ГОСТ 12787-81 Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле
ПИВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТА, ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА И РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ
Издание официальное
Москва
Стандарта нформ 2011
ПИВО
Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле
Methods for determination of spirit, actual extract and estimation of dry substances in the initial must
МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.83
Настоящий стандарт распространяется на пиво и устанавливает методы определения спирта, действительного экстракта в пиве и вычисления сухих веществ в начальном сусле.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261—83, СТ СЭВ 4262—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА
ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ МЕТОДОМ
- Сущность метода
- Отбор проб
- Аппаратура, материалы, реактивы
- Подготовка к испытанию
- Приготовление хромовой смеси
- Освобождение пива от двуокиси углерода
- Тарирование пикнометра
- Тарирование пикнометра Рейшауэра и пикнометра типа ПЖ2.
- Тарирование пикнометра типа ПЖЗ
- Проверка установки для отгонки спирта
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
- РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ
Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод применяется также при разногласиях в оценке указанных показателей.
Отбор проб — по ГОСТ 12786.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, ценой де- ления не более 0,1 г, по ГОСТ 24104*.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой де- ления не более 0,1 мг, по ГОСТ 24104.
Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках типа АВУ или дру- гих типов, обеспечивающих возможность встряхивания жидкостей в бутылках.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или других марок.
Термометр по ГОСТ 28498.
Колба Кн-1-1000 или Кн-2-1000 по ГОСТ 25336.
Колба П-1, П-2-250 или П-1, П-2-500 по ГОСТ 25336.
Воронка В-56 или В-75, или В-100 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-3 или ХШ-3 по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-14/23—60 или КО-60 по ГОСТ 25336.
Пикнометр ПЖ2—50 или ПЖЗ—1—50, или ПЖЗ—2—50 по ГОСТ 22524, допускается применение пикнометра Рейшауэра номинальной вместимостью 50 см3 и горловиной диаметром не более 6 мм.
Стакан 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 (здесь и далее).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1981
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2011
Калия бихромат по ГОСТ 2652.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962[1] или ГОСТ 18300.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
9,2 г бихромата калия отвешивают, растворяют в 100 см3 серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
250—300 см3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20 °С, за- тем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратит- ся ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
Допускается применение аппарата для встряхивания. В этом случае колбу с пивом закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 20—30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20,0 + 1,0) °С и погружают в водяную баню температурой (20,0 + 0,2) °С выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, уста- навливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свер- нутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пик- нометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.
Тарирование пикнометра периодически проверяют.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Тарирование проводят по и. 1.4.3.1, со следующими изменениями: пикнометр заполняют во- дой полностью и погружают в водяную баню до верхнего среза колбы.
После термостатирования пикнометр вынимают из воды, закрывают капиллярной пробкой, притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки снимают. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и взвешивают.
В установке перегоняют не менее трех раз 100 г 5 %-ного раствора спирта методом, указанным в и. 1.5.1. Каждый раз при возврате дистиллята в опорожненную перегонную колбу приемник и мер- ную колбу промывают 50 см3 воды.
Массовую долю спирта определяют в исходном растворе и в последней порции дистиллята (по средним значениям результатов трех определений плотности с новым установлением мениска и термостатированием).
Потери не должны превышать 0,02 % при одной перегонке.
Проверку установки для отгонки спирта проводят в случае применения новой установки.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.5. Проведение испытания
- Определение массовой доли спирта
- Определение массовой доли действительного экстракта
- В случае если масса дистиллята в приемной колбе или масса остатка в отгонной колбе после дистилляции превышают первоначальную массу пробы пива 100 г, вводят поправку.
В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива на лабораторных весах
с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, предварительно освобожденного от двуокиси углеро-
да по и. 1.4.2, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником
через каплеуловитель и отгоняют 70—80 см3 пива в предварительно взвешенную на лабораторных
весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг приемную колбу, установленную в сосуд с холод-
ной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5—10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 г дистиллированную воду, пе- ремешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его два-три раза. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Остаток после отгонки спирта по п. 1.5.1 доводят в колбе дистиллированной водой до первона- чальной массы пива 100 г, перемешивают, определяют плотность пикнометра при температуре (20,0 + 0,2) °С.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.6. Обработка результатов
- Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле
- Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (^) вычисляют по формуле
- Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раство- ра дистиллята определяют по табл. 1 приложения.
- Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относитель- ной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 приложения.
- Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл. 1 приложения, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по формуле
- Вычисление проводят до второго десятичного знака.
- Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же про- бы пива при доверительной вероятности Р= 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
- Расхождение между результатами определений одной и той же пробы пива в разных ла- бораториях при доверительной вероятности Р= 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
- За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
т - mi
а =----------- ,
m2 - mi
где т — масса пикнометра с раствором дистиллята, г; nti — масса пикнометра, г;
/л2 — масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
тз -mi
m2 -mi
где /«з — масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.
1.6, 1.6.1, 1.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
К=—, т 5
где яг4 — масса дистиллята, г; т5 — масса пива, г.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2 приложения, умножают на поправочный коэффициент (А)), вычисленный по формуле
где т() — масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.
0,06 — для массовой доли спирта;
0,03 — для массовой доли действительного экстракта.
0,14 — для массовой доли спирта;
0,07 — для массовой доли действительного экстракта.
1.6.3—1.6.9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2Л. Сущность метода
Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефракто- метра и относительной плотности пива пикнометром с последующим вычислением по формулам.
- Отбор проб
- Аппаратура, материалы и реактивы
- Подготовка к испытанию — по и. 1.4.
- Проведение испытания
- Обработка результатов
Отбор проб — по ГОСТ 12786.
Для проведения испытания применяют ту же аппаратуру, материалы и реактивы, что в и. 1.3, и дополнительно:
рефрактометр погружной с призмой № 1 (коэффициент преломления 1,3254—1,3664), водяной баней-термостатом и измерительными стаканчиками.
- Юстировка рефрактометра
- Определение показателя преломления
- Определение относительной плотности
Юстировку рефрактометра проводят перед каждой серией определений путем измерения по- казателя преломления дистиллированной воды при (20,0 + 0,2) °С. Для этого в одно из гнезд шта- тива термостата-бани, установленной на (20,0 + 0,2) °С, помещают стаканчик с дистиллированной водой. В стаканчик погружают измерительную призму рефрактометра и выдерживают 10—15 мин для выравнивания температуры воды в стаканчике и призмы. После этого делают отсчет на шкале, показание которой должно соответствовать 14,5 единицы с погрешностью не более 0,1. Если пока- зание отличается от 14,5, следует установить его на 14,5 винтом микрометренного барабана.
В стаканчик на V2—V3 его вместимости наливают пиво, освобожденное от двуокиси углерода по и. 1.4.2, и помещают в штатив термостата-бани. Призму рефрактометра погружают в пиво, вы- держивают 10—15 мин при (20,0 + 0,2) °С, после чего устанавливают резкую видимость линии разде- ла шкалы рефрактометра при помощи осветителя и зеркала.
Приводят микрометренный винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шка- ле окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометренного винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.
Пиво, освобожденное от двуокиси углерода по и. 1.4.2, наливают в пикнометр. Термостатиро- вание, установку мениска и взвешивание проводят по и. 1.4.3. Относительную плотность пива рас- считывают по формуле, указанной в и. 1.6.1, принимая т равным массе пикнометра с пивом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
- Массовую долю спирта (т7) и действительного экстракта (т8) в процентах вычисляют по формулам:
- Вычисление проводят до второго десятичного знака.
- Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же про- бы при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
- Расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабора- ториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
- За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
при анализе Жигулевского, Рижского, Украинского, Мартовского пива и Портера т7 = 0,2691 (и - 14,5) - 2,774(d - 1) • 100 + 0,323; т8 = 0,1179(л - 14,5) + l,298(d - 1) • 100 + 0,251;
или
т7 = 0,2713(и - 14,5) - 2,852(d - 1) • 100 + 0,343; m8 = 0,1175(и - 14,5) + l,288(rf - 1) • 100 + 0,278;
при анализе Московского пива
т7 = 0,2811(и - 14,5) - 2,824(d - 1) • 100 + 0,091;
m8 = 0,1239(л - 14,5) + 1,259(d - 1) • 100 + 0,175;
при анализе Ленинградского пива ту = 0,2816(и - 14,5) - 3,014(rf - 1) • 100 + 0,387; m8 = 0,1140(и - 14,5) + l,252(d - 1) • 100 + 0,517, где п — показатель преломления пива;
14,5 — показатель преломления воды;
d — относительная плотность пива.
Формулы для пива других наименований заводов и национальных сортов пива выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами. Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
0,06 — для массовой доли спирта;
0,04 — для массовой доли действительного экстракта.
0,14 — для массовой доли спирта;
0,06 — для массовой доли действительного экстракта.
2.6.2—2.6.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (ту) в процентах вычисляют по
(ту ■ 2,0665 + »?«)■ 100 у 100 + ту -1,0665
где ту — массовая доля спирта в пиве, %;
т8 — массовая доля действительного экстракта в пиве, %;
- — масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;
1.665 — масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г, или
ту = 2 ту + т% — Ку,
где Ку — коэффициент поправок (см. приложение, табл. 3).
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
- Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабо- раториях при доверительной вероятности Р= 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
| Вычисление массовой доли спирта Таблица 1
|
|
|
| Вычисление массовой доли действительного экстракта Таблица 2
|
|
|
| Продолжение табл. 2
|
|
|
| Продолжение табл. 2
|
|
|
КОЭФФИЦИЕНТ ПОПРАВОК ДЛЯ ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ
В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ (К2)
| Таблица 3
|
|
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
П.М. Яшнова, канд. техн. наук; Л.Г. Шмидт; Т.П. Рыжова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.12.81 № 5940
- Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261—83, СТ СЭВ 4262—83
- ВЗАМЕН ГОСТ 12787-67
- ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
- Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.10.92 № 1460
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 2652-78 | 1.3 |
| ГОСТ 3145-84 | 1.3 |
| ГОСТ 4204-77 | 1.3 |
| ГОСТ 5962-67 | 1.3 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.3 |
| ГОСТ 9147-80 | 1.3 |
| ГОСТ 12026-76 | 1.3 |
| ГОСТ 12786-80 | 1.2; 2.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 1.3 |
| ГОСТ 22524-77 | 1.3 |
| ГОСТ 24104-88 | 1.3 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.3 |
| ГОСТ 28498-90 | 1.3 |
|
|
7. ИЗДАНИЕ (февраль 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1987 г. (ИУС 1-85, 10-87)
[1] На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.