ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ
ПРОДУКЦИЯ БЕЗАЛКОГОЛЬНОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
к ГОСТ 6687.2—90 Продукция безалкогольной промышленности. Мето- ды определения сухих веществ
| В каком месте | Напечатано | Должно быть |
| Вводная часть | безалкогольные | безалкогольные и слабо- |
|
|
| алкогольные |
| Пункты 2.3.6.2, | безалкогольных | безалкогольных и слабо- |
| 4.1 (второй абзац) |
| алкогольных |
| (И У С No 7 2007 г.)
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ БЕЗАЛКОГОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Методы определения сухих веществ
Products of non-alcoholic industry. Methods for determination of dry matters content
ОКСТУ 9109
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на продукцию безалкогольной промышленности (жид- кие безалкогольные напитки, готовые концентраты безалкогольных напитков, подлежащие реали- зации в розничной торговой сети, сиропы, концентрат квасного сусла, концентраты и экстракты квасов, колер и др.) и устанавливает методы определения сухих веществ.
- МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
- АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
- Сущность метода
- Аппаратура, материалы и реактивы
- Подготовка к испытанию
- Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 8,49 >#/span###
- Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 7,64 >#/span###
- Освобождение газированных напитков от двуокиси углерода
- Разбавление сиропов, концентрата квасного сусла, концентра- тов и экстрактов квасов, колера
- Разведение готовых концентратов безалкогольных напитков
- Пр оведение полной инверсии
- Проведение полной инверсии в напитках (жидких и готовых концентратах безалкоголь- ных напитков) и сиропах, приготовленных из сырья, не содержащего спирт, концентратах и экстра- ктах квасов
- Проведение полной инверсии в жидких безалкогольных напитках и сиропах, приготовлен- ных на спиртосодержащем сырье, и в напитках брожения
Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.
Метод основан на определении массовой доли сухих веществ с помощью ареометра-сахаро- мера (далее сахаромер) после проведения в пробе продукции полной инверсии с обязательным предварительным удалением двуокиси углерода из газированных напитков.
В концентрате квасного сусла и колере инверсию не проводят.
Ареометр-сахаромер по ГОСТ 18481 типа ACT с пределами измерения массовой доли сухих веществ 0—8 % или 8—16 % с ценой деления 0,05 %.
Цилиндр для ареометра по ГОСТ 18481 диаметром 45 мм, высотой 520 мм.
Цилиндры мерные наливные 1—500 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0—100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и погрешностью ±0,01 г.
Колбы мерные наливные 1—100—1, 1—250—2, 1—500—1, 1—1000—1 по ГОСТ 1770.
Микрокомпрессор электрический.
Пипетки вместимостью 1; 25 см3.
Колбы Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-1-1000-34/35 ТС, П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-34/35 ТС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная фарфоровая вместимостью 850 см3 по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная В-75-110 ХС, В-75-140 ХС, В-75-170 ХС, В-100-150 ХС, В-100-200 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-600 ТС, В-1-800 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.
Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей по ГОСТ 10117.1, ГОСТ 10117.2, типы У и X.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механичес- кие по ГОСТ 10733, или секундомер.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
^ © Издательство стандартов, 1990
© ИПК Издательство стандартов, 2002
Бумага лакмусовая или универсальная индикаторная.
Поддон.
Палочка стеклянная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч., ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование импортной посуды и средств измерений с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.
24,85 см3 соляной кислоты (плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С.
5,8 см3 ортофосфорной кислоты (плотностью 1,70 г/см3) помещают в мерную колбу вмести- мостью 100 см3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С.
600—700 см3 объединенной пробы напитка наливают в коническую или плоскодонную колбу
вместимостью 1000 см3 и, закрыв колбу, взбалтывают в течение 20—25 мин, приоткрывая 3—4 раза на 30 с с интервалами в 5 мин, или пропускают воздух через пробу в течение 15 мин с помощью микрокомпрессора. Затем напиток доводят до температуры 20 °С на водяной бане и фильтруют через вату в стеклянной воронке в чистый сухой цилиндр, предназначенный для измерений.
Сиропы, концентрат квасного сусла, концентраты и экстракты квасов, колер перед испыта- нием разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 по массе (пятикратное разведение). Для этого в стакане вместимостью 600 см3 взвешивают из объединенной пробы 120,00 г продукта. Не снимая стакана с весов, доводят его содержимое дистиллированной водой до общей массы 600,00 г и тщательно перемешивают до полного растворения навески.
Готовые концентраты безалкогольных напитков растворяют в воде согласно рецептуре, ут- вержденной в установленном порядке. Объем полученного напитка должен быть не менее 600 см3.
500 см3 испытуемой жидкости переносят в чистую бутылку вместимостью 500 см3 или плос- кодонную или коническую колбу, предварительно ополоснув их испытуемой жидкостью. На каждые 100 см3 испытуемой жидкости добавляют 0,1 см3 соляной кислоты с массовой долей 8,49 % или ортофосфорной кислоты с массовой долей 7,64 %. Бутылку или колбу герметично закрывают кроненпробкой или другим способом и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем содержимое бутылки или колбы постепенно охлаждают до температуры 20 °С (бутылку предвари- тельно выдерживают на воздухе 10—15 мин), встряхивают и проводят определение массовой доли сухих веществ по и. 2.4.
Полную инверсию проводят одновременно с удалением спирта. Для этого 500 см3 напитка или разбавленного сиропа переносят в выпарительную фарфоровую чашку, ополаскивают мерную колбу дистиллированной водой и смыв переносят в ту же чашку. Добавляют 0,5 см3 соляной кислоты с массовой долей 8,49 % или ортофосфорной кислоты с массовой долей 7,64 % и упаривают. Упаривание ведут при слабом кипении не менее 30 мин. Упаривают содержимое чашки до Уз первоначального объема. Остаток после упаривания количественно переносят в ту же мерную колбу, охлаждают содержимое колбы до температуры 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой при этой же температуре.
2.4. Проведение испытания
- Стеклянный цилиндр, тщательно вымытый и высушенный или ополоснутый испытуе- мой жидкостью, устанавливают на поддон или чашку с плоским дном. Осторожно, избегая образования пены, наливают в цилиндр исследуемый напиток, разбавленные сироп, концентрат квасного сусла, колер, концентрат или экстракт кваса, разведенные готовые концентраты безал- когольных напитков при температуре 15—25 °С. Затем осторожно опускают в цилиндр чистый сухой сахаромер, не выпуская из рук раньше, чем он опустится до деления, соответствующего предполагаемой массовой доле сухих веществ.
- Окончательный отсчет проводят через 2—3 мин, необходимые для выравнивания тем- пературы, по верхнему краю мениска. Во время определения необходимо строго следить, чтобы сахаромер не прикасался к стенкам цилиндра. Затем отмечают температуру испытуемой жидкости, проверив показания термометрической шкалы сахаромера с помощью термометра с ценой деления шкалы 0,1 °С. Если температура отличается от 20 °С, вносят соответствующую поправку к пока- заниям сахаромера на температуру в соответствии с приложением 1.
Допускается применять металлический цилиндр диаметром не менее 45 мм и высотой не менее 420 мм, но в этом случае испытуемую жидкость наливают до верхнего края цилиндра. После того, как сахаромер примет устойчивое положение, его необходимо легким толчком погрузить глубже на 1—2 деления и подождать, пока он придет в равновесие.
Пример. Показание сахаромера 10,60 % при температуре 18 °С. Из отсчета сахаромера 10,60 % необходимо вычесть 0,10 %, т. е. массовая доля сухих веществ в напитке составляет 10,50 %.
Проводят не менее двух параллельных определений.
2.5. Обработка результатов
- За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух парал- лельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в сиропе, концентрате квасного сусла, колере, концентрате или экстракте кваса получают умножением показания сахаромера в растворе, с учетом поправки на температуру, на фактор разведения — 5.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в напитках на сорбите и ксилите получают умножением результата испытания на коэффициент 1,20.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,1 %.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же партии, при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,2 %.
ванной водой (снаружи и внутри), высушивают до постоянной массы (разность между двумя последующими взвешиваниями не должна превышать 0,0001 г) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Наполняют пикнометр дистиллированной водой температурой 19—21 °С немного выше метки и погружают в водяную баню температурой (20,0 ± 0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 15—30 мин, не вынимая пикнометр из бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают полоской фильтровальной бумаги с ровно обрезанными краями, свернутой тонкой трубочкой. Горлышко пикнометра изнутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с по- грешностью не более 0,0001 г.
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание проводят 4—5 раз и вычисляют среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой. Калибровку пикно- метра проводят дважды в год.
- Освобождение газированных напитков от двуокиси углерода — по и. 2.3.3.
- Разбавление сиропов, концентрата квасного сусла, колера, концентратов и экстрактов квасов — по и. 2.3.4.
- Разведение готовых концентратов безалкогольных напитков — по и. 2.3.5.
- Проведение полной инверсии в напитках (жидких и готовых концентратах безалкоголь- ных напитков) и сиропах, приготовленных из сырья, не содержащего спирт, концентратах и экстрактах квасов — по и. 2.3.6.1.
- Проведение полной инверсии в жидких напитках и сиропах, приготовленных на спир- тосодержащем сырье, и в напитках брожения — по и. 2.3.6.2.
- Проведение испытания
- Обработка результатов
- Пикнометр ополаскивают 2—3 раза испытуемой жидкостью и заполняют его чуть выше метки. Термостатирование, установку мениска и взвешивание пикнометра проводят в соответствии с и. 3.3.2. Проводят не менее двух параллельных определений.
20° С
- Относительную плотность напитка (d ) при температуре 20 °С вычисляют по фор- муле
- Массовую долю сухих веществ в напитках (жидких и готовых концентратах безалко- гольных напитков), разбавленном сиропе, концентрате квасного сусла, колере, концентрате и экстракте кваса определяют по относительной плотности в соответствии с приложением 2.
- За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух парал- лельных определений.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в сиропе, концентрате квасного сусла, колере, концентрате или экстракте кваса подсчитывают по и. 2.5.2.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в напитках на сорбите и ксилите подсчи- тывают по и. 2.5.3. [1]
, 20° С т1-т2 20° С “ тъ - т2’
где mi ~ масса пикнометра с испытуемой жидкостью,г; т2 — масса пустого пикнометра, г;
/77з — масса пикнометра с водой, г.
Результат округляют до четвертого десятичного знака.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,1 %.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же партии, при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,2 %.
- Аппаратура, материалы и реактивы
- Подготовка к испытанию
- Проведение испытания
- Обработка результатов
Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха Па или типа Аббе Пб по НТД.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и погрешностью +0,01 г.
Термометр стеклянный с диапазоном измерения температуры 0—100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механичес- кие по ГОСТ 10733 или секундомер.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование импортных средств измерений с метрологическими характерис- тиками не ниже указанных в стандарте.
- Перед испытанием рефрактометр юстируют согласно инструкции.
- Освобождение газированных напитков от двуокиси углерода — по и. 2.3.3.
- Разбавление сиропов, концентратов и экстрактов квасов — по и. 2.3.4.
- Разведение готовых концентратов безалкогольных напитков — по и. 2.3.5.
- Проведение полной инверсии в напитках (жидких и готовых концентратах безалкоголь- ных напитков) и сиропах, приготовленных из сырья, не содержащего спирт, концентратах и экстрактах квасов — по и. 2.3.6.1.
- Проведение полной инверсии в напитках и сиропах, приготовленных на спиртосодер- жащем сырье, и в напитках брожения — по и. 2.3.6.2.
На нижнюю призму рефрактометра наносят стеклянной палочкой 2—3 капли испытуемой жидкости. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят испытания. Если температура отличается от 20 °С, вносят соответствующую поправку в соответ- ствии с приложением 3.
Проводят не менее двух параллельных определений.
- За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух парал- лельных определений.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в сиропе, концентрате или экстракте кваса подсчитывают по и. 2.5.2.
- Массовую долю сухих веществ в процентах в напитках на сорбите и ксилите подсчи-
тывают по и. 2.5.3.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 0,1 %.
Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же партии, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,2 %.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ПОПРАВКА НА ТЕМПЕРАТУРУ К МАССОВОЙ ДОЛЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ, %, ПОКАЗАННОЙ САХАРОМЕРОМ
|
| ||
Таблица 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
СООТНОШЕНИЕ МЕЖДУ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТЬЮ И МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
| Таблица 2
|
|
|
| Продолжение табл. 2
|
|
|
| Продолжение табл. 2
|
|
|
| Продолжение табл. 2
|
|
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
ПОПРАВКА НА ТЕМПЕРАТУРУ К МАССОВОЙ ДОЛЕ СУХИХ ВЕЩЕСТВ, %, ПОКАЗАННОЙ РЕФРАКТОМЕТРОМ
| Ра, С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
| Таблица 3 |
| Температу- |
| Массовая доля сухих веществ, показанная рефрактометром, |
| Из показания рефрактометра вычитают
|
|
|
| К показанию рефрактометра прибавляют
|
|
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
- РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением напитков и минеральных вод
- Срок первой проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет
- ВЗАМЕН ГОСТ 6687.2-86
- ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
- ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.08.90 № 2423
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта | Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 1770-74 | 2.2; 3.2 | ГОСТ 10117.1-2001 | 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 | ГОСТ 10117.2-2001 | 2.2 |
| ГОСТ 3145-84 | 2.2; 3.2; 4.2 | ГОСТ 10733-98 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2 | ГОСТ 12026-76 | 3.2 |
| ГОСТ 4220-75 | 3.2 | ГОСТ 14919-83 | 2.2 |
| ГОСТ 5556-81 | 2.2 | ГОСТ 18481-81 | 2.2 |
| ГОСТ 6552-80 | 2.2 | ГОСТ 22524-77 | 3.2 |
| ГОСТ 6687.0-86 | 1 | ГОСТ 24104-88 | 2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2; 3.2; 4.2 | ГОСТ 25336-82 | 2.2 |
| ГОСТ 9147-80 | 2.2 | ГОСТ 28498-90 | 2.2; 3.2; 4.2 |
|
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан- дартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)
Редактор В.П. Огурцов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано в печать 14.10.2002. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,25.
Тираж 116 экз. С 7774. Зак. 715.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
- Сущность метода
- Аппаратура, материалы и реактивы
- Подготовка к испытанию
Метод основан на определении относительной плотности напитка с помощью пикнометра после проведения в пробе продукции (кроме концентрата квасного сусла и колера) полной инверсии и вычислении в соответствии с приложением 2 массовой доли сухих веществ.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0—100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Пикнометр стеклянный типа ПЖ 2 вместимостью 25 или 50 см3 по ГОСТ 22524 или типа Рейшауэра со стеклянными капиллярными воронками для наполнения.
Цилиндр мерный наливной 1—100, 3—100 по ГОСТ 1770.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механичес- кие по ГОСТ 10733 или секундомер.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева (20,0±0,2) °С, или баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.
Допускается использование импортной посуды и средств измерений с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте.
- Пр иготовление хромовой смеси
- Калибровка пикнометра
9,2 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 серной кислоты.
Пикнометр тщательно моют хромовой смесью, ополаскивают водопроводной и дистиллиро-
[1] РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
- Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли сухих веществ по шкале рефрактометра при температуре 20 °С после проведения в пробе продукции полной инверсии.
Метод применяется для определения массовой доли сухих веществ в безалкогольных напит- ках, сиропах, концентратах и экстрактах квасов.