ГОСТ 32009-2013 Мясо и мясные продукты. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ
32009-
2013
(ISO 13730:1996)
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора
(ISO 13730:1996, MOD)
Издание официальное
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* сгвенные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
- ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследова- тельским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохо- зяйственных наук (ГНУ 8НИИМП им В.М. Горбатова Россельхоэакадемии) на основе официальной версии международного стандарта на русском языке
- 8НЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
- ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. №43)
- Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 308-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32009—2013 (IS013730:1996) введен в действие в качестве кациональногостандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
- Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 13730:1996 «Meat and meat products — Determination of total phosphorous content — Spectrophotomethc method» (Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод) путем внесения дополнительных положений, что обусловлено необходи- мостью учета особенностей межгосударственной стандартизации.
- ВВЕДЕН 8ПЕРВЫЕ
Дарт)
| За принятие проголосовали:
|
|
|
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между* народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Дополнительные положения, приведенные в отдельных структурных элементах, заключены в рам- ки из тонких линий.
Дополнительные фразы, слова, показатели и их значения, внесенные в текст стандарта, выделены курсивом.
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 «Мясо, мясо птицы, рыба, яйца и сопу- тствующие продукты» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты».
Перевод с английского языка (еп).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна- родных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведе- ны в дополнительном приложении ДБ.
Степень соответствия — модифицированная (MOD)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве- домление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на офи- циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©Стандартинформ. 2014
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас- пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо- му регулированию и метрологии
ш
Содержание
- Область применения........................................................................................................................................................ 1
- Нормативные ссылки...................................................................................................................................................... 1
- Термины и определения................................................................................................................................................ 2
- Сущность метода.............................................................................................................................................................. 2
- Реактивы............................................................................................................................................................................. 2
- Аппаратура......................................................................................................................................................................... 3
- Отбор проб.......................................................................................................................................................................... 3
- Подготовка проб................................................................................................................................................................ 3
- Порядок проведения испытания.................................................................................................................................. 4
- Обработка результатов................................................................................................................................................. 4
- Контроль точности метода........................................................................................................................................ 5
- Оформление результатов............................................................................................................................................ 5
- Требования безопасности.......................................................................................................................................... 6
Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой
межгосударственного стандарта....................................................................................................... 7
Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов
ссылочным международным стандартам........................................................................................ 7
Библиография....................................................................................................................................................................... 8
| кий метод определения массовой доли общего фосфора | ||
| В каком месте | Напечатано | Должно быть |
| Содержание Раздел 2 | 12 Оформление результатов ГОСТ ИСО 5725*2—2003 Точ- ность (правильность и прецизион- ность) методов и результатов изме- рений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и вос- производимости стандартного мето- да измерений | 12 Оформле»ме результатов испытаний ГОСТ ИСО 5725-2—2003 То*гость (гра- вильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и вос- производимости стандартного метода из- мереюм* |
|
| * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Тда- ность (правильность и прецизмхыостъ) ме- тодов и результатов измерений. Часть 2. Ос- новной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*. |
| (ИУСМеб 2015г.)
|
ГОСТ 32009—2013 (IS013730:1996)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора
Meatand meat products.
Spectrophotometnc method for determination of total phosphorous content
Дата введения — 2014—07—01
- Область применения
- Нормативные ссылки
- Термины и определения
- массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как мас- совая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.
- Сущность метода
- Реактивы
- Кислота азотная по ГОСТ4461, разбавленная 1:2 (по объему)
- Монованадат аммония (NH4VO}) (аммоний ванадиевокислый мета) по ГОСТ 9336. раствор массовой концентрацией 2.5 г/дм3
- Гелтамолибдатаммония [(ЫНДМо7024 *4Н20] (аммоний молибденовокислый) лоГОСГ3765, раствор массоеой концентрацией 50 г/дм3
- Окрашивающий реактив
- Фосфат, основной раствор с массовой концентрацией с (Р) = 218 т/дм3
- Фосфат, стандартные растворы массовой концентрацией
- Контрольный раствор
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.
- Аппаратура
- Гомогенизатор или мясорубка механическая поГОСТ4025 или электрическая по ГОСТ20469. с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.5 мм.
- Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 *С.
- Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см. не содержащий фосфатов.
- Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (43012) нм. или фотоэлек- троколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм.
- Кюветы стеклянные с длиной рабочей грани 10 мм.
- Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более i0,001 г по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные с одной отметкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см3.
- Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550125) ‘С. с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.
- Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или металла, например никеля, платины, нержаве- ющей стали, не подверженного воздействию условий испытания, диаметром 60 мм и наклонными стен- ками высотой 25 мм или тигли фарфоровые по ГОС7 9147 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908.
- Пипетки мерные поГОСТ29169, вместимостью 10.20 и 50 см3.
- Эксикатор по ГОСТ25336.
- Отбор проб
- Подготовка проб
- Порядок проведения испытания
- Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.
- Проведение испытания
- Минерализацию навески (9.1) проводят в муфельной печи (6.6) в соответствии с {3].
- Полученную золу растворяют в 10 см3разбавленной азотной кислоты (5.1). помешивая стек* лянной палочкой.
- Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водя* ной бане (6.2). охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.7). Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (6.3). отбра- сывая первые 5—10 см3 фильтрата.
- В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.7) вносят 20 см3 прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют 30 см3 окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин.
- Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (43012)нместеклянной кювете (6.5) относительно контрольного раствора (5.7). используя спектрофотометр или фотоэлектроколори- метр со светофильтром (6.4).
- По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3. находят концентрацию фосфора в растворе образца.
- Обработка результатов
- Оформление результатов испытаний
Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосо- держащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фос- фора.
Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
Иэдвние официальное
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус-
кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан-
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Еслиссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
Метод основан на высушивании навески, озолении остатка с последующим охлаждением и гидро- лизом золы азотной кислотой, фильтровании, разбавлении фильтрата смесью моновакадатааммония и гептамолибдата аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.
Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х. ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной частоты.
Смешивают один объем азотной кислоты (массовая доля 65 %; рга -1.40 г/см3)с двумя объемами воды.
Растворяют 2,5 г моновамадата аммония в 500 см3 кипящей воды. Охлаждают и количественно переносят е мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 20 см3 разбавленной азотной кислоты, доводят объем до метки водой и леремешивают.
Растворяют 50 гтетрагидрата гепгамолибдата аммония примерно в 800 см3 теплой воды (темпера- тура приблизительно 50 еС). охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и леремешивают.
Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты (5.1) с одним объемом раствора монова-
надата аммония (5.2). Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония (5.3) и переме-
шивают. При этом окрашивающий реактив должен быть прозрачным, светло-желтого цвета.
Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КНгРО,) {фосфорнокислого калия однозамещенного) по ГОСТ 4198, предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103 ± 2) вС и охлажденного в эксикаторе.
Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 (6.7). Доводят водой до метки и перемешивают. Данный раствор содержит 500 мг/дм3 пятиокиси фосфора (P2Os).
В мерные колбы вместимостью 100 см3 (6.7) вносят пипеткой или бюреткой 10.20.30.40.50 и 60см3 основного раствора фосфата (5.5). Добавляют в каждую колбу по 10 см3 разбавленной азотной кислоты
- . Доводят объем до метки водой и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат 0.05; 0.10:0,15; 0,20:0.25 и 0.30 мг/смэ Рг05 соотве- тственно.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.7) вносят пипеткой 2 см3 разбавленной азотной кислоты
- и 30 смэ окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой и перемешивают.
Примечание — всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, не содер- жащим фосфатов, затем ополоснуть водой.
Применяют обычное лабораторное оборудование, и. в частности, следующее.
Примечание — Для уточнения приведенного перечня аппаратуры, используемой при озолении. си. ГОСТ31727.
Отбор проб — ло ГОСТ 7269. ГОСТ9792, ГОСТ 7702.2.0.
Проба должна бытьпрвдставительной.а также безповреждвнийи изменений при транспортирова- нии и хранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.
Пробу измельчают на гомогенизаторе ил и дважды пропускают через мясорубку (6.1), и тщательно
перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 *С. Подготовленную пробу поме-
щают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают и хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и
изменение состава продукта. Образец следует использовать для анализа по возможности быстро, но не позже, чем через 24 ч после измельчения.
9.3 Градуировочный график
- В мерные колбы вместимостью 100см3 (6.7) вносят по 20 см3 каждого стандартного раствора фосфата (5.6).
- Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.2.5.
- Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата (9.3.1) и прово- дя прямую линию через отложенные точки и начало координат.
К этим растворам добавляют по 30 см3 окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой для получения концентраций 10.20.40.50 и 60 мкг/см3 Рг05 соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.
Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.
9.4 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 9.1 —9.3.
Массовую долю общего фосфора X. выраженную в виде массовой доли пентоксида (лятиокиси) фосфора. %. вычисляют по формуле
Х=-£-, W
20т
где С — концентрация пятиокиси фосфора е растворе образца (9.2.4). найденная по градуировочно- му графику. мкг/см3:
20 — объем фильтрата отобранный из количественно перенесенной и растворенной в азотной кислоте золы, для проведения цветной реакции, см3: т — масса навески, г (9.1).
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель-
ных определений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия
повторяемости (сходимости). Удовлетворение данных условий следует относить только к колбас-
ным изделиям.
11 Контроль точности метода
Точность метода установлена межлабораторными испытаниями только для колбасных изделий [1]. [2], выполненными в соответствии с требованиями ГОСТИСО 5725-2.
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблице 1.
| Т в б л и ц а 1
|
Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним опера* тором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реакти- вов. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. значения которого приведены в таблице 1.
1*1 -х2\&г, (2)
гдех, их2 — результаты двух параллельных измерений. %; г — предел повторяемости, %.
Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. значения которого приведены в таблице 1.
|Х,-Хг|£Я. (3)
где X, и Х2 — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях. %;
R— предел воспроизводимости, %.
Границы относительной погрешности, результата измерений (± 5)Р= 0.95, при соблюдении уело* вий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Протокол испытаний должен включать:
- ссылку на метод, в соответствии с которым проводился отбор проб:
- ссылку на используемый метод испытания;
- полученные результаты:
- если проверена повторяемость (сходимость), окончательно полученные результаты.
8 протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентифика- ции образца.
s
|
Приложение ДА (справочное)
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
| Таблица ДА.1
|
|
|
Приложение ДБ (справочное)
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
| Таблица ДБ.1
|
|
|
Библиография
[11 Sundesverband der Deutachen Feinkostindustrie eV Untersuchungs-methoden fur die Feinkostindustrie. Bonn. Germany. 1978
[2| 8e3iimmung dee Geeamtphosphjrgehettee in Fie tech und Fleecherzeugnlssen. Amrllche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach §35 LMGB, Method 06.00-9. Beutn Verlag. 8erlm. December 1992
УДК 637.5.07:006.354 MKC67.120.10 MOD
Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, определение содержания, фосфор, пентоксид (пятиокись), слекгрофотометричесхий метод
Редактор Л.В Хоротникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Напвйкиной
Слано я набор 03.12.2014. Подписано о печать 1S.t2.2014. Формат 60>84^. Гарнитура Ариап. Уел . печ. п. 1.40. Уч-изд. п. 1.05. Тираж 100 зкз. За». 6251.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИН ФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4. wtvw.goslinro.ru info^goslinfoiu