ГОСТ 34135-2017 Изделия кулинарные и полуфабрикаты. Рубленые мясные и мясосодержащие. Методы определения массовой доли хлеба
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КУЛИНАРНЫЕ И ПОЛУФАБРИКАТЫ РУБЛЕНЫЕ МЯСНЫЕ И МЯСОСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения массовой доли хлеба
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2017
ГОСТ 34135—2017
Предисловие
Цели, основные принципы и основной породой проведения работ по межгосударственной стандар- тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар- ственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при- нятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
- РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссий- ский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В. М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМПим. В. М. Горбатова»)
- ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
- ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про- токол от 14 июля 2017 г. № 101-П)
- Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2017 г. № 1018-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34135—2017 введен в действие в качестве наци- онального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
- ВЗАМЕН ГОСТ 4288—76вчасти пунктов 2.8,2.9 и 2.10
За принятие проголосовали:
| Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Код страны no МК (ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
| Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
| Россия | RU | Росстандарт |
| Узбекистан | UZ | Узстандарт |
| Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион- ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор- мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве- домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи- циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ.2017
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве- ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
- Область применения........................................................................................................................................................... 1
- Нормативные ссылки.......................................................................................................................................................... 1
- Требования безопасности.................................................................................................................................................. 2
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы........................................................ 3
- Отбор и подготовка проб.................................................................................................................................................... 4
- Качественный метод определения хлеба........................................................................................................................ 4
- Йодометрический метод определения массовой доли хлеба (контрольный метод)................................................. 4
- Йодометрический метод определения массовой доли хлеба (ускоренный метод)................................................... 7
- Цианидный метод определения массовой доли хлеба.................................................................................................. 9
- Метрологические характеристики................................................................................................................................. 11
- Контроль точности результатов измерений................................................................................................................. 12
Приложение А (справочное) Пример расчета массовой доли хлеба арбитражным йодометрическим
методом...................................................................................................................................................... 13
Приложение Б (справочное) Пример градуировочного графика для определения массовой доли
хлеба.......................................................................................................................................................... 14
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КУЛИНАРНЫЕ И ПОЛУФАБРИКАТЫ РУБЛЕНЫЕ МЯСНЫЕ И МЯСОСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения массовой доли хлеба
Minced meal and meat-containing culinary products and semi-finished products. Methods for determination of bread mass fraction
Дата введения —2019—01—01
- Область применения
- Нормативные ссылки
- Требования безопасности
- Помещение, в котором проводят исследования, должно быть оборудовано приточно-вытяж- ной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожар- ной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
- При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
- При подготовке и проведении исследований необходимо соблюдать требования техники безо- пасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
- К выполнению исследований допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже химика-тех- ника, прошедшие обучение методам химического анализа.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы
- Отбор и подготовка проб
- Отбор проб проводят по ГОСТ 4288.
- Подготовка проб
- Качественный метод определения хлеба
- Сущность метода
- Подготовка к анализу
- Приготовление раствора Люголя
- Проведение анализа
- В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают подготовленную пробу массой 5 г, добавляют цилиндром 100 см3 дистиллированной воды, перемешивают, доводят до кипения и отстаива- ют 5—10 мин.
- 1 см3 отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, добавляют 10 см3 дистиллированной 8оды и две-три капли раствора Люголя.
- При наличии 8 пробе хлеба вытяжка приобретает интенсивный синий цвет, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый.
- Йодометрический метод определения массовой доли хлеба
(контрольный метод)
- Сущность метода
- Подготовка к анализу
- Приготовление 10 %-ного раствора соляной кислоты
- Приготовление 25 %-ного раствора серной кислоты
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси натрия
- Приготовление 15 %-ного раствора железистосинеродистого калия
- Приготовление 30 %-ного раствора сернокислого цинка
- Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия
- Приготовление 1 %-ного раствора крахмала
- 10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 940 см3 кипящего насыщенного раствора хлористого натрия при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин.
- 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 5 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 100 см3 кипящей дистиллированной воды при постоянном перемешивании и кипятят 2—3 мин.
- Приготовление 30 %-ного раствора йодистого калия
- Приготовление 0,1 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте
- Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3
- Раствор тиосульфата натрия готовят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.2).
- Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосуль- фата натрия c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 проводят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).
- Приготовление жидкости Фелинга
- Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: 1 и2.
- Приготовление раствора 1
- Приготовление раствора 2
- Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед использованием, смешивая равные объемы растворов 1 и 2.
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси калия
- Проведение анализа
- В стаканчик вместимостью 100 см3 помещают 5 г подготовленной пробы, взвешенной с точ- ностью до второго десятичного знака после запятой (см. 5.2), приливают 10 см3 дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. Общее количество дистиллированной воды не должно превышать 40 см3.
- В колбу приливают 30—35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к холо- дильнику, ставят на электроплитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 10 мин, периодичес- ки перемешивая.
- Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроо- киси натрия или гидроокиси калия, используя в качестве индикатора одну-две капли метилового красного.
- Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Для осветления гидролизата и осаждения бе лков добавляют 3 см315 %-ного раствора железистосинеродис- того калия и 3 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка, доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
- В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 30 см3 жидкости Фелинга, 25 см3 фильтрата, а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды, перемешивают и кипятят на плитке 2 мин.
- В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 25 см3 надосадочной жидкости, последовательно добавляют 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до слабожелтого окрашивания. Затем добавляют 1 см31 %-ного раство- ра крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски раствора.
- Обработка результатов
- Для определения массовой доли хлеба предварительно вычисляют массовую долю глюко- зы, соответствующую точно объему 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия. Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия V, см3, вычисляют по формуле
- Массовую долю хлеба X, %, вычисляют по формуле
- За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель- ных определений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемле- мости.
- Йодометрический метод определения массовой доли хлеба
(ускоренный метод)
- Сущность метода
- Подготовка к анализу
- Приготовление 10 %-ного раствора соляной кислоты
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси натрия
- Приготовление 15 %-ного раствора железистосинеродистого калия
- Приготовление 30 %-ного раствора сернокислого цинка
- Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия
- Приготовление 1 %-ного раствора крахмала
- Приготовление 0,1 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте
- Приготовление жидкости Фелинга
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси калия
- Приготовление основного раствора глюкозы
- Приготовление стандартных растворов глюкозы
- Цианидный метод определения массовой доли хлеба
- Сущность метода
- Подготовка к анализу
- Приготовление 10 %-ного раствора соляной кислоты
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси натрия
- Приготовление 15 %-ного раствора железосинеродистого калия
- Приготовление 30 %-ного раствора сернокислого цинка
- Приготовление жидкости Фелинга
- Приготовление 15 %-ного раствора гидроокиси калия
- Приготовление 1 %-ного раствора метиленового голубого в этиловом спирте
- Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 2,5 моль/дм3
- Приготовление 0,1 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте
- Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации
c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3
- Раствор тиосульфата натрия готовят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.2).
- Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосуль- фата натрия c(Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 проводят по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).
- Приготовление титрованного 1 %-ного раствора железосинеродистого калия
- 10,5 г железосинеродистого калия растворяют в 100—200 см3 дистиллированной воды и количественно переносят 8 мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистил лированной водой до метки и перемешивают.
- Коэффициент поправки ) устанавливают следующим образом.
- Коэффициент поправки вычисляют по формуле
- Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия
- Приготовление 1 %-ного раствора крахмала
- Проведение анализа
- Гидролиз пробы проводят по 7.3.1,7.3.2.
- Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют 3 см315 %-ного раствора железосинеродистого калия и 3 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка, доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
- Ориентировочное титрование
- В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 1 %-ного титрованного раствора железосинеродистого калия, 2,5 см3 2,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и одну каплю метилено- вого голубого.
- Содержимое колбы нагреваютдо кипения. Ккипящемураствору непрерывно добавляют из бюретки исследуемый фильтрат до исчезновения синей и появления светло-желтой окраски.
- Окончательное титрование
- В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 1 %-ного титрованного раствора железосинеродистого калия, 2.5 см3 2,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, одну каплю метиленово- го голубого и фильтрат, в объеме, меньшем на 0,2—0,3 см3 по сравнению с израсходованным на ориен- тировочное титрование.
- Содержимое колбы доводят до кипения в течение 1,0—1,5 мин и кипятят ровно 1 мин, не допуская бурного кипения.
- Слабо кипящий раствор осторожно по одной капле титруют фильтратом из бюретки до полного исчезновения синего окрашивания.
- Обработка результатов
- Массовую долю хлеба Х2 %. вычисляют по формуле
- За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель* ных определений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемле- мости.
- Метрологические характеристики
- Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответ- ствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.
- Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности Р= 0,95 приве- дены в таблице 2.
- Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним опе- ратором при испытании одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, значения которого приведены в таблице 2.
- Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лаборатори- ях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 2.
- Требования кточности
- Контроль точности результатов измерений
- Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизион- ности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).
- Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 2.
- Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимос-
ти, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений,
полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения
R приведены в таблице 2.
Настоящий стандарт распространяется на рубленые мясные и мясосодержащие кулинарные изде- лия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения массовой доли хлеба.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре- бования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ- ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 975—88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин- дры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ISO 3696—2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы кон-
Мясорубки бытовые. Технические условия
Реактивы. Йод. Т ехнические условия
Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия
Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
‘В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Элекгробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного ана- лиза. Технические условия».
Издание официальное
ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4288—76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индика- торов
ГОСТ ИСО 5725-2—2003[*] [†] Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6—2003“ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5845—79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех- нические условия
ГОСТ 20469—95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислитель- но-восстановительного титрования
ГОСТ 26272—98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие тех- нические условия
ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные пара- метрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Техни- ческие условия
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч- ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус- кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан- дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
и реактивы
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.
Гомогенизатор.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точнос- ти с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.
Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (630 = 2) нм, или фотоэлектроко- лориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (630 ± 2) нм, укомплек- тованный стеклянными кюветами с длиной рабочей грани 5 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (70 ± 2) °C.
Банка стеклянная с крышкой вместимостью 200—400 см3.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбы 1-100-2 или 2-100-2. 1-250-2 или 2-250-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы Н-2-100 ТХС, Н-2-150 ТХС, Н-2-250 ТХС, Н-2-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-1 или 2-2-1; 1-2-2 или 2-2-2; 1-2-10 или 2-2-10,1-2-20 или 2-2-20; 1-2-25 или 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1-2-1 или 1-2-2-1, 1-1-2-2 или 1-2-2-2, 1-1-2-10 или 1-2-2-10, 1-1-2-25 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-10,1-100,1-250,1-1000 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТС или Кн-2-100-29/32 ТС, Кн-1-250-29/32 ТС или Кн-2-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Пробирки.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0.1, или 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Сетка асбестовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, сте- пень очистки 1.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ4207, х. ч.
Калий железосинеродистый ГОСТ 4206, х. ч.
Цинксернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х. ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975.
Метиловый красный, х. ч.
Метиленовый голубой, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ27068, ч. д. а.
Медь сернокислая 5-водная по 4165, х. ч.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, ч. д. а.
Эфир серный, ч. д. а.
Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора тиосульфата натрия молярной концентра- ции 0,1 моль/дм3.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспо- могательного оборудования с техническими характеристиками не ниже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробы измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) *Сдо окончания анализа.
Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом с образованием соединения синего цвета.
2 г йодистого калия и 1,27 г йода растворяют в стакане вместимостью 150 см3 в 100 см3 дистиллиро- ванной воды.
Метод основан на гидролизе крахмала с последующим восстановлением двухвалентной меди, образующейся при гидролизе редуцирующими сахарами. Количество невосстановленной меди опреде- ляют йодометрическим титрованием в кислой среде.
216 см3 соляной кислоты (р2о =1.19 г/см3) растворяют в 784 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 3 мес.
145 см3 серной кислоты (р^ = 1,83 г/см3) растворяют в 855 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 3 мес.
15 г гидроокиси натрия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
15 г железистосинеродистого калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) вС не более 1 мес.
30 г сернокислого цинка растворяют в 70 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
366 г хлористого натрия смешивают с 1000 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (3 ± 1) ’С не более 3 мес.
Раствор готовят перед использованием.
30 г йодистого калия растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Раствор готовят по ГОСТ 4919.1 (таблица 1).
Примечани е — Допускается приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 из стандарт-тигра (фиксамала) в соответствии с прилагаемой инструкцией.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
- г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, количест- венно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
346 г виннокислого калия-натрия и 100 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
15 г гидроокиси калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) ’С не более 1 мес.
Затем колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) ’С.
После кипячения колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) °C, доводят объем раствора дистилли- рованной водой до метки, перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
Также проводят титрование контрольного раствора.
t/_K-(Vo-VS)-100 (1)
25
где К—коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001;
Vq — объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контроль- ного раствора, см3;
У1 — объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализи- руемого раствора, см3;
100 — разбавление гидролизата после кипячения, см3;
25 — объем титруемого раствора, см3.
Затем определяют соответствующую этому объему массу глюкозы (С) в мг по таблице 1 и выража- ют в граммах.
Таблица 1
| Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосуль- фата натрия, см3 | Масса глюкозы, мг | Объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосуль- фата натрия, см3 | Масса глюкозы, мг | Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосуль- фата натрия.см3 | Масса глюкозы, мг |
| 1 | 3,2 | 10 | 32,3 | 19 | 63.3 |
| 2 | 6.3 | 11 | 35,7 | 20 | 66.9 |
| 3 | 9,4 | 12 | 39,0 | 21 | 70,7 |
| 4 | 12,6 | 13 | 42,4 | 22 | 74,5 |
| 5 | 15,9 | 14 | 45,8 | 23 | 78.5 |
| 6 | 19,2 | 15 | 49,3 | 24 | 82,6 |
| 7 | 22,4 | 16 | 52,8 | 25 | 86,6 |
| 8 | 25,6 | 17 | 56,3 |
|
|
| 9 | 28,9 | 18 | 59,8 | — | — |
у_С 250 100 Q9 100 (2)
/п-25-48
где С — массовая доля глюкозы, соответствующая объему 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, и определенная по таблице 1, г;
250 — объем гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3;
100 — объем фильтрата после кипячения с жидкостью Фелинга, см3;
0,9 — коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы, г;
25 — объем фильтрата, взятый для кипячения, см3;
48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долюуглеводов в 100 гхлеба). Пример расчета массовой доли хлеба (X) приведен в приложении А. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Метод основан на гидролизе крахмала с последующим измерением интенсивности окраски рас- твора, образующейся при окислении редуцирующих сахаров щелочным раствором сульфата меди.
216 см3 соляной кислоты (р2о =1.19 г/см3) растворяют 8 784 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 3 мес.
15 г гидроокиси натрия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
15 г железистосинеродистого калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) “С не более 1 мес.
30 г сернокислого цинка растворяют в 70 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) ’С не более 1 мес.
366 г хлористого натрия смешивают с 1000 см3 дистиллированной воды.
10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 940 см3 кипящего насыщенного раствора хлористого натрия при постоянном перемешивании и кипятят Змин.
Раствор хранят при температуре (3 ± 1) °C не более 3 мес.
Раствор готовят поГОСТ 4919.1 (таблица 1).
Жидкость Фелинга готовят в соответствии с 7.2.11.
15 г гидроокиси калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
5 г глюкозы высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 ’С до постоянной массы.
1 г глюкозы растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вмес- тимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10,20 и 30 см3 основного раствора глюко- зы, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат 0,1.0,2 и 0,3 г глюкозы соответственно.
8.3 Построение градуировочного графика
- В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 30см3жидкости Фелинга и по 25см3каждо- го стандартного раствора глюкозы (для приготовления контрольного раствора — 25 см3дистиллирован- ной воды) и кипятят на плитке 2 мин. После кипячения колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) ’С, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
- Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ±2) нм встеклянной кювете с длиной рабочей грани 5 мм относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметре.
- По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуи- ровочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси ординат против соот- ветствующих концентраций стандартных растворов глюкозы по оси абсцисс и проводя прямую линию через отложенные точки.
Пример градуировочного графика приведен в приложении Б.
- Проведение анализа
- Обработка результатов
- Гидролиз пробы проводят по 7.3.1,7.3.2.
- Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидро- окиси натрия или гидроокиси калия, используя в качестве индикатора одну-две кап ли метилового крас- ного.
- Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют 3 см315%-ного раствора железистосинеродис- того калия и 3 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка, доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
- В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 30 см3 жидкости Фелинга, 25 см3 фильтрата, а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды, перемешивают и кипятят на плитке 2 мин.
- Полученный окрашенный раствор осторожно наливают в кювету с длиной рабочей грани 5 мм и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ± 2) нм относительно контроль- ного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
После кипячения колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) ’С, доводят объем раствора дистилли- рованной водой до метки, перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
- Массовую долю хлеба Х1( %, вычисляют по формуле
- За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель- ных определений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемле- мости.
х _ а 2,5-100-Q9-100 (3)
1 т ■ 48
где а — массовая доля глюкозы, найденная по градуировочному графику в 100 см3 раствора, г;
- — коэффициент, учитывающий общий объем раствора, см3;
100 — разбавление фильтрата после кипячения с жидкостью Фелинга, см3;
0,9 — коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы, г;
48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долю углеводовв 100 гхлеба).
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Метод основан на гидролизе крахмала и последующем восстановлении калия железосинеродис- того редуцирующими сахарами гидролизата.
216 см3 соляной кислоты (р2о =1.19 г/см3) растворяют 8 784 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С не более 3 мес.
15 г гидроокиси натрия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
15 г железосинеродистого калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) ФС не более 3 мес.
30 г сернокислого цинка растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) “С не более 3 мес.
Жидкость Фелинга готовят в соответствии с 7.2.11.
15 г гидроокиси калия растворяют в 85 см3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
1 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта. Раствор хранят при температу- ре (20 ± 2) °C не более 6 мес.
100 г гидроокиси натрия растворяют в 400—500 см3 дистиллированной воды, количественно пере- носят 8 мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемеши- вают.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
Раствор готовят по ГОСТ 4919.1 (таблица 1).
Примечание — Допускается приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 из стандарт*тигра (фиксанала) в соответствии с прилагаемой инструкцией.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) °C не более 1 мес.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 50 см31 %-ного раствора железосинеродис- того калия, добавляют 3 г йодистого калия. 1.5 г сернокислого цинка и 1 см31 %-ного раствора крахмала. Смесь взбалтывают и сразу же титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
к _ Q03202 V К (4)
1 ’ 0,5 ’
где 0,03202 — количество железосинеродистого калия, эквивалентное 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора тио- сульфата натрия, г;
V — объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; К — коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия;
0,5 — содержание железосинеродистого калия в 50 см31 %-ного раствора, г.
366 г хлористого натрия смешивают с 1000 см3 дистиллированной воды.
10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 940 см3 кипящего насыщенного раствора хлористого натрия при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин.
Раствор хранят при температуре (3 ± 1) ’С не более 3 мес.
Наиболее точный результат получают, если на титрование кипящего раствора расходуется 5—6 см3 фильтрата.
_(1Q06+Q0175-V>Kr250 Q9-100 (5)
2" m-V-10-48
где 10,06 и 0,0175 — поправочные коэффициенты, установленные эмпирически для 10 см3 1 %-ного
раствора железосинеродистого калия;
V— объем фильтрата, израсходованный при окончательном титровании 10 см3 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, см3;
Ку — коэффициент поправки на точно 1 %-ный раствор железосинеродистого калия;
250 — разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3;
0,9 — коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы, г;
10 — объем фильтрата, взятый для кипячения, см3;
48 — коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывает массовую долю углеводов в 100 г хлеба). Вычисление проводят до второго десятичного знака.
Таблица 2
| Метод определения мас- совой доли хлеба | Показатели точности | |||
| Диапазон измерений массовой доли хлеба, >#/b### | Границы относитель- ной погрешности ± 6. >#/b### | Предел повторяемости (сходимости) г. >#/b### | Предел воспроизводи- мости R. ###i#< | |
| Йодометрический метод (арбитражный) | От 0,6 до 20,0 включ. | 15 | О.ЮХср | 0,25Хср |
| От 20,0 до 40,0 включ. | 8 | О.ОбХср | 0.1Х« | |
| Йодометрический метод (ускоренный) | От 2.0 до 20.0 включ. | 18 | 0,15ХсР | 0,ЗХ«, |
| От 20.0 до 40.0 включ. | 10 | О.ОвХср | 0,15Хгр | |
| Цианидный метод | От 2,0 до 20,0 включ. | 20 | 0,17хсР | 0,35Хср |
| От 20.0 до 40,0 включ. | 12 | О.ЮХср | 0,20Хгр | |
| Примечание — x«> — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %; Хср — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %. |
|xi-x2|sr,
гдехт их2 — результаты двух параллельных измерений,%; г— предел повторяемости, %.
|Xl-X2|<R, (7)
где Х1 и Х2 — результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях, %;
R — предел воспроизводимости, %.
Для обеспечения относительной погрешности измерений, не превышающей =0,1 % при взвешива- нии масс, т (г), в интервалах 0,1</п< 1,0; 1 <т< 10; 10<л?< 100 и т> 100 рекомендуется установить сле- дующие правила записи результатов взвешивания: до третьего десятичного знака после запятой (например, 0,500), до второго десятичного знака после запятой (например, 1,50), до первого десятичного знака после запятой (например, 10,5) идо целыхчисел (например, 150), соответственно.
Приложение А (справочное)
Пример расчета массовой доли хлеба арбитражным йодометрическим методом
Предполагают, что израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с поправкой К = 0,9550: на титрование 25 см3 контрольного раствора — 9,15cm3(Vq);
на титрование 25 см3 анализируемого раствора (при определении хлеба) — 5,65 см3 (V^).
Вычисляют массовую долю глюкозы, соответствующую точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия. Вычисляют объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, V
у= 0.9550-(9.15-5,65).100 =1337смз
25
Находят соответствующую массу глюкозы (С) по таблице 1 следующим образом:
13,00 см3 раствора соответствует масса глюкозы 42,4 мг:
0.37 см3 раствора — (3.4 • 0.37) = 1.258.
где 3,4 — разность значений массы глюкозы для 13 и 14 см3 раствора тиосульфата натрия.
С = 42,4 + 1.258 = 43,658 мг = 0,043658 г.
вычисляют массовую долю хлеба:
Х = 0,043658 375= 16,37%.
Округляют результатдо первого десятичного знака — 16,4 %.
Приложение Б (справочное)
Пример градуировочного графика для определения массовой доли хлеба
Концентрация глюкозы, г/100 см3
Рисунок Б.1
УДК 637.5.04/.07:006.354 МКС 67.120.10
Ключевые слова: изделия кулинарные, полуфабрикаты, хлеб, качественный метод, йодометрический
метод, спектрофотометрический метод, цианидный метод
БЗ 9—2017/197
Редактор ДА. Мазанова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Сдано в набор 07.09.2017. Подписано в печать 03.10.2017. Формат 60*84^. Гарнитура Ариал. Усл. леч. л. 2,32. Уч.-изд. л. 2.10. Тираж 32 экэ. Зак. 1656.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
[*] В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2003 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
[†] В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизион- ность методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».