ГОСТ 5900-2014 Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожаро-. взрывобезопасное™ по ГОСТ 12.1.018. требования алектробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт рабо- ты е химической лаборатории, освоивщий методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.

7.1     Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы продукта при определенной температуре и вычислении потери массы по отношению к массе анализируемой пробы до высушивания.

Метод предназначен для следующих продуктов: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфаб- рикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халеы. шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, сбивных изделий, изделий, содержащих спирт.

Метод применим в диапазоне измерений массовых долей влаги от 0.5 % до 50,0 %.

7.2      Средства измерений» вспомогательное оборудование, посуда» инструменты,

материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по- грешности ±0.5 мг.

Термометр жидкостный с диапазоном измерений от 100 *С до 200 *С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Часы по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100 °С до 140 ^вС с погрешностью ±2 °С.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 ^&С с погрешностью ±2 °С.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бкжса стеклянная СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные, оплавленные с концов, длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.

Сито с отверстиями диаметром 4—5 мм.

Бумага лакмусовая индикаторная красная.

Песок, обработанный соляной кислотой, промытый водой до полного исчезновения кислой реак- ции (проба на лакмус) и прокаленный.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Веда дистиллированная по ПОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и инструментов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже указанных.

7.3     Подготовка к измерению

7.3.1      Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 >#/span###

500 см³ соляной кислоты плотностью 1.19 г/см³ помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 200—300 см³ дистиллированной воды, и доводят объем до метки ведой.

7.3.2      Обработка песка

7.3.2.1     Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4—5 мм. промывают водопровод- ной ведой. Когда промывная веда станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кисло- ты. перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дис- тиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.

7.3.2.2      Бюксу со стеклянной палочкой и крышкой без песка или с леском помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры от 130 *С до 135 °С. выдерживают при этой температуре около 20 мин. затем помещают в эксикатор, на 1/3 заполненный хлористым кальцием, дают остыть и взвешивают.

7.3.2.3      При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6—8-кратное количество песка по отношению к массе анализируемой пробы продукта и далее поступают, как указано в 7.3.2.2.

7.4     Проведение измерения

7.4.1      Анализируемую пробу измельченного продукта массой не более 5 г взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака в предварительно подготовленную (высушен- ную и взвешенную) бюксу с крышкой, стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зави- симости от вида продукта.

7.4.2      Определение массовой доли влаги в продуктах, не содержащих пищевые ингредиенты, пре- пятствующие равномерному распределению анализируемой пробы продукта в бюксе (патоку, кукуруз- ные хлопья, дробленый орех и т. л.), проводят без песка.

Определение массовой доли влаги в продуктах, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

7.4.3      Определение массовой доли влаги при температуре 130 °С

Открытые бюксы с анализируемыми пробами, крышками, стеклянными палочками помещают в су- шильный шкаф, нагретый до температуры (130 ± 2) °С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термо- метр снова покажет 130 °С.

Длительность высушивания:

- для печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафель без начинки составляет 30 мин;

•    пряников, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, мучных восточных сладостей, выпе- ченных полуфабрикатов для тортов, пирожных, рулетов — 40 мин.

•    остальных — 50 мин.

Если продукт имеет вязкую консистенцию (например, ирис) и при перемешивании с песком пре- вращается в комок, то к анализируемой пробе прибавляют около 1 см³ дистиллированной воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при нагреве на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, до- водят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

По окончании высушивания бюксы с анализируемыми пробами неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин. а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

Массовую долю влаги рассчитывают по 7.5.

7.4.4     Определение массовой доли влаги в диабетических кондитерских изделиях (вафлях, драже, конфетах) при температуре 105 ^еС

Анализируемую пробу измельченного продукта массой от 2 до 5 г. взвешивают на весах в предва- рительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6— 8-кратным количеством лрокаленного лес- ка и со стеклянной палочкой) и записывают результат с точностью до третьего десятичного знака. Бюксы помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре от 100 ^вС до 105 ^вС в течение 3 ч. Затем бюксы. неплотно прикрыв крышками, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.

Процесс сушки считают законченным, когда разность между массами бюкс после дополнительного и предыдущего высушивания не превышает 0.001 г

Массовую долю влаги рассчитывают ло 7.5.

Массовую долю влаги X,. в процентах, вычисляют ло формуле

_у, _т, -т_{} 10й                                                                                                                       (1)}

т

где т, — масса бюксы с крышкой, стеклянной лапочкой и анализируемой пробой продукта до высуши- вания. г.

т₂ — масса бюксы с крышкой, стеклянной палочкой и анализируемой пробой продукта после высу- шивания. г:

т — масса анализируемой пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого деся- тичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли влаги в продукте принимают средне- арифметическое результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполня- ется условие приемлемости:

|Х_Ь -*1,1                                                           (2)

где Х^ и Х,₂— результаты двух параллельных измерений. %;

г — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных измерений, приведенный в таблице 1. %. при Р = 0,95.

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяе- мости. то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1). а при возникновении разногласий в оценке качества продукции — в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункты 5.3.3 и 5.3.4).

Сущность метода заключается е определении массовой доли сухих веществ в продукте по коэф- фициенту преломления его раствора.

Метод предназначен для продуктов, растворяющихся в веде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для продуктов, со- держащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейною мар- мелада . пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).

8.2      Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по- грешности 10.001 г.

Рефрактометр со следующими характеристиками:

*    диапазон измерений:

показателя преломления п₀ от 1,2 до 1.7:

массовой доли сухих веществ (сахарозы) в растворе от 0 % до 85 %:

•     пределы допускаемой основной погрешности:

по показателю преломления n_D ± 1 • 10 ⁴;

массовой доли сухих веществ (сахарозы) в растворе i0.05 ###/span#<.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур от 0 °С до 100 ^вС и ценой деления 0,5 °С

Часы по ГОСТ 27752.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью ±2 ^СС.

Электролампа.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные с наконечником из резиновой трубки.

Веда дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, по качеству не хуже указанных.

8.3      Подготовка к измерению

На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавли- вают на резкость так. чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1.333 при 20 °С, который соответ- ствует 0 % сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, при- лагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1.333. соблюдая температуру 20 °С.

8.4      Проведение измерения

8.4.1     Если подготовленная проба продукта имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-па- точные сиропы и т. л.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, передвигая окуляр до совмеще- ния визира с границей темного и светлого полей, и. отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 °С до 30 *С.

Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °С пользуются температурными по- правками. указанными в таблице 2.

Выполняют не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы анализируемую жидкость, и принимают за результат измерений среднеарифметическое показаний рефрактометра, приведенных к температуре 20 °С.

8.4.2    Если подготовленная проба продукта имеет твердую или очень густую консистенцию, или со- держит кристаллы сахара и при рефракгометрировании отсутствует хорошо и четко различимая грани- ца между темным и светлым полями, видимыми а окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу помещают анализируемую пробу продукта массой от 5 до 10 г. предварительно взвешенную с записью результата до второго десятичного знака, а затем приливают дистиллированную воду в количестве, примерно равном массе анализируемой лробы.

Анализируемую пробу растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре от 60 *С до 70 *С, после чего раствор охлаждают, закры- вают бюксу крышкой, взвешивают с записью результата до второго десятичного знака и рефрактометри- руют. как указано в 8.4.1, вводя поправку по температуре к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе анализируемой пробы.

Массовую долю сухих веществ Х₂ в процентах в анализируемом продукте вычисляют по формуле

где а — показания рефрактометра, %; т_у — масса раствора анализируемой пробы, г. т — масса анализируемой пробы, г.

При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с пато- кой. а также в сахарно-паточных (инвертных) сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с таблицей 3.

Поправки к массовой доле сухих веществ в продуктах из сахара и патоки даны из расчета, что каж- дый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0.033 %. а каж- дый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75 % редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0.026 %.

При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с умень- шенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, используют поправки в соответствии с таблицей 4.

Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя иэ рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа я в» ляются средними величинами.

Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в приложении А.

Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах проводят по 8.4.2 и в вычисленный по формуле (3) процент сухих веществ вводят следующие поправки:

•     мармелад яблочный формовой........................................... +0.7  %;

•     мармелад пластовый.............................................................. +0.9  %:

•     мармелад желейный, формовой........................................... -0.3  %;

•     мармелад фруктовый............................................................. +0.8  %;

•     дольки лимонные и апельсиновые.................................. -0.3 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого деся- тичного знака.

8.6      Оформление результатов

За окончательный результат измерений массовой доли сухих веществ принимают среднеарифме- тическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если вы- полняется условие приемлемости:

\X_2t -X₂J*r.                                                                                  (4)

где Х_2<и X_2l — результаты двух параллельных измерений. %;

г — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных измерений, приведенных в таблице 5. %, при Р = 0.95.

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяе- мости. то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции — в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункты 5.3.3 и 5.3.4).

Приложение А (справочное)

Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе

Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара ♦ 50 кг патоки.

Масса анализируемой пробы — 5.03 г.

Масса раствора анализируемой пробы — 8.79 г.

Отсчет по рефрактометру при температуре 22 *С—5S.9 ###/span#<.

Температурная поправка — 0.16.

Массовая доля сухих веществ без учете поправки на сухие вещества патоки:

(519+016) а79._{9?Я7>#/sub###}

503                    '         '

Поправка по таблице 3 настоящего стандарта рвана, без учета нарастания редуцирующих веществ, ми- нус 0.65.

Массовая доля сухих веществ а карамельной массе:

97,97 - 0.85 ■ 97,12 %.

Влажность карамельной массы:

100-97,12 « 2.88%.

Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки « 19.3 кг инаертного сиропа с 75 % редуцирующих веществ.

Масса анализируемой пробы — 5,23 г.

Масса раствора анализируемой пробы — 10.77 г.

Температура — 27 *С.

Отсчет по шкале рефрактометра — 47.1 %.

Массовая доля сухих веществ по показаниям рефрактометра с учетом температурной поправки составля-
ет: 47.1 ♦ 0.S6 ■ 47.66%. а а самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инвертного
сиропа:

Окончательный результат массовой доли сухих веществ, с учетом поправки на патоку и инвертиый сироп со- ставит:

98.14 + 0.12- 98.26%.

Влажность карамельной массы:

100-98.26 - 1,74 %.

УДК 664.6:543.06:006.354                                                                   МКС 67.060                                                               Н42

67.140.30

67.180.10

67.190

Ключевые слова: изделия кондитерские, методы определения массовой доли влаги и сухих веществ

Редактор А.Э. Полова Технический редактор в.Н Прусакова Корректор ЮМ Прокофьева Компьютерная оерстка ВН. Грищенко

Сдано в набор 15.04.20tS. Подписаное почать 12.0S.20IS. Формат 60*84 V_a. Гарнитура Ариа л. Усп. паи. л. 1,66.

Уч.-изд. п. 1,30. Тирам 43 эо. Зак. 1650.

Издано и отпечатано ао ФГУП кСТАМДЛРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лор . 4. www.90stinto.aj         in tangos linfo.ru