ГОСТ 31964-2012 Изделия макаронные. Правила приемки и методы определения качества

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар- тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе- ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме- нения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Макарон-Сераис» (ООО «Мака- рои-Сервис »)
• ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 003)
• Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2d июня 2013 г. No 320-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31964—2012 введен в действие в качестве нацио- нального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
• Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52377—2005
• ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3   ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото- кол от 3 декабря 2012 г. No 54*П)

Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменении и поправок — е ежемесячном ин- формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулировании и метрологии е сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве- ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

1     Область применения......................................................................................................................................................... 1

2      Нормативные ссылки....................................................................................................................................................... 1

3      Термины и определения.................................................................................................................................................. 2

• Правила приемки............................................................................................................................................................... 2
• Методы отбора проб......................................................................................................................................................... 3
• Подготовка проб................................................................................................................................................................ 3
• Методы контроля качества............................................................................................................................................. 4
  • Определение    цвета и формы макаронных изделий..................................................................................... 4
  • Определение    запаха и вкуса............................................................................................................................... 4
  • Определение    влажности...................................................................................................................................... 4
  • Определение    кислотности.................................................................................................................................. 6
  • Определение    золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе HCI................................................................... 7
  • Определение    массовой доли золы................................................................................................................... 8
  • Определение    сохранности формы сваренных макаронных изделий...................................................... 9
  • Определение    сухого вещества, перешедшего в варочную воду................................................................ 9
  • Определение    металломагнитной примеси.................................................................................................... 11
  • Определение зараженности вредителями и загрязненности.................................................................... 12
  • Определение содержания    белка.................................................................................................................. 12
  • Установление окончательного результата анализа при контрольном определении......................... 12

Приложение А (справочное) Изготовление бумажных пакетиков при определении влажности

экспресс-методом.................................................................................................................................. 13

Приложение Б (справочное) Размеры давильной пластины................................................................................... 14

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ МАКАРОННЫЕ

Правила приемки и методы определения качества Macaroni products. Acceptance rules and methods of quality determination

Дате введения — 2014—01—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Термины и определения
• Правила приемки
  • Для определения массы нетто макаронных изделий, упакованных в оптовую тару, используют выборку по 4.2.
  • После определения массы нетто выборку по 4.4 используют для определения органолептичес- ких и физико-химических показателей качества макаронных изделий, упакованных в потребительскую тару; выборку по 4.2 — для макаронных изделий, упакованных в оптовую тару.
  • При получении неудовлетворительных результатов органолептических или физико-химичес- ких испытаний хотя бы по одному из показателей при повторном контроле качества партию макаронных изделий бракуют.
• Методы отбора проб
• Подготовка проб
  • Аппаратура
• Методы контроля качества

Настоящий стандарт распространяется на макаронные изделия, устанавливает правила их прием- ки и методы определения качества.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83, ИСО 4788—60) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ПОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145—84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4403—91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9871—75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Техни- ческие условия

ПОСТ 10846—91 Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех- нические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706—83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ- ного титрования

ПОСТ 27494—87 Мука и отруби. Методы определения зольности

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29027—91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и мето- ды испытаний

Издание официальное

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

Примечание—При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному ука- зателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей згу ссылку.

8       настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:

3.1   выборка: Одна или несколько выборочных единиц, взятых из генеральной совокупности и предназначенных для получения информации о ней.

3.2   мгновенная проба: Количество нештучной продукции, взятое единовременно за один прием из большого объема этой же продукции.

3.3    суммарная проба: Объединение мгновенных проб материала, при отборе нештучной про- дукции

3.4   лабораторная проба: Проба, предназначенная для лабораторных исследований или испы- таний.

3.5   проба для анализа: Проба, подготовленная для проведения испытаний или анализа, кото- рую полностью и единовременно используют для проведения испытания или анализа.

3.6   предел повторяемости: Значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превы- шается абсолютным значением разности между результатами двух измерений, полученных в условиях повторяемости.

3.7    партия: Определенное количество пищевой продукции одного наименования, одинаково упа- кованной. произведенной (изготовленной) одним изготовителем по одному региональному (межгосуда- рственному) стандарту или национальному стандарту, и (или) стандарту организации, и (или) иным документам изготовителя в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаротранспортной документацией, обеспечивающей прослеживаемость пищевой продукции.

• предел воспроизводимости: Значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютным значением разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости.

4.1    Макаронные изделия принимают партиями.

4.2   Для контроля качества упаковки и маркировки транспортной и оптовой тары из партии должна быть отобрана случайная выборка, объем которой указан в таблице 1.

4.4    Для контроля качества упаковки, маркировки и определения массы нетто упаковочной едини- цы из отобранных по 4.2 единиц транспортной тары берут выборку упаковочных единиц потребите- льской тары в соответствии с таблицей 2.

4.6    Партию принимают, если число единиц продукции в выборке, не отвечающее требованию нор- мативного документа по контролируемому показателю, меньше или равно приемочному числу, указан- ному в таблицах 1 и 2. и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.

4.7    Качество изделий в немаркированной, нечетко маркированной или дефектной упаковке прове- ряют отдельно, результаты проверки распространяют на изделия только в этой упаковке.

4.8    При получении неудовлетворительного результата хотя бы по одному из показателей проводят повторный контроль качества на удвоенной выборке, отобранной от той же партии.

Результаты повторного контроля распространяют на всю партию.

5.1   Из выборки по 4.4 отбирают не менее трех мгновенных проб в зависимости от массы упаковоч- ной единицы макаронных изделий.

Отобранные мгновенные пробы освобождают от потребительской упаковки, перемешивают и по- лучают суммарную пробу, масса которой должна быть не менее 1500 г. Полученную суммарную пробу помещают в сухую, чистую, крепкую и герметичную тару.

5.2    Из выборки по 4.2 после вскрытия одной единицы оптовой тары макаронных изделий отбира- ют не менее трех мгновенных проб, взятых из разных мест, и получают суммарную пробу, масса которой должна быть не менее 1500 г. Полученную суммарную пробу помещают в сухую, чистую, крепкую и гер- метичную тару.

5.3    Подготовленные по 5.1 и 5.2. суммарные пробы к испытаниям снабжают этикеткой с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукции, даты изготовления, номера пар- тии. номера смены, даты отбора, массы и подписи лица, отобравшего суммарную пробу.

По суммарной пробе контролируют наличие насекомых-вредителей.

5.4    Суммарные пробы, полученные по 5.1 и 5.2, делят на две равные части, помещают в тару су- хую, чистую, прочную, обеспечивающую герметичность, и снабжают их этикетками с обозначениями в соответствии с 5.3.

Одну часть упакованных суммарных проб с протоколом отбора проб направляют в лабораторию для проведения анализа, другую пломбируют и хранят на случай возникновения разногласий при опре- делении качества макаронных изделий.

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±1.0 г по ГОСТ 24104.

Мельница лабораторная, позволяющая получить продукт размола с частицами требуемой крупности.

Сито лабораторное размером отверстий 250 и 1000 мкм по ГОСТ 4403.

6.2        Подготовка лабораторной пробы

Подготовленную по 5.4 суммарную пробу макаронных изделий освобождают от тары и отбирают 200 г для определения зараженности насекомыми-ередигелями, проводимого по 7.10.

Из остальной суммарной пробы составляют две лабораторные пробы для проведения испытаний.

6.2.1    Для приготовления первой лабораторной пробы отбирают 200—250 г макаронных изделий из суммарной пробы и измельчают на лабораторной мельнице.

6.2.1.1      От измельченной лабораторной пробы отбирают две пробы для анализа массой 10 г каж- дая и проводят определение наличия искусственного синтетического красителя нефтяного происхожде- ния.

6.2.1.2      После взятия пробы по 6.2.1.1 оставшуюся измельченную лабораторную пробу макарон- ных изделий просеивают через сито в зависимости от проводимого определения:

•    для определения запаха, вкуса, металломагнитной примеси, влажности, белка и примеси мягких сортов пшеницы в макаронных изделиях группы А берут проход через сито размером отверстий 1000 мкм:

•    для определения кислотности берут проход через сито размером отверстий 1000 мкм и сход с сита размером отверстий 250 мкм:

- для определения золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, берут проход че- рез сито размером отверстий 250 мкм.

От подготовленной лабораторной пробы макаронных изделий отбирают пробы для анализов, мас- са которых указана в соответствующих методах определения.

6.2.2          Оставшаяся часть суммарной пробы составляет вторую лабораторную пробу, из которой от- бирают пробы для анализов при определении: цвета, состояния поверхности, излома, формы, состоя- ния макаронных изделий после варки, сохранности формы сваренных макаронных изделий и сухого вещества, перешедшего в варочную веду.

7.1     Определение цвета и формы макаронных изделий

7.1.1      Аппаратура

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

7.1.2       Проведение анализа

Лабораторную пробу в соответствии с 6.2.2 рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бума- ги и оценивают. Цвет и форму макаронных изделий определяют визуально при естественном освещении.

7.2           Определение запаха и вкуса

7.2.1      Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Вода питьевая в соответствии с гигиеническими требованиями к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

Стакан химический вместимостью 200—250 см³ по ГОСТ 25336.

Термометр спиртовой стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 ^еС до 100 °С. с по- грешностью измерения не более 2 °С.

7.2.2       Проведение анализа

Для определения запаха из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают пробу для анализа массой (20 ± 1) г. переносят ее в стакан, заливают 200—250 см³ воды тем- пературой (60 ± 5) °С. тщательно перемешивают, закрывают крышкой и оставляют на 1—2 мин. после чего воду сливают и определяют залах испытуемого продукта.

Если запах макаронных изделий отвечает требованиям стандарта, то вкус определяют разжевыва- нием пробы для анализа массой 1 г отобранной из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы.

7.3 Определение влажности

7.3.1      Определение влажности методом высушивания до постоянной массы

• Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный СЭШ-ЗМ с диапазоном нагрева от 40 °С до 150 °С. с принудительной вентиляци- ей и погрешностью поддержания температуры ±5 °С.

Термометр электроконтактный с измерением температуры до 150 °С и погрешностью измерения не более 2 °С по ГОСТ 9871.

Эксикатор ло ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные или металлические с крышками с внутренним диаметром 48 мм и высотой 20 мм по ГОСТ 25336.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Щипцы тигельные.

Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, технические и метрологические харак- теристики которой не уступают указанным выше.

7.3.1.2       Подготовка к проведению анализа

Бюксы высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 °С в течение 30 мин (отсчет времени ведут с момента доведения температуры шкафа до 130 °С после помещения в него бюксы), охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают с точностью до 0.001 г.

7.3.1.3       Проведение анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой (5.0010.01) г каждая, помещают в подготовленные по 7.4.1.2 бюксы и ставят в откры- том виде вместе с пробами для анализа и крышками в сушильный шкаф температурой 100 *С—105 *С на 4 ч. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа. По истечении времени высуши- вания бюксы вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе до полною остывания, но не более 2 ч. и взвешивают.

При дальнейшем высушивании пробы взвешивают через каждый час до тех пор. пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0.002 г.

7.3.1.4       Обработка результатов

Массовую долю влаги W. ###/span#<. вычисляют по формуле

.100, <¹>

т

где т, — масса бюксы с пробой для анализа до высушивания, г; т₂ — масса бюксы с пробой для анализа после высушивания, г:

т — масса пробы для анализа, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение параллель- ных определений.

Все вычисления проводят с точностью до второго десятичною знака с последующим округлением результата до первого десятичною знака по СТ СЭВ 543.

7.3.1.5        Характеристики погрешности измерения

Предал повторяемости — 0,2 %.

Предел воспроизводимости — 0.5 %.

7.3.2         Определение влажности методом ускоренного высушивания

7.3.2.1       Аппаратура

Для определения влажности применяют аппаратуру и материалы в соответствии с 7.3.1.1.

7.3.2.2       Подготовка к проведению анализа

Подготовка к проведению анализа — по 7.3.1.2.

7.3.2.3       Проведение анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для ана- лиза массой (5.00 ± 0,01) г каждая, помещают в подготовленные бюксы и ставят в открытом виде вместе с пробами для анализа и крышками в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130 °С. Высушивание провопят при полной загрузке сушильною шкафа. Доводят температуру шкафа до 130 °С и этот момент счи- тают началом сушки. Продолжительность высушивания 40 мин при температуре (13012) *С.

По истечении времени высушивания бюксы вынимают из сушильною шкафа тигельными щип- цами. закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч. и взве- шивают.

7.3.2.4       Обработка результатов — в соответствии с 7.3.1.4.

7.3.2.5        Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.2 %.

Предел воспроизводимости — 0.5 %.

7.3.3 Определение влажности экспресс-методом

7 3.3.1 Аппаратура

Печь сушильная лабораторная ПСЛ1-180, обеспечивающая температуру нагрева (160 ± 1) °С.

весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Часы по ГОСТ 3145.

Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, технические и метрологические харак- теристики которой не уступают указанным выше.

7.3.3.2        Подготовка к проведению анапиэа

Для проведения анализа из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы отбирают две пробы для анализа массой (5,00 ± 0.01) г каждая.

7.3.3.3        Проведение анализа

Отобранные пробы для анализа по 6.2.1.2 помещают в пакетики, предварительно высушенные в течение 3 мин при температуре 160 X и взвешенные с точностью 0.01 г. Пробу распределяют ровным слоем по всей поверхности пакетика.

Изготовление бумажных пакетиков приведено в приложении А.

Пакетики с пробами помещают в печь и сушат в течение 28 мин при температуре 160 *С. По оконча- нии высушивания пакетики охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешива- ют с погрешностью не более л0.01 г.

7.3.3.4        Обработка результатов — по 7.3.1.4.

7.3.3.5        Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.2 %.

Предел воспроизводи мости — 0.5 %.

7.3.4        Определение влажности на приборе МА-30 «SARTORIUS»

7.3.4.1       Аппаратура

Анализатор влажности МА-30 «SARTORIUS». с пределом абсолютной погрешности взвешива- ния — не более 0.005 г: с ценой наименьшего разряда в единицах влажности — 0.01 % и точностью под- держания температуры сушки — не более 15 °С по ГОСТ 29027.

Допускается применение других инфракрасных термографических влагомеров с характеристика- ми. не уступающими указанным выше.

7.3.4.2        Подготовка к проведению анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой 4-5 г каждая.

7.3.4.3        Проведение анализа

Устанавливают значение температуры сушки — 130 °С и режим сушки до постоянной массы. Уста- навливают вывод на электронное табло анализатора результата измерения влажности в процентном от- ношении. Чашечку разового пользования размещают на держателе чаши, обнуляют массу чашечки и помещают в нее ровным слоем отобранную по 6.2.1.2 пробу для анализа. Дождавшись стабилизации показаний массы пробы на электронном табло, закрывают крышку анализатора влажности для начала анализа. После окончания сушки считывают результат с электронною табло.

7.3.4.4        Обработка результатов

Обработку результатов проводят анализатором влажности МА-30 автоматически, с выдачей на табло прибора результата измерения.

7.3.4.5        Характеристики погрешности измерения

Продел повторяемости — 0.2 %.

Продел воспроизводимости — 0.5 %.

7.3.5          Контрольное определение проводят методом, которым проведено первоначальное опреде- ление.

• Определение кислотности
• Определение массовой доли золы
• Определение металломагнитной примеси
• Определение зараженности вредителями и загрязненности
• Определение содержания белка
• Установление окончательного результата анализа при контрольном определении

Метод основан на титровании гидроокисью натрия водной взвеси размолотых макаронных изделий.

• Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колбы конические типа Кн, вместимостью 100 и 150 см³ по ГОСТ 25336.

Секундомер с допускаемой погрешностью при измерении интервала времени до 30 мин ± 3 с.

Цилиндр вместимостью 50 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Гидроокись натрия ч. д. а., раствор концентрации 0.1 н. готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Веда дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, метрологические и технические характеристики ко- торой не уступают указанным выше.

7.4.2       Проведение анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой (5.0 ± 0.1) г каждая, переносят их в конические колбы с предварительно налитой в них 30—40 см³ дистиллированной воды. Содержимое колб взбалтывают в течение 3 мин до исчезновения комочков. Приставшие к стенкам частицы смывают 10—20 см³ дистиллированной воды так. чтобы об- щий объем дистиллированной воды составил 50 см³.

В полученную взвесь добавляют пять капель 1 %-мого раствора фенолфталеина и титруют раство- ром гидроокиси натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Опреде- ляют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование.

В сомнительных случаях, когда по окрашенной взвеси трудно определить конец титрования, к ней добавляют две-три капли фенолфталеина, и если поверхностный слой взвеси окрасится в розовый цвет, титрование считают законченным.

7.4.3       Обработка результатов

Кислотность выражается в градусах, что соответствует числу см³ нормального раствора гидрооки- си натрия, необходимого для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г макаронных изделий.

Кислотность X. град, вычисляют по формуле

10

где V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 г макаронных изде- лий. см³:

20 — коэффициент пересчета на 100 г макаронных изделий;

10 — коэффициент пересчета 0.1 н. раствора гидроокиси натрия на 1 н.;

К — поправочный коэффициент к титру 0.1 н. раствора гидроокиси натрия.

За окончательный результат определения кислотности принимают среднеарифметическое значе- ние параллельных определений.

Все вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, а затем округляют до первого десятичного знака по СТ СЭВ 543.

7.4.4       Характеристики погрешности измерения Предел повторяемости — 0,2 град.

Предел воспроизводимости — 0.5 град.

7.5        Определение золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе MCI

Сущность метода состоит в обработке золы 10 %-ным раствором соляной кислоты при нагрева- нии. фильтрации раствора и сжигании осадка на фильтре в муфельной лечи.

7.5.1       Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с максимальной рабочей температурой 900 *С.

Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 ^вС.

Тигли фарфоровые вместимостью 20 см³ по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до 125 мм.

Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Колбы мерные вместимостью 100 или 250 см³ по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Веда дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная ч. д. а. плотностью 1.19 г/см³ по ГОСТ 3118.10 %-ный раствор соляной кислоты го- товят по ГОСТ 25794.1.

Допускается использование другой алларатуры. не уступающей перечисленной выше по метроло- гическим и техническим характеристикам.

7.5.2     Подготовка к проведению анализа

Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с пределом допускаемой погрешности до 0.0005 г.

Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соот- ветствии с 7.4.

7.5.3      Проведение анализа

6 подготовленные по 7.6.2 тигли отбирают из лабораторной пробы макаронных изделий по 6.2.1.2 пробы для анализа массой от 3 до 5 г каждая с точностью 0.0005 г.

взвешенные тигли с пробами для анализа помещают у открытой дверцы муфельной лечи, нагре- вают до температуры 400 °С—500 °С и обугливают пробы, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь, закрывают дверцу и нагревают лечь до 800 *С (ярко-красное каление).

Озоление ведут примерно в течение 1 ч, т. е. до тех пор. пока содержимое тиглей не превратится в рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной лечи и дают им остыть.

Оставшуюся после оэоления в тиглях золу растворяют в 10 см³10 %-ного раствора соляной кисло- ты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин.

Верхний прозрачный слой солянокислого раствора фильтруют в колбу через фильтр и промывают на фильтре дистиллированной водой температурой 50 °С—70 °С.

Фильтр с остатком (нерастворимой золой) слегка подсушивают в воронке и переносят в тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0.0005 г. который по- мещают в муфельную печь, сжигают, после чего прокаливают при температуре 600 °С—650 *С.

Остаток прокаливают до постоянной массы, охлаждая в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивая с точностью до 0.0005 г.

7.5.4      Обработка результатов

Массовую долю золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты на сухую массу X,. %.
вычисляют по формуле

где т_х — масса тигля с остатком на фильтре после прокаливания, г. т₂ — масса пустого тигля с золой фильтра, г: т — масса пробы для анализа, г:

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе для анализа. %.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака, результат вычислений округля- ют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543.

• Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.05 %.

Предел воспроизводимости — 0.1 %.

Сущность метода состоит в сжигании пробы для анализа макаронных изделий до полного оэоле- ния органического вещества с последующим количественным определением полученного остатка.

• Аппаратура — по 7.5.1.
• Подготовка к проведению анализа — по 7.5.2.
• Проведение анализа

Влажность подготовленной для анализа пробы макаронных изделий определяют непосредствен- но после размола по 7.3.

Определение массовой доли золы в макаронных изделиях проводят по ГОСТ 27494.

в

7.6.4       Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0,05 %.

Предел воспроизводимости — 0.1 %.

7.7         Определение сохранности формы сваренных макаронных изделий

7.7.1       Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Сосуды варочные с толстым дном диаметром 170 мм и вместимостью 2,0—2.5 дм³.

Пластина давильная из прозрачного пластика толщиной Змм (рисунок Б.1).

Сито диаметром 200 мм размером отверстий 1-2 мм.

Секундомер с допускаемой погрешностью при измерении интервала времени до 30 мин ± 3 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тарелки белые.

Допускается применение других средств контроля с метрологическими характеристиками, не усту- пающими перечисленным выше.

7.7.2       Подготовка к проведению анализа

Наливают 1000 см³ дистиллированной воды в варочный сосуд и доводят до кипения. Пробу для анализа, отобранную па 6.2.2 из лабораторной пробы макаронных изделий в количестве 50 г (из расчета на целое изделие), погружают в кипящую воду и варят, помешивая до повторного закипания воды.

Варят изделия в открытом сосуде при умеренном кипении, проверяя их готовность давильной пластиной через каждую минуту после вторичного закипания, до тех пор, пока не исчезнет непрерывная белая линия, видимая в центре пластины. Фиксируют время варки изделий до готовности — время от момента погружения макаронных изделий в кипящую воду до момента исчезновения непрерывной белой линии.

7.7.3       Проведение анализа

Наливают 1000 см³ дистиллированной воды в варочный сосуд и доводят до кипения. Пробу для анализа, отобранную по 6.2.2 из лабораторной пробы макаронных изделий в количестве 50 г (из расчета на целое изделие), погружают в кипящую воду и варят, помешивая до повторного закипания воды.

Варят изделия в открытом сосуде при умеренном кипении в течение времени, определенного по

7.7.2.

Сваренные макаронные изделия переносят на сито, дают варочной воде стечь и раскладывают на тарелке.

Внешним осмотром сваренных макаронных изделий определяют число изделий, не сохранивших первоначальную форму.

7.7.4       Обработка результатов

Сохранность формы макаронных изделий Х₂, %. вычисляют по формуле

Х₂ = — 100.                                                                                       (4)

S

где А — число макаронных изделий, сохранивших форму после варки, шт:

Б — число макаронных изделий, отобранных для варки, шт;

Результат округляют до целою числа по СТ СЭВ 543.

7.7.5       Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 1 %.

7.8         Определение сухого вещества, перешодшего в варочную воду

7.8.1      Определение сухого вещества, перешедшего в варочную воду, методом высушивания до постоянной массы

7.8.1.1       Аппаратура

Применяется аппаратура, перечисленная в 7.3.1, со следующим дополнением:

Колбы мерные плоскодонные, вместимостью 1000 см* по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29227.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 ^вС.

Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метроло- гическим и техническим характеристикам.

7.8.1.2       Проведение анализа

Макаронные изделия варят е соответствии с 7.3.3.

Сваренные макаронные изделия переносят на сито, а варочную воду сливают в мерную колбу, охлаждают до температуры 20 X. доводят дистиллированной водой до метки и тщательно взбалтывают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см³ варочной веды испытуемой пробы и переносят в выпарительную чашку, предварительно высушенную и взвешенную на весах с точностью до 0.0005 г. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане, а затем остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 X—105 X в течение 4 ч. После этого чашки вынимают из сушильного шкафа тигель- ными щипцами, охлаждают е эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают.

При дальнейшем высушивании чашки взвешивают через каждый час до тех пор. пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0.0005 г.

Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соот- ветствии с 7.4.

7.8.1.3       Обработка результатов

Массу сухого вещества, перешедшего при варке макаронных изделий в варочную воду Х_у %, вы- числяют по формуле

100 w

где A — масса выпарительной чашки с сухим остатком, г.

Б — масса пустой чашки для выпаривания, г:

V_t — общий объем варочной воды исследуемого раствора, см³;

V₂ — объем варочной воды исследуемого раствора, взятый на выпаривание, см³; а — масса пробы для анализа, г.

W — влажность испытуемой пробы для анализа. %.

вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака по СТ СЭ8 543.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений.

7.8.1.4       Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.4 %.

Предел воспроизводи мости — 0,75 %.

7.8.2     Определение сухого вещества, перешедшего в варочную воду, методом ускоренного высушивания

7.8.2.1       Аппаратура

Для определения применяют аппаратуру по 7.8.1.1.

7.8.2       2 Проведение анализа

Макаронные изделия варят в соответствии с 7.3.3.

Сваренные макаронные изделия переносят на сито, а варочную веду сливают в мерную колбу, охлаждают до температуры 20 X. доводят дистиллированной водой до метки и тщательно взбалтывают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см³ варочной воды испытуемой пробы макарон- ных изделий и переносят в выпарительную чашку, предварительно высушенную и взвешенную на весах с точностью до 0.0005 г.

Содержимое чашки выпаривают на водяной бане, а затем остаток высушивают в сушильном шка- фу при температуре 130 X в течение 30 мин. После этого чашки вынимают из сушильного шкафа ти- гельными щипцами, охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч. и взвешивают с точностью до 0.0005 г.

Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соот- ветствии с 7.4.

7.8.2.3       Обработка результатов — по 7.8.1.2.

7.8.2.4       Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.4 %.

Предел воспроизводимости — 0.75 %.

ю

7.8.3         Определение сухого вещества на приборе МА-30 «SARTORIUS»

7.8.3.1       Аппаратура

Применяется аппаратура, перечисленная а 7.3.1, со следующим дополнением:

Анализатор влажности МА-30 kSARTORIUS» по ГОСТ 29027.

Колбы мерные плоскодонные, вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 20 см³ по ГОСТ 29227.

Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метроло- гическим и техническим характеристикам.

7.8.3.2       Подготовка к проведению анализа

Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соот- ветствии с 7.4 настоящего стандарта.

Макаронные изделия варят в соответствии с 7.3.3.

Сваренные макаронные изделия переносят на сито, а варочную воду сливают в мерную колбу, охлаждают до температуры 20 °С. доводят дистиллированной водой до метки и тщательно взбалтывают.

7.8.3.3       Проведение анализа

Устанавливают значение температуры выпаривания — 160 ^вС и режим выпаривания до постоян- ной массы. Устанавливают вывод на электронное табло анализатора результата измерения сухого ве- щества в граммах. Чашечку разового пользования размещают на держателе чаши, обнуляют массу чашечки. Из полученного по 7.8.3.2 раствора варочной воды отбирают пипеткой 20 см³ и переносят в ча- шечку разового пользования. Дождавшись стабилизации показаний массы пробы на электронном таб- ло. закрывают крышку анализатора для начала анализа. После окончания выпаривания считывают результат с электронного табло.

7.8.3.4       Обработка результатов

Массу сухого вещества, перешедшего при варке макаронных изделий в варочную веду. Х₄. %. рас-
считывают по формуле

где М — масса сухого вещества, г:

V, — общий объем варочной воды исследуемого раствора, см³;

V₂ — объем варочной воды исследуемого раствора, взятый на выпаривание, см³: а — масса пробы для анализа, г;

IV— влажность испытуемой пробы для анализа. %.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака по СТ СЭВ 543.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение параллель- ных определений.

• Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.4 %.

Предел воспроизводимости — 0.75 %.

7.8.4      Контрольное определение проводят методом, которым проведено первоначальное опреде- ление.

• Аппаратура
• Проведение анализа
• Обработка результатов
• Характеристики погрешности измерения

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Магнит, магнитная индукция которого не менее 120 Тл или грузоподъемностью не менее 8 кг на 1 кг массы магнита.

Лупа с увеличением не менее 6’ по ГОСТ 25706.

Стекло часовое.

Бумага белая.

Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метроло- гическим и техническим характеристикам.

Из подготовленной лабораторной пробы макаронных изделий отбирают в соответствии с 6.2.1.2 пробу для анализа массой 50 г. разравнивают на листе бумаги, толщина слоя — 2—4 мм.

и

Магнитом медленно проводят в продольном и поперечном направлениях так. чтобы вся повер- хность исследуемой пробы была пройдена магнитом.

Притянутые магнитом частицы металломагнитных примесей осторожно снимают и переносят на предварительно взвешенное часовое стекло.

Извлечение металломагнитной примеси из пробы макаронных изделий проводят три раза. Перед каждым извлечением примеси пробу смешивают и разравнивают тонким споем, как указано выше.

Собранные на часовое стекло частицы металломагнитной примеси взвешивают с погрешностью не более 0.005 г.

Содержание метапломагнитной примеси Х_й. мг на 1 кг макаронных изделий, вычисляют по формуле

(7)

где /т?₃ — масса металломагнитной примеси, выделенная из пробы для анализа, мг. т₄ — масса макаронных изделий в пробе для анализа, кг

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением ре- зультата до целого числа по СТ СЭВ 543.

Предел повторяемости — 0.05 мг/кг.

• Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Лупа с увеличением не менее 6* по ПОСТ 25706.

Бумага белая.

7.10.2       Проведение анализа

8 макаронных изделиях при определении зараженности вредителями и загрязненности из суммар- ной пробы по 5.2 отбирают около 200 г изделий и дробят в ступке до разрушения макаронных трубок. Раздробленные макаронные изделия осторожно высыпают на чистую белую бумагу, разравнивают тон- ким слоем и рассматривают через лупу, устанавливая наличие всех вредителей.

7.11.1      Подготовка пробы к проведению анализа

Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают и помещают в чистые и сухие пробирки, свободно входящие в колбу Къельдаля. две пробы для анализа массой 1.0 г каждая. Пробирку с пробой взвешивают на весах с точностью 0.0005 г. помещают как можно глубже в колбу Кьельдаля и осторожно высыпают пробу для анализа из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и второго взвешиваний устанавливают массу пробы для анализа.

Определение влажности макаронных изделий проводят в соответствии с 7.4.

Определение белка в макаронных изделиях проводят по ГОСТ 10646.

7.11.2       Характеристики погрешности измерения

Предел повторяемости — 0.1 %.

Предел воспроизводимости — 0.3 %.

При контрольном определении за окончательный результат определения принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольно- го определений не превышает допускаемую норму.

Если расхождение превышает допускаемую норму, то за окончательный результат принимают ре- зультат контрольного определения.

Приложение А (справочное)

Изготовление бумажных пакетиков при определении влажности экспресс-методом (см. 7.3.3.3)

А.1 Схеме изготовления пакетиков из газетной или фильтровальной бумаги приведена на рисунке А.1.

Примечание — Лист газетной или фильтровальной бумаги размером 20 * 14 см складывают пополам, открытые с трех сторон края пакетика загибают на 1.S см. Размер готовых пакетиков 8.5 * 11 см.

Рисунок А.1 — Схема изготовления пакетиков из газетной или фильтровальной бумаги

Приложение Б (справочное)

Размеры давильной пластины

Б.1 Размеры давильной пластины приведены на рисунке Б.1.

УДК 664.694:006.354                                                                      МКС 67.060                                                                    Н39

Ключевые слова: изделия макаронные, лравила приемки, методы отбора проб, подготовка проб, орга- нолептические показатели, физико-химические показатели, методы контроля, метрологические харак- теристики измерений

Радасгод Л.В Коротникова Технический родакгор в.Н Прусакова Корректор М.С. Набашоаа Ком пью терна а верстка ВИ. Грищенко

Подписано о печать 20.032014. Формат 60*64 V„.                     Гарнитура Ариал.         Усп. печ. л. 2.32.

Уч.-изд. п. 1.67. Тирам 133 эо. Зак. 461.

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер . 4. www.90ste1fo.nj info4ggoslinfo.ru