ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

пипетки 1 и 2 класса точности, 2 и 3 исполнения, вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29169—91; палочки стеклянные; прибор нагревательный; баня водяная;

сито с отверстиями 1—1,5 мм;

песок промытый и прокаленный;

кальций хлористый безводный по ГОСТ 450—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

вода питьевая по ГОСТ 2874—82[1].

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Песок просеивают через сито с отверстиями диаметром 1—1,5 мм и отмучивают питьевой водой. Затем приливают соляной кислоты (1:1) столько, чтобы песок был полностью покрыт ею, помешивают толстой стеклянной палочкой, дают отстояться в течение 10 ч. Слив соляную кислоту, промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке), затем дистилли- рованной водой, высушивают и прокаливают. Хранят песок в банке, с плотно закрытой пробкой.

Стеклянную бюксу с 20—30 г хорошо промытого и прокаленного песка и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102 ± 2 °С в течение 30—40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, ох- лаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. В эту же бюксу пипеткой вносят 10 см³ молока, эмульсионного ликера или 5—10 г мороженого или 3—5 г сыра, творога, творожных продуктах, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, закрывают крышкой и немедленно взвешивают.

Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и открытую бюксу нагревают на водяной бане, при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102 ± 2) °С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Последующие взвешивания производят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка[2]).

^ _ [т_{ - /ЯрГЮО т - щ ’

где т_{] — масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г;

т — масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высуши- вания, г;

т₁ — масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высу- шивания, г.

Массовую концентрацию общего экстракта в эмульсионных ликерах C_v г/100 см³, рассчитыва- ют по формуле

_г _ (м, - щ) 100

Ч - V ’

где /«! — масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и 10 см³ эмульсионного ликера после высу- шивания, г;

т₍₎ — масса бюксы с песком и стеклянной палочкой после высушивания, г;

V — объем эмульсионного ликера (10 см³).

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1 % для молока и эмульсионного ликера; и 0,2 % — для мороженого, сыра, творога и творожных продуктах. За оконча- тельный результат для каждого исследуемого продукта принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

(Поправка)*.

W= 100-С,

где С — массовая доля сухого вещества, %.

С₀ = С-а,

где С — массовая доля сухого вещества, %; а — массовая доля жира, %.

3.        УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА В ПАСТЕРИЗОВАННОМ И СТЕРИЛИЗОВАННОМ МОЛОКЕ И В КИСЛОМОЛОЧНЫХ НАПИТКАХ

весы лабораторные 2-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

шкаф сушильный электрический типа СЭШ или другого аналогичного типа; эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82; бюкса металлическая;

пипетки 1 и 2 класса точности, 2 и 3 исполнения, вместимостью 5 мл по ГОСТ 29169—91; марля по ГОСТ 9412—93;

кальций хлористый безводный по ГОСТ 450—77.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В металлическую бюксу на дно укладывают два кружка марли, высушивают с открытой крыш- кой при 105 °С 20—30 мин и, закрыв крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин, затем взвешивают.

В подготовленную бюксу пипеткой вносят 3 см³ исследуемого продукта, равномерно распределяя его по всей поверхности марли и закрыв крышкой, взвешивают. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф при 105 °С на 60 мин, после чего бюксу закрывают, охлаждают и взвешивают.

Высушивание и взвешивание продолжают через 20—30 мин до получения разницы в массе между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г.

Сухой остаток на поверхности марлевого кружка должен иметь равномерный светло-желтый

цвет.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю сухого вещества вычисляют по п. 2.4.1, массовую долю влаги — по и. 2.4.2, массовую долю обезжиренного вещест- ва — по и. 2.4.3.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2 %. За окончатель- ный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

4.         УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ И СУХОГО ВЕЩЕСТВА В МОРОЖЕНОМ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ПРИ 180 С

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

шкаф сушильный электрический типа СЭШ или другого аналогичного типа;

эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82;

бюкса металлическая;

пипетки 1 и 2 класса точности, 1 исполнения, вместимостью 1 см³ по ГОСТ 29169—91;

прибор нагревательный;

пластина железная;

кальций хлористый безводный по ГОСТ 450—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Металлическую бюксу высушивают с открытой крышкой при (110 ± 2) °С 20—30 мин и, закрыв крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин, затем взвешивают.

В подготовленную бюксу отвешивают 1 г мороженого с погрешностью не более 0,01 г и прибав- ляют пипеткой 1 см³ дистиллированной воды.

Легким покачиванием бюксы содержимое ее перемешивают до получения однородной массы и равномерного распределения по дну. Затем бюксу с навеской ставят на нагревательный прибор, накрытый железной пластинкой, температура поверхности которой (180 ± 2) °С.

Содержимое бюксы выпаривают до легкого пожелтения остатка, получающегося в виде пористой массы, при интенсивном кипении, после чего бюксу помещают в сушильный шкаф с температурой (110 ± 2) °С.

Через 10 мин бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в экси- каторе и взвешивают.

Высушивание и взвешивание продолжают до получения разницы в массе между двумя последо- вательными взвешиваниями не более 0,01 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю сухого вещества в мороженом вычисляют по и. 2.4.1, массовую долю влаги — по и. 2.4.2. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5 %. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

5.         УСКОРЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ И СУХОГО ВЕЩЕСТВА В СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ,

ТВОРОГЕ И ТВОРОЖНЫХ ПРОДУКТАХ

(Поправка)*.

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

прибор Чижовой;

бумага газетная по ГОСТ 6445—74;

пергамент по ГОСТ 1341—97;

эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Для определения массовой доли влаги в продукте пакеты (одно- или двухслойные) из газетной бумаги, размером 150 х 150 мм, складывают по диагонали, загибают углы и края примерно на 15 мм.

При определении массовой доли влаги в сыре, твороге и творожных продуктах пакет вкладывают в листок пергамента, несколько большего размера, чем пакет, не загибая краев. Готовые пакеты высушивают в приборе в течение 3 мин при той же температуре, при которой должен высушиваться исследуемый продукт, после чего их охлаждают и хранят в эксикаторе.

Подготовленный пакет взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в него 5 г исследуемого продукта с погрешностью не более 0,01 г, который распределяют равномерно по всей внутренней поверхности пакета.

Пакет с навеской закрывают, помещают в прибор между плитами, нагретыми до требуемой температуры, и выдерживают указанное в таблице время.

Одновременно можно высушивать два пакета. При высушивании продуктов с относительно вы- сокой влажностью, таких как творог и творожные продукты, в начале сушки во избежание разрыва пакета верхнюю плиту прибора приподнимают и поддерживают в таком положении до прекращения обильного выделения паров, которое обычно длится 30—50 с. Затем плиту опускают и продолжают высушивание в течение времени, установленного для данного продукта.

Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе 3—5 мин и взвешивают.

Массовую долю влаги в продукте W, ###/span#<, вычисляют по формуле

_w _{т- от,) • 100 ^УУ                  5

где т — масса пакета с навеской до высушивания, г; т₁ — масса пакета с навеской после высушивания, г;

5 — навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5 %. За окончатель- ный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Массовую долю сухого вещества в продукте С вычисляют по формуле

С= 100-Ж,

где W — массовая доля влаги, %.

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

стаканы алюминиевые; прибор нагревательный; лист металлический; держатель металлический; стекло часовое; зеркало;

масло топленое обезвоженное;

парафин нефтяной пищевой по ГОСТ 23683—89.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В сухой алюминиевый стакан (без крышки) кладут кружок пергамента, закрывающий дно стака- на и на 0,5 см нижнюю часть его стенок. Взвешивают в стакане от 5 до 8 г обезвоженного топленого масла или парафина и 5 г испытуемого продукта погрешностью не более 0,01 г.

С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторож- но, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зерка- ла или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. После высушивания стакан охлаждают на чистом, гладком металличес- ком листе и взвешивают.

Массовую долю влаги W, ###/span#<, вычисляют по формуле

цг ₌ (w - т_{)-Ш т - гщ ’

где т₀ — масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, пергамен- том, г;

т — масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, перга- ментом и навеской продукта до нагревания, г;

т₁ — масса алюминиевого стакана с обезвоженным топленым маслом или парафином, перга- ментом и навеской продукта после удаления влаги, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,5 %. За окончатель- ный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Массовую долю сухого вещества в продукте вычисляют по формуле

С= 100-Ж,

где W — массовая доля влаги, %.

6а. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГИ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ (102 ± 2) С

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

6а. 1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88,

шкаф сушильный лабораторный,

эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82,

силикагель по ГОСТ 3956—76 или другие гигроскопические материалы,

индикатор влажности,

чашки стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 и ГОСТ 25336—82,

чашки выпарительные 2; 3 по ГОСТ 9147—80,

баня водяная,

щипцы для чашек,

палочки стеклянные,

печь муфельная,

плитка электрическая по ГОСТ 14919—83,

мешалка механическая,

сито с отверстиями 1—1,5 мм,

песок промытый и прокаленный,

кислота соляная по ГОСТ 3118—77,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,

вода питьевая по ГОСТ 2874—82*.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6а.2. Подготовка к анализу

6а.2.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором сите, промывают питьевой водой, после чего кипятят 30 мин с 25 %-ным раствором соляной кислоты, промывают питьевой, затем дистиллирован- ной водой (или водой аналогичного качества) до отрицательной реакции на хлориды, после чего просушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи или на электрической плитке (500 ± 25) °С.

6а.2.2. Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до комнатной температу- ры (около 20 °С) при постоянном перемешивании. ба.З. Проведение анализа

12—30 г песка помещают в чашку. Чашку с песком и стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В чашку взвешивают от 5 до 10 г масла с погрешностью не более 0,001 г, тщательно перемеши- вают с песком. Ставят чашку в сушильный шкаф и сушат при температуре (102 ± 2) °С не менее 2 ч.

Затем содержимое чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Если после повторного высушивания масса увеличится, для расчета берут результаты предыдуще- го взвешивания.

6а.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги в масле W, ###/span#<, вычисляют по формуле

_{w =} (го, - т₂)-Ш

ГП\ - щ ’

где т_{] — масса чашки с песком и стеклянной палочкой, г;

т₁ — масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом до высушивания, г; т₂ — масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

6Л. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

весы маслопробные неравноплечные СМП-84 по ГОСТ 13675—68;

стакан алюминиевый;

прибор нагревательный;

держатель металлический;

стекло часовое;

зеркало.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим ха- рактеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метроло- гическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

• Подготовка к анализу
• Проведение анализа
• Обработка результатов

В сухой алюминиевый стакан взвешивают 5 или 10 г исследуемого топленого или сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г.

С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторож- но, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспе- нивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. После высушивания стакан охлаждают на чистом, гладком металличес- ком листе и взвешивают.

Массовую долю влаги W, ###/span#<, вычисляют по формуле

цг ₌ (да - даД-ЮО

«о

где т — масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

т₁ — масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления влаги, г; т₍₎ — навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,1 % — для топленого масла; 0,2 % — для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

МАСЛЯНОЙ ПАСТЕ, СЛИВОЧНО-РАСТИТЕЛЬНОМ СПРЕДЕ И СЛИВОЧНО-РАСТИТЕЛЬНОЙ ТОПЛЕНОЙ СМЕСИ

(Поправка)*.

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

весы маслопробные неравноплечные СМП-84; стакан алюминиевый; прибор нагревательный; шкаф сушильный; держатель металлический;

эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная по ГОСТ 12126—76;

кальций хлористый безводный по ГОСТ 450—77;

стекло часовое;

зеркало.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Алюминиевый стакан с тремя бумажными роликами на его дне (фильтровальную бумагу разре- зают на полосы шириной 7—8 мм и длиной 620 мм и свертывают каждую полосу в отдельности посредством палочки в виде ролика, который не должен быть очень тугим) помещают в сушильный шкаф с температурой (102 ± 2) °С. Через 1 ч стакан вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и отвешивают в нем с той же погрешностью 10 г масла.

С помощью металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан с маслом, масляной пастой, сливочно-растительным спредом, сливочно-растительной топленой смесью осторожно, осо- бенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часово- го стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода удаления влаги служит прекращение образования пузырьков на роликах. После высушивания стакан охлаждают на чистом гладком металлическом листе и взвешивают. (Поправка)*.

Массовую долю влаги в масле W, ###/span#<, вычисляют по формуле

_w _ (т - даД-100 10

где т — масса алюминиевого стакана с бумажными роликами и навеской продукта до нагревания, г; т₁ — масса алюминиевого стакана с роликами и навеской продукта после удаления влаги, г;

10 — навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2 %. За окончатель- ный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

8.        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЕЗЖИРЕННОГО СУХОГО ВЕЩЕСТВА В МАСЛЕ БЕЗ НАПОЛНИТЕЛЕЙ

весы лабораторные 4-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

весы маслопробные неравноплечные СМП-84 по ГОСТ 13675—68;

стакан алюминиевый;

прибор нагревательный;

держатель металлический;

стекло часовое;

зеркало;

палочка стеклянная;

спиртовка;

эфир этиловый;

бензин-растворитель для резиновой промышленности.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле определяют после определения в нем массовой доли влаги.

В алюминиевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В стакан отвешивают навеску исследуемого масла: 10 г сливочного или 20 г топленого масла, взвешенные с погрешностью не более 0,01 г. Массовую долю влаги определяют по пи. 6.3; 6.4.

Остаток в алюминиевом стакане после определения массовой доли влаги слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 см³ бензина или этилового эфира, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3—5 мин для осаждения осадка. Плавающие на поверхности бензина частицы, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание влаги. В этом случае определе- ние должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая осадка, оставляя в стакане 1—2 см³ бензино-жирового раствора. Обработку осадка бензином повторяют три раза.

Остаток в стакане нагревают на слабом пламени спиртовки или на электроплитке до полного удаления бензина. Полное удаление бензина определяют по рассыпчатости остатка при перемешивании его стеклянной палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Массовую долю     сухого обезжиренного вещества масла

без наполнителей С₀, %, вычисляют по формуле

_г _ {щ - /Ио)-100 ^и т - щ

где т_(] — масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г;

т — масса стакана со стеклянной палочкой и навеской масла, г;

т₁ — масса стакана с обезжиренным сухим веществом после удаления бензино-жирового раствора, г.

Массовую долю сухого обезжиренного вещества солено- го масла С₀₁, %, вычисляют по формуле

с₀1 = с₀-ь,

где С₀ — массовая доля сухого обезжиренного вещества соленого масла (вместе с солью); b — массовая доля соли, определенная по ГОСТ 3627—81.

9.          МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОБЕЗЖИРЕННОГО ОСТАТКА В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ ВЫСУШИВАНИЕМ НАВЕСКИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ (102 ± 2) С

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

весы лабораторные 2-го класса точности, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88,

шкаф сушильный лабораторный,

эксикатор по ГОСТ 23932-90 и ГОСТ 25336-82,

силикагель по ГОСТ 3956—76 или другие гигроскопические материалы,

индикатор влажности,

чашки стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 и ГОСТ 25336—82, чашки выпарительные 2; 3 по ГОСТ 9147—80,

фильтры стеклянные и изделия с фильтрами класса ПОР250 или ПОР160 по ГОСТ 25336—82 и ГОСТ 23932-90,

колбы с тубусом по ГОСТ 23932—90 и ГОСТ 25336—82,

насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82,

баня водяная,

плитка электрическая по ГОСТ 14919—83, мешалка механическая,

эфир петролейный ч. д. а. с температурой кипения от 30 до 60 °С, высушенный над обезвоженным сульфатом натрия.

Допускается применять другие средства измерений, удовлетворяющие по метрологическим характеристикам требованиям настоящего стандарта, прошедшие государственные испытания и метро- логическую аттестацию в органах Госстандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при постоянном перемешивании.

Чашку и тигель высушивают при температуре (102 ± 2) °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

В охлажденную чашку отвешивают около 10 г пробы с погрешностью не более 0,0001 г.

Осторожно нагревают чашку, растапливают масло, продолжают нагревание до тех пор, пока масло перестанет пениться, не допуская при этом перегрева.

Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С).

Добавляют от 20 до 25 см³ петролейного эфира и растворяют жир легким перемешиванием. Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи вакуумного насоса.

Обработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (102 ± 2) °С.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 30 мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через 30 мин до получения постоянной массы (изменение массы не должно превышать 0,001 г.).

Массовую долю сухого обезжиренного остатка С, %, вычисляют по формуле

_{с =} (т₂ - т_х) + (т₄ - т₃) _1QQ т                                    ’

где т₁ — масса пустого тигля, г; т₂ — масса тигля с осадком, г; т₃ — масса пустой чашки, г; т₄ — масса чашки с осадком, г; т — масса навески масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %. Разд. 9. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

[1] На территории только Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

[2] Действует на территории Российской Федерации.