ГОСТ 32189-2013 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАРИНЫ. ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ. ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Правила приемки и методы контроля

Margarines, cooking fats, fats for oonfectionery. baking and dairy industry. Sampling rules and methods of control

Дата введения —2014—07—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Термины и определения
  • упаковочная единица: По ГОСТ 16299.
  • суммарная проба: Объединение мгновенных проб материала, когда отбирают нештучную продукцию.
  • объединенная проба: Проба из совокупности, получаемая объединением всех выборочных единиц, взятых из этой совокупности.
  • мгновенная проба: Количество нештучной продукции, взятое единовременно за один прием из большего объема этой же продукции.
  • лабораторная проба: Проба, предназначенная для лабораторных исследований или испытаний.
  • проба для анализа: Проба, подготовленная для проведения испытаний или анализа, кото- рую полностью и единовременно используют для проведения испытания или анализа.
  • кислотное число, мг КОН/г: Масса гидроокиси калия в миллиграммах, необходимая для ней- трализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицери- дам веществ, содержащихся в 1 г жира или жировой фазы продукта.
  • кислотность, К: Объем раствора щелочи молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0,1 моль/дм³. затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в 10 г продукта.
  • твердость жира, г/см: Нагрузка, необходимая для разрезания проволокой определенного сечения образца жира размером 24 х 30 х 13 мм. закристаллизованного в определенных условиях.
  • перекисное число, ммоль активного кислорода/кг: Содержание активного кислорода в миллимолях активного кислорода на килограмм продукта.
• Правила приемки
  • Продукцию принимают партиями.
• Методы контроля
  • Метод отбора проб

Настоящий стандарт распространяется на маргарины, спреды, топленые смеси, жиры, предназна- ченные для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности, и устанавливает правила приемки и методы:

• определения цвета, запаха и вкуса; определения консистенции; определения прозрачности твердого жира;
• определения массовой доли влаги и летучих веществ; определения кислотного числа жира: определения кислотности маргарина; определения массовой доли жира; измерения температуры плавления жира; измерения температуры застывания жира; измерения твердости жира: определения массовой доли поваренной соли в маргарине: определения массовой доли линолевой кислоты в мар- гарине; определения массовой доли трансизомеров олеиновой кислоты; определения массовой доли витаминов в маргарине; определения массовой доли консервантов в маргарине; определения массо- вой доли твердых триглицеридов; определения перекисного числа; определения массовой концентра- ции никеля; измерения pH маргарина.
• наименования подгруппы, марки продукта, фирменного наименования (при наличии);
• наименования, местонахождения (адреса) изготовителя, упаковщика, экспортера, импортера, наименования страны и места происхождения;
• массы нетто;
• товарного знака изготовителя (при наличии);
• показателей качества;
• даты изготовления:
• срока годности;
• температуры хранения:
• номера партии или смены и даты отгрузки;
• обозначения нормативного документа, в соответствии с которым изготовлен и может быть иден- тифицирован продукт;
• информации о подтверждении соответствия.
• дату розлива (для продукта в потребительской таре);
• дату налива (для продукта в бочках, флягах, цистернах, баках, контейнерах);
• номер цистерны.
  • Правильность упаковки и маркировки на соответствие требованиям нормативного документа проверяют на 5 % упаковочных единиц партии.
  • Для контроля качества на предприятии-иэготовителе отбирают от каждого завеса массой 0.5—2 т:
• для фасованного маргарина, спреда, топленой смеси, жира — одну или несколько упаковочных единиц общей массой не менее 200 г.
• от партии фасованного маргарина, спреда, топленой смеси или жира массой не менее 4 т — от каждой 1 т продукции одну упаковочную единицу из середины каждой транспортной единицы: от пар* тии массой менее 4 т— четыре упаковочные единицы;

ГОСТ 8.135—2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожароезрывэбеэопас-ность ста- тического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требо- вания и номенклатура видов защиты

ГОСТ 400—80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—88) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4459—75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 5471—83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 5541—2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6824—96 Глииерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10733—98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех* ничесхие условия

ГОСТ 16299—78 Упаковывание. Термины и определения

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19213—73 Сероуглерод синтетический технический. Технические условия ГОСТ 20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 22524—77 Пикнометры стеклянные. Технические условия ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ- ного титрования

ГОСТ 25794.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26593—85 Масла растительные. Метод измерения перекисного числа ГОСТ 28414—89 Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835—1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385—1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178—96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбиионный метод определения токсич- ных элементов

ГОСТ 30417—96 Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е ГОСТ 30418—96 Масла растительные Метод определения жирнокислотного состава ГОСТ 30623—98 Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальси- фикации

ГОСТ 31757—2012 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Определе- ние содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса ГОСТ 31933—2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа- телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

8 настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

Партией считают любое количество маргарина, спреда, топленых смесей или жира одного наиме- нования. одинаково упакованного, одной массы нетто упаковочной единицы, одной даты изготовления, изготовленного за одну смену, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное од- ним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:

Определение партии жидкого и незастывающего маргарина или жира — по ГОСТ 5471.

Для жидкого и неэастывающего маргарина и жира в удостоверении о качестве и безопасности до- полнительно указывают:

• для нефасованного маргарина, спреда, топленой смеси, жира — суммарную пробу массой 200 г от одной из упаковочных единиц.
  • Для контроля качества при приемке продукции составляют объединенную пробу случайным образом равномерно от всей партии:

• от партии нефасоеакного маргарина, спреда, топленой смеси, жира массой в т и более — от каж* дых 1.5 т продукции одну упаковочную единицу: от партии массой менее 6 т — четыре упаковочные единицы.
  • Правила приемки жидкого и незастывающего маргарина илижира из цистерны—по ГОСТ 5471.
  • При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т.е. объединенной пробе, отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве случайно и равномерно от всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
    • Мгновенную пробу нефасованного твердого или мягкого маргарина, спреда, топленой смеси или жира отбирают щупом (приложение А. А.1) из каждой отобранной для контроля упаковочной еди* ницы следующим образом.
    • Мгновенные пробы фасованного маргарина, спреда, топленой смеси или жира массой 20— 30 г отбирают щупом из каждой упаковочной единицы, составляющей объединенную выборку.
    • Отбор проб жидкого маргарина или жира из контейнеров, автоцистерн и железнодорожных цистерн проводят в соответствии с ГОСТ 5471.
    • Для составления суммарной пробы мгновенные пробы маргарина, спреда, топленой смеси или жира помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой.
    • Банку с суммарной пробой твердого или мягкого маргарина массой 200 г помещают в воду, нагретую до температуры 40°С — 50 ■'•’С.
    • Суммарную пробу твердого или мягкого маргарина массой более 200 г помещают в лабо- раторный смеситель (приложение А. А.2) или другой смеситель, позволяющий получать аналогичный результат смешения, и перемешивают до получения однородной сметанообраэной массы.
    • Суммарную пробу спреда, топленой смеси и твердого жира помещают в банку, расплавляют
    • После отбора суммарной пробы составляют акт отбора проб с указанием: наименования от* правителя, предприятия-изготовителя, наименования и марки продукта, обозначения настоящего стан* дарта. номера партии, даты выработки и даты отбора суммарной пробы, фамилий и подписей лиц. ее отобравших, и цели отбора суммарной пробы.
    • Если определения проводят не на предприятии-иэготовителе или при разногласиях в оцен- ке качества продукции, то отобранную суммарную пробу маргарина или жира помещают в стеклянную или металлическую, выложенную пергаментом, банку. Банку плотно закрывают крышкой, опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования и марки продукции, даты выработки, номера партии, смены или пробы. Суммарная прсба сопровождается актом отбора проб.
  • Органолептические методы контроля маргарина, спреда, топленой смеси и жира
    • Определение цвета
    • Определение запаха и вкуса
    • Определение консистенции твердого или мягкого маргарина или жира
  • Определение прозрачности твердого жира
    • Средства контроля, посуда и вспомогательные устройства
    • Проведение определения
  • Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине массовой долей
    • Средства контроля, посуда и вспомогательные устройства
    • Подготовка к определению
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине X. %. вычисляют по формуле
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах массовой долей
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
    • Подготовка к определению
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине Х_п. %. вычисляют по формуле
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах массовой долей
    • Средства контроля, посуда и вспомогательные устройства
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю влаги и летучих веществ в маргаринах в процентах вычисляют в соот- ветствии С5.4.4.1
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах массовой долей
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
    • Подготовка к определению — по 5.5.2.
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине в процентах вычисляют в соот- ветствии с 5.5.4.1.
  • Определение массовой доли влаги и летучих веществ в спреде, топленой смеси,
    • Средства контроля, посуда и вспомогательные устройства
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю влаги и летучих веществ в жире W. в процентах, вычисляют в соответ- ствии с 5.4.4.1.
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение кислотного числа жира — по ГОСТ 31933.
  • Определение кислотности маргарина

При отборе из ящиков и коробок щуп погружают на всю длину по диагонали от торцевой стенки ящика к центру.

При отборе из бочек, фляг и барабанов щуп погружают на всю длину наклонно от края тары к центру.

С мгновенной пробы маргарина, спреда, топленой смеси или жира шпателем срезают не охваты* ваемую стенками щупа часть мгновенной пробы по всей длине.

Оставшийся в щупе маргарин, спред, топленая смесь или жир возвращают на прежнее место и поверхность заделывают.

Мгновенную пробу охлажденного до минусовых температур маргарина, спреда, топленой смеси или жира отбирают предварительно нагретым щупом, для чего щуп сначала опускают в горячую воду температурой от 50 -'С до 70 °С. затем насухо вытирают.

Во избежание расслоения маргарина банку осторожно вращают или содержимое тщательно пере* мешивают шпателем.

Как только маргарин приобретет необходимую подвижность, банку вынимают и продолжают пере* мешиеать содержимое вращательным движением банки или шпателем до загустения массы, после чего используют в качестве лабораторной пробы.

Содержимое банки с суммарной пробой жидкого маргарина или жира тщательно перемешивают шпателем, после чего используют в качестве лабораторной пробы.

Допускается перемешивание суммарной пробы проводить в емкости соответствующего объема по 5.1.5.

Из полученной однородной массы отбирают лабораторную пробу массой 200 г в банку с плотно закрывающейся крышкой и охлаждают до температуры окружающей среды.

при температуре 40         — 50 *С. перемешивая шпателем, и охлаждают до температуры окружающей

среды. Если масса суммарной пробы более 200 г. отбирают часть расплавленной пробы массой 200 г и охлаждают до температуры окружающей среды. Охлажденную пробу жира используют в качестве лабораторной.

Цвет твердого маргарина, спреда, топленой смеси, или жира определяют осмотром среза мгно- венной пробы или осмотром среза упаковочной единицы при температуре продукта, указанной в стан* дарте на данный вид продукции, действующего на территории государства, принявшего стандарт.

Цвет жидкого маргарина или жира определяют при температуре продукта на 5 ^С — 10 °С выше его температуры плавления осмотром пробы для анализа объемом не менее 30 см³, помещенной в ста- кан из бесцветного стекла размером наружного диаметра 40 мм и высотой 60 мм. Стакан устанавли- вают на листе белой бумаги и рассматривают в проходящем свете. При этом отмечают однородность окраски и ее оттенки.

Запах и вкус твердого маргарина, спреда, топленой смеси и жира определяют в суммарной пробе органолептически при температуре продукта, указанной в стандарте на данный вид продукции, жидких маргарина и жира — при температуре на 5 ®С — 10 *С выше их температуры плавления. При опреде- лении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта.

Продукт подвергают разжевыванию в течение 20—-30 с без проглатывания.

Консистенцию твердого или мягкого маргарина, спреда, топленой смеси, или жира определяют

при температуре продукта, указанной в стандарте на данный вид продукции, разрезанием в трех ме- стах упаковочной единицы или мгновенной пробы нефасованного маргарина или спреда, или топле- ной смеси, или жира. При этом просматривают состояние и поверхность среза. О консистенции судят по плотности, пластичности, намазываемости и легкоплавкости продукта, по изменению или сохране- нию структуры, наличию или отсутствию вкраплений или влаги на срезе.

Баня водяная, интервал температур 50 *С — 70 °С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 1 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 50 ^WC — 70 *С.

Пробирки П1-14-120 (150. 200). П1-16-120 (150. 200). П1-21-120 (150. 200). П2-14-120 (150. 200). П2-16-120 (150. 200). П2-21-120 (150. 200). ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1—100 (150.250) ТС по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

8 стакане на водяной бане при температуре 50 ⁴ С — 70 С расплавляют 70—100 г жира. За- тем в пробирку наливают расплавленный жир и рассматривают его в проходящем и отраженном свете на фоне белого экрана.

При наличии в жире пузырьков воздуха (кажущаяся муть) пробирку помещают в водяную баню на 2—3 мин. после чего определяют прозрачность жира.

жира не менее 61 >#/span###

Метод применяют при разногласиях е оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине — ± 1.10 % (Р *0.95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе- ратуры {105 ± 5)°С и {120 ± 5)*С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 *С, позволяющий измерять температуру в интервале температуры 160 °С — 180 *С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в интервале 160 *С — 180*С.

Часы поГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Стакан сушат 2 ч при температуре 120 “С. охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Резуль- тат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В стакане взвешивают пробу для анализа маргарина массой 2—3 г. Результат взвешивания за- писывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Стакан с пробой маргарина ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температу- ры 160 “С—180 °С. непрерывно помешивая содержимое круговыми движениями, не допуская раз- брызгивания. Температуру анализируемого маргарина контролируют термометром, погруженным в ста- канчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Окончательное удаление влаги определяют по отсутствию потрескивания. Для удаления вла- ги со стенок стакана его дополнительно высушивают в сушильном шкафу 30 мин при температуре (105i5)*C.

Стакан охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точ- ностью до четвертого десятичного знака.

Допускается проводить удаление влаги в сушильном шкафу и на более ранних этапах высуши- вания. в том числе вместо начального удаления влаги на электрической плитке. Для этого стакан с про- бой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С. Пер- вое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие — через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе — 40 мин.

X =^т'~^ПЬА00,                                                                                  (1)

т

где щ — масса стакана с пробой для анализа до высушивания, г; л>2 — масса стакана с пробой для анализа после высушивания, г; m — масса пробы для анализа, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.78 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1.58 % (отн.) при доверительной вероятности Р о 0,95.

жира 40 % — 60 >#/span###

Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции. Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах — ± 0,90 % (Р = 0.95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе- ратуры (10S±5)*C.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 *С. позволяющий измерять температуру в интервале 90 *С —110 °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7—9 см.

Бюксы алюминиевые размером диаметра 5 см. высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.

Сито размером диаметра отверстий 1.0—1.5 мм.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. водный раствор 1:1.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей индикатора 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Песок или пемза.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Песок просеивают через сито размером диаметра отверстий 1.0—1.5 мм и промывают водопрово- дной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком объеме, чтобы песок был полностью покрыт, перемешивают и оставляют на 10—12 ч. Спив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчез- новения кислой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промывание прово- дят дистиллированной водой, после чего лесок сушат на воздухе, затем прокаливают в муфельной печи при температуре белого каления 800 *С — 1000 “С до полного удаления органических веществ (спустя 10 мин после прекращения выделения дыма).

Подготовленный песок хранят в закрытой банке.

Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито размером диаметра отверстий 3—4 мм. Сход с сита прокаливают и хранят так же. как песок.

8 чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с за- писью результата до второго десятичного знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) ^аС до постоянно сухой массы. Первое и последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин. с записью ре- зультата до четвертого десятичного знака.

8 подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью ре- зультата до четвертого десятичного знака. Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплавления маргарина. Расплавленный маргарин перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и су- шат в течение 2 ч при температуре (105 ± 5) ^VC. после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания до постоянно сухой массы.

Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взве- шивания.

X, =        ~ ²100.                                                                                     (2)

т

где гщ — масса бюксы с леском и пробой для анализа до высушивания, г; гщ — масса бюксы с леском и пробой для анализа после высушивания, г: m — масса пробы для анализа, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.54 % (отн.) при до- верительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на раз- личном оборудовании, не должно превышать 1.28 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

жира не менее 61 % (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргари- нах — ± 1.60 % {Р * 0.95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0,02 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336 или алюминиевые тех же размеров.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 150 °С — 180 *С.

Стекло часовое.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

В стакане взвешивают от 4 до 5 г маргарина. Результат записывают с точностью до второго де- сятичного знака. Стакан ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температуры 160 ⁴С — 180 *С. непрерывно помешивают его содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого жира контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинирован- ным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потре- скивания.

Стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды в течение 10 мин и взве- шивают с записью результата до второго десятичного знака.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од* ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1.16 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р = 0,95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 2.30 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

жира 40 % — 60 % (ускоренный метод)

Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргари- нах — ± 1.20 % (Р = 0,95).

бесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.02 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Бюксы алюминиевые размером диаметра 5 см. высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 ^вС, позволяющий измерять температуру в интервале 160 °С — 180 °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Печь муфельная.

бода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сито размером диаметра отверстий 1.0—1,5 мм.

Часы по ГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин. Палочки сте- клянные. оплавленные с обоих концов, длиной 7—9 см.

Стекло часовое.

Песок или пемза.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Подготовка бюксы с песком или пемзой — по 5.5.3.

б подготовленной бюксе взвешивают от 5 до 6 г маргарина с записью результата до второго деся- тичного знака и помещают на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 *С — 180 °С.

Температуру анализируемого маргарина контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой. Содержимое бюксы непрерывно перемешивают стеклянной палочкой.

Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потре- скивания.

Бюксу с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды 15 мин и взвешивают с за- писью результата до второго десятичного знака.

вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

• Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.86 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

• Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,72 % (отн.) лри доверительной вероятности Р = 0.95.

кондитерских, хлебопекарных, кулинарных жирах и жире для молочных продуктов

Метод применим в диапазоне определений от 0 % до 5 %.

Абсолютная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в жирах — ± 0.03 % (абс.) [Р = 0.95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 2 ^ЬС. позволяющий измерять температуру в интервале 100 ^СС — 120 *С.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе- ратуры {105 ± 5)°С и (120±5)*С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Бюксы алюминиевые размером диаметра 5 см. высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.

Часы по ГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

В бюксе. высушенной при температуре 120 °С е течение 1 ч. охлажденной в эксикаторе 40 мин и взвешенной, взвешивают 10—11 г продукта. Результат взвешивания записывают с точностью до тре- тьего десятичного знака.

Бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 100 *С —105 *С е течение 30 мин. затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. По- следующие взвешивания проводят через каждые 20 мин высушивания до постоянно сухой массы.

Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взве- шиваниями не превышает 0,001 г. В случае увеличения массы берут данные последнею взвешивания.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичною знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,02 % (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.04 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим в диапазоне определений от 0.5 ^СК до 3.0 °К.

Абсолютная погрешность определений — ± 0.2 ^VK (абс.) (Р - 0,95).

5.10.1 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0,02 г.

Баня водяная, интервал температур 50 ^йС — 70 ^С.

Колбы Кн*1 *250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(3)-2-25 (50>-0.1 по ГОСТ 29251.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Секундомер.

Фенолфталеин, спиртовой (96 % об.) раствор с массовой долей индикатора 1 %.

Тимолфталеин, спиртовой (96 % об.) раствор с массовой долей индикатора 1 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а., или натрия гидроокись по ГОСТ 4326. х. ч. или ч. д. а., растворы молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.}. приютов* ленные по ГОСТ 25794.3 или ГОСТ 25794.1 соответственно.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Кальций хлористый обезвоженный, ч. по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшею стандарт.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 16300.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

• Подготовка к определению
• Проведение определения
• Обработка результатов

• Подготовка растворителя
• Подготовка спиртоэфирной смеси

Этиловый эфир сушат над СаС1₂ или Na₂S0₄ и перегоняют при температуре 34,5 '■'С.

Спиртоэфирную смесь (1:1) нейтрализуют раствором КОН или NaOH в присутствии фенол* фталеика до появления розовою окрашивания, не исчезающею в течение 1 мин. Для фруктовых мар* гариное. окрашенных в розовый цвет, нейтрализацию проводят в присутствии тимолфталеина до по* явления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

8 коническую колбу взвешивают от 5 до 5,5 г маргарина, записывая результат до второго деся* тичного знака. Колбу с пробой нагревают на водяной бане до расплавления маргарина, добавляют 20 см³ нейтрализованной спиртоэфирной смеси, пять капельфенолфталеина и титруют при постоянном помешивании раствором КОН или NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в тече- ние 1 мин. При анализе шоколадных, а также фруктовых маргаринов, окрашенных в розовый цвет, ти- трование проводят в присутствии тимолфталеина до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

• Предел повторяемости
• Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли жира в маргарине или спреде, или топленой смеси
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
    • Подготовка к определению
      • Подготовка растворителя
      • Подготовка фильтра
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      
      • Массовую долю жира в маргарине Х₃, %. вычисляют по формуле
      • Массовую долю сухого обезжиренного остатка Х₄. %, вычисляют ло формуле
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли жира в маргаринах расчетным путем с использованием
    • Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.11.1.
    • Подготовка к определению — ло 5.11.2.
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю жира в маргарине определяют по 5.11.4.1 и массовую долю сухого обез- жиренного остатка по 5.11.4.2.
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли жира в маргаринах расчетным путем с использованием значений массовых долей влаги и летучих веществ, а также сухих обезжиренных веществ компонентов рецептуры
    • Обработка результатов
      • Массовую долю жира в маргаринах Х₅, %. вычисляют по формуле
      • Значения X. Х₇ — по данным лаборатории, остальные —по данным производства с уче- том результатов входного контроля.
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли жира в жирах, спредах, топленых смесях расчетным путем
    • Обработка результатов
      • Массовую долю жира в продуктах Х_в, %. вычисляют по формуле
      • Предел воспроизводимости
  • Измерение температуры плавления жиров и жира, выделенного из маргарина
    • Подготовка к измерению
    • Проведение измерения
    • Предел повторяемости
    • Предел воспроизводимости
  • Измерение температуры застывания жира
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и материалы
    • Подготовка к измерению
    • Проведение измерения
    • Предел повторяемости
    • Предел воспроизводимости
  • Измерение твердости кондитерского жира марки 5
    • Средства контроля
    • Градуировка прибора
    • Подготовка к измерению
    • Проведение измерения
    • Обработка результатов
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Измерение твердости жиров, за исключением кондитерского жира марки 5
    • Средства контроля — по 5.17.1.
    • Градуировка прибора — по 5.17.2.
    • Подготовка к измерению (для диапазона измерений от 30 до 500 г/см)
    • Подготовка к измерению (для диапазона измерений от 500 до 900 г/см)
    • Проведение измерения — по 5.17.4.
    • Обработка результатов
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Измерение твердости жира, выделенного из маргарина. — по 5.18.
  • Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом титрования
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Предел повторяемости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом сжигания
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и материалы
    • Подготовка к определению
    • Проведение определения
    • Обработка результатов
      • Массовую долю поваренной соли в маргарине Х_в. %. вычисляют по формуле
      • Предел повторяв мости
      • Предел воспроизводимости
  • Определение массовой доли линолевой кислоты в маргарине — по ГОСТ 30418
  • Определение массовой доли трансизомеров в жировой фазе продукта в пересчете
    • Средства контроля, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
    • Подготовка к определению
      • Требования безопасности
      • Подготовка реактивов
      • Подготовка пикнометра (определение его фактического объема)
      • Выделение жира из продукта
    • Проведение определения
    • Обработка результатов

Кислотность маргарина Х₂, ^СК. вычисляют по формуле

где 10 — коэффициент, учитывающий объем раствора молярной концентрации

с (КОН или NaOH) =1 моль/дм³. израсходованный на титрование 100 г маргарина:

V — объем раствора концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм³. израсходованный на титрование, см³;

К — отношение действительной молярной концентрации раствора к их номинальной молярной концентрациии с (КОН или NaOH) = 0,1 моль/дм³; т — масса пробы маргарина, г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 °К (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.3 °К (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного

остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина массовой долей жира не менее 61 %)

Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли жира — 10.97 % (Р = 0,95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе- ратуры (100 ± 5)°С и (120 ± 5) *0.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1{2)-250 по ГОСТ 25336.

Воронки В-10СМ50(200) по ГОСТ 25336.

Чашки Петри ЧБН-2 по ГОСТ 25336.

Часы поГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 диаметром (16012) мм.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Кальций хлористый обезвоженный ч. по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Этиловый эфир сушат над CaCi₂ или Na₂S0₄ и перегоняют при температуре 34.5 ®С.

Стакан с помещенным внутрь фильтром сушат 2 ч при температуре 120 '•’С в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Фильтр вынимают пинцетом в чашку Петри с крышкой и взвешивают пустой стакан. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третье- го десятичного знака. Стакан с пробой ставят на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 *С — 180 *С и определяют массовую долю влаги и летучих веществ в соответствии с 5.4.4.

Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 см³ эфира так. чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полною отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высу- шенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком.

Осадок промывают 3—4 раза порциями по 30 см³ эфира, каждый раз после отстаивания сливая эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обез- жиривания. Далее фильтр перекосят в стакан с обезжиренным осадком и сушат в сушильном шка- фу при температуре (105 ± 5) *С до постоянной массы. Результат записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Х_э =100-(Х + Х₄)

где X — массовая доля влаги и летучих веществ, %, вычисленная по 5.4.4;

Х₄ — массовая доля сухого обезжиренного остатка. %.

(5)

где т, — масса стакана с осадком и фильтром со следами обезжиренного осадка, г. т₂ — масса пустого стакана с фильтром, г; т — масса пробы маргарина, г.

вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.69 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1.37 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

значений массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ

(для маргаринов массовой долей жира 40 % — 60 %)

Метод применяют при разногласиях в оценке качества продукции.

Относительная погрешность определений массовой доли жира — ± 0.70 % (Р * 0.95).

в стакане взвешивают от 3 до 3.5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третье- го десятичного знака. Стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (10515) '•'С. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие — через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе — 40 мин. Полученный результат используют для вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине по 5.4.4.

Дальнейшую обработку сухого остатка проводят по 5.11.3.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.40 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р - 0,95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.80 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод применим для расчета е диапазоне значений от 40 % до 85 %.

Относительная погрешность расчета массовой доли жира в маргаринах — ± 1.2 % (отн.) (Я = 0,95).

Х₅ «100-(Х + Х₇ +a + 0,086 + c + tf).

где Х( Х₁) — массовая доля влаги и летучих веществ. %;

Х₇ (Х₈) — массовая доля поваренной соли. %: а — массовая доля сахара. %;

b — массовая доля сухого обезжиренного вещества молока, %; с — массовая доля сухого обезжиренного вещества какао-порошка. %; d — массовая доля сухого обезжиренного вещества сливочного масла. %.

Результат округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,7 % (отн.) при доверительной вероятности Р в 0,95.

Метод применим для расчета в диапазоне значений 95 % — 100 %.

Абсолютная погрешность определения массовой доли жира — ± 0.02 % (абс.КР = 0.95).

Х_в = 100-W,

где W — массовая доля влаги и летучих веществ в жирах. %, определенная по 5.8.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.04 % (абс.) лри доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим в диапазоне измерений от 20 °С до 50 °С.

Относительная погрешность измерений температуры плавления — ± 10 % (отн.) (Р в 0.95).

5.15.1     Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и материалы Капилляры из тонкого стекла, открытые с обоих концов (внутренний диаметр 1—1.2 мм. длина 50—60 мм. толщина стенок 0.2—0.3 мм).

Стаканы В-1-50. В-1-250 по ГОСТ 25336.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 ценой деления 0.1 °С и 1 °С, позволяющие измерять температуру в интервалах 20        — 40 °С и 0 "С — 100 ^VC соответственно.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Мешалка механическая или электромагнитная.

Часы по ГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Для выделения жира из маргарина 50—55гмаргарина выдерживают при температуре 50² С — 60“С до полного расслоения, отделяют жировую фазу и фильтруют ее через бумажный фильтр.

Жир или жир. выделенный из маргарина (в этом случае может быть использован жир. получаемый при определении влаги), расплавляют при температуре не выше 100 °С в чистом сухом стаканчике вме- стимостью 50 см³, фильтруют при необходимости и набирают в два стеклянных капилляра, прикасаясь одним из концов капилляра к поверхности расплавленного жира.

высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм.

Капилляры с жиром помещают горизонтально на поверхности кюветы со льдом и выдерживают для застывания при температуре (0± 1)*С не менее 10 мин (для пальмового сырья — не менее 8 ч).

Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капил- ляр занимал бы вертикальное положение.

Термометр с прикрепленным к нему капилляром погружают в стакан с дистиллированной водой температурой 15 °С — 18 ®С на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на 3—4 см. а его основание находилось на расстоянии 3—4 см от дна стакана, и следят за тем. чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.

воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 2 *С в минуту, а потом, по мере приближения к температуре плавления (за 3 °С — 4 *С до нее), скорость нагревания уменьшают до 1 °С в минуту.

Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подни- маться.

Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 7 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 15 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим в диапазоне измерений от О *С до 50 *С.

Относительная погрешность измерений температуры застывания жира — 12.5 % (отн.) (Р - 0,95).

Стеклянная колба с двойными стенками вместимостью (30 ± 2) см³, с термометром для опреде- ления вязкости по ГОСТ 400. № 1 (рисунок 1) — «Прибор Жукова».

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 55 °С — 60 ^СС.

Секундомер.

Чашка ЧКЦ-1 (2>-1000 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 1 ^VC. позволяющий измерять температуру в интервале 50 ^йС — 70 °С.

воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан в(Н>-1.100 (250) по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Штатив лабораторный.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

 

Рисунок 1 — «Прибор Жукова»

 

В чистом сухом стакане при температуре 55 *С — 60 ^WC расплавляют 50—60 г жира и фильтруют его через складчатый фильтр.

Расплавленный жир наливают в стеклянную колбу с двойными стенками на 3/4 объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен термометр по ГОСТ 400. установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира.

«Прибор Жукова» помещают в кристаллизационную чашку с водой постоянной температуры (на 3 *С — 4 “С ниже предполагаемой температуры застывания жира). Легким периодическим пока* чиеанием «Прибора Жукова» и постоянным вращением термометра перемешивают расплавленный жир до появления ясно выраженной мути, затем устойчиво укрепляют в штативе, после чего жиру дают остыть без перемешивания и записывают изменения температуры через каждую минуту.

Температурой застывания жира считают температуру, при которой задерживается падение ртут- ного столбика, или максимальную температуру, до которой поднимается столбик ртути в термометре, если после понижения температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение.

Результат измеряют с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1.8% (отн.) при доверительной вероятности Р - 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных едким методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 3.5 % (отн.) при доверительной вероятности Р - 0,95.

Метод применим в диапазоне измерений от 500 до 900 г/см.

Относительная погрешность измерений твердости кондитерского жира марки 5 ±13% (отн.) (Р 0.95).

Твердомер Каминского (рисунок 2). предназначенный для измерения твердости жиров в пределах от 30 до 900 г/см с относительной погрешностью измерения ± 10 %, диаметр режущей проволоки — (0,2510,02) мм.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 ценой деления 1 ^VC. позволяющий измерять температуру в интервале О °С -100 *0

Часы по ГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Допускается применение других средств контроля с техническими и метрологическими харак- теристиками не хуже указанных.

Перед началом эксплуатации прибора проводят его градуировку, определяя цену деления из- мерительной трубки. Градуировку прибора проводят следующим образом.

Закрепляют рычаг арретиром и наливают в приемник такой объем веды, чтобы положение мени- ска в измерительной трубке соответствовало нулевому делению шкалы. Затем приливают из бюретки в приемник дистиллированную воду до тех пор. пока мениск в измерительной трубке не установится на делении 0.5 см³. Записывают объем прибавленной воды и. разделив его на три (длина бруска жира равна 3 см), получают значение твердости жира, разрезающегося при данной нагрузке.

Затем в приемник добавляют воду до установления мениска в измерительной трубке на делении 1,0 см³. Значение твердости, соответствующее этому делению шкалы, рассчитывают путем деления на три общего объема воды, добавленной в приемник (от нулевого деления шкалы).

Далее аналогичным образом проводят градуировку всей шкалы измерительной трубки через каж- дые 0.5 см³. Цену делений между каждыми 0,5 см³ определяют интерполяцией.

На основании полученных данных составляют градуировочную таблицу для всех делений шкалы измерительной трубки.

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным анализируемым кондитерско- го жиром марки 5 температурой (50 ± 2) *С. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и веды (температура 0 °С). следя за тем. чтобы вода не попала в жир. Через 30 мин. когда жир застынет, выни- мают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей ведой (темпе- ратура 50 “С — 70 ^вС). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки. После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин в смесь льда с ведой, а затем на 1 ч в воду температурой 20 ^иС.

Термостатированную капсулу помещают в гнездо охлаждающей камеры твердомера 9. через которую непрерывно пропускают водопроводную веду (при температуре окружающего воздуха ниже 20 "С пропускать воду не допускается). Открывают водопроводный кран и через напорный бачок 6 на- чинают подавать воду, сливая излишек через сливную трубку.

Правой рукой нажимают на рычаг, поднимающий шток напорного бачка б. который задерживается

защелкой, а левой рукой выводят арретир 5. при этом вода из напорного бачка начинает поступать

в приемник 8. В момент прорезывания жира проволокой толщиной 0,25 мм коромысло с режущим
устройством 10 и приемником начинает опускаться. Когда стрелка пройдет среднее деление шкалы 3,
цепочка потянет за спускной рычаг, последит сдвинет в сторону защепку и освободившийся шток упа-
дет. закрыв при этом отверстие, по которому вода поступала в приемник.

Коромысло 4 поднимают и. закрепив его арретиром, отсчитывают объем воды, собравшейся в из- мерительной трубке, и находят в градуировочной таблице искомую твердость жира.

Открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого положения в измерительной трубке, после чего прибор готов для следующего определения.

Результат измерений записывают с точностью до 10 г/см с последующим округлением до зна- чений. кратных 20.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных едким методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 9 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 18 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод применим для измерений в диапазоне измерений от 30 до 900 г/см.

Относительная погрешность измерений твердости жиров — ± 24 % (Р = 0.95).

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным анализируемом жиром темпе* ратурой (50 ± 2) *С. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные кап* супы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0^бС). следя за тем. чтобы вода не попала в жир. Через 15 мин. когда жир застынет, вынимают кювету из охлажда- ющей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (температура 50 С — 70 *С). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки.

После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин в смесь льда с водой, а затем на 20 мин в воду температурой (15±2)®С.

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным анализируемом жиром тем- пературой (50 ± 2) ^еС. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 '•'С), следя за тем. чтобы вода не попала в жир. Через 10 мин, когда жир застынет, вынимают кювету из охлаж- дающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (температура 50 °С — 70 °С). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки.

После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин в смесь льда с водой, а затем на 20 мин в воду температурой (15±2)*С.

Результат измерений записывают с точностью до 10 г/см.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 17 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 34 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим для определений в диапазоне значений от 0 % до 1.5 %. Абсолютная погреш- ность определений массовой доли поваренной соли в маргарине — ± 0.04 % (абс.) (Р = 0,95).

Пипетки 2*1{2)-10 и 2-1(2)-50 по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56-80. В-75-110(140.170), В-100*150(200) по ГОСТ 25336.

Колба Кн*1(2)*250 ло ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Баня водяная, интервал температур 90 '■’С — 100 ^СС.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0,02 г.

Бюретка 1 -1 {2.3>-1<2)-10(25>-0.01 по ГОСТ 29251.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. раствор массовой долей 10 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм^э.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор молярной концентрации с (AgN0₃) - 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3 (с уменьшением массы AgN0₃ с 17 до 8.5 г).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

В коническую колбу взвешивают (510.5) г маргарина. Результат записывают с точностью до вто- рого десятичного знака.

Затем приливают пипеткой 50 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают часовым стеклом. Содержимое колбы помещают в предварительно доведенную до кипения водяную баню (электроплитку отключают) и выдерживают 7 мин или нагревают на электроплитке до температуры (9012) ^VC. Затем энергично взбалтывают, охлаждают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр.

В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см³ фильтрата, добавляют 3 капли раствора хромо- вокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого кирпично-красного окрашивания.

При анализе маргаринов, вырабатываемых с добавлением лимонной кислоты, фильтрат пред- варительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до 5—6 ед. pH (по универсальной индика- торной бумаге).

Массовую долю поваренной соли в маргарине Х₇, %. вычисляют по формуле

где V — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.05 моль/дм³. см'

0.0029 — количество NaCI. соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебрамолярной кон- центрации 0,05 моль/дм³. г.

V, — объем вытяжки, приготовленной из пробы. cm^j К — отношение фактической молярной концентрации раствора азотнокислого се ре бра к номи- нальной молярной концентрации, равной 0.05 моль/дм³; m — масса пробы маргарина, г;

V₂ — объем вытяжки, взятой для титрования, см³.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,03 % (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.05 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим для определения в диапазоне значений от 0 % до 1.5 %.

Абсолютная погрешность определений массовой доли поваренной соли в маргарине — 10.09 % (абс.) (Р = 0.95).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2*190(250) по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.

Печь муфельная.

Часы по ГОСТ 10733. обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Фильтры беззольные размером диаметра 12,5 см.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Новые тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 700 ^еС в течение 2 ч. после чего охлаждают в эксикаторе 2 ч.

В предварительно прокаленном и охлажденном тигле взвешивают от 3 до 4 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Туда же помещают 1/4 стандартного беззоль- ного фильтра. Затем тигель помещают в холодную печь и нагревают до температуры 700 ^СС — 800 °С в течение 1.5 ч. Затем печь отключают и тигель оставляют в печи еще на 20 мин. Далее тигель охлаж- дают в эксикаторе 1.5 ч и взвешивают. Результат записывают в граммах с точностью до третьего деся- тичного знака.

«100^я*~^<я«

т

где т₂ — масса тигля с осадком, г; т, — масса пустого тигля, г; т — масса пробы маргарина, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.06 % (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.12 % (абс.) при доверительной вероятности Р - 0.95.

или по ГОСТ 30623 со следующим дополнением.

Обработка результатов

Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот жировой основы маргарина проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков S, каждого компонента определяют по формуле

(10)

где ft, — высота пика, мм;

а, — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм. Сумму площадей пиков принимают за 106 ###span class="21"#<.

Массовую долю линолевой кислоты в маргарине Х₉, %, вычисляют по формуле

X ^Si¹⁰⁰

IV

где S₁— площадь пика метиллинолеата. мм²;

£ S, — сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм².

t

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство.

на метиловый эфир трансолеиновой (элаидиновой) кислоты

Метод применим для определения массовой доли транс-иэомерое в диапазоне значений от 5 % до 60 %.

Абсолютная погрешность определений массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты в жи- ровой фазе продукта — i 1.1 % (абс.) (Р = 0.95).

ИК-спектрометр ИКС-40 со спектральным диапазоном 400-4200 см \ позволяющий измерять

светопропускание в области 900-1050 см ¹.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры в диапазоне 0 °С — 50 °С с точностью ± 0.1 °С.

Пикнометры ПЖ-1-КШ 5/13 по ГОСТ 22524.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28496 ценой деления 0.1 ^<-С. позволяющий измерять температуру в интервале 0 °С — 100 °С.

Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Баня водяная, интервал температур 40 °С — 60 *С.

Воронка ВД-1-500 КС по ГОСТ 25336.

Сероуглерод технический по ГОСТ 19213.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кальций хлористый обезвоженный, ч. по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняю-щееся ве- щество. Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необхо- димо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности.

Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают прокаленным хлористым кальцием (50 г на 1 дм³ сероуглерода) и оставляют на сутки. После этого се- роуглерод перегоняют (температура кипения 46 *С) на водяной бане с выносным обогревом (с подачей горячей воды от выносного водолодогревателя).

Допускается использование в качестве растворителя четыреххлористого углерода. В этом случае его сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют на водяной бане (температура кипения 77 ^вС).

Взвешивают пикнометры, заполняют дистиллированной водой до метки, помещают в ультра- термостат при температуре 20 °С на 2 ч и повторно взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Фактический объем пикнометра V. дм³, определяют по формуле

(т_г -пц) <#²°100 ’

где т₂ — масса пиктометра с водой, г: т, — масса пустого пиктометра, г;

d²⁰— плотность воды при 20 °С. (0,99823). г/см³.

Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

Пробу маргарина или спреда 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или е сушильном шкафу при температуре 40 °С — 60 °С. выдерживают при этой температуре до полно- го расслоения. Жировой спой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к определению. При наличии в жире мути ею повторно фильтруют.

0,09—0.12 г расплавленною жира взвешивают в пикнометре с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде (или четыреххлористом углероде), доводят до метки сероуглеродом (или четыреххлористым углеродом) и хорошо перемешивают. Раствор помещают в кю- вету с окошками из хлористого натрия или бромистого калия толщиной около 0.01 см (точная толщина кюветы указана в паспорте прибора) и измеряют сеетопропускание Т, %. записывая спектр раствора жира в области 900—1050 см ‘ (11.2—9,55 мкм).

На записи спектра жира проводят линию через точки с частотами 930 и 1000 см ¹ и из-
меряют сеетопропускание Т. %. при частотах 930 см ¹ (7,). 968 см ¹ (Г) и 1000 см ¹ (7₂). Затем вычисля-
ют оптическую плотность раствора при частотах 930 см ¹ (О,). 968 см ¹ (О) и 1000 см ¹ (£>₂) по формуле

Массовую долю трансиэомерое Х_й, %. в пересчете на метиловый эфир трансолеиновой (элаиди- новой) кислоты, рассчитывают по формуле

а + о*

D——2-V

оптические плотности раствора жира при частотах 968. 930 и 1000 см ¹

соответственно;

V — объем пикнометра, дм³; го — масса пробы продукта, г; d — толщина кюветы, см;

k_cr — коэффициент поглощения метилового эфира трансолеиновой (элаидиновой) кисло- ты. равный 0.46 дм³/г - см. для призменных спектрометров и 0.54 дм³/г - см для спек- трометров с дифракционными решетками.

вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

• Предел повторяемости
• Предел воспроизводимости
  
  • Определение массовых долей витаминов А и Е в маргарине — по ГОСТ 30417.
  • Определение массовых долей консервантов в маргарине
    • Определение массовой доли бензойной кислоты
      • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
      • Условия выполнения определений
      • Подготовка к определению
      • Проведение определения
      • Обработка результатов
    • Определение массовой доли бензоата натрия в маргарине
      • Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы — по 5.25.1.1.
      • Условия выполнения определений — по 5.25.1.2.
      • Подготовка к определению
      • Проведение определения
        
      • Обработка результатов

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на ед- ком оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.8 % (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1.6 % (абс.) при доверительной вероятности Р - 0.95.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95

приведены в таблице 1.

Таблица 1 Диапазон определения массовой доли. >#/span### Относительная погрешность ±8.4 Предел повторяемости. ###span class="271"#< (оти > Предел воспроизводимости. % (отн.) От 0.05 до 0,10 включит. 7 10 20 » 0.10 » 0.20 » 4 6 12

 

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0,0002 г.

Баня водяная, интервал температур 40 °С — 50 °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка 8Д-1*500 по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная 8-25-36 ХС или В-36-5 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-1 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-100 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1-1-2-10-0.05 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин, спиртовой (96 % об.) раствор с массовой долей индикатора 1 %.

Метилоранж, водный раствор с массовой долей индикатора 0.1 %.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. водный раствор массовой долей 65 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч., ч. д. а.

Цинк сернокислый, ч., ч. д. а., водный раствор массовой долей 30 %.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. ч., ч. д. а., водный раствор массовой долей 15 %. Кислота соляная по ГОСТ 14261.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

При экстракции бензойной кислоты из маргарина и промывании осажденных белков следует ис- пользовать горячую воду (температура воды близка к 100 °С)

Приготовление водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм³ — по ГОСТ 25794.1.

Пробу маргарина 9—11 г взвешивают в колбе вместимостью 250 см^э. Результат взвешивания за- писывают с точностью да четвертого десятичного знака.

Добавляют 50 см³ горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают.

8 одно-жиро вую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний слой в колбу вместимостью 250 см³. Повторяют экстракцию бензойной кислоты еще три раза, исполь- зуя для экстракции каждый раз по 50 см³ горячей воды.

К объединенным экстрактам добавляют 1 см³ водного раствора желеэистосинеродистого калия и 1.2 см³ водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и филь- труют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см³ и доводят объем содержимого в колбе водой до метки.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют бензойную кислоту эти- ловым эфиром порциями один раз 100 см³ и два раза по 50 см³ при энергичном встряхивании. Из объ- единенных экстрактов отгоняют этиловый эфир, и остаток растворяют в 50 см³ водного раствора этило- вого спирта массовой долей 85 %.

Раствор бензойной кислоты в водном спирте титруют водным раствором гидроокиси натрия мо- лярной концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окра- ски. устойчивой в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольное титрование 50 см³ водного раствора этилового спирта мас- совой долей 85 %.

Массовую долю бензойной кислоты X,,. %. вычисляют по формуле

_v <V-V₀)0.0061K100

*11=-------------- —----------- .

т

где V — объем водною раствора гидроокиси натрия молярной концентрации

с (NaOH)=0.05 моль/дм³. израсходованный при титровании анализируемой пробы, см³;

V₀ — объем водною раствора гидроокиси натрия молярной концентрации

с {NaOH)=0,05 моль/дм³. израсходованный при титровании контрольной пробы, см³; 0,0061 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) - 0.05 моль/дм³. г;

К — отношение фактической молярной концентрации раствора гидроокиси натрия к номи- нальной молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм³; т — масса пробы маргарина, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второю десятичною знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Ра 0.95 приведены в таблице 2.

Таблица 2 Диапазон определения кассовой доли, >#/span### Относительная погрешность *&.>#/span### Предел повторяемости. Ч <отн.> Предел воспроизводимости. >span class="283"### <отн.| От 0.07 ДО 0.10 включит. 7 10 20 » 0.10 » 0.20 » 4 6 12

 

Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1)=0.5 моль/дм³— по ГОСТ 25794.1.

Пробу маргарина 29—30 г взвешивают в колбе вместимостью 250 см³.

Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Добавляют 50 см³ горячей воды. Колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают.

Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После разделения сливают нижний слой в колбу вместимостью 250 см³. Повторяют экстракцию бензоата натрия еще один раз. используя для экстракции 50 см³ горячей воды.

К объединенным экстрактам добавляют 1 см³ водного раствора железистосинеродистого калия и 1.2 см³ водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают и филь- труют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 150 см³. Осадок на фильтре промывают три раза горячей водой порциями по 10—15 см³ и доводят объем содержимого в колбе водой до метки.

Контрольную пробу готовят следующим образом: к 150 см³ дистиллированной воды добавляют 1 см³ водного раствора желеэистосинеродистого калия и 1.2 см³ водного раствора сернокислого цинка. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мер- ную колбу вместимостью 150 см³ и доводят объем до метки.

Анализируемую пробу и контрольную пробу переносят в колбы для титрования, добавля- ют по 30 см³ этилового эфира и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации с (НС1)=0.5 моль/дм³ в присутствии 2—3 капель метилоранжа до оранжево-желтой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Массовую долю бензоата натрия Х₁₂. %. в пересчете на бензойную кислоту, вычисляют по формуле

(У.^оиилоо                                                     ₍₁₆₎

т

объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм³. израсходованный при титровании анализируемой пробы, см³;

объем водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм³. израсходованный при титровании контрольной пробы, см³;

масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм³, г;

отношение фактической молярной концентрации раствора соляной кислоты к номинальной молярной концентрации с (HCI) * 0.5 моль/дм³;

т — масса пробы маргарина, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичною знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

5.25.3 Определение массовой доли сорбиновой кислоты

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Я с 0.95 приведены в таблице 3.

Таблица 3 Диапазон определения массовой допи. Ч Относительная погрешность 14. Ч Предел повторяемости. Ч (OTH.J Предел воспроизводимости, Ч (оти.) От 0.05 ДО 0.10 включит. 7 10 20 » 0.10 » 0.20 » 4 б 12

 

• Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы — ло 5.25.1.1.
• Условия выполнения определений — по 5.25.1.2.
• Подготовка к выполнению определений — по 5.25.1.3.
• Проведение определения — ло 5.25.1.4.
  
• Обработка результатов

Массовую долю сорбиновой кислоты •*13- %. вычисляют по формуле

нальной молярной концентрации с (NaOH) - 0.05 моль/дм³;
т — масса пробы маргарина, г

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второю десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

• Определение массовой доли сорбата калия (или натрия) в маргарине — по 5.25.2 со сле- дующим изменением в части 5.25.2.5;
• При определении массовых долей консервантов в маргаринах, вырабатываемых с внесе- нием какао-порошка и сухого молока, необходимо добавлять указанные продукты к контрольной про- бе в рецептурных количествах, пересчитанных на массу анализируемой пробы. В атом случае кон- трольную пробу перед фильтрованием необходимо подогреть до 60 °С — 70 *С и интенсивно взболтать.
• При определении массовых долей консервантов при их совместном присутствии в мар- гарине в соотношении 1:1 в формуле расчета используют вместо массы бензойной или сорбиновой кислот, соответствующей 1 см³ титрующего раствора, их среднюю массу, соответствующую 1 см³ титру- ющего раствора, т.е. 0,0585 г. В случае иного соотношения консервантов ату величину рассчитывают, учитывая соотношение массовых долей каждого консерванта в смеси, по формуле (0,061х + 0,056у). где х и у — массовые доли в процентах сорбата и бензоата в смеси соответственно.
  • Определение массовой доли твердых триглицеридов в жире, выделенном
    • Средства контроля, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
    • Подготовка к определению
      • Приготовление хромовой смеси
      • Подготовка «дилатометра»
      • Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)
      • Выделение жира из маргарина или спреда
    • Проведение измерения

Массовую долю сорбата калия (или натрия) Х_]4> %, в пересчете на сорбиновую кислоту, вычис- ляют по формуле

(V-V₀)0.0056K100

х_и ----- --------------------------- ,

т

где 0.0056 — масса сорбиновой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты моляр- ной концентрации с ((НО) = 0,5 моль/дм³. г.

из маргарина или спреда

Метод применим в диапазоне определений от 5 % до 50 %.

Относительная погрешность определений массовой доли твердых триглицеридов в жире — ± 14.6 %(оти.)(Р= 0.95).

Пробирка стеклянная с отводом, к которому припаяна стандартная градуированная пипетка на 1 см³ — «дилатометр» (рисунок 3).

Стаканы В-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-1-(2>-2 или 2-2-1(2)-5 по ГОСТ 29227.

Колба Кн-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 (140.170) ХС по ГОСТ 25336.

Колба для перегонки КП-1(2)-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 ценой деления 0.1 °С и 1 ^С. позволяющие измерять температуру в интервале 0 *С — 70 *0 и 100^&С —120 ^;С.

Баня водяная, интервал температур 50 °С — 90 °С.

Баня с охлаждающей смесью (вода и лед).

Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с точностью 10.1 °С.

Вакуум-насос, обеспечивающий создание давления 6.65102—13,3102 Па.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание темпе- ратуры <110 ±10) ^С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания не более ± 0,02 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Пробки корковые укупорочные по ГОСТ 5541 или пробки резиновые конусные.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4326. растворы массовой кон- центрации 30 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотность 1.84 г/см³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Краситель водорастворимый метиленовый голубой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см³ серной кислоты; смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения по- рошка.

«Дилатометр» перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают его в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью, отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой и спиртом, затем сушат при температуре 100 °С — 120 ⁴С.

Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин. после чего охлажда- ют под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.

На дно тщательно вымытого и высушенного «дилатометра» приливают, не смачивая стенок. 1.5 см³ охлажденной запирающей жидкости, «дилатометра закрывают пробкой и взвешивают с за- писью результата до второго десятичного знака.

Пробу массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шка- фу при температуре (60 ± 10) °С. выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступа- ют к определению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Затем жир помещают в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении 6.65 102—13.3-102 Па в течение 15—20 мин. после чего заполняют жиром «дилатометр».

В подготовленный «дилатометр» приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа. «Дилатометр» закрывают притертой пробкой, следя за тем. чтобы в жир не попадали пузырьки воздуха, регулируя движение запирающей жидкости осторожным вводом пробки в «дилатометр» и придерживая слегка указательным пальцем левой руки открытый конец капилляра.

«Дилатометр» тщательно вытирают, взвешивают, записывая результат до второго десятичного знака, и определяют массу жира по разности массы. Притертую пробку «дилатометра» укрепляют ре- зинкой. натягивая ее на специальные держатели.

Заполненный «дилатометр» помещают в ультратермостат с водой, нагретой до достижения по- лной прозрачности жира 50 °С — 70 ^СС. и выдерживают при этой температуре до установления по- стоянного уровня запирающей жидкости в течение 10 мин. затем записывают первоначальное значе- ние уровня запирающей жидкости и погружают «дилатометр» в охладительную баню на 15 мин. Затем

«дилатометр» переносят в ультратермостат с температурой 20 *С. выдерживают до установления по- стоянного уровня е течение 20 мин и записывают значение уровня запирающей жидкости. После это- го «дилатометр» переносят в ультратермостат с водой, нагретой до температуры достижения полной прозрачности жира 50 *0 — 70 ‘’С. При правильном заполнении «дилатометра» значение уровня за- пирающей жидкости в капилляре должно совпадать с первоначальным значением уровня при этой же температуре.

• Обработка результатов

5.26.4.1 Массовую долю твердых триглицеридов Х₁₅, %, при заданной температуре вычисляют по формуле

(19)

Рисунок 3 — «Дилатометр»

значение уровня запирающей жидкости при температуре 50 *С; значение уровня запирающей жидкости при температуре 20 *С; масса пробы жира, г:

температурное расширение 1 г жира при нагревании на 1 *С. m^j
начальная температура 50 *С;

заданная температура жира, при которой проводят определение. 20 ^вС.

Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение резуль- татов двух параллельных определений.

• Предел повторяемости
• Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных од- ним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на од- ном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 10.3 % (отн.) при довери- тельной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 20.7 % (отн.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

• При определении массовой доли твердых триглицеридов может быть рекомендован метод ядерно-магкитного резонанса по ГОСТ 31757.
• Определение перекисного числа в жире, выделенном из маргарина. — по ГОСТ 26593 со сле- дующим дополнением.
• Определение массовой концентрации никеля — по ГОСТ 28414. приложение А.
• Измерение pH маргарина в соответствии с приложением Б.
• Требования безопасности при определении физико-химических показателей
• Требования к квалификации оператора

Подготовка пробы — выделение жира из маргарина:

Вариант i. Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 ± 10) °С и выдерживают при зтой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к определению. При наличии в жире мути его фильтруют повторно.

Из выделенного жира берут пробы для анализа.

Вариант II. Пробу маргарина массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 ± 10) ⁴С и выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, под- сушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для анализа.

Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ 30178 со следующим дополнением.

Метод предназначен .для определения массовой концентрации никеля в жировых продуктах в диа- пазоне от 0,2 до 3.0 мг/кг.

Абсолютная погрешность определений массовой концентрации никеля — ± 0.09 мг/кг (абс.) (Р - 0.95).

Измерения проводят при длине волны линии поглощения никеля 440 нм (допускается проводить измерения при 540 нм).

При выполнении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при рабо- те с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

К выполнению определений допускаются лаборанты, изучившие методики и прошедшие инструк- таж по технике безопасности.

Приложение А (обязательное)

Основные параметры щупа для отбора мгновенных проб нефасованного твердого или мягкого маргарина, спреда, жира и конструкция смесителя

А.1 Для отбора точечной пробы нвфасоеанного продукта испогъзуют щуп. Щуп должен быть изготовлен из нержавеющей стали, алюминия или покрыт антикоррозийным сплавом. Диаметр щупа 3.S—3.0 см. длина — в соответствии с высотой тары. Щуп допжен быть чистым, сухим.

А.2 Для перемешивания объединенной пробы маргарина массой свыше 200 г используют лабораторный смеситель (рисунок А.1).

 

( — металлический стакан: 2 — рубашка: 3 — мешалка: 4 — зажим: 5 — резиновая прокладка: 6 — крышка: 7 — обогреваемый вал. 6 — электродвигатель

Рисунок А.1 — Лабораторный смеситель

Смеситель представляет собой металлический стакан 1 диаметром 130 мм. высотой 470 мм. снабженный ру- башкой 2 и мешалкой 3. с обогреваемым валом 7. Для создания герметичности стакан имеет крышку б с резиновой прокладкой 5. Крышка прижимается к стакану зажимом 4.

Мешалка приводится в движение электродвигателем 8. Перед загрузкой смесителя рубашку и вал мешалки заполняют теплой водой, нагретой до 45^:>С — 50"С. В стакан смесителя закладывают пробы маргарина, плотно закрывают крышкой и 5 —10 мин перемешивают до получения однородной массы.

Приложение Б (справочное)

Измерение pH маргарина

Б.1 Абсолютная погрешность измерений pH —±0.3 ед. pH при доверительной вероят-ности Р = 0.95.

Б1.1 Аппаратура, реактивы, материалы

pH-метр лабораторный (мономер), например рН-метр-миллиеольтмегр pH-340, с пределами измерения от 0 до 14 ед. pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0.05 ед. pH.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры 40 °С — 45 *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру в диапазоне 0 °С — 50 ^ЭС. с ценой деления 1 °С — 2 “С.

Стаканы Н-1{2)-50 ТС и Н-1—150 ТС ГОСТ 25336.

Электроды стеклянные ЭСП-41 Г-04. ЭСЛ-11 Г-04, ЭСЛ-41 Г-05. ЭСЛ-11 Г-05 по нормативному документу, действующему на территорт государства, принявшего стандарт.

Электрод хлорсеребряный Э8Л-1МЗ по нормативному документу, действующему на территории государ- ства. принявшего стандарт.

Стандарт-титры pH: 9.18:6.86:4.01 ед. pH по ГОСТ 8.135.

Калий хлористый, х. ч.. по ГОСТ 4234. раствор, насыщенный при комнатной температуре.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метроло- гическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Б.1.2 Условия выполнения измерений

Температура в помещении должна быть (20 ± 2) ^ЛС.

Эксплуатация pH-метров должна осуществляться с применением двух электродов — стеклянного и хлорсе- ребряного. заполненного насыщенным раствором хлористого калия.

В нерабочем состоянии электроды должны храниться в дистиллированной воде.

Хлорсеребряный электрод заполняется и периодически дополняется насыщенным водным раствором хло- ристого калия.

Необходимо следить за тем. чтобы кристаллы хлористого калия при испарении раствора не осаждались внутри тонкого капилляра хлорсеребряного электрода.

Б.1.3 Подготовка к выполнению измерений

Б. 1.3.1 Подготовка прибора

Общая подготовка pH-метра к эксплуатацт должна проводиться в соответствии с порядком, изложенным в инструкциях по эксплуатации лабораторных рН-метрое.

Проводка и настройка прибора проводится после шестидесятимимутного прогрева прибора, по стандартным буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров.

Рекомендуется применять буферные растворы 4.01 и 6.86 ед. pH.

Перед измерением резиновую пробку из хлорсеребряного электрода вынимают.

Б.1.3.2 Подготовка пробы

(100 ± 5) г маргарина в стеклянном стакане помещают в сушигъный шкаф при температуре 55 ^ЛС — 60 "С и выдерживают до полного расслоения.

Верхний жировой слой сливают и стакан помещают в холодильник до застывания жира, оставшегося на по- верхности. Застывший жир осторожно удаляют с помощью стеклянной палочки.

Для последующих измерений используют оставшуюся в стакане водную или водно-молочную фазу.

Б.1.4 Проведение измерений

В стеклянный стакан помещают водную и/ы водно-молочную фазу, опускают электроды и термометр. Руч- ку на лицевой панели прибора «температура растворам следует установить на значение температуры пробы (20 ± 1)°С.

Отсчет значения pH по шкапе прибора проводят после того, как показания примут постоянное значение. Время установления — около 5 мин.

По окончании измерения электроды промывают дистиллированной водой и с помощью фильтровальной бумаги убирают капли воды.

Б.1.5 Обработка результатов

Результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух па- раллельных измерений.

В, 1.5.1 Предел повторяемости

Расхождение между реэутыатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитмсом. на одном оборудовании, за ко- роткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 ед. pH при доверительной вероятности Р * 0,95.

В.1.5.2 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0.4 ед. pH при доверительной вероятности Р - 0,95.

УДК 664.315.6.001.4:006.354                                                                                         МКС 67.200.10                                                                         Н 69

Ключевые слова: правила приемки, методы контроля, маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной, молочной промышленности, определение цвета, вкус, запах, консистенция, прозрач- ность. массовая доля влаги и летучих веществ, кислотное число. pH маргарина, массовая доля жира, температура плавления, температура застывания, твердость, массовая доля поваренной соли, массо- вая доля твердых триглицеридов, массовые доли витаминов А и Е и консервантов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Редактор M E. Никулина Технический редактор А.Г. Хостырееа Корректор М.Н. Ганик Компьютерная верстка Е.Г. Жилина

Сеяно в набор 21.01.2014. Подписано в печать 30.01.2014.      Формат 00<84Н. Гарнитура Арнал.

Уел. печ. л. 4,65. Уч.чгзд. л. 3.05. Тираж ИЗэкэ. За*. 277.

Набрано а Издательском доме «Вебстер» www.idvetislef.ruproyectQk1vobsler.ru

Издано и отпечатано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123005 Моема. Гранатный лер.. 4. www.90stmlo.njlnfbQ90slinfo.ru