.8 96.1 29.21 6.0 6.21 1.3 Na 23 68 0,0 103710 97717 106.1 6746 6.5 1630 1.6 Ni 24 71 4.1 192 208.7 92.1 9.78 5.1 3.00 1.6 Р 21 63 4.5 1580 1650 95.6 116 7.4 35.8 2.3 Pb 22 66 2.9 147 163.4 89.7 10.5 7,2 4.27 2.9

 

Элексн*	1	л	О, ###span class="Bodytext288"#<	ыкг/дм3	Я мкг.'дм3	п. Ч	s* , МКГ/ДМ'’	CV*. ч	мкг/дм*	CV, Ч
S	17	50	5.7	43200	—	—	2700	6.3	93	2.1
Si	17	50	5.7	5197	5123	101.4	502	9.7	135	2.6
Sr	21	62	0.0	642	—	—	34.4	5.4	9.61	1.5
Zn	25	74	0.0	1210	1251	96.7	71.2	5.9	29.6	2.4
Примечания Расшифровка символов — см. таблицу В.1. Минимальное значение выхода 89.7 %. максимальное значение 106,1 %. 3                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения воспроизводимости 4.1 %. макси- мальное значение 11,5%. 4                             Минимальное значение относительного стандартного отклонения повторяемости 1.3 %, максималь- ное значение 3.3 %.

 

 

Матрицы образцов для межлабораторных сравнительных испытаний

С.1 Питьевая вода

Образец питьевой воды для межлабораторных сравнительных испытаний {результаты см. таблицу В.1) был отобран из водопроводной сети города Мюльхайм/Рур. Германия. Образец был подкислен азотной кислотой высокой чистоты до значения pH менее 2. Состав пробы и ее основные характеристики приведены в таблице С.1.

Таблица С.1 — Матрица питьевой воды, использованной для межлабораторных сравнительных испытаний

Параметр	Единице измерений	Результат
Значение pH		7.80
Электропроводность (25*С)	мкСм^см	670
Кальций	<Са2*)	мг/дм3	66.9
Магний	(Мд2*)	мг/дм3	10.2
Натрий	(Na*)	мг/дм3	49.5
Калий	(К*)	мг/дм3	5.5
Железо	(Fe2*)	мг/дм3	0.20
Хлорид	<СГ>	мг/дм3	71
Сульфат	(S042)	мг/дм3	57
Нитрат	(N03')	мг/дм3	18.5
Гидрокарбонаг	(нсо3)	ммоль/дм3	2,82

 

С.2 Поверхностная вода

Образец поверхностной воды для межлабораторных сравнительных испытаний (результаты см. таблицу В.2) был отобран из реки Рур в окрестностях города Мюльхайм/Рур. Германия. Образец был гомогенизирован и профильтрован через мембранньм фильтр с размером пор 0,45 мкм. Затем образец подкислен азотной кислотой высокой чистоты до значения pH менее 2. Состав пробы и ее основные характеристики приведены в таблице С.2.

Таблица С.2 — Матрица поверхностной воды, использованной для межлаборзторных сравнительных испытаний

Параметр	Единица измерений	Результат
Значение pH		7.95
Электропроводность (25*С)	МкСм/СМ	528
Кальций	(Са2*)	мг/дм3	37.3
Магний	(Мд2*)	мг/дм3	6.5
Натрий	(Na*)	мг/дм3	44.4
Калий	(К*)	мг/дм3	4.5
Железо	(Fe2*)	мг/дм3	0.30
Хлорид	<СГ)	мг/дм3	62
Сугъфат	(SO,,2)	мг/дм3	37
Нитрат	(N03'J	мг/дм3	16.8
Гидрокарбонат	(НСОэ)	ммоль/дм3	1.99

С.З Сточная вода

Образец сгонной воды для мвжлаборагорных сравнительных испытаний {результаты см. таблицу В.Э) был отобран на выпусхе в реку Рейн из очистных сооружений в окрестностях города Леверкузена. Германия. Массовая концентрация взвешенных веществ была очень низкой (менее 50 мг/дм³). Образец был гомогенизирован и затем подкислен азотной кислотой высокой чистоты до значения pH менее 2. Состав пробы и ее основные характеристи- ки приведены в таблице С.З.

Таблица С.З — Матрица сточной воды, использованной для межлабораторных сравнительных испытаний Параметр Единица измерений Результат Значение pH   8.95 Электропроводность (25*С) мкСм/см 1685 Кальций (Са2*) мг/дм3 77.8 Магний (Мд2*) мг/дм3 11.8 Натрий (Ns*) мг/дм3 104 Калий (К*) мг/дм3 21.8 Железо (Ре2*) мг/дм3 0.82 Хлорид (CI) мг/дм3 256 Сульфат (S042-) мг/дм3 129 Нитрат (NOj) мг/дм3 25.3 Гидрокарбонат (НСО3) ммоль/дм3 4.62

 

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

ДА.1 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стан- дарта ИСО 11665:2007 приведено в таблице ДА.1. Указанное в таблице ДА.1 изменение структуры национального стандарта Российской Федерации относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями, установленными в ГОСТ Р 1.7.

Таблица ДА.1

Структура настоящего стандарта	Структура международного стандарта ИСО 11365:2007
Раздел 1	Раздел 1
Раздел 2	Раздел 2
Раздел 3	Раздел 3
Разделы	Подразделы	Пункты	Подразделы	Пункты	Подпункты
3	—	—	3.1—3.27	—	—
Раздел 4	Раздел 4
Приложение ДБ	Раздел 5
Приложение ДВ	Раздел 6
Подразделы	Пункты	Подпункты	Подразделы	Пункты	Подпункты
	ДВ.1		6.1	—	—
	ДВ.2		6.2	—	—
	ДВ.З		6.3	—	—
	ДВ.4		6.4	—	—
Раздел 6	—
Раздел 7	Раздел 7
Разделы	Подразделы	Пункты	Подразделы	Пункты	Подпункты
7	—	—	7.1—7.9	—	—
8	8.2	—	7.10	—	—
—	8.2.1	—	7.10.1	—
—	8.2.2	—	7.10.2	—
—	8.2.3	—	7.10.3	—
—	8.2.4	—	7.10.4	—
—	8.2.5	—	7.10.5	—
—	8.2.6	—	7.10.6	—
—	8.2.7	-	7.10.7	—
6.4	—	7.11	—	—

 

Структура настоящего стандарта	Структура международного стандарта ИСО 11885:2007
Раздел 8	Раздел 8
Разделы	Подразделы	Пункты	Подразделы	Пункты	Подпункты
8	8.1	—	8.1	—	—
7	—	—	8.2—8.11	—	—
Раздел 5	Раздел 9
5	5.1	—	9.1	—	—
5.2	—	9.2	—	—
5.3	—	9.3	—	—
5.4	—	9.4	—	—
8	8.7	—	9.5	—	—
—	8.7.1	—	9.5.1	—
—	8.7.2	—	9.5.2	—
7	—	—	—	—	9.5.2.1
8	8.7	8.7.2	—	—	Э.5.2.2
8.7.3	—	9.5.3	—
Раздел 9	Раздел 10
Разделы	Подразделы	Пункты	Подразделы	Пункты	Подпункты
	9.1	—	10.1	—	—
А	9.2	—
9	9.2	—	10.2	—	—
	9.3	—
10	10.1	—	10.3	—	—
	9.4	—	10.4	—	—
9	9.5	—	—	10.4.1	—
	—	—	—	10.4.2	—
Раздел 11	—
Раздел 12	—
Раздел 13. пункт 13.3	Раздел 11
Раздел 13. пункт 13.1	Раздел 12
Приложение А	А.1	Припо*		А.1
А.2	kUHHV А	А.2
Приложение В	—	Приложение В	—
Приложение С	С.1	Прило»		С.1
С.2	.ениеС	С.2
С.З		С.З
Приложение ДА	ДАЛ	—	—
Приложение ДГ	—	—	—

 

 

 

Рекомендуемые длины волн и мешающие элементы

В табгмце ДБ.1 приведены рекомендуемые длины волн, предел количественного определения в зависимо- сти от способа регистрации излучения и мешающие элементы. Следует иметь в виду, что значения пределов ко- личественного определения зависят от используемого спектрометра и системы ввода пробы, а также от матрицы пробы.

Таблица ДБ.1 — Рекомендуемые длины волн, пределы определения и мешающие элементы Элемент Длина волны, нм Предел количественного определения, мкг/дм3 Мешающие Радиальная регистрация Аксиальная регистрация элементы Ад 328,068 (20) (4) Fe.Mn.Zr 338,289 (20) (10) Сг, Fe, Zr, Mn   167,079 1 2 Fe. Pb AI 308.215 100 17 Fe, Mn. ОН. V   396,152 10 6 Си. Fe. Mo. Zr   188,979 18 14 AI. Cr. Fe, Ti As 193.696 5 14 Al. Co. Fe. W. V   197,197 (100) 31 AI. Co. Fe. Pb. Ti   182,528 (6) — S В 208,957 (5) (7) AI. Mo 249,677 10 5 Co. Cr, Fe   249,772 4 24 Co. Fe   230,425 — 3 — Ва 233,527 2 0.5 Fe. V 455.403 6 0.7 Zr   493,408 (3) 0.4 —   313,042 (2) (0.1) Fe Be 313,107 — (0.3) V   234.861 (5) (0.1) — Bi 223,060 (40) (17) Со, Си. TI. V 306,770 (80) (165) Fe. Mo. V   315,887 100 13 Co, Mo   317,933 26 4 Fe. V Са 393,366 0.4 25 V. Zr   422,673 — — V. Mo. Zr   214.441 1 0.9 As. Cr. Fe, Sc. Sb Cd 226,502 4 0.2 As, Co. Fe. Ni   228,802 2 0.5 As. Co, Sc Со 228,616 6 1 Ti 238,892 10 3 Fe

 

Элемент		Предел холоуестеемного определения, мкг/дм*	Мешающие
Длине волны. HU	Радиальная регистрация	Аксиальная решстрация	элементы
	205,559	1	5	Be. Fe. Mo. Ni. Ti
Сг	267.719	4	2	Mn. P. V
283.563	(10)	(2)	Fe. Mo. V. W
	284.324	(Ю)	—	Fe
Си	324.754	9	2	Cr. Fe. Mo. Ti
327.396	4	3	Co. Ti
	238.204	14	(3)	Co
Fe	259.940	6	2	Co
	271.441	—	—	—
К	766.490	66	20	Ar. Ba, Mg
769.896	—	(230)	Ba
Li	460.290	900	(700)	Ar. Fe
670.778	6	10	Ar
	279.078	33	19	Fe
Mg	279.553	1	7	Fe
	285.213	4	14	Cr
	257.610	1	0.4	Cr. Fe. Mo. W
Mn
	293.305	(20)	(8)	Al. Cr. Fe. Ti
Mo	202.031	(30)	(2)	Al. Fe. Ni
204.597	(50)	(6)	Co. Cr
	330.237	(20)	300	Zn
Na	588.995	20	200	Ar. V
	589.592	93	20	Ba
Ni	221.648	10	2	Si
231.604	15	2	Co. Sb
	177.434	500	(16)	Си
	178.221	25	13	Fe. I
Г	213.618	500	50	Со. Си. Fe. Mo. Zn
	214.915	330	9	Al. Co. Cu. Mg
Pb	220.353	14	5	Al. Co. Fe.Ti
283.305	(70)	(20)	Cr. Fe
	180.669	13	33	As. Ca
s	181.975	39	17	Cr. Mo
Sb	206.834	(100)	(4)	Co. Cr. Fe. Mg. Mn
217.582	(100)	(18)	Pb. Fe
Se	196.089	(100)	(7)	—
203.984	(100)	(7)	Cr. Sb
	212.412	3	(13)	Mo
Si	251,611	20	10	—
	286.158	(30)	24	Cr

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Мешающие влияния и способы их устранения

ДВ.1 Общие положения

Известно несколько типов мешающих влияний, иначе называемых матричными эффектами, которые могут негативно влиять на результат измерений. Классификация мешающих влияний и способы их устранения при- ведены ниже.

ДВ.2 Спектральные мешающие влияния

ДВ.2.1 Основные сведения

Этот тип мешающих влияний обусловлен излучением света возбужденными атомами других элементов, присутствующих в пробе наряду с определяемым. Их вклад является аддитивным.

Обычно они приводят к завышенным результатам, однако при влиянии на фоновый сигнал это может при- вести к занижению окончательного результата. Наиболее важные спектральные влияния приведены в прило- жении ДБ.

ДВ.2.2 Спектральные наложения

ДВ.2.2.1 Наложение линий другого элемента

По возможности, используют спектральные линии элемента, которые не перекрываются с другими спек- тральными линиями. Когда это невозможно, наложение линий учитывают, используя программное обеспечение к спектрометру.

ДВ.2.2.2 Наложение полос молекулярных спектров

По возможности, используют спектральные пинии элемента, на которые не налагаются полосы поглоще- ния молекул. Когда это невозможно, наложение молекулярных полос учитывают, используя программное обеспе- чение к спектроьютру.

ДВ.2.3 Влияние на фоновый сигнал

Влияние на фоновый сигнал включает вклад рассеянного света, генерируемого эмиссионной линией элемен- та. присутствующего в пробе в высокой концентрации.

Влияние на фоновый сигнал обычно учитывают путем коррекции фона на используемой линии элемента.

ДВ.2.4 Обнаружение спектральных мешающих влияний

Признаком наложения линий может быть изменение формы линии элемента по сравнению с раствором, содержащим только данный элемент. Влияние на фоновый сигнал лучше всего идентифицируются путем сопо- ставления спектров фона, градуировочных растворов и проб.

Кроме того, о наличии спектральных влияний может сигнализировать расхождение результатов измерений массовой концентрации, получаемых с использованием различных линий данного элемента.

ДВ.З Неспектральные мешающие влияния

ДВ.3.1 Физические факторы

К физическим факторам в общем случае относят эффекты, обусловленные распылением пробы и другими процессами переноса пробы в плазму. Они вызываются изменениями вязкости, плотности и(или) поверхностного натяжения раствора. Они могут приводить к серьезным искажениям результатов, особенно в пробах с высоким содержанием растворенных веществ и(или) высокой концентрацией кислот. Эти мешающие влияния могут быть уменьшены путем использования про градуировке растворов с тем же матричным составом, что и проба (при до- статочно высокой концентрации элемента следует предпочесть ее разбавление), а также применением внутренних стандартов при условии, что при этом не возникает влияния на возбуждение атомов определяемого элемента.

ДВ.3.2 Влияние на процессы возбуждения атомов

Изменение температуры плазмы при вводе пробы может вызывать увеличение или уменьшение сигнала. Кроме того, элементы, легко отдающие электроны, могут изменять плотность электронов в плазме, что в свою оче- редь может приводить к изменению соотношения между атомными и ионными пиниями этих элементов. Щелочные металлы (литий, калий, натрий) весьма подвержены таким влияниям, особенно при аксиальной регистрации.

ДВ.3.3 Химические мешающие влияния

Эти мешающие влияния обуславливаются образованием молекулярных соединений, изменением степени окисления элементов и испарением растворов. Это наблюдается чрезвычайно редко, однако при этом могут на- блюдаться серьезные ошибки (например, выделение газообразного сероводорода из сульфатов, паров элементар- ного йеща из йодидов или йодатов). Если это происходит, то следует принять меры, обеспечивающие одинаковое химическое состояние элемента в пробах и градуировочных растворах.

ДВ.3.4 Обнаружение неслектральных мешающих влияний

Для обнаружения неспектральных мешающих влияний используют метод разбавления проб и метод доба- вок.

ДВ.3.4.1 Разбавление проб

Если массовая концентрация определяемого элемента е пробе достаточно велика, т.е. превышает не менее чем в 10 раз предел определения в разбавленной пробе, то неслектральные мешающие влияния признают незна- чимыми. если расхождение между результатами измерений разбавленной и не разбавленной проб не превышает ± 10 % (или иного значения, установленного для конкретной матрицы}.

ДВ.3.4.2 Метод добавок

При отсутствии мешающих влияний отхрешаемость добавки определяемого элемента на уровне массовой концентрации от 10 до 100-кратного предела определения должна составлять от ВО % до 120 %. В противном слу- чав следует заподозрить наличие неспектральных влияний.

ДВ.4 Использование внутренних стандартов для учета неспектральных влияний

Использование внутренних стандартов в ряде случаев позволяет учесть мешающие влияния. В этом случае в градуировочные растворы и пробы добавляют элемент, являющийся внутренним стандартом (его концен- трация в пробах должна быть пренебрежимо малой) и для градуировки спектрометра и вычисления резуль- татов используют величину отношения сигнала определяемого элемента к сигналу внутреннего стандарта. Необходимо принять все меры к тому, чтобы устранить факторы (такие как эффективность возбуждения), которые по-разному влияют не определяемый элемент и внутренний стандарт, поскольку в противном случае это может привести к увеличению систематической погрешности измерений. Кроме того, следует убедиться в линейности отклика сигнала от массовой концентрации как для определяемых элементов, так и для внутреннего стандарта.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном

международном стандарте

Таблица ДГ.1 Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование ссылочного междума родного стандарта ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 IDT ISO 5725-1:1994 «Точность {правильность и прецизи- онность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 ЮТ ISO 5725-6:1994 «Точность {правильность и прецизи- оююсть) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р ИСО 15587-1—2014 ЮТ ISO 15587-1:2002 «Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 1. Минера- лизация царской водкой» ГОСТ Р ИСО 15587-2—2014 ЮТ ISO 15587-2:2002 «Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 2. Минера- лизация азотной кислотой» ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 ЮТ ISO/IEC 17025:2005 Общие требования к компетентно- сти испытэтельдох и калибровочных лабораторий ГОСТ 31861—2012 NEQ ISO 5667-1:2006 «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб» ISO 5667-2:1991 «Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб» ISO 5667-3:2003 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами» ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) МОО ISO 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Тех- нические требования и методы испытаний» Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соот- ветствия стандартов: ЮТ — идентичные стандарты: NEQ — неэквивалентные стандарты. • МОО — модифицированные стандарты;

 

УДК 543.62:544.55:006.354                              ОКС 13.060.50                                 Н09                           ОКП 01 3100

01 3300

Ключевые слова: вода, вода питьевая, вода сточная, вода природная, атомно-эмиссионная спектроме- трия, индукционно связанная плазма, элемент, определение, массовая концентрация, испытание