ГОСТ 5477-2015 Масла растительные. Методы определения цветности

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам еже- месячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

При подготовке и проведении определений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Метод основан на сравнении интенсивности цвета испытуемого масла с цветом стандартных рас- творов йода.

Пробирки из бесцветного стекла с внутренним диаметром с/от 10,0 до 11,0 мм (см. рисунок 1а) для изготовления йодной шкалы.

Пробирки из бесцветного стекла с внутренним диаметром d от 10,0 мм до 11,0 мм для испытуемо- го масла (см. рисунок 16).

Рисунок 1

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории госу- дарства. принявшего стандарт.

Колбы 2-100(250)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1(2)-1-10 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Стакан В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а, дважды возогнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а.

Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч, раствор с массовой долей 10 %.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характе- ристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в настоящем стандарте.

Отбор проб — по ГОСТ 32190.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и фильтруют.

Для получения бидистиллированной (дважды перегнанной) воды производят вторичную перегон- ку дистиллированной воды в обычном аппарате для перегонки с добавлением перманганата калия.

Водный раствор крахмала с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 5475, п. 2.2.7.

Очистку йода осуществляют двукратной возгонкой по ГОСТ 5475, п. 2.2.4.

Раствор тиосульфата натрия концентрации с (Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) готовят по ГОСТ 25794.2 с последующим разведением в 10 раз.

В стакане взвешивают 0,26—0,27 г дважды возогнанного йода, а также двойное количество йо- дистого калия и растворяют в 10 см³ бидистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Точную концен- трацию приготовленного раствора йода устанавливают титрованием раствором тиосульфата натрия концентрации с (Na₂S₂O₃) = 0.01 моль/дм³ (0,01 н) в присутствии в качестве индикатора крахмала.

После установления концентрации к приготовленному раствору прибавляют бидистиллирован- ную воду в таком количестве, чтобы 8 100 см³ этого раствора содержалось точно 100 мг йода.

Пробирки для изготовления йодной шкалы тщательно калибруют по величине внутреннего диа- метра с помощью штангенциркуля, следя за тем, чтобы для каждой конкретной шкалы внутренние диа- метры всех пробирок не различались между собой более чем на 0.1 мм.

Пробирки моют моющим средством, замачивают на сутки 8 смеси концентрированной соляной и ледяной уксусной кислот, тщательно промывают водой, ополаскивают бидистиллированной водой и высушивают.

В подготовленные пробирки наливают пипеткой концентрированный стандартный раствор йода и добавляют из бюретки бидистиллированную воду в количестве, указанном в таблице 1.

Таблица 1

Пробирки осторожно запаивают в узкой части и маркируют, указывая цветное число приготовлен[*] ных стандартных растворов в соответствии с таблицей 1.

Допускается изготовление дополнительных стандартных растворов с промежуточными значения* ми цветного числа.

Приготовленные стандартные растворы хранят в темном месте. Срок хранения — не более 6 мес с момента приготовления растворов.

По истечении срока хранения шкалу проверяют сравнением со свежеприготовленными раство- рами. При сохранении цвета растворов последующий контроль проводят каждые 6 мес. При изменении цвета раствора изготавливают новую шкалу.

5.4 Проведение испытания

В пробирку (см. рисунок 16) наливают профильтрованное испытуемое масло и сравнивают интен- сивность цвета масла с цветом стандартных растворов йода.

Испытание проводят в проходящем и отраженном дневном свете или при свете матовой электри- ческой лампочки.

Цветное число испытуемого масла принимают равным цветному числу стандартного раствора, имеющего одинаковую интенсивность цвета с маслом.

Метод основан на сравнении цветовой характеристики, полученной при прохождении света через слой жидкого масла с известной длиной оптического пути с цветовой характеристикой, полученной при прохождении света от того же источника через стандартные цветные стекла. Результаты выражают в условных единицах Ловибонда.

Тинтометр Ловибонда, пригодный для определения цветного числа в требуемом интервале значений*.

Стандартные цветные стекла из следующего набора, в единицах Ловибонда:

Кюветы стеклянные из оптического стекла со следующими длинами оптического пути:

1,6 мм (1/16"); 3,2 мм (1/8*'); 6.4 мм (1/4"); 12,7 мм (1/2"); 25,4 мм (1^й); 76,2 мм (3^й); 133,4 мм (5 1/4").

Отбор проб — по ГОСТ 32190.

Лабораторную пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и фильтруют. Твердые масла предварительно расплавляют при температуре на 10 °C выше точки плавления. Анализируемая проба должна быть прозрачной.

Наливают анализируемую пробу в кювету такой длины, чтобы полученное значение цветного чис- ла находилось внутри одного из интервалов, приведенных в 6.2 для стандартных цветных стекол.

Кювету с пробой устанавливают в ячейку прибора, закрывают крышку прибора и немедленно определяют цвет пробы, используя набор стандартных цветных стекол. Начинают подбор стекол с со- отношения желтых и красных условных единиц 10,0:1,0, чтобы получить ориентировочное значение, затем корректируют это соотношение, стараясь минимально использовать синие и нейтральные стекла (синие и нейтральные стекла не должны использоваться одновременно; нельзя использовать более 9.0 синих или 3,0 нейтральных), до тех пор, пока не будет получено точное совпадение цвета.

Предостережение — Оператор должен отрывать взгляд от окуляра прибора каждые 30 с, чтобы избежать усталости глаз.

Примечания

• Необходимо использовать бесцветные стекла для выравнивания яркости полей образца и цветных стекол для компенсации потери света на стеклянных поверхностях.
• Для более точного выравнивания яркости полей может потребоваться введение нейтральных и синих сте- кол. но не тех и других вместе, для уменьшения яркости поля, соответствующего используемым стеклам, относи- тельно яркости поля, соответствующего анализируемой пробе.

Испытание должно выполняться двумя операторами.

За результат определения принимают среднеарифметическое значение определений, выполнен- ных двумя операторами. Если значения, полученные двумя операторами, сильно различаются, привле- кают третьего оператора, и для расчета используют два ближайших значения из трех.

Результат выражают числом красных, желтых и синих (или нейтральных) условных единиц с ука- занием длины оптического пути использованной кюветы. Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Помещение лаборатории должно быть оборудовано вытяжной вентиляцией.

Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.018.

Анализ должен быть выполнен лаборантом, освоившим настоящую методику и прошедшим ин- структаж по технике безопасности в химической лаборатории.

Ключевые слова: масла растительные, цветное число, йодная шкала, проведение испытания, тинто- метр Ловибонда

Редактор Л.С. Зимилова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор О.В Лазарева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 30.08.2018. Подписано в печать 10.09.2018. Формат 60*84¹/₈. Гарнитура Ариал. Усл. леч. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,74.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов, 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

[*] Допускается использование других цветомеров, основанных на применении стандартных цветных стекол Ловибонда, дающих сопоставимые результаты.