ГОСТ 31762-2012 Майонезы и соусы майонезные. Правила приемки и методы испытаний

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информаци- онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном ин- формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены} или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз- веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• Область применения........................................................................................................................................................ 1
• Нормативные ссылки...................................................................................................................................................... 1
• Правила приемки............................................................................................................................................................. 2
• Методы испытаний.......................................................................................................................................................... 3
• Требования безопасности при проведении работ................................................................................................ 27
• Требования к квалификации оператора.................................................................................................................. 27

Приложение А (справочное) Основные технические характеристики ИК-анализаторов. с помощью

которых проводились испытания и оценка метрологических характеристик...................... 28

Приложение Б (обязательное) Определение массовой доли фосфора для целей градуировки

ИК-спектрометра.................................................................................................................................... 29

Библиография...................................................................................................................................................................... 30

Поправка к ГОСТ 31762—2012 Майонезы и соусы ыайоиезиые. Правила приемки и методы испыта- ний

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАЙОНЕЗЫ И СОУСЫ МАЙОНЕЗНЫЕ

Правила приемки и методы испытаний

Mayonnaises and mayonnaise sauces. Sampling rules and test methods

Дата введения — 2013—07—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Правила приемки
  • Продукт принимают партиями.
• Методы испытаний
  • Отбор проб
• Требования безопасности при проведении работ
• Требования к квалификации оператора

Настоящий стандарт распространяется на майонезы и майонезные соусы (далее — продукт) и устанавливает правила приемки и методы испытаний органолептических и физико-химических по- казателей:

• определение консистенции, внешнего вида, цвета, запаха и вкуса:
• определение массовой доли влаги;
• определение массовой доли жира:
• определение массовой доли яичных продуктов в пересчете на сухой желток;
• определение кислотности;
• определение стойкости эмульсии;
• определение перекиси ого числа жировой фазы, выделенной из продукта;
• определение массовых долей консервантов;
• определение массовой доли белковых веществ;
• определение эффективной вязкости:
• определение pH.
• наименования продукта:
• наименования и местонахождения изготовителя [юридический адрес, включая страну, и. при не- совпадении с юридическим адресом, адрес(а) производств^)];
• наименования организации на территории государства, принявшего стандарт, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителя на ее территории (при наличии):
• массы нетто и (или) объема;
• товарного знака изготовителя (при наличии):
• результатов испытаний:
• даты изготовления;
• номера партии и даты отгрузки;
• срока годности:
• условий хранения;
• обозначения национального стандарта или другой технической документации, которые содер- жат идентификационные признаки продукта;
• информации о подтверждении соответствия.
  • Для контроля качества и проверки соответствия упаковки и маркировки требованиям норма- тивного документа при приемке продукции составляют объединенную пробу, отобранную случайным образом, равномерно от всей партии. Из партии отбирают выборку продукции в транспортной упаковке в объеме, указанном в таблице 1.
  • Из каждой единицы транспортной упаковки, включенной в выборку, отбирают одну или не- сколько потребительских упаковок продукта.
  • При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показа- телей проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т.е. объединенной пробе, отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве, случайным образом, равномерно от всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудов- летворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распро- страняются на всю партию.
  • Проверку упаковки и маркировки проводят внешним осмотром.
  • Определение массы нетто или объема продукта в потребительской упаковке по ГОСТ 8756.1.
    • Для отбора проб в потребительской упаковке массой менее 1000 г содержимое одной или нескольких упаковок сливают в емкость и составляют объединенную пробу общей массой не менее 1000 г. Объединенную пробу тщательно перемешивают. Из объединенной пробы выделяют лаборатор- ную пробу, предназначенную для лабораторных исследований массой (200 ± 20) г.
    • Для отбора проб в потребительской упаковке массой 1000 г и более продукт тщательно перемешивают в течение 1 мин. После перемешивания продукта отбирают мгновенные пробы, в за- висимости от консистенции, металлической трубкой, черпаком или щупом. При отборе мгновенных проб металлической трубкой на нее надевают резиновое кольцо, при помощи которого снимают слой продукта с наружной поверхности трубки. Трубку погружают с такой скоростью, чтобы продукт поступал в нее одновременно с погружением.
    • Для определения органолептических и физико-химических показателей продукта переме- шивают и доводят температуры (20 ± 2) *С.
  • Методы определения органолептических показателей
    • Определение консистенции
      • Средства измерений, вспомогательное оборудование
      • Проведение определения
    • Определение внешнего вида и цвета
      • Материалы и вспомогательное оборудование
      • Проведение определения
    • Определение запаха и вкуса
      • Вспомогательное оборудование
      • Подготовка к определению
      • Проведение определения
  • Определение массовой доли влаги
    • Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
    • Подготовка к измерению
    • Проведение измерения
    • Обработка результатов
    • Метрологические характеристики метода
      • Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
      • Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
• массовой доли сухого яичного желтка — от 0.5 % до 5.0 %;
• массовой доли влаги — от 1.0 % до 95,0 %;
• кислотности — от 0.05 % до 10.0 %.
• определение массовой доли влаги — по 4.3:
• определение массовой доли жира — по 4.6:
• определение массовой доли фосфора в соответствии с приложением Б.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135—2004 Государственная система обеспечение единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность стати- ческого электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требо- вания и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Об- щие требования безопасности

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4174—77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-еодный. Технические условия

ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый одноза мешенный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий желеэистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830—79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6859—72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия

ГОСТ 7031—75 Песок кварцевый для тонкой керамики

ГОСТ 8756.1—79 Продукты пищевые консервированные. Методы определения органолептиче- ских показателей, массы нетто или объема и массовой доли составных частей

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.4—93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех- нические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ- ного титрования

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91{ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252—91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 31753—2012 Масла растительные. Методы определения фосфорсодержащих веществ

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа- телю «Национатъные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Партией считают любое количество продукта одного наименования, одной даты выработки, с оди- наковыми органолептическими и физико-химическими показателями (массовая доля жира, массовая доля влаги, массовая доля яичных продуктов в пересчете на сухой желток, кислотность, стойкость эмульсии), предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним сопроводитель- ным документом с указанием:

Мгновенные пробы отбирают в одинаковом количестве от каждой единицы потребительской упа- ковки, перемешивают и составляют из них объединенную пробу массой не менее 1000 г. из которой выделяют лабораторную пробу, предназначенную для лабораторных исследований, массой (200 ± 20) г.

Определение органолептических показателей проводят при температуре (20 ± 2) ^вС не ранее чем через 12 ч после изготовления продукта.

Органолептические показатели определяют в следующей последовательности: консистенция, внешний вид. цвет, запах, вкус.

Определение проводят не ранее чем через 30 мин после составления объединенной пробы или перемешивания продукта.

Стаканы В-1—150 (250) ТС или Н-2—150(250) ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Шпатель шириной 20—30 мм.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метроло- гическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

Для определения консистенции слой продукта сдвигают шпателем в сторону. След от шпателя не должен заплывать ранее (25 ± 5) с.

Примечание — Для майонезных соусов допускается более жидкая консистенция.

Стаканы В-1—50(100) ТС или Н-2—50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Бумага белая.

Допускается применение других материалов и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

Пробу продукта массой не менее 30 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 50—100 см³ по ГОСТ 25336. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают при рассеянном днев- ном свете, определяют внешний вид. цвет и отмечают отсутствие или наличие посторонних включений.

Стаканы В-1—150 (250) ТС или Н-2—150(250) ТС по ГОСТ 25336.

Шпатель.

Допускается применение другого вспомогательного оборудования с техническими характеристи- ками не хуже указанных.

Анализируемую пробу перед определением предварительно перемешивают шпателем.

Запах продукта определяют органолептически.

При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта 3—10 г. Вкус оценивают в течение 5—30 с. не проглатывая.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Метод применим для измерения массовой доли влаги а диапазоне значений от 1.0 % до 95.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги 10.3 % (абс.) при Р = 0.95.

8есы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.0002 г и 10,02 г.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в рабочей камере, не менее 500 *С.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере (105 ± 5) *С. (120 ± 5) °С и (130 ± 5) *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 100 *С до 150 ^вС. с ценой деления 1 ^вС — 2 ^вС.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например кальций хлористый безводный).

Чашка ЧВП-1—500. ЧВП-1—1000 по ГОСТ 25336.

Шпатель.

Стаканчики CH-4S/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336 или металлические бюксы с крышками тех же размеров по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Палочки стеклянные, оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканчиков или бкжс.

Сита металлические штампованные с отверстиями диаметром 0,5—1.5 мм. по документу, в соот- ветствии с которым они изготовлены.

Банка стеклянная с пробкой или крышкой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031. очищенный, прокаленный или пемза, по документу, в соответ- ствии с которым она изготовлена, прокаленная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разведение дистиллированной ведой в соотношении 1:1 по объему.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Лакмус или метиловый оранжевый по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Вода питьевая в соответствии с гигиеническими требованиями к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме- трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1.5 мм. затем через сито с диаметром от- верстий 0.5 мм. Берут фракцию, которая осталась на сите с диаметром отверстий 0.5 мм. помещают в чашку по ГОСТ 25336 и промывают питьевой водой. Промытый песок заливают раствором соляной кислоты по ГОСТ 3118 и оставляют на (11 ± 1) ч. периодически помешивая шпателем. Соляную кислоту сливают, промывают песок питьевой водой путем декантации до нейтральной реакции (проба на лак- мус или метиловый оранжевый). Затем песок промывают дистиллированной водой по ГОСТ 6709. про- сушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 5) *С и прокаливают в муфельной печи при тем- пературе не ниже 500 *С до полного удаления органических веществ (через 10 мин после прекращения выделения дыма).

Подготовленный песок хранят в банке, плотно закрытой пробкой или крышкой.

8 стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой помещают 5—15 г про- каленного песка или пемзы, сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120 ♦ 5) *С, охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336 в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого деся- тичного знака.

В стаканчик с прокаленным песком помещают 2—3 г продукта и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.

Открыв крышку стаканчика, тщательно и осторожно перемешивают продукт стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну стаканчика. Затем открытый стаканчик (с пробой продукта и стеклянной палочкой) и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (105 ± 5) *С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Содержимое стаканчика в процессе высушива- ния периодически осторожно перемешивают стеклянной палочкой для увеличения поверхности испа- рения и предотвращения ею спекания.

Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки.

Массу стаканчика с высушенной пробой считают постожной. если разница между последующими взве- шиваниями не будет превышать 0,001 г. При увеличении массы берут данные предыдущею взвешивания.

Массовую долю влаги X, %, вычисляют по формуле

ХП00^ОТ1~^т2-Х₇,                                                                                  (1)

т

где т, — масса стаканчика с продуктом до высушивания, г. т₂ — масса стаканчика с продуктом после высушивания, г; т — масса пробы продукта, г;

Х₇ — кислотность продукта в пересчете на уксусную кислоту. %, вычисленная по 4.13.3.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию прием- лемости (4.3.5.1).

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 % (абс.) при доверительной вероятности Р * 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.4 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0.95.

4.4 Определение массовой доли влаги (ускоренный метод)

Метод применим для измерения массовой доли влаги в диапазоне значений от 5.0 % до 95.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги ± 0.7 % (абс.) при Р * 0,95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Подготовка к измерению
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0,002 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919. закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 100 °С — 160 °С.

Баня песочная.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере (105 ±5) “С и (12015) *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения температуры от 100 ^вС до 200 *С. с ценой деления 1 *С — 2 *С.

Стаканы Н-1—250 по ГОСТ 25336.

Масло растительное рафинированное.

Палочки стеклянные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031, очищенный, прокаленный по 4.3.2.

Штатив.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро- логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

Для контроля температуры песочной бани или электроплитки устанавливают термометр, конец которого погружен в стакан с растительным рафинированным маслом, помещенный на песочную баню или электроплитку. Электроплитку или песочную баню предварительно нагревают до температуры (130 ± 10) *С.

В стакане вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой взвешивают 3—5 г про- дукта с записью результата до третьего десятичного знака.

Стакан ставят на песочную баню или на электроплитку по ГОСТ 14919. предварительно нагретую до температуры (130 ± 10) ‘С. Содержимое стакана непрерывно помешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя по дну стакана, не допуская разбрызгивания, прилипания и пригорания про- дукта. Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания стенок стакана, прекращению потрескива- ния и по изменению цвета продукта до светло-коричневого. Затем стакан досушивают 30 мин в сушиль- ном шкафу при температуре (105 ± 5) *С.

Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взве- шивают с записью результата до третьего десятичного знака.

8 случае интенсивного разбрызгивания или прилипания продукта к стакану и стеклянной палоч- ке в процессе удаления влаги рекомендуется перед взвешиванием пробы предварительно поместить в стакан 5—20 г прокаленного песка или пемзы.

Массовую долю влаги X. %. вычисляют по формуле (1) (4.3.4).

4.4.5.1    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентич- ном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.5 % (абс.) при до- верительной вероятности Р = 0.95.

4.4.5.2    Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 1.0% (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0.95.

4.5         Определение массовой доли влаги методом спектроскопии в ближней инфракрасной области — по 4.19.

• Определение массовой доли жира с применением аппарата Сокслета
• Определение массовой доли жира (ускоренный метод)
• Определение массовой доли жира методом центрифугирования (ускоренный метод)
• Определение массовой доли жира методом экстракции смесью растворителей
• Определение массовой доли жира методом спектроскопии в ближней инфракрасной обла- сти — по 4.19.
• Определение массовой доли личных продуктов в пересчете на сухой желток
• Определение массовой доли яичных продуктов в пересчете на сухой желток методом спек- троскопии в ближней инфракрасной области — по 4.19.
• Определение кислотности
• Определение кислотности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области—по 4.19.
• Определение стойкости эмульсии
• Определение перекисного числа жировой фазы, выделенной из продукта
• Определение массовой доли белковых веществ титриметрическим методом
• Определение эффективной вязкости
• Определение pH

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5.0 % до 95,0 %. Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ± 0.6 % (абс.) при Р = 0,95.

4.6.1     Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы весы лабораторные по ПОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.0002 г и ± 0,02.

Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета: насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336; холодильник ХШ-2—250—19/26 ХС по ГОСТ 25336; колба П-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336

или любая другая автоматическая или полуавтоматическая установка для определения массовой доли жира методом Сокслета. включенная в Государственный реестр.

Баня водяная или баня воздушная с паровым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере (105 ± 5) *С. (120 ± 5) ^вС.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 23496. диапазоном измерения температуры от 100 *С до 150 *С. с ценой деления 1 ^вС — 2 'С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например кальций хлористый безводный).

воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Шпатель или палочка стеклянная.

Пинцет.

Стекло часовое.

Болванка деревянная диаметром 25—26 мм.

Эфир диэтиловый.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. обезжиренная.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме- трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов ло качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

• Подготовка к измерению
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

• Обезжиривание фильтровальной бумаги и гигроскопической ваты осуществляется в аппа- рате Сокслета с применением того же растворителя, что и для анализа.
• Патрон для аппарата Сокслета готовят из листа обезжиренной фильтровальной бумаги размером примерно 10 к 48 см следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтро- вальную бумагу; выступающий над концом болванки край бумаги подворачивают по мере навертыва- ния ее на болванку, затем патрон снимают с болванки, кладут на дно обезжиренный кусочек ваты.
• Диэтиловый эфир сушат над сернокислым натрием по ГОСТ 4166 или хлористым кальци- ем и перегоняют при температуре (35 ± 1) *С.
• Колбу от аппарата Сокслета сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) ^вС. охлаждают е эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятич- ного знака.

В стакане взвешивают 3—5 г продукта с записью результата до четвертого десятичного знака, тщательно смешивают с 15—30 г прокаленного сернокислого натрия no ГОСТ 4166. Допусхается ис- пользовать для анализа остаток продукта после определения массовой доли влаги (по 4.3 или 4.4). 6 этом случае не требуется добавление сернокислого натрия.

Пробу шпателем переносят в патрон из фильтровальной бумаги. Стакан и шпатель с помощью пинцета протирают несколько раз обезжиренной ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром. Вату помещают в тот же патрон, сверху кладут еще небольшой слой ваты, затем заворачивают края патрона и помещают его в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета.

Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной по 4.6.2.4. и наливают в нее диэтиловый эфир в таком объеме, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еще не- большой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником. Собранный аппарат ставят на нагретую баню, обеспечивающую равномерное, не слишком сильное кипение эфира (пять — шесть сифонирований эфира в течение 1 ч).

Через 5—6 ч проверяют полноту экстракции. Для этого после очередного слива растворителя из на- садки е колбу через сифонную трубку, быстро отсоединяют насадку от колбы и несколько капель рас- творителя наносят на сухое чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если после испарения эфира на стекле или бумаге не остается масляною пятна.

После окончания экстракции аппарат разбирают, вынимают патрон, присоединяют насадку снова и отгоняют эфир из колбы в насадку.

Колбу с жиром после отгонки растворителя сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при темпера- туре (105 ± 5) *С. охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки. Массу колбы с продуктом считают постоянной, если разница между после- дующими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. При увеличении разницы массы берут данные предыдущего взвешивания.

Сушка по длительности не должна превышать 2.5 часа.

Массовую долю жира X,. %. вычисляют по формуле

Х,=100.^т1~^/Пг.                                                                                         (2)

го

где го, — масса колбы с высушенным жиром, г. го₂ — масса пустой колбы, г. го — масса пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию прием- лемости (4.6.5.1).

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.4 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.8 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на определении массовой доли сухого обезжиренного остатка с последующим определением массовой доли жира расчетным путем с использованием значений массовых долей су- хого обезжиренного остатка, влаги и кислотности.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5.0 % до 95.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ± 0,7 % (абс.) при Р = 0.95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Подготовка к измерению
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.002 г.

Колбы КН-1—250 ТС или КН-2—250 ТС по ГОСТ 25336.

воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Эфир диэтиловый, перегнанный.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме- трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр по размеру воронки и взвешивают, записывая ре- зультат до третьего десятичного знака.

Из остатка пробы после определения массовой доли влаги по 4.4 экстрагируют жир. Для этого в стакан по стенкам приливают 50 см³ диэтилового эфира, содержимое стакана хорошо перемешивают и оставляют до полного отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с фильтром в колбу, остав- ляя небольшое количество эфира над остатком.

Остаток промывают три — четыре раза, каждый раз сливая эфирный слой через фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут 30—35 см³ эфира. При наличии следов жира на фильтре последний промывают эфиром до полного обезжиривания. Затем фильтр переносят в стакан с обез- жиренным остатком и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) *С в течение 30 мин. ох- лаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака.

• Массовую долю сухого обезжиренного остатка Х₂, %, вычисляют по формуле
• Массовую долю жира Х₃, %. вычисляют по формуле

т,-т₂-тз_{1()0                                                                                                                (3)}

т

где т, — масса стакана с сухим обезжиренным остатком и фильтром, г; т₂ — масса стакана без пробы продукта, г: т_а — масса фильтра, г; т — масса пробы продукта, г.

Х₃-100-(Х + Х₂ + Х₇),

где X — массовая доля влаги по 4.4, %;

Х₂ — массовая доля сухого обезжиренного остатка по 4.7.4.1. %;

Х₇ — кислотность продукта по 4.13.3. %.

Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерения, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию прием- лемости (4.7.5.1).

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.5 % (абс.) при доверительной вероятности Р * 0,95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 1.0 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5.0 % до 80.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ± 1.3 % (абс.) при Р = 0.95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.002.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 50 ®С до 100 *С. с ценой деления 1*0 — 2 ®С.

Жиромер (бутирометр) стеклянный для сливок 0 % — 40 % по документу, в соответствии с кото- рым он изготовлен.

Пробка резиновая для бутирометра по документу, в соответствии с которым она изготовлена.

Прибор для отмеривания изоамилового спирта по ГОСТ 6859. тип 2.

Центрифуга.

Бюретка 1—2—25—0.1 или 2—2—25—0.1 по ГОСТ 29252.

Воронки В-25—38 ХС. В-36—50 ХС. В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Часы песочные на 5 мин по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. плотностью 1.5 г/см³.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро- логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

В жиромере взвешивают 1,5—5,0 г предварительно перемешанного продукта с записью резуль- тата до второго десятичного знака. Затем в жиромер из бюретки по ГОСТ 29252 приливают (18 ± 2) см³ серной кислоты по ГОСТ 4204 так. чтобы уровень жидкости был ниже основания горловины жиромера на 4—6 мм. добавляют 1 см³ изоамилового спирта по ГОСТ 5830. закрывают жиромер сухой проб- кой и нагревают на водяной бане при температуре (67 ± 2) *С. периодически встряхивая до полного растворения белковых веществ. После этого жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (67 ± 2) *С. Жиромеры вынимают из бани, вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе жиро- меров в центрифугу помещают жиромер. наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры

центрифугируют 5 мин со скоростью вращения 25 об/с. Затем жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так. чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Температура воды в бане должна быть (67 ± 2) *С. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально; граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз уста- навливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике определение повторяют.

Массовую долю жира Х₄. %. вычисляют по формуле

Х₄=—.                                                                                           (5)

т

где А — число делений шкалы жиромера, заполненных жиром:

5 — коэффициент пересчета показаний жиромера в проценты: т — масса пробы продукта, г.

вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию прием- лемости (4.8.4.1).

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.9 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 1.8 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0.95.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5.0 % до 95.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ± 0.7 % (абс.) при Р = 0.95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Подготовка к измерению — по 4.3.2,4.4.2 и 4.7.2.
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.002 г.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 100 °С до 200 *С. с ценой деления 1 ^вС — 2 ^вС.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере (105 ± 5) *С.

Баня песочная.

Колба 2—100(250)—1 по ГОСТ 1770.

Воронки В-25—38 ХС. В-36—50 ХС. В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы стеклянные цилиндрические вмести- мостью 50 см³ по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Палочки стеклянные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Пипетки 1(2)—1—10.1(2>—1—20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1(3)—25—1. 1(3)—50—1.1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Груша резиновая по документу, в соответствии с которым она изготовлена, вместимостью 50— 100 см³.

Масло растительное рафинированное.

Хлороформ по ГОСТ 20015. свежеперегнанный, не содержащий кислорода.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031. очищенный, прокаленный по 4.3.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с объемной долей не менее 96 %.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме- трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

В стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой помещают 5—20 г про- каленного песка и взвешивают 5—10 г продукта с записью результата до третьего десятичного знака.

Стакан ставят на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (130 ±10) ®С. Со- держимое стакана непрерывно помешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя его по дну стакана, не допуская разбрызгивания, прилипания и пригорания продукта. Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания стенок стакана и прекращению потрескивания. Затем стакан досушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) *С.

Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и, если необходимо определить массовую долю влаги, взвешивают с записью результата до третьего десятич- ного знака и вычисляют массовую долю влаги X. %. по 4.3.4.

Допускается использовать для анализа остаток продукта после определения массовой доли влаги по 4.4.

В стакан с обезвоженной пробой продукта по стенкам приливают 20—30 см³ смеси растворите- лей: хлороформ и спирт этиловый ректификованный в соотношении 2:1. Содержимое стакана хорошо перемешивают и оставляют до полного отстаивания.

Фильтр на воронке предварительно смачивают смесью растворителей. Отстоявшийся прозрач- ный раствор осторожно сливают из стакана в мерную колбу по ГОСТ 1770 через бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, оставляя небольшое количество экстракта над остатком.

Остаток промывают три-четыре раза, каждый раз сливая экстракт через фильтр после отстаи- вания. Для каждого промывания берут 15—20 см³ смеси растворителей. При наличии следов жира на фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Содержимое мерной колбы доводят до метки смесью растворителей, перемешивают и затем пипеткой по ГОСТ 29169 отбирают аликвотную часть объемом 10 см³ или 20 см³ в предварительно взвешенный стаканчик вместимостью 50 см³. Рас- творители удаляют сначала выпариванием на песочной бане, затем досушивают в сушильном шкафу в течение 30 мин при температуре (105 ±5) °С. Охлаждают 10 мин на столе при комнатной температуре и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.

Массовую долю жира X_s. ###/span#<, вычисляют по формуле

где ш, — масса стаканчика с жиром (из аликвотной части), г; т₂ — масса пустого стаканчика, г:

V — объем мерной колбы, см³; т — масса пробы продукта, г:

V_: — объем аликвотной части, см³.

Вычисления производят до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака, выпол- ненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.9.5.1).

4.9.5.1     Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же

оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.5 % (абс.) при доверительной вероятности Р - 0.95.

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 1.0% (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0.95.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества майонеза.

Метод применим для измерения массовой доли сухого яичного желтка в диапазоне значений от 0.5 % до 5.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли сухого яичного желтка ± 0.3 % (абс.) при Р = 0,95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Подготовка к измерению
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.002 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 100 -С —160 ’С.

Мешалка магнитная по документу, в соответствии с которым она изготовлена.

Баня песочная.

Баня водяная или баня воздушная с паровым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере {105 ± 5) °С. (120 ± 5) *С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения температуры от 100 *С до 200 ®С. с ценой деления 1 *С — 2 °С.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например кальций хлористый безводный).

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в рабочей камере в диапазоне 800 -С — 1000 ®С.

Холодильник воздушный обратный по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2—100(250)—1 по ГОСТ 1770.

воронки В-25—38 ХС или В-36-50. В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы стеклянные цилиндрические вмести- мостью 50 см³ по документу, в соответствии с которым они изготовлены.

Пипетки 1(2)—1—10,1(2)—1—20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1(3)—25—1, 1(3>—100—1 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Груша резиновая по документу, в соответствии с которым она изготовлена, вместимостью 50— 100 см³.

Хлороформ по ГОСТ 20015. свежеперегнанный. не содержащий кислорода.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с объемной долей не менее 96 %.

Другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы для опреде- ления массовой доли фосфора — по ГОСТ 31753 (подраздел 4.4).

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме- трологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

Подготовка к измерению — по ГОСТ 31753 (подраздел 4.5).

• Выделение жировой фазы из майонеза
• Определение массовой доли фосфора в жире, выделенном из майонеза

8 конической колбе по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см^э взвешивают 5—10 г продукта с записью результата до третьего десятичного знака.

В колбу приливают 15 см³ этилового спирта по ГОСТ 18300 и содержимое перемешивают на маг- нитной мешалке до получения однородной смеси. Затем прибавляют 30 см³ хлороформа по ГОСТ 20015, перемешивают на магнитной мешалке, устанавливают колбу с обратным воздушным холодильником на водяную баню и кипятят в течение часа.

После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы фильтруют через стеклян- ную воронку с вложенным в нее фильтром из фильтровальной бумаги ло ГОСТ 12026 в мерную колбу по ГОСТ 1770. Фильтр на воронке предварительно смачивается смесью растворителей: хлороформ и спирт этиловый ректификованный в соотношении 2:1.

Колбу ополаскивают смесью растворителей три-четыре раза, каждый раз сливая экстракт через фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут 15—20 см³ смеси растворителей. При на- личии следов жира на фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Экстракт в мер- ной колбе доводят до метки смесью растворителей, перемешивают и затем оттуда пипеткой отбирают аликвотную часть объемом 10 см³ или 20 см³ в предварительно взвешенный стаканчик вместимостью 50 см³. Растворители удаляют сначала выпариванием на песочной бане, затем досушивают в сушиль- ном шкафу в течение 30 мин при температуре (105 ± 5) °С.

Стаканчик с жиром охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и. если не- обходимо определить массовую долю жира, взвешивают и производят расчет по формуле (6).

Для дальнейшего проведения измерения также можно использовать жир. выделенный из майо- неза по 4.9.3.

Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза (4.11.3.1). определяют по ГОСТ 31753 (подраздел 4.6).

• Массовую долю фосфора в жире, выделенном из майонеза, вычисляют по ГОСТ 31753 (подраздел 4.7).
• Массовую долю сухого яичного желтка Х_е, %. вычисляют по формуле

Хфосф М

1000 7.5'

где Х_фосф — массовая доля фосфора по4.11.4.1, млн"¹ (мг/кг);

М — массовая доля жира в майонезе. %;

1000 — коэффициент пересчета:

7.5    — коэффициент, учитывающий среднее количество фосфора, извлекаемого из 1 г сухого яичного желтка в условиях измерения.

Вычисления производят до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентич- ном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.2 % (абс.) при до- верительной вероятности Р - 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0.4 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р - 0,95.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Метод применим для измерения кислотности в диапазоне значений от 0.05 % до 10.0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений кислотности ± 0,10 % (абс.) при Р - 0,95.

• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
  
• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0.02 г.

Колба Кн-1 (2) — 250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50(100) по ГОСТ 1770.

Капельница исполнения 1. 2.3 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3—2—25—0.1; 3—2—25—0.05 или 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29252.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ24363, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (КОН)=0,1 моль/дм³ (0.1 н.) или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч или чд.а. раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм³ (0.1 н.): готовят по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро- логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

В колбе вместимостью 250 см³ взвешивают 2—3 г продукта с записью результата до второго де- сятичного знака и припивают 50 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы круговыми движени- ями перемешивают для равномерного распределения продукта и титруют раствором гидроокиси калия по ГОСТ 24363 или гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 в присутствии индикатора фенолфталеина до по- явления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Для продуктов, содержащих окрашенные наполнители (томатная ласта и т. п.). количество прили- ваемой дистиллированной воды увеличивают до 100 см³. Одновременно с анализируемой пробой гото- вят при тех же условиях контрольную пробу, используемую в дальнейшем для визуального сравнения при титровании и более точного установления конца титрования этих продуктов.

Кислотность продукта в пересчете на уксусную кислоту Х₇, %. вычисляют по формуле

х_?.₁₀₀У-*-коов

т

где V — объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

К — поправка к титру раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия;

0.006 — коэффициент для пересчета на уксусную кислоту; т — масса пробы продукта, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.13.4.1).

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном

анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.05 % (абс.) при доверитель- ной вероятности Р = 0.95.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных ла- бораториях. выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операто- рами. с использованием различного оборудования, не должно превышать 0,10 % (абс.) при довери- тельной вероятности Р = 0,95.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений стойкости эмульсии 1 3 % (абс.) при Р - 0.95.

4.15.1     Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы Центрифуга по документу, в соответствии с которым она изготовлена, со скоростью вращения не менее 1500 об/мин.

Пробирка П-1—10-02—ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н)-1—150(250) ТСХ по ГОСТ 25336.

Часы песочные по документу, в соответствии с которым они изготовлены, на 3 и 5 мин.

Допускается использование других средств измерений, всломогатепьного оборудования по ме- трологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

• Проведение измерения
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Необходимое количество пробирок по ГОСТ 1770 заполняют до верхнего деления продуктом, по- мещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин со скоростью вращения 1500 об/мин. Затем пробирки помещают в стакан с кипящей водой, уровень которой должен совпадать с уровнем продукта в пробир- ке. выдерживают 3 мин. не допуская интенсивного кипения воды, и снова центрифугируют 5 мин со ско- ростью вращения 1500 об/мин. после чего подсчитывают число делений пробирки с выделившейся водной или жировой фазой и таким образом определяют объем неразрушенной эмульсии.

Стойкость эмульсии Х₈, %, неразрушенной эмульсии по объему, вычисляют по формуле

где V — объем неразрушенной эмульсии, см*;

10 — объем пробы продукта, см*.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух па- раллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию прием- лемости (4.15.4.1).

• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
• Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичных

анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудо- вания, за короткий промежуток времени, не должно превышать 2.0 % (абс.) при доверительной вероят- ности Р = 0,95.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух различных лабораториях, вы- полненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с исполь- зованием различного оборудования, не должно превышать 4.0 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0.95.

Метод применим для измерения перекисного числа жировой фазы, выделенной из продукта, в диапазоне значений от 0.1 до 45 ммоль активного кислорода на килограмм.

• Сущность метода
• Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
• Подготовка к выполнению измерений
• Выполнение измерений
• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

Метод включает в себя выделение жировой фазы из продукта и измерение перекисного числа йодометрическим методом.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0,002 г.

Центрифуга по документу, в соответствии с которым она изготовлена, со скоростью вращения не менее 3000 об/мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919. закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 140 ^вС — 160 *С.

Баня песочная.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температу- ры в рабочей камере (105 ±5) *С, (120 ± 5) °С.

Таймер по документу, в соответствии с которым он изготовлен, на 3 мин.

Секундомер.

Часы песочные по документу, в соответствии с которым они изготовлены, на 1 и 5 мин.

Эксикатор 2—190 или 2—250 с эффективным осушителем (например кальций хлористый без- водный по документу, в соответствии с которым он изготовлен) по ГОСТ 25336.

Колбы со шлифом Кн-1-100—29/32 ТХС. Кн-1-250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 1(2)—1000—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25—1. 1(3)—100—1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—1(2)—10. 2—1(2)—50. 2—2-1(2)—1 по ГОСТ 29227.

Воронки В-25—38 ХС. В-36—50. В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВД-1—250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—1(2.3>—1(2)—5—002; 1—1 (2.3)—1 (2)—10—005 по ГОСТ 29251.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Груша резиновая по документу, в соответствии с которым она изготовлена, вместимостью 50—100 см³.

Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный. не содержащий кислорода.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с объемной долей не менее 96 %.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по [1].

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро- логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

• Приготовление и проверка растворов — по [1].

• Выделение жировой фазы из продукта (при разногласиях в оценке качества продукции)
• Ускоренный способ выделения жировой фазы из продукта
• Определение перекисного числа в хлороформном экстракте выделенного жира (4.16.4.1 или 4.16.4.2) осуществляют по [1].

Пробу продукта массой 10—20 г помещают в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью

100 см³, приливают 5—7 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709. закрывают пробкой и тщательно перемешивают круговыми движениями. Затем приливают S—10 см³ этиловою спирта по ГОСТ 18300 и перемешивают в течение (1.5 ± 0.5) мин.

Приливают в колбу (30 ± 5) см³ хлороформа по ГОСТ 20015. перемешивают и помещают в моро- зильную камеру бытового холодильника на 2—2.5 ч. Для улучшения экстракции жира пробу периодиче- ски вынимают и перемешивают.

Содержимое колбы переносят в стакан для центрифугирования и проводят центрифугирование в течение 3 мин со скоростью вращения 3000 об/мин. Верхний прозрачный слой осторожно отбирают пипеткой и отбрасывают. Нижний хлороформный слой фильтруют в колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³ через бумажный фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. помещенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. Из фильтрата пипеткой отбирают две пробы по 10 см³ экстракта: одну пробу помещают в колбу для титрования по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³, другую — в предваритель- но высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0.001 г стаканчик по ГОСТ 25336 для определения массы жира в анализируемой пробе.

Для определения массы жира в анализируемой пробе стаканчик с 10 см³ хлороформного экстрак- та помещают на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (140 ± 10) *С. и выдержива- ют до выпаривания хлороформа.

Затем открытый стаканчик и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при тем- пературе (105 ± 5) *С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превы- шать 0.001 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

Пробу продукта массой 10—20 г помещают в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см*, приливают 5—7 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709. закрывают пробкой и содержимое перемешивают круговыми движениями. Затем приливают 5—10 см³ этилового спирта по ГОСТ 18300. перемешивают в течение (1.510.5) мин.

Приливают в колбу (30 ± 5) см³ хлороформа по ГОСТ 20015. перемешивают 1—2 мин и остав- ляют на 15—20 мин. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336. После расслаивания нижний слой (экстракт жира в смеси растворителей спирт-хлороформ) фильтруют в стакан через бумажный фильтр, в который помещен безводный сульфат натрия.

Из полученного прозрачного раствора пипеткой отбирают две пробы по 10 см³: одну пробу по* мещают в колбу для титрования по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³, другую — в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с записью результата до третьего десятичного знака стаканчик по ГОСТ 25336 для определения массы жира в анализируемой пробе.

Для определения массы жира в анализируемой пробе стаканчик с 10 см³ хлороформного экс* тракта помещают на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (140 ± 10) *С. выдер- живают до выпаривания хлороформа, затем досушивают в сушильном шкафу 30 мин при температуре (105 ± 5) *С. Охлаждают 10 мин на столе при комнатной температуре и взвешивают с записью реэуль* тэта до третьего десятичного знака.

• Перехисмое число Х₉, ммоль активного кислорода/кг, вычисляют по формуле
• За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений.

_х _1000(У-У₀)с                                                                   ₍₁₀,

⁹                т

где V — объем тиосульфата натрия, использованный при определении, см³;

Ц) — объем тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см³; с — молярная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с уче- том поправки к определенной номинальной молярной концентрации, моль/дм .

т — масса жира в анализируемой пробе, определенная по 4.16.4.1 или 4.16.4.2. г.

Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Метрологические характеристики метода — по [1] (для метода с применением хлороформа).

4.17      Определение массовых долей консервантов (солей сорбиновой и бензойной кислот) при их совместном присутствии методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Метод применим в диапазоне измеряемых массовых долей:

для бензоатов в пересчете на бензойную кислоту 30—10000 млн^-1 (мг/кг);

для сорбатов в пересчете на сорбиновую кислоту 20—4200 млн^-1 (мг/кг).

• Сущность метода
• Подготовка к выполнению измерений

Метод основан на разделении солей сорбиновой и бензойной кислот (сорбатов и бензоатов) и их количественном определении с помощью обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.17.2      Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы Жидкостный хроматограф с УФ-детектором. с термостатом колонок, с программным обеспечени- ем. с дозирующей петлей 20 мкл. позволяющий производить измерения в диапазоне длин волн 200— 400 нм (с возможностью смены или установки длин волн 254 нм и 225 нм), поддерживающий обращен* но-фазный режим, по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

рН*метр с набором электродов, с пределами измерения 0—14 единиц pH и ценой деления шкалы 0.01 или 0.05 единиц pH. по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Стаканы Н-1—50 ТС. Н-2—50 ТС. Н-1—250 ТС по ГОСТ 2S336.

Палочки стеклянные.

Пипетки 1—1—1—1.1—1—1—2 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2—25-1,2—100-1, 2—500—1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические К*1—250—29/32 ТХС. К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ- ного взвешивания ± 0,0002 г.

Колонка хроматографическая длиной 150 мм. внутренним диаметром 4 мм. с сорбентом Phenyl* Hexyl с размером зерен неподвижной фазы 5 мкм.

Воронка делительная ВД-3—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка лабораторная 6*36—50 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обездоленные «синяя лента».

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные (для фильтрования элюента) по документу, е соответствии с которым они изготовлены, с размером пор 0.45 мкм.

Бода деионизированная для хроматографии.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соли бензойной и сорбиновой кислот по документам, в соответствии с которыми они изготовлены, с известным содержанием основного вещества, х. ч.

Ацетонитрил для хроматографии по документу, в соответствии с которым он изготовлен, ос. ч.. О сорт.

Калий фосфорнокислый одноэамещенный по ГОСТ 4196.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %. свежеприготовленный.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, концентрированная.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174. раствор с массовой долей 30 %, свежеприготовленный.

Калий желеэистосинеродистый K₄(Fe (CN^JSHjO (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. раствор с массовой долей 15 %. свежеприготовленный.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метро* логическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

• Подготовка хроматографа к работе
• Приготовление растворов
• Приготовление подвижной фазы
• Подготовка хроматографической системы
• Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО)
• Подготовка пробы

Хроматограф устанавливают, включают и выводят на рабочий режим в соответствии с инструкци- ей по эксплуатации.

а)    Приготовление раствора сернокислого цинка с массовой долей 30 >#/span###

30 г сернокислого цинка по ГОСТ 4174 взвешивают с записью результата до первого десятичного знака и добавляют 70 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709.

б)    Приготовление раствора желеэистосинеродистого калия с массовой долей 15 >#/span###

15 г железистосинеродистого калия (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207 взвешивают с записью результата до первого десятичного знака и добавляют 85 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709.

в)    Приготовление раствора гидроокиси натрия

10 г гидроокиси натрия по ГОСТ 24363 взвешивают с записью результата до первого десятичного знака и добавляют 90 см³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709.

Для получения фосфатного буфера в мерной колбе вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770 взве- шивают (0.85 ± 0,02) г однозамещвнного фосфорнокислого калия по ГОСТ 4198. приливают 100 см³ де-ионизированной воды, растворяют и доводят до метки. Определяют pH полученного раствора на pH-метре и доводят его значение до 2.4 добавлением (0.5 ± 0.1) см³ концентрированной ортофоо форной кислоты.

Смешивают ацетонитрил и фосфатный буфер в соотношении 1:9 (по объему), фильтруют под ва- куумом через мембранный фильтр. Полученную смесь используют в качестве подвижной фазы. Смесь пригодна для использования в течение суток.

Для подготовки хроматографической системы через колонку пропускают 35 объемов подвижной фазы (40—50 см³).

[массовой концентрацией солей бензойной и сорбиновой кислот (10 ± 1) мкг/см³)

8 мерную колбу вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770 взвешивают по 0.025 г солей сорбиновой или бензойной кислот, с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в 30 см³ де- ионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой (раствор 1}.

Из полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770 пипеткой по ГОСТ 29227 отбирают 1 см* и доводят объем до метки деионизированной водой (раствор 2).

а) Для продуктов, не содержащих крахмал

8 коническую колбу вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 взвешивают (10 ± 0.5) г продукта, с за- писью результата дс четвертого десятичного знака, добавляют 100 см³ деионизированной воды темпе- ратурой 80 ^вС — 90 ®С. перемешивают в течение минуты, переносят в делительную воронку еместимо- стью 250 см³ по ГОСТ 25336 и дают отстояться. После разделения нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 500 см³, верхний слой возвращают в ту же колбу, где проводилась экстракция. Экстракцию повторяют еще три раза, водные экстракты объединяют.

Объединенные водные экстракты охлаждают до комнатной температуры и проводят осаждение. Для этого пипеткой по ГОСТ 29227 приливают 1.2 см³ раствора сернокислого цинка и 1.0 см³ раствора железистосинеродистого калия. Полученный раствор оставляют для формирования осадка не менее чем на 1 ч. Затем раствор фильтруют в мерную колбу на 500 см³ через бумажный фильтр [9]. поме* щенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. Колбу, в которой происходило осаждение, промывают дважды по 50 см³ деионизированной водой, фильтруют в ту же колбу и доводят объем до метки деио- низированной водой. Перед вводом пробы в хроматограф раствор еще раз фильтруют через бумажный или мембранный фильтр, отбрасывая первые 25 см³ фильтрата.

б) Для продуктов, содержащих крахмал

В стакане вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336 взвешивают (10,0 1 0.5) г продукта, с записью результата до четвертого десятичного знака. Добавляют 100 см³ деионизированной воды температу- рой 80 *С — 90 ^вС и перемешивают до получения однородной консистенции. К полученному раствору приливают раствор гидроокиси натрия до розовой окраски по фенолфталеину по [8]. 6 см³ раствора сернокислого цинка и 5 см³ раствора железистосинеродистого калия и тщательно перемешивают сте- клянной палочкой. Полученный раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр из фильтро- вальной бумаги по ГОСТ 12026, помещенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. в мерную колбу на 500 см³ по ГОСТ 1770. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводили осаждение, до- бавляют 100 см³ деионизированной воды температурой (80-90) *С и перемешивают, при этом бумаж- ный фильтр разрушается. Содержимое стакана фильтруют через новый бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще три раза. Для последней экстракции используют S0 см³ деионизированной воды. Объем объединенных фильтратов доводят до метки деионизированной водой. Перед вводом пробы в хрома- тограф раствор еще раз фильтруют через бумажный или мембранный фильтр, отбрасывая первые 25 см³ фильтрата.

4.17.4 Выполнение измерений

• При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
• Анализ раствора рабочего стандартного образца
• Параметры пригодности хроматографической системы
• Анализ испытуемой пробы

режим элюирования — иэократический;

длина волны — 254 нм (для детектирования сорбата) и 225 нм (для детектирования бензоата);

скорость потока подвижной фазы — 1.0 см³/мин;

температура термостата — 25 *С;

объем вводимой пробы — 20 мкл.

В инжектор вводят 20 мкл раствора 2 (4.17.3.5). Регистрируют пики определяемых веществ.

Измерение повторяют три раза. Определяют средние времена удерживания и площади пиков определяемых веществ.

В приведенных условиях коэффициент разрешения (коэффициент разделения) пиков сорбата и бензоата должен составлять не менее 3.0.

Фактор асимметрии пиков сорбата и бензоата — не более 1.8.

Эффективность колонки, рассчитанная по пикам сорбата и бензоата должна составлять не менее 4000 теоретических тарелок.

При повторных вводах проб величина относительного стандартного отклонения времен удержива- ния и площадей измеряемых пиков не должна превышать 2 %.

В инжектор вводят 20 мкл пробы, подготовленной по 4.17.3.6. Учитывая время удерживания опре- деляемого вещества по 4.17.4.2, регистрируют пики и рассчитывают их площади.

Измерение повторяют три раза.

• Обработка результатов
• Метрологические характеристики метода

• Массовую долю бензоата Х₁₀, млн^-1 (мг/кг). в пересчете на бензойную кислоту, вычисля- ют по формуле
• Массовую долю сорбата X,,. млн'¹ (мг/кг). в пересчете на сорбиноеую кислоту, вычисля- ют по формуле
• Обработку результатов измерения проводят, используя программное обеспечение хро- матографа.
• За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое трех парал- лельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемле- мости (4.17.6.1).

^емэ пр • 500 • Р • т_6ена 1 122.12 ^бем j.ct • ЮО • 25 • т„р          М_соли

площадь пика бензоата на хроматограмме испытуемой пробы. мм²(мВс); значение разведения, см³;

чистота бензоата е соответствии с данными аналитического паспорта. %;

масса бензоата для приготовления РСО. г;

объем раствора РСО (раствор 1. по 4.17.3.5). см³;

площадь пика бензоата на хроматограмме РСО. мм² (мВс);

значение разведения, см³;

масса пробы продукта, г.;

молекулярная масса бензойной кислоты, г;

молекулярная масса бензоата (использованного при производстве продукта), г;

10* — коэффициент пересчета для выражения результата е млн'¹ (мг/кг).

У,        ^с&рб.пр • 500 • Р • т_с0рб • 1 112,13 ^4

^М= We.-К» 25 m_np                             '

10⁴ — коэффициент пересчета для выражения результата е млн ¹ (мг/кг).