ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном ин- формационном указателе «(Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз- веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1       Область применения.................................................................................................................................................................................................................. 1

2         Нормативные ссылки............................................................................................................................................................................................................... 1

3         Правила приемки........................................................................................................................................................................................................................ 2

4         Методы отбора проб.................................................................................................................................................................................................................. 4

5         Методы анализа........................................................................................................................................................................................................................... 4

6                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    Требования безопасности..................................................................................................................................................................................................................................... 16

Приложение А (обязательное) Температурные поправки...................................................................................................................................... 17

Приложение Б (обязательное) Зависимость массовой концентрации общего экстракта от показаний

рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта........................................................... 20

Приложение В (обязательное) Методика приготовления аттестованных растворов сахарозы....................................................... 27

Приложение Г (обязательное) Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания

в них сахара для фотоэлекгроколориметрического метода........................................................................................... 29

Приложение Д (обязательное) Характеристики показателей точности и прецизионности

определения массовых концентраций общего экстракта, сахара и кислот.......................................................... 29

Правила приемки и методы анализа

Uqoeur-vcdka products. Acceptance rules and test methods

Дата введения — 2014—07—01

• Область применения
• Нормативные ссылки
• Правила приемки
  • Ликероводочные изделия принимают партиями. Партией считают любое количество ликеро- водочного изделия, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленного к приемке и оформленное одним документом, удостоверяющим каче- ство и безопасность продукции.
  • В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, должно быть указано:
• Методы отбора проб
  • Для проверки качества ликероводочных изделий (органолептических и физико-химических показателей) от партии продукции методом случайного отбора отбирают четыре бутылки вместимо- стью по 0.5 дм³ по 3.4. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 дм³.
• Методы анализа
  • Определение полноты налива
• Требования безопасности

Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмупьсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, сла- боградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные калитки, аперитивы, коктейли, бальзамы, слабоградусные газированные и негазированные напитки, спиртные напитки из зернового сырья, а также джины, виски, ром. текилу, аквавит и другие ликерово- дочные изделия, полученные из растительного сырья (далее — ликероводочные изделия), и устанав- ливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа. Стандарт распространяется также на фруктовые (плодовые) спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концен- трации общего экстракта, сахара, титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового спирта).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Вэрывобезопасность. Общие требо- вания

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требо- вания и номенклатура видов защиты

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 2859-1—2009 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтер- нативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе при- емлемого уровня качества

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3626—73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

ГОСТ 3639—79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов ин- дикаторов

ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из- мерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из- мерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-4—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изме- рений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из- мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 5833—75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 5845—79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4>водный. Технические условия ГОСТ 6709—72 Бода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12738—77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех- нические условия

ГОСТ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ- ного титрования

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре- бования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент- ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа- телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущею года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен- ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• номер документа и дата его выдачи:
• номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки:
• число бутылок, их вместимость, дм³;
• дата розлива;
• дата, время и место отбора пробы;
• фамилии и должности лиц. принимавших участие в отборе пробы:
• наименование ликероводочного изделия:
• количество, шт.. и вместимость, дм³, бутылок в партии, от которой отобрана проба;
• наименование и номер документа, удостоверяющего качество и безопасность продукции;
• описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке в отобранной пробе.
  • Для проведения анализа ликероводочного изделия (определение органолептических показа- телей. крепости, массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) оставляют две бутылки из четырех отобранных по 4.1. Составляют объединенную пробу из оставленных бутылок, переливая их содержимое в чистый сухой стеклянный стакан вместимостью 2000 см³, перемешивают стекпянной мешалкой и полученную объединенную пробу используют для анализа.
• наименование ликероводочного изделия:
• дата розлива;
• количество, шт.. и вместимость, дм³, бутылок в партии, от которой отобрана проба:
• фамилии и подписи лиц. принимавших участие в отборе проб.

• наименование и адрес изготовителя;
• наименование ликероводочного изделия;
• номер товаротранспортной накладной (при отгрузке продукции со склада);
• числе транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);
• состав продукта:
• результаты анализа качества продукции;
• срок годности (при необходимости);
• обозначение стандарта на ликероводочное изделие;
• условия транспортирования и хранения.
  • При приемке ликероводочных изделий проводят проверку качества изделий, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия маркирования требованиям действующих стандартов.
  • При проверке качества, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия мар- кирования от партии ликероводочных изделий проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 1.
  • При проверке качества ликероводочных изделий на наличие технологических включений в виде волокон фильтровальных материалов, ворсинок, корковой пыли, полимерной пыли от партии продукции проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 2.
  • Устанавливают число несоответствующих бутылок во второй выборке. Число несоответствую- щих единиц продукции, обнаруженных в первой и второй выборках, суммируют. Если суммарное число несоответствующих единиц продукции при приемлемом уровне качества (2.5 % несоответствующих бу- тылок) менее приемочного числа для суммарной выборки или равно ему. партию считают приемлемой.
  • При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному органолепти- ческому. физико-химическому показателям, полноте налива или герметичности укупорки бутылок пар- тию признают неприемлемой.
  • Партию ликероводочных изделий считают приемлемой, если число единиц продукции с тех- нологическими включениями (волокна фильтровальных материалов, ворсинки, корковая пыль, поли- мерная пыль) в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если число несоот- ветствующих единиц продукции в выборке больше или равно браковочному числу.
  • Для проверки полноты налива от партии продукции методом случайного отбора отбирают 20 бутылок с ненарушенным укупориванием.
  • Для проверки герметичности укупорки бутылок от партии продукции методом случайного от- бора отбирают не менее десяти бутылок.
  • Составляют акт отбора проб, в котором должно быть указано:
  • Дее другие бутылки должны храниться в условиях, предусмотренных стандартом на конкрет- ные виды ликероводочных изделий, на случай возникновения разногласий при оценке качества.
  • Горловину каждой бутылки пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:
    • Аппаратура, посуда
    • Проведение анализа
  • Определение органолептических показателей
    • Определение цвета изделий на фотоэлетроколориметре
      • Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
      • Подготовка к анализу
      • Проведение анализа
  • Определение крепости
    • Ареометрический метод
      • Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
      • Подготовка к анализу
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
    • Пикнометрический метод
    • Определение крепости эмульсионных ликеров
      • Средства измерений и реактивы по 5.3.1.1 со следующим дополнением.
      • Подготовка к анализу
      • Проведение анализа
  • Определение массовой концентрации общего экстракта
    • Рефрактометрический метод
      • Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре (20.0 ± 0.2) *С.
      • Средства измерений, вспомогательные материалы и посуда
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
    • Контроль точности результатов измерения
    • Гравиметрический метод
  • Определение массовой концентрации сахара
    • Метод прямого титрования
      • Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
      • Приготовление растворов
      • Подготовка к анализу
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
    • Фотозлвктроколоримвтричвский метод с применением антронового реагента
      • Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
      • Подготовка к анализу
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
  • Определение массовой концентрации кислот
    • Ацидиметрический метод
      • Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
      • Проведение анализа
      • Обработка результатов
  • Определение массовой доли двуокиси углерода
  • Определение герметичности укупоривания бутылок с изделием
• наименование и адрес изготовителя:
• дата розлива;
• номер вагона, автомашины;
• количество и вместимость, дм³, бутылок в отобранной пробе;
• наименование и адрес изготовителя:
• дата отбора пробы:
• наименование и номер документа, удостоверяющего качество продукции:

3.6      Согласно ГОСТ ИСО 2859-1 (таблица 2-С) используют одноступенчатый план контроля при 2.5%-ном количестве несоответствующих бутылок (приемлемый уровень качества AQL).

Партию ликероводочных изделий признают приемлемой, если число бутылок, имеющих дефекты (деформация колпачков, наличие глубоких прорезей от укупорочных автоматов, острых краев, заусе- ниц. нарушающих герметичность укупорки, глубокие царапины на наружной поверхности, ярко выра- женные потертости, ржавчина, налет от моющих средств, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких кра- сок. нечеткие рисунки на этикетке, наличие не более трех ворсинок в содержимом бутылки), в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если оно больше или равно браковочному числу. 8 этом случае проверку продолжают на удвоенной выборке [двухступенчатый план выборочного контроля в соответствии с ГОСТ ИСО 2859-1 (таблица 3-С)].

Если суммарное число несоответствующих единиц продукции превышает браковочное число второй выборки или равно ему. партию считают неприемлемой,

Допускается четыре бутылки с ликероводочным изделием отбирать из выборки согласно таблице 1.

Акт отбора пробы подписывают лица, принимавшие участие в отборе пробы.

Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мер- ной лабораторной посуды.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °С до 100 *С. с ценой деления шкалы 0.5 'С и пределом допускаемой погрешности 11 '-’С.

воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы стеклянные по ГОСТ 12738 с градуированной горловиной 1—50 ХСЗ, 2—1—100 ХСЗ. 3—200 ХСЗ. 4—1—250 ХСЗ, 6-500 ХСЗ. 12—1000 ХСЗ.

Колбы мерные 2—50—2. 2-100-2. 2—200—2. 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2. 2—2000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.

Секундомер.

Бутылки с анализируемым ликероводочным изделием, отобранные для определения полноты на- лива. выдерживают при комнатной температуре не менее 0.5 ч. В одну из бутылок опускают термометр и измеряют температуру изделия.

Для определения полноты налива используют чистую сухую мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной, предварительно ополоснутую аналогичным изделием, которое затем сливают из колбы е любой сосуд, и выдерживают над ним мерную колбу в течение 30 с.

8 ополоснутую мерную колбу осторожно по стенке переливают содержимое каждой бутылки по- очередно от 20 отобранных для определения полноты налива. После слива изделия и выдержки каж- дой бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия из каждой бутылки.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную кол- бу до метки пипеткой с ценой деления 0.05 см³.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0.05 см³.

Для получения результатов измерений, приведенных к температуре (20.0 1 0.5) “С. учитывают температурную поправку по таблице А.1 приложения А.

Пределы допускаемых отрицательных отклонений при температуре (20.0 ± 0.5) ^вС от номинально- го объема для отдельной бутылки не должны превышать значения, указанные в нормативных докумен- тах. действующих на территории стран, принявших стандарт.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное с точностью до 1 см³. Значение окончательного резуль- тата должно быть не менее номинального объема бутылки.

Определение органолептических показателей и прозрачности проводят по нормативным докумен- там. действующим на территории стран, принявших стандарт.

Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравне- нием полученного значения с предельно допустимыми значениями, разработанными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах. Соответствие оптической плотности требуемому значению указывает на необходимый цвет изделия.

Колориметр фотозлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с основными техниче- скими характеристиками: пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 % до 1 % (оптиче- ская плотность от 0 до 2): предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при из- мерении коэффициентов пропускания ± 1 %; спектральный диапазон работы от 315 до 980 нм: рабочая длина исследуемого слоя жидкости определяется длинами кювет 50. 30. 20.5 мм.

весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации 10.3 мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 ‘С до 100 ®С. с ценой деления шкалы 0.1 ®С или 0.5 °С. пределом допускаемой погрешности 10.2 °С или ± 1 ^сС со- ответственно.

Цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—100—2 и 2—1000—2 или 1—200—2 и 1—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2—2-5 по ГОСТ 29227.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

а) Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентраиии 0.0015 моль/дм^э

Навеску предварительно перекристаллиэоеанного двухромовокислого калия массой (0.451 ±0.001) г растворяют в 500 см³ дистиллированной воды при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20.0 ± 0.2) °С и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с дли- ной световой волны 400 нм.

Оптическая плотность раствора должна быть равной 0.400. Если оптическая плотность раствора будет иная, вычисляют поправочный коэффициент К по формуле

К-*™                                                                                                                            (1)

D

—     оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0.0015 моль/дм³;

—     оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.

Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плот- ности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие.

Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точно- стью до третьего десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между максимальным и минимальным значениями кото- рых не должно превышать значение критического диапазона CRq _ss<3j. равное 0.010.

Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400. то по- лученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный по- правочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D_npHe по формуле

Опри .=Д,»К.                                                                    (2)

где 0>_идя — оптическая плотность анализируемого изделия;

К — поправочный коэффициент.

Приведенную оптическую плотность О_прив сравнивают с предельно допустимыми значениями оп- тических плотностей.

Изделие считается соответствующим требованиям нормативных документов по цвету, если полу- ченные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанно- му в рецептуре.

Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий.

Крепость изделий определяют ареометрическим или пикнометрическим методом.

Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных приборов.

Перед измерением крепости слабоградусных газированных напитков необходимо предваритель- но удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3—5 мин водоструйным насосом либо путем создания вакуума на 1—2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверх- ности напитка.

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистил- ляте. полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия.

Диапазон измерения объемной доли спирта 0 % —100 %.

Метод используется при определении крепости изделий, а также е качестве арбитражного анали- за при возникновении разногласий в оценке данного показателя.

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481 с диапазоном изме- рения объемной доли спирта 0 % — 105 % или 11 % — 101 %. с диапазоном показаний ареометра, объемная доля 10 % или 5 %. с ценой деления 0.1 ^йС. с пределом основной допускаемой погрешности ареометра, объемная доля 0.1 %.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от О ‘•С до 100 *С, с ценой деления шкалы 0.1 *С и пределом допускаемой погрешности ± 0.2 ^сС.

Каплеуловитель КО-14/23—60 ХС или КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—250—2. 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Колбы К1-500—29/32 ТХС. К-1—1000—29/32 ТХС или П-1—500—29/32 ТС. ГМ—1000—29/32 ТС по ПОСТ 25336.

Пипетка 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1—400—29/32 ХС или ХПТ-3—400 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 50/350 по ГОСТ 18481 или 1—250—2 и 1—500—2 по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух исполнений — I и II (см. рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или крутодонной) колбы 1, соединенной через каплеулови- тель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающу- юся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

250—500 см³ ликероводочного изделия, отмеренного мерной колбой, при температуре (20.010,2) *С помещают в перегонную колбу вместимостью 500—1000 см³. Мерную колбу ополаскива- ют два — три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким рас- четом. чтобы объем дистиллированной воды превышал 60—100 см³.

Перегонку проводят с использованием лабораторной установки, изображенной на рисунке 1. При- емной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10—15 см³ дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по- лучения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку проводят осторожно, не допуская сильного кипения раствора изделия.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так. чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20—30 мин при температуре (20,010,2) *С в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы дово- дят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Стеклянный цилиндр вместимостью 250—500 см³ ополаскивают небольшим количеством анали- зируемого дистиллята (около 20 см³}. Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта ареометром по ГОСТ 3639. которая со- ответствует крепости анализируемого изделия. Установление соотношения между плотностью водно- спиртового раствора, его температурой, объемной долей спирта и показаниями ареометра для спирта осуществляют по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, выполненных в условиях повторяемости, абсолютное расхож- дение между которыми (предел повторяемости г) при Р » 0.95 не превышает 0.1 %. Расчеты при опре- делении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента.

 

Т — перегонная колба (плоскодонная или круглодоимая); ? — хаплеулоеигель: 3 — холодильник <ХПТ или ХШ): 4 — стеклянная трубка; 5 — приемная колба

 

Рисунок 1 — Прибор для перегонки от ирга

Абсолютное расхождение между окончательными результатами измерений крепости, получении» ми в точном соответствии с настоящей методикой в двух различных лабораториях (критическая раз» ность CCb.«s)- ^ПР^И Р = 0.95 не должно превышать 0,3 % при концентрации спирта до 10 % (по объему) и 0.2 % — при более высокой концентрации спирта.

5.3.1.5           Оформление результатов измерений Результат анализа представляют в виде:

(С± Д)% при Р* 0.95.                                                                                                                (3)

где С — среднеарифметическое значение крепости изделия. % (по объему);

А — погрешность определения крепости изделия. % (по объему), которая составляет 0.2 % для концентраций спирта до 10 % и 0.1 % — при более высокой концентрации спирта.

Численное значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение пределов абсолютной погрешности.

5.3.2         Определение крепости с применением автоматических электронных приборов Крепость ликероводочных изделий допускается определять с применением автоматических элек» тронных приборов.

Основные технические и метрологические характеристики автоматического прибора для опреде- ления крепости должны отвечать приведенным ниже требованиям.

Диапазон измерений крепости 0 % — 98.0 %.

Температура измерений (20,0010,05) *С.

Предел допускаемой относительной погрешности измерений не выше ± 0,05 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 0,015 %.

Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Метод основан на установлении соотношения массы определенного объема дистиллята анализи- руемого ликероводочного изделия к массе такого же объема дистиллированной воды при температуре (20.0 ± 0,2) °С.

Определение крепости изделий пикнометрическим методом и обработку полученных результатов проводят по ГОСТ 3639.

Определение крепости эмульсионных ликеров осуществляют ареометрическим методом.

Колбы мерные 2—200—2 или 1—200—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пре- делом допускаемой погрешности в эксплуатации 10.3 мг.

Для проведения предварительной перегонки спирта пробу эмульсионного ликера разбавляют дис- тиллированной водой в соотношении 1:1.

8 мерную колбу вместимостью 200 см³ вносят 100 см³ ликера, доводят объем до метки дистилли- рованной водой при температуре (20.0±0.2) “С и перемешивают.

Перегонку спирта из полученной пробы эмульсионного лихера проводят на лабораторной уста- новке (рисунок 1) по 5.3.1.2 или по 5.3.2.

Объемную долю этилового спирта в полученном дистилляте измеряют ареометром для спирта по 5.3.1.3. Результат умножают на коэффициент разведения, равный 2. Полученная величина соответ- ствует крепости анализируемого ликера.

Объемную долю этилового спирта в дистилляте, полученном с помощью автоматических элек- тронных приборов, проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях, за исключением эмульси- онных ликеров, определяют рефрактометрическим методом.

Массовую концентрацию общего экстракта в эмульсионных ликерах определяют гравиметриче- ским методом.

Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0.1 до 47.0 г/100 см³.

Показатели точности и прецизионности метода приведены в таблице Д.1 приложения Д.

Рефрактометр лабораторный с диапазоном измерений показателя преломления от 1,20 до 2,10 или с диапазоном измерений по шкале измерений сахарозы от 0 % до 95 % и пределом допускае- мой погрешности измерения 1 5-10 ⁴ или автоматические рефрактометры и плотномеры, имеющие метрологические характеристики не ниже требуемых: диапазон измерений показателя преломления от 1.3000 до 1.7000 и пределом допускаемой погрешности измерения 15-10 ⁴.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °С до 100 °С. с ценой деления 0,1 *С или 0.5 °С и пределом допускаемой погрешности ± 0.2 *С и ± 1 °С соответственно.

Палочка стеклянная.

Воронки лабораторные стеклянные типа Б по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—250—2 и 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (см. 5.3.1.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 250—500 см³. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20.0 ± 0.2) ^аС и переме- шивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефракто- метра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.

При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят анализ. Если температура отличается от 20 “С, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.2 приложения А.

Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до второго десятичного знака.

Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстрак- та С. г/100 см³, в анализируемом изделии осуществляют по таблице Б.1 приложения Б.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель- ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать предела повторя- емости. приведенного в таблице Д.1 приложения Д.

Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Метрологические характеристики, представленные в таблице Д.1. установлены в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.

Контроль точности проводят по величине расхождения между параллельными определениями в условиях повторяемости (5.4.1.3).

Метод основан на получении сухого остатка при высушивании образца эмульсионного ликера.

Массовая концентрация общего экстракта в испытуемых образцах эмульсионного ликера состав- ляет не менее 25 г/100 см³.

Анализ проводят по ГОСТ 3626.

Массовую концентрацию сахара в ликероводочных изделиях определяют одним из двух методов: методом прямого титрования или фотоэпектроколориметрическим методом с применением антроноеого реагента.

Характеристики показателей точности и прецизионности получаемых результатов анали- за по обеим методам приведены в таблице Д.2 приложения Д в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-6.

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+) и обеспечивает точность определения с показателями, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+).

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.1 г/100 см³ до 1.5 г/100 см³ (при более высокой концентрации сахара проводят разбавление).

Данный метод применяют при контроле продукции, а также в качестве арбитражного при возник- новении разногласий в оценке ее качества.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 'С до 100 °С. с ценой деления шкалы 0.1 *С или 0.5 *С. с пределом допускаемой погрешности ± 0.2 *С или ± 1 °С соответственно.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0.3 мг.

Секундомер.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—50—2; 2-100-2; 2—200—2; 2—250—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—100—18 ТХС и Км-2—200—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—25—0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1—200—2 и 1—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—2—2—5.1—2—2—10.1—2—2—25 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1—1000 ТС или Н-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый 4-еодный по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 20.0 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Сахароза по ГОСТ 5833. ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 % в растворе с объемной долей этилового спирта 70 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Раствор Фелинга I готовят следующим образом: навеску предварительно перекристаллиэованной сернокислой меди массой (69.39 ± 0,01) г растворяют в 500—700 см² дистиллированной воды в меркой колбе вместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при темпе- ратуре 20 °С. перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор Фелинга И готовят следующим образом: навеску виннокислого калия-натрия массой (346.0 ± 0.1) г растворяют в 500 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³ при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50 ⁹С).

Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (20,0010,01) г растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят дистилли- рованной водой до метки при температуре 20 °С и перемешивают. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объ- ем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 ± 0.2) ⁹С. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

Полученные растворы хранят при температуре (20 ± 2) °С не более одного года.

а)     Определение титра растворов Фелинга I и II

Титр растворов Фелинга устанавливают по специально приготовленному раствору инвергного сахара. Сахарозу, ч. д. а. измельчают в фарфоровой ступке до получения сахарной пудры, выдер- живают в течение двух-трех дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,000 ± 0.001) г растворяют в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 см³ и нагревают до температуры 70 °С. 8 колбу приливают 3 см³ концентрированной соляной кислоты (плотностью 1.19 г/см³), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температу- ре 67 'С — 70 °С. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20,0 ± 0,2) *С. добав- ляют одну-две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) ⁹С не более тридцати суток.

8 коническую колбу вместимостью 200 см³ помещают по 10 см³ растворов Фелинга I и И и нагре- вают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют две-три капли раствора метиленового голубого и. не прекращая кипячения, до- бавляют по каплям из бюретки раствор инвергного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвергного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.

Продолжительность кипения жидкости е колбе е течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси рас* творов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0.5—1,0 см³ меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.

Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и. не прекращая кипячения, добавляют три-пять капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по две-три капли раствора ин- вертного сахара, продолжая кипячение в течение 2—3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования от- мечают объем израсходованного на титрование раствора.

Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фе- линга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхож- дение между крайними значениями которых не превышает 2 % относительно среднеарифметического значения.

Титр раствора Фелинга К (г сахарозы) вычисляют по формуле

где V —* среднеарифметическое значение объема раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование, см³; т — масса навески сахарозы, г;

250 — объем стандартного раствора инвертного сахара, см³.

• Разбавление ликероводочных изделий

Для проведения анализа ликероводочное изделие разбавляют дистиллированной водой. В мер- ную колбу вместимостью 100 см³ вносят 25 см³ ликероводочного изделия, приливают дистиллирован- ную воду до метки при температуре (20.0 ± 0.2) *С и перемешивают.

В зависимости от содержания сахара в полученном разбавленном растворе проводят при необхо- димости вторичное разбавление в соответствии с таблицей 2.

Таблица 3 — Разбавление растворов ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара Массовая концентрация сахара, с/100 см3 Объем растеора анализируемого изделия, см3 Вместимость колбы. см3 Коэффициент разбавления о     До 5     — — 4 От 5 ДО 12 включ. 20 50 10 » 13 » 24 » 20 100 20 » 25 » 30   25 200 32 » 31 » 50 я 10 100 40 » 51 » 60 » 20 250 50

 

25 см³ разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 25 см³ дистиллированной воды, нагревают до температуры 70 ^аС и добавляют 3 см³ соля- ной кислоты (плотностью 1.19 г/см³). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67 ^JC — 70 *С в течение 5 мин при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (блед- но-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при темпера- туре (20.0 ± 0.2) *С и перемешивают.

Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга. состоящую из 10 см³ раствора Фелинга I и 10 см³ раствора Фелинга II.

По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, вычисляют массовую кон* центрацию сахара С. г/100 см³, по формуле

_с KIQOn

V

где К — титр раствора Фелинга;

100 — коэффициент пересчета массовой концентрации сахара из размерности г/см³ в размерность г/100 см³;

п — коэффициент разбавления анализируемого изделия, равный 4;

V — объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель- ных определений. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок по 5.5.2.S.

Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола. образующего при реакции с ан- троном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определе- ния с пределами повторяемости, приведенными в таблице Д.2 приложения Д.

Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0.05 до 0.50 г/100 см³ (при более высокой массовой концентрации сахара проводят разбавление).

8есы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0.3 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с пределом измерения коэффициентов пропускания от 100 % до 1 % (оптическая плотность от 0 до 2), спектральным диа- пазоном работы от 315 до 980 нм. пределом допускаемого значения абсолютной погрешности при из- мерении коэффициентов пропускания ± 1 %, набором кювет с рабочими длинами 50. 30. 20.10.5 мм.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от0°С до 100 °С. с ценой деления 0.1 ^вС или 0.5 *С и пределом допускаемой погрешности ± 0.2 *С и ± 1 °С соответственно.

Баня водяная.

Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25338 типа В.

Колбы мерные с пришлифованными пробками 2—100—2.2—200—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770.

Пробирки с пришлифованными пробками П—2—20—14/23 по ГОСТ 1770. П2Т-25ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50—2 или 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—2—2—5.1—2—2—10 по ГОСТ 29227.

Электроплитка бытоеая по ГОСТ 14919.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная, ос. ч. по ГОСТ 14262. плотностью 1.840 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сахароза по ГОСТ 5833. ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Антрон. ч. д. а., раствор с массовой долей 0.2 % в концентрированной серной кислоте плотностью 1.840 г/см³.

а) Приготовление антронового реагента

Навеску антрона массой (0,367 ± 0.001) г количественно переносят в мерную колбу с пришлифо- ванной пробкой вместимостью 100 см³, приливают 50 см³ концентрированной серной кислоты плотно- стью 1.840 г/см³ и растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения антрона. Получен- ный раствор следует хранить в темном месте при температуре 5 *С — 6 *С не более 15 сут.

Для приготовления актронового реагента допускается использование концентрированной серной кислоты, х. ч.. но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.

б) Определение градуировочного коэффициента

Градуировочный коэффициент устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектро- колориметра и перед каждой серией опытов. Для этого используют основной раствор сахарозы, кото- рый приготавливают по В.4.1 приложения В.

Из полученного основного раствора готовят рабочий аттестованный раствор сахарозы в соответ- ствии с В.4.2 приложения В.

Этот раствор используют для проведения колориметрической реакции с акгроновым реагентом для определения градуировочного коэффициента.

В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5 см³ антроноеого реагента, осторожно по стен- ке пробирки приливают 2.5 см³ анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешива- лись. а образовывали два слоя.

Параллельно аналогично готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раство- ра дистиллированную воду.

Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температу- ры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.

Значение каждого измерения оптической плотности записывают с точностью до третьего десятич- ного знака.

Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов всех параллель- ных определений.

Полученное среднеарифметическое значение оптической плотности используют для расчета гра- дуировочного коэффициента К_/ по формуле

^<6)

где С — массовая концентрация раствора сахарозы, г/100 см³;

0_; — среднеарифметическое значение измерений оптической плотности,

в)      Подготовка пробы изделия к анализу

Анализируемое изделие разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержа- ние сахара в разбавленном растворе составляло от 8.0 до 10.0 мг/100 см³.

Необходимое разбавление определяют по таблице Г.1 приложения Г.

Вычисляют коэффициент разбавления л. равный отношению объема разбавленного раствора к объему исходной пробы.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 50—70 см³ дистиллированной воды с температу- рой (20.0 ± 0.2) 'С. приливают вычисленный объем изделия с температурой (20.0 ± 0.2) °С. доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20.010.2) °С и перемешивают.

Анализ проводят аналогично описанному в 5.5.2.26) (абзацы 4—6).

Массовую концентрацию сахара С. г/100 см³, вычисляют по формуле

1D

С m—1—n Ky                                                                                                                (7)

где Dj — оптическая плотность:

п — коэффициент разбавления:

Kj — градуировочный коэффициент, установленный экспериментально для используемого фото- электроколориметра.

Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определе- ний. допускаемое расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, приведенного в таблице Д.2 приложения Д.

5.5.2.S        Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерения осуществляют методом добавок. Метод предполага- ет анализ двух растворов — пробы, приготовленной по 5.5.2.2е) (проба 1). и пробы с добавкой {про- ба 2). В качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4.0 мг/100 см³, приготовленный по ВАЗ приложения В.

Пробу 2 готовят путем смешения пробы 1 с рабочим раствором, приготовленным по в.4.3 прило- жения В в соотношении 1:1. Проводят анализы пробы 1 и пробы 2 в двух повторностях.

Результаты измерений признают удовлетворительными, если соблюдается условие

(8)

где К„ — результат контрольной процедуры;

С, — среднеарифметическое значение анализа пробы 1.г/100см³;

С_1>д — среднеарифметическое значение анализа пробы 2 с добавкой, г/100 см³;

Сд — массовая концентрация сахарозы в растворе добавки, г/см³ (0.004 г/100 см³);

4 — норматив контроля.

При несоблюдении указанного условия выявляют причины неудовлетворительного выполнения

анализа.

Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи инди- катора. Диапазон измерения массовой концентрации кислот от 0.1 до 1.3 г/100 см³.

Характеристики показателей точности и прецизионности результатов анализа, получен- ные в результате проведения исследований в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6. приведены в таблице Д.З приложения Д.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. ценой поверочного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 0,3 мг.

Колбы Кн-2—100—18 ТХС или Кн-2—250—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-2—25-0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1—50—2 и 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—100—2 и 2—250—2 или 1—100—2 и 1—250—2 по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Пластинка фарфоровая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с (NaOH)» 0.1 моль/дм³. готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.

Бромтимоловый синий (индикатор).

0.05 г индикатора растворяют в 100 см³ этилового спирта с объемной долей 20 %.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.

10 см³ анализируемого ликероводочного изделия помещают в коническую колбу вместимо- стью 100—250 см³, добавляют 25—30 см³ дистиллированной воды (для светлоокрашенных изделий) и 100 см³ (для темноокрашенных изделий).

Содержимое колбы перемешиваютититруюг раствором гидроокиси натрияс(№ОН) = 0.1 моль/дм³ в присутствии бромгимолового синего индикатора до получения светло-зеленой окраски или фенол- фталеина до получения слабо-розовой окраски.

Более точное установление конца титрования осуществляют по появлению светло-зеленой окра- ски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слабо- розовой — при использовании фенолфталеина.

Массовую концентрацию титруемых кислот С_к. г/100 см³ в пересчете на безводную лимонную кис- лоту. вычисляют по формуле

_л          VK-100 0.0064

С* -------------------------------- .                                                                                                      (9)

^к 10 '

где V — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм³. израсходованный на титрова- ние. см³;

К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси с (NaOH) в 0.1 моль/дм³;

100 — пересчет массовой концентрации кислот из размерности г/см³ в размерность г/100 см³. 0.0064 — масса лимонной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора с (NaOH) в 0,1 моль/см³. г (для ли- монной кислоты молярная масса эквивалента М (1/3 CgHgO;) = 64);

10 — объем анализируемого изделия, взятый на титрование, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель- ных определений, расхождение между которыми не превышает указанного в таблице Д.З приложения Д.

Окончательный результат округляют с точностью до первого десятичного знака.

Метрологические характеристики методики измерения, представленные в таблице Д.З. установ- лены в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-6.

Метод применяется для анализа слабоградусных газированных напитков.

Метод основан на измерении давления в газовом пространстве над напитком в укупоренной бу- тылке и расчете массовой доли двуокиси углерода в зависимости от измеренного давления и темпера- туры налитка.

Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.

Анализ проводят по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт, вычисление массовой доли двуокиси углерода — по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт, оценку результатов — по ГОСТ 6687.0.

Укупоренные бутылки с ликероводочным изделием, отобранные по 4.3, укладывают в горизон- тальном положении на белую бумагу в отдельном помещении с температурой (2012) °С. выдерживают в течение 24 ч, периодически наблюдая за состоянием бутылок каждые 2 ч. По результатам наблюде- ния и проверки состояния бутылок делают заключение о герметичности их укупоривания.

Если обнаружена течь хотя бы в одной из проверяемых бутылок, партию бракуют.

При проведении анализов следует соблюдать;

- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и с инструкцией по эксплуата- ции приборов;

• требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соот- ветствии с ГОСТ 12.1.005.

К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего техниче- ского образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуата- ции используемой аппаратуры.

Приложение А (обязательное)

Температурные поправки

А.1 Температурные поправки при определении полноты налива ликероводочных изделий приведены в та- блице А.1.

Таблица А.1

Тсц                                                                              Температурная поправка на измеряемый объем, см3 Номер группы ликероводочного изделия -с 1 2 Э 4 S б 7 8 9 ТО 11 12 35 +5.4 -5.4 -5.3 +5.2 +4.9 +4.8 +4.7 +4.4 +4.3 -4.1 +4.0 +3,9 34 5.1 5.0 4.9 4.8 4.6 4.5 4.4 4.1 4.0 3.8 3.7 3.6 33 4.7 4.7 4.6 4.4 4.2 4.2 4.1 3.8 3.7 3.5 3.4 3.3 32 4.3 4.3 4.2 4.1 3.7 3.9 3.7 3.5 3.4 3.2 3.1 3.0 31 3.9 3.8 3.8 3.7 3.5 3.5 3.4 3.2 3.1 2.9 2.9 2.8 30 3.6 3.5 3.5 3.4 3.2 3 2 3.1 2.9 2.8 2.7 2.6 2.5 29 3.2 3.2 3.1 3.0 2.9 2.8 2.8 2.6 2.5 2.4 2.3 2.2 28 2.8 2.8 2.8 2.7 2.5 2.5 2.5 2.3 2.2 2.1 2,1 2.0 27 2.4 2.4 2.4 2.3 2.2 2.2 2.1 2.0 1.9 1.8 1.8 1.8 26 2.1 2.1 2.0 1.9 1.9 1.8 1.8 1.7 1.7 1.6 1.6 1.5 25 1.7 1.7 1.7 1.7 1.6 1.5 1.5 1.4 1.4 1.3 1.3 1.3 24 1.4 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.2 1.1 1.1 1.1 1.1 1.0 23 1.0 1.0 1.0 1.0 0.9 1.0 0.9 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 22 0.7 0.7 0.7 0.7 0.6 0.6 0.8 0.6 0.6 0.5 0.5 0.5 21 0.4 0.4 0.4 0.4 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 20 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 19 -0.4 -0.4 -0.4 -0.4 -0.3 -0.3 -0.3 -0.3 -0.3 -0.3 -0.3 -0.2 18 0.7 0.7 0.7 0.7 0.6 0.6 0.6 0.5 0.5 0.5 0.5 0.4 17 1.1 1.1 1.0 1.0 0.9 0.9 0.9 0.8 0.8 0.7 0.7 0.6 16 1.4 1.4 1.4 1.4 1.2 1.2 1.2 1.1 1.0 0.9 0.9 0.9 15 1.7 1.7 1.7 1.7 1.5 1.5 1.4 1.3 1.3 1.2 1.1 1.1 14 2.1 2.1 2.0 1.9 1.8 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.3 13 2.4 2.4 2.4 2.3 2.1 22 2.0 1.8 1.7 1.6 1.5 1.5 12 2.7 2.7 2.7 2.6 2.3 2.3 2.3 2.1 1.9 1.8 1.7 1.7 11 3.1 3.0 2.9 2.9 2.7 2.6 2.5 2.3 2.2 2.0 1.9 1.9 10 3.4 3.4 3.3 3.2 2.9 2.9 2.7 2.5 2.4 2.2 2.1 2.0

 

Окончание таблицы А. 1 уем.                                                                             Температурная поправка на и>ыеряемый объем, см3 Номер группы ликероводочного изделия -с 13 14 15 16 17 1в 1» 20 21 22 23 24 35 +3.8 +3.6 +3.6 +3.5 +5.0 -5.5 +5.7 +5.8 +5.0 +2.50 -3.09 +5.44 34 3.6 3.4 3.3 3.2 4.8 5.1 5.3 5.4 4.7 2.38 2.86 5.05 33 3.3 3.1 3.0 3.0 4.7 4.7 4.9 5.0 4.7 2.19 2.63 4.66 32 3.0 2.8 2.8 2.7 4.0 4.3 4.5 4.6 4.0 2.00 2.39 4.27 31 2.7 2.5 2.5 2.5 3.6 3.9 4.1 4.2 3.7 1.81 1.16 3.88 30 2.5 2.3 2.3 2.2 3.3 3.6 3.7 3.7 3.4 1.62 1.93 3.49 29 2.2 2.0 2.0 2.0 3.0 3.2 3.3 3.4 3.3 1.45 1.71 3.14 28 1.9 1.8 1.8 1.8 2.6 2.9 3.0 3.1 2.7 1.28 1.49 2.79 27 1.7 1.6 1.6 1.6 2.3 2.5 3.0 2.7 2.3 1.10 1.27 2.44 26 1.5 1.5 1.4 1.4 2.0 2.1 2.2 2.3 2.0 0.93 1.05 2.08 25 12 1.2 1.1 1.1 1.6 1.8 1.8 1.9 1.7 0.75 0,83 1.73 24 1.0 0.9 0.9 0.9 1.3 1.4 1.5 1.5 1.3 0.61 0.66 1.38 23 0.8 0.7 0.7 0.7 1.0 1.1 1.1 1.2 1.0 0.46 0.49 1.04 22 0.5 0.5 0.5 0.5 0.7 0.7 0.7 0.8 0.7 0.30 0.30 0.69 21 0.3 0.4 0.2 0.2 0.3 0.4 0.4 0.5 0.3 0.15 0.16 0.34 20 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 19 -0.2 -0.2 -0.2 -0.2 -0.3 -0.4 -0.4 -0.4 -0.3 -0.13 -0.18 -0.33 18 0.4 0.4 0.4 0.4 0.6 0.7 0.8 0.8 0.6 0.26 0.37 0.66 17 0.6 0.6 0.6 0.6 0.9 1.1 1.1 1.2 0.9 0.39 0.58 0.99 16 0.9 0.8 0.8 0.8 1.3 1.4 1.5 1.6 1.3 0.52 0.75 1.33 15 1.1 1.0 0.9 0.9 1.6 1.8 1.8 2.0 1.6 0.65 0.93 1.66 14 12 1.2 1.1 1.1 1.9 2.1 2.2 2.3 1.9 0.75 1.10 1.98 13 1.4 1.3 1.3 1.2 2.2 2.5 2.5 2.6 22 0.86 1.27 2.29 12 1.6 1.5 1.4 1.4 2.5 2.8 2.9 2.9 2.5 0.97 1.43 2.61 11 1.8 1.7 1.6 1.5 2.8 3.1 3.2 3.3 2.8 1.07 1.60 2.93 10 2.0 1.8 1.7 1.7 3.0 3.4 3.6 3.6 3.1 1.18 1.77 3.20

 

А.2 Температурные поправки при определении массовой концентрации общего экстракта рефрактометриче- ским методом (по сахарозе. %) приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 Тек- Показания рефрактометра (по сахарозе). >#/span### ра- ЧФ». ‘С 0 S Ю 1S 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 Вычесть от найденного показания рефрактометра 10 0.50 0.54 0.58 0.61 0.64 0.66 0.56 0.70 0.72 0.73 0.74 0.75 0.76 0.78 0.79 11 46 49 53 55 58 60 62 64 65 66 67 66 69 70 71 12 42 45 48 50 52 54 56 57 56 59 60 61 61 63 63 13 37 40 42 44 46 48 49 50 51 52 S3 54 54 55 55 14 33 35 37 39 40 41 42 43 44 45 45 46 46 47 48 15 27 29 31 33 34 34 35 36 37 37 38 39 39 40 40 16 22 24 25 26 27 28 26 29 30 30 30 31 31 32 32 17 17 18 19 20 21 21 21 22 22 23 23 23 23 24 24 16 12 13 13 14 14 14 14 15 15 15 15 16 16 16 16 19 06 06 06 07 07 07 07 08 08 08 08 06 08 06 08 Прибавить к найденному показанию рефрактометра 21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.06 0.08 0.06 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 22 13 13 14 14 15 15 15 15 15 16 16 16 16 16 16 23 19 20 21 22 22 23 23 23 23 24 24 24 24 24 24 24 26 27 28 29 30 30 31 31 31 31 31 32 32 32 32 25 33 35 36 37 36 39 40 40 40 40 40 40 40 40 40 26 40 42 43 44 45 46 47 48 48 48 48 46 48 46 48 27 48 50 52 53 54 55 55 56 56 56 56 56 56 56 56 26 56 57 60 61 62 63 63 64 64 64 64 64 64 64 64 29 64 66 68 69 71 72 72 73 73 73 73 73 73 73 73 30 72 74 77 78 79 60 80 81 81 81 81 81 61 81 81

 

Приложение Б (обязательное)

Зависимость массовой концентрации общего экстракта от показаний рефрактометра и относительной плотности водного раствора экстракта

Таблица Б.1

Показание рефрактометра. % {по сахарозе)	Массовая концентрация общего экстракта е. гН00 си3	Относительная плотность j20“	Показание рефрактометра. % {по сахарозе)	Массовая концентрация общего экстракта е. г Л 00 см3	Относительная плотность Ннг ®20-
0.0	0.000	1.0000	5.0	5.089	97
1	099	4	1	193	1.0201
2	199	6	2	296	05
Э	299	12	3	400	09
4	399	16	4	50S	13
5	SO0	19	5	609	17
в	600	23	6	713	21
7	700	27	7	817	25
в	900	31	6	922	29
9	900	35	9	6.026	33
1.0	1.000	39	6.0	6.131	1.0237
1	102	43	1	235	41
2	203	47	2	340	45
3	304	51	3	44S	49
4	40S	55	4	5S0	53
S	506	56	5	655	57
в	607	62	6	760	61
7	706	66	7	865	65
в	609	70	6	970	69
9	910	74	9	7.075	73
2.0	2.012	76	7.0	180	77
1	113	62	1	266	81
2	214	66	2	392	85
3	316	90	3	497	89
4	416	94	4	603	94
5	519	96	5	709	98
в	621	1.0102	6	815	1.0302
7	723	06	7	921	06
в	625	09	8	6.027	10
9	927	13	9	133	14
3.0	3.026	1.0117	6.0	239	18
1	132	21	1	345	22
2	234	2S	2	452	26
Э	336	29	3	553	30
4	439	33	4	665	34
5	541	37	5	771	38
в	644	41	6	878	43
7	769	46	7	965	47
в	649	49	8	9.092	51
9	952	63	9	199	55
4.0	4.055	57	9.0	306	59
1	156	61	1	413	63
2	261	65	2	520	67
Э	364	69	3	627	71
4	466	73	4	735	75

 

 

Показание рефрактометра. % (по сахарозе}	Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3	Относительная ПЛОТНОСТЬ ,*20- d2Cr	Показание рефрактометра. >span class="27pt"### (по сахарозе)	Массовая концентрация общею экстракта е.гМООсм3	Относительная плотность Л(Х d«r
S	571	77	5	632	60
б	674	81	в	950	64
7	778	85	7	10.057	88
8	881	89	8	16S	92
9	986	93	9	273	96
10.0	381	1.0440	9	902	50
1	489	04	18.0	17.018	54
2	597	09	1	129	59
3	705	13	2	242	63
4	812	17	3	358	67
S	922	21	4	489	72
б	11.030	25	5	583	76
7	139	29	6	698	60
8	247	33	7	610	65
9	356	38	в	924	69
11.0	4вб	42	9	18.038	93
1	574	46	17.0	152	98
2	683	50	t	287	1.0702
3	792	54	2	381	06
4	901	59	3	49S	11
S	12.010	83	4	610	16
б	120	87	5	724	19
7	229	71	в	639	24
8	338	75	7	9S4	28
9	448	80	в	19.089	33
12.0	558	84	9	184	37
1	887	88	18.0	299	41
2	777	92	1	413	46
3	887	98	2	529	50
4	996	1.0501	3	844	55
S	13.108	05	4	759	59
б	217	09	5	675	63
7	327	13	6	990	68
8	437	17	7	20.108	72
9	548	22	в	222	77
13.0	858	28	9	338	61
1	769	30	19.0	455	65
2	879	34	1	670	90
3	991	39	2	688	94
4	14.102	43	3	802	99
б	213	47	4	919	1.0803
б	324	51	5	21.035	07
7	436	58	6	152	12
8	546	80	7	288	16
9	857	84	в	385	21
14.0	789	68	9	502	25
1	880	73	20.0	619	30
2	992	77	1	738	34
3	15.103	81	2	6S3	39
4	207	85	3	970	43
6	327	89	4	22.108	46
б	439	94	5	205	52
7	551	98	в	323	56

 

Продолжение таблицы Б. 1 Показание рефрактометра. % {по сахарозе) Массовая концентрация общею экстракта е. тЛООсы3 Относительная плотность jXr “20 Показание рефрактометре, % (по сахарозе) Массовая концентрация общего экстракта е. г Л 00 см3 Относительная ПЛОТНОСТЬ Ннг “20' в 663 1.0603 7 430 61 9 775 07 8 558 65 1S.0 667 11 9 676 70 1 999 1S 21.0 794 74 2 16.112 20 1 912 79 Э 225 24 2 23.029 83 4 338 28 3 148 88 S 449 33 4 266 92 в 563 37 6 385 97 7 676 41 6 503 1.0901 в 769 46 7 622 05 в 740 10 7 916 82 9 659 1S 6 31.041 87 22.0 978 19 9 16S 92 1 24.087 24 28.0 290 96 2 216 28 1 41S 1.1201 Э 335 33 2 540 06 4 454 37 3 665 10 S 574 42 4 791 15 в 693 46 5 916 20 7 612 51 6 32.042 25 в 931 56 7 167 29 9 25.052 60 8 293 34 23.0 172 65 9 418 39 1 292 69 29.0 545 44 2 412 74 1 671 48 Э 532 76 2 797 53 4 652 63 3 923 58 S 772 87 4 33.049 63 в 693 92 6 176 67 7 26.013 97 6 302 72 в 134 1.1001 7 429 77 9 254 06 8 5S6 82 24.0 375 10 9 683 87 1 496 15 30.0 779 91 2 617 20 1 936 96 3 738 24 2 34.064 1.1301 4 659 29 3 191 06 S 981 33 4 318 11 6 27.102 36 S 456 15 7 224 43 6 574 20 в 345 47 7 701 25 9 467 S2 8 829 30 26.0 589 56 9 957 34 » 711 61 31.0 35.085 39 2 633 66 1 216 44 3 955 70 2 341 49 4 28,077 75 3 469 54 S 199 79 4 598 59 6 322 64 S 726 63 7 444 69 6 8S2 68 в 567 93 7 964 73 9 669 98 8 36,113 78

 

Показание рефрактометра. % (по сахарозе}	Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3	Относительная ПЛОТНОСТЬ ,*20- d2Cr	Показание рефрактометра. >span class="27pt"### (по сахарозе)	Массовая концентрация общею экстракта е.гМООсм3	Относительная плотность Л(Х d«r
26.0	813	1.1103	9	242	83
1	93S	07	32.0	371	86
2	29.058	12	1	S00	93
3	182	17	2	629	97
4	305	21	3	759	1.1402
S	428	26	4	886	07
6	552	31	5	37.018	12
7	675	35	6	148	17
8	798	40	7	278	22
9	923	45	в	408	27
27.0	30.046	49	9	538	32
1	170	54	33,0	668	36
2	297	59	1	798	41
3	418	63	2	928	46
4	543	68	3	38.059	51
S	667	73	4	169	56
6	792	78	5	320	61
6	451	66	5	369	62
7	582	71	6	S06	67
8	713	76	7	643	72
9	844	81	в	771	77
34.0	976	86	9	919	82
1	39.107	90	40,0	47,057	67
2	238	95	1	196	93
3	370	1.1500	2	334	98
4	502	05	3	472	1.1603
6	634	10	4	611	08
6	766	15	5	750	13
7	898	20	6	883	16
8	40.023	25	7	48.027	24
9	162	30	в	166	29
3S.0	296	35	9	306	34
1	427	40	41.0	445	39
2	559	4S	1	584	44
3	692	50	2	724	49
4	825	55	3	863	65
S	947	60	4	49.003	60
6	41.091	65	5	143	65
7	244	70	6	283	70
8	357	75	7	423	75
9	507	80	в	563	61
36.0	625	85	9	704	66
1	758	90	42.0	844	91
2	892	95	1	985	96
3	42.026	1.1600	2	50.125	t.1901
4	159	05	3	266	07
S	293	10	4	407	12
6	428	15	5	559	17
7	562	20	6	889	22
8	697	25	7	831	23
9	831	30	в	972	33
37.0	966	35	9	51.114	36
1	43,100	40	43,0	2SS	43

 

Продолжение таблицы Б. 1 Показание рефрактометра. % {по сахарозе) Массовая концентрация общею экстракта е. тМООсы3 Относительная плотность jXr “20 Показание рефрактометре. % (по сахарозе) Массовая концентрация общего экстракта е. г Л 00 см3 Относительная ПЛОТНОСТЬ Ннг “20' 2 23S 45 1 397 49 3 370 50 2 539 54 4 80S 5S 3 681 59 S 64! 60 4 823 64 6 776 65 б 966 70 7 91! 70 6 52.208 75 8 44.047 75 7 250 80 9 182 60 8 393 85 38.0 318 85 9 538 91 1 464 90 44.0 678 96 2 690 96 1 821 1.2001 3 726 1.1701 2 981 07 4 663 06 3 53.108 12 S 999 11 4 251 17 в 45.135 16 б 395 23 7 272 21 6 538 28 в 406 26 7 682 33 9 645 31 8 828 39 39.0 662 36 9 970 44 1 619 41 45.0 54.104 49 2 966 46 1 268 54 3 46.093 52 2 402 во 4 23! 57 3 547 65 4 691 70 3 446 92 S 636 76 4 597 98 6 961 81 6 749 1.2403 7 55.126 87 6 902 09 8 27! 92 7 64.064 15 9 416 97 8 207 20 46.0 662 1.2102 9 360 26 1 707 06 52.0 513 31 2 653 13 1 666 37 3 996 16 2 819 42 4 56.144 24 3 973 48 S 290 29 4 65.126 54 в 436 35 б 280 59 7 566 40 6 433 65 8 729 46 7 587 71 9 675 51 8 741 76 47.0 57.026 56 9 896 82 1 166 62 53.0 66.060 87 2 315 67 1 204 93 3 462 73 2 369 99 4 609 76 3 514 1.2504 S 756 64 4 663 10 в 951 69 б 823 16 7 58.051 94 6 978 21 8 199 1.2200 7 67.134 27 9 347 05 8 269 33 48.0 494 11 9 445 за 1 642 16 54.0 600 44 2 790 22 1 766 50 3 993 27 2 913 55

 

Показание рефрактометра. % (по сахарозе}	Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3	Относительная ПЛОТНОСТЬ ,*20- d2Cr	Показание рефрактометра. >span class="27pt"### (по сахарозе)	Массовая концентрация общею экстракта е.гМООсм3	Относительная плотность Л(Х d«r
4	59.087	32	3	88.068	61
5	235	38	4	223	87
в	384	43	5	380	72
7	533	49	6	537	78
8	882	54	7	89S	84
9	831	во	в	850	89
49.0	980	85	9	89.007	95
1	80.120	71	55.0	164	t .2807
2	278	78	1	321	08
3	428	82	2	478	12
4	577	87	3	838	18
5	827	93	4	793	24
в	877	98	5	951	29
7	81.027	1.2304	8	70.109	35
8	177	09	7	287	41
9	327	15	в	425	47
50.0	478	20	9	583	52
1	828	26	58.0	741	58
2	779	31	1	900	84
3	930	37	2	71.058	70
4	82.081	42	3	208	75
5	232	48	4	36S	81
6	383	53	5	529	87
7	534	59	6	894	93
8	888	84	7	853	98
9	837	70	в	72.013	t.2704
51.0	989	78	9	172	10
1	83.141	81	57.0	332	16
2	293	87	1	492	21
2	852	27	1	337	75
3	812	33	2	50S	61
4	983	39	3	874	67
5	73.132	45	4	842	93
в	293	50	S	83.011	1,3100
7	453	56	6	180	06
8	814	82	7	349	12
9	755	88	в	511	18
58.0	938	74	9	698	24
1	74.098	79	64.0	858	30
2	258	85	1	84.027	36
3	424	91	2	197	42
4	582	97	3	387	48
5	744	1.2803	4	537	54
6	908	09	5	708	80
7	75.088	15	в	878	66
8	230	21	7	85.049	72
9	392	28	в	219	76
59.0	555	32	9	390	84
1	717	38	65.0	581	90
2	880	44	1	732	97
3	78.043	50	2	904	1.3203
4	206	58	3	88.075	09
S	389	81	4	247	16

 

Продолжение таблицы Б. 1

Показание рефрактометра. % {по сахарозе)	Массовая концентрация общею экстракта е. тМООсы3	Относительная плотность jXr “20	Показание рефрактометра. % (по сахаром)	Массовая концентрация общего экстракта е. г Л 00 см3	Относительная плотность Ннг “20'
6	S32	67	6	418	21
7	696	73	6	590	27
в	619	79	7	762	33
9	77.023	65	8	93S	39
60.0	167	91	9	67.107	45
!	3S1	97	66.0	280	52
2	515	1.2906	1	462	58
3	665	09	2	525	64
4	644	14	3	798	70
S	76.006	20	4	971	76
6	173	26	6	66.145	82
7	536	32	6	318	88
6	603	36	7	492	95
9	663	44	8	66S	1.3301
61.0	733	60	9	839	07
1	999	S6	67.0	69.013	13
2	79.154	62	1	186	19
3	330	66	2	362	25
4	496	74	3	S36	32
S	662	60	4	711	33
6	626	66	6	885	44
7	994	92	6	90.060	50
6	80.160	96	7	23S	56
9	327	1.3004	8	410	63
62.0	494	10	9	587	69
1	660	15	66.0	761	75
2	627	21	1	937	81
3	994	27	2	91.112	87
4	61.162	33	3	288	94
S	329	39	4	464	1.3400
6	4S7	45	6	641	06
7	664	51	6	815	12
6	632	57	7	994	18
9	82.000	63	8	92.170	25
63.0	166	69	9	347	31
69.0	524	37	7	359	07
1	701	43	8	541	14
2	676	SO	9	722	20
3	93.056	56	72.0	904	26
4	235	62	1	98.086	33
S	411	66	2	267	39
6	547	76	3	449	45
7	767	61	4	631	52
в	945	67	5	814	58
9	94.123	94	6	996	64
70.0	302	1.3500	7	99.179	71
1	460	06	8	362	77
2	659	12	9	546	84
3	636	19	73.0	728	90
4	95.017	2S	1	911	96
5	197	31	2	100.095	1.3703
6	375	36	3	278	09
7	556	44	4	462	16

Показание рефрактометра. % (по сахарозе}	Массовая концентрация общего экстракта с. г/100 см3	Относительная плотность d2CT	Показание рефрактометра. 4 (по сахарозе)	Массовая концентрация общего экстракта е.гМООсы3	Относя тельная плотность Л(Х dX)
8	736	50	5	646	22
9	916	57	6	630	29
71.0	96.095	63	7	101.014	35
1	275	69	8	198	41
2	456	75	9	383	46
3	636	82	74.0	S87	54
4	617	88	1	752	61
5	997	94	2	937	67
б	97.179	1.3601	3	102.122	74

 

Приложение В (обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов сахарозы В.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных растворов сахарозы для использования при опре- делении градуировс-мого коэффициента и контроля погрешности результата анализа методом добавок.

В.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных растворов сахарозы (ОАР-200: РАР-4.0: РАР-5,0). приготовленных на дис- тиллированной воде, приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 Наименование компонента смеси ОАР-200 РАР-4.0 РАР-5.0 Лт recto* ванное значение Границы относительной погрешности к Й.%. при Р > 0.95 4 Аттесто* еанное значение Границы относительной погрешности кЬ.%. при Р-0.95 4 Аттесто- ванное значение Границы относительной погрешности i6.4. при Р ■ 0.95 4 Сахароза 8 дистил- лированной воде, массовая концен- трация. мг/100 см3 200.0 0.7 4.0 1.3 5.0 1.3

 

8.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1—1—2—2 и 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой повероч- ного деления 0.1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ±0.3 мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от0°С до 100‘С. с ценой деления O.t °С и пределом допускаемой погрешности ± 0.2 °С.

Поляриметр автоматический с диапазоном измерений (градусы круговой шкалы) от минус 35° до 105". преде- лом допускаемой погрешности ± 0.01*.

Сахароза по ГОСТ 5633. ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

В.4 Процедура приготовления

В.4.1 Приготовление основного аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 200 мг/100 см³ (ОАР-200)

Навеску сахарозы массой (0,200 ± 0,001) г переносят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 50—70 см³ дистиллированной воды. Выдерживают 8 водяной бане (термостате) при температуре (20 ± 0.2) "С в течение 20 мин. доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 ± 0.2) "С и пере- мешивают. Раствор хранят при температуре 5 "С — 6 "С и используют в течение 12—15 дней.

В.4.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией

• мг/100 см³ (РАР-5,0)

Рабочий аттестованный водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 5.0 мг/100 см³, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до требуемой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³ заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, вы- держивают в водяной бане (термостате) при температуре (20 ± 0,2) "С в течение 25 мин. добавляют в нее пипеткой 2,5 см³ основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 ± 0.2) “С и перемеши- вают. Полученный раствор используют для определения градуировочного коэффициента.

В.4.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией

• мг/100 см³ (РАР-4.0)

Рабочий водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4.0 мг/100 см⁹, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до необходимой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³ заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, вы- держивают в водяной бане (термостате) при температуре (20,0 ± 0.2) "С в течение 25 мин. добавляют в нее 2.0 см³ основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой температурой (20,0 10.2) ^сС и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве добавки при контроле погрешности анализа методом добавок с до- полнительным разбавлением.

В.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов сахарозы

В.5.1 Погрешности основного раствора сахарозы (ОАР-200). рабочего аттестованного раствора сахарозы (РАР-5,0) и аттестованного раствора сахарозы для контроля погрешности методом добавок (РАР-4.0) складывают- ся из погрешности определения угла вращения раствора сахарозы с помощью поляриметра (± 0,15 %) при опре- делении содержания основного вещества в сахарозе, погрешности взвешивания навески сахарозы и измерения объемов растворов с помощью мерных колб вместимостью 100,0 см³ (10.5 %) и пипеток (± 1.0 %).

В.5.2 Расчет погрешности приготовления основного раствора ОАР-200

6² = 20.15^г + 0.50² +0.50² = 0.55, бгоо - * 0-74 <Й.

В.5.3 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-5.0

&³ = 2 • 0.15² + 0.50² + 0.50² + 0.50² +1.00² = 179. 6_SX>=±134%.

В.5.4 Расчет погрешности приготовления раствора РАР 4,0

б² = 2-0.15² + 0.50² + 0.50² + 0.50²*100² =179, 6_4Л*± 1.34%.

Приложение Г (обязательное)

Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэле кт рокол ори метрического метода

Г.1 Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколо- риметричесхого метода приведено в таблице Г.1.

Таблица Г.1

Массовая концентрация сахара в и ад опии. сПОО смэ	Разбавление. объем, сы3	Массовая концентрация сахара в разбавленном растворе мг/100 см3
первое разбавление	второе разбавление
		До 2		10:250	10:100	4.0—8.0
От	2	ДО	4	8КЛЮЧ.	10:250	10:250	3.0—6.0
»	5	»	6	»	10:250	10:250	6.0—9.0
»	7	»	14	»	10:250	5:250	6.0—11.0
»	15	»	24	а	5:500	5:250	6.0—10.0
»	25	»	44	»	5:500	5:250	5.0—9.0
»	45	»	60	»	5:500	5:500	4.5—6.0

 

Приложение Д (обязательное)

Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовых концентраций общего экстракта, сахара и кислот

Д.1 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности рефрактометрического метода определе- ния массовой концентрации общего экстракта приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1 Наименования метрологических характеристик Численные значения метрологических характеристик Л Диапазон измерений, г/100 см От 0.1 ДО 47.0 Предел повторяемости (сходимости) при Р ~ 0,95л г/100 см3 0.2 Границы абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95± Д, г/100 см3 02

 

Окончание таблицы Д. 1 Наименования метрологических характеристик Численные значения метрологических характеристик Критическая разность для двух среднеарифмети- ческих значений результатов анализа, полученных в точном соответствии с методикой в двух лаборато- риях СД, 9Ь, г/100 см3 0.25

 

Д.2 Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации саха- ра методом прямого титрования и фогоапектроколоримегричесхим методом с применением ангронового реагента приведен в таблице Д.2.

Таблица Д.2   Диапазон измерений массовых концентраций сахара, г/100 см3 Наименование показателей точности и прецизионности Метод прямого титрования Фотоэлектро- колориметрический метод Уровень содержания сахара 0.1—1.5 0.05—0.50 Предел повторяемости (сходимости) гагм, >#/span### 2.8 3.0 Пределы относительной погрешности результата анализа (расширен- ная неопределенность при коэффициенте охвата 2). 1 бдо (± J0 9S (. >#/span### 4,0 4.0 Критическая разность CO0$s для двух среднеарифметических значе- ний результатов анализа, полученных в точном соответствии с методи- кой в двух лабораториях от их среднего значения. >#/span### 6.0 6.0 Значение норматива контроля К при реализации контрольной про- цедуры для контроля погрешности результатов анализа с применением метода добавок и дополнительного разбавления е условиях повторяе- мости (предел для систематической погрешности лаборатории при про- ведении измерений по методике). >#/span### 4.0 4.0

 

Д.З Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрацт кис- лот ацидиметрическим методом приведен в таблице Д.З.

Таблица Д.З Наименование метрологических характеристик Диапазон измерений массовой концентрации кислот, г/100 см3 от 0.1 до 0,6 актом. св. 0.5 до 1,3 актом. Уровень содержания кислот 1 2 Предел повторяемости (сходимости) при Р = О.Эб/^. >#/span### 4 3 Пределы относительной погрешности результата анализа при Р = 0.95±б0.»5.>#/span### 5 4 Критическая разность С£Ь»& для двух среднеарифметических значе- ний результатов анализа, полученных в точном соответствии с методи- кой е двух лабораториях от их среднего значения. >#/span### 7 6

 

УДК 663.543.06:006.354                                                                      МКС 67.160.10                                                     Н79

Ключевые слова: ликероводочные изделия, крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настой* ки. горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, бальзамы, на* питки слабоградусные газированные и негазированные, джины, коктейли, ром. виски, текила, аквавит, правила приемки, методы отбора проб, методы анализа, полнота налива, органолептические показа* тели. цвет, прозрачность, вкус и аромат, крепость, общий экстракт, оптическая плотность, рефрактоме- трический метод, гравиметрический метод, массовая концентрация сахара, метод прямого титрования, фотоэлектроколориметрический метод, раствор Фелинга. антроноеый реагент, массовая концентрация кислот, ацидиметрический метод, герметичность укупорки бутылок, точность и прецизионность

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор А.Г. Костарева Корректор Е.М. Бородулина Коыгъютерная верстка Е.Г. Жилиной

Сдано в набор 12.02.2014. Подписано в печать 19,032014. Формат 60«б4!£. Гарнитура Ариап. Уеп. печ. п.4.18. Уч.-мм. л. 3,26. Тираж 113 so. Зак.651.

Набрано а Издательском домо «Вебстер» www.idvebsleT.ru        projecl@idvebs1er.ru

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4. www.goslinfo ru                   info@90stinfo.ru