ГОСТ 28561-90 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги

ГОСТ 28561-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАГИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сухих веществ или влаги

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of total solids or moisture

МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-хими- ческий методы определения влажности продуктов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
  • Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.
  • Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующи- ми дополнениями:
• ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
  • Сущность метода
  • Аппаратура, материалы, реактивы
  • Подготовка к испытанию
  • Проведение испытания
    • При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полу- жидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.
    • Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. приложения 1 и 2) и ста- вят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где темпера- тура отличается от регистрируемой не более чем на +0,5 °С. При использовании вакуумного шкафа устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1—3 ч сушки поддер- живать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем — около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого воздуха или газа должен быть 30—40 дм³/ч.
    • Метод высушивания до постоянной массы
    • Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре
• ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К. ФИШЕРА
  • Сущность метода
  • Аппаратура, материалы, реактивы
  • Подготовка к испытанию
    • Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100—110 °С; хранят в эксикаторе.
    • Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают 150 см³ раствора № 1 и 325 см³ раствора № 2, колбу закрывают притертой пробкой и смесь переме- шивают, периодически открывая пробку.
    • Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее ат- мосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости зано- во перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.
    • В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были по- крыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
    • Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора («предпорого- вое положение»). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2—3 с до момента появле- ния скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.
    • Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в и. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
  • Проведение испытания
  • О б р а б о т ка р е з ул ьт ат о в

• продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясо- рубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополни- тельно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;
• полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; не- достаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогени- затора;
• сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская из- лишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит № 1, 05 и 025 и проход через сито № 025 составляли примерно по 25 % от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.

Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее ²/з ^его объема.

При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герме- тичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомен- дуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверх- ности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.

Издание официальное

★

© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104[1] с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; макси- мальная рабочая температура от 100 до 200 °С, точность автоматического регулирования температуры +2 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или дру- гим эффективным осушителем.

Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозион- но-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответство- вать размерам стаканчиков.

Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 № 2,5; 1; 0,63; 05; 0,25 или сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито № 2,5, проход — через сито № 063, сход с сита № 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе со- ляной кислоты концентрацией 2 г/дм³, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полос- ками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874[2].

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10—12 г или фильтровальной бумаги массой 4—5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100—110 °С в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испыта- ниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, на- веску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7—8 см³ этилового спирта, содержимое переме- шивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.

Масса навески должна быть около 5,0000 г.

Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70 % полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в экси- каторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10 % полного времени сушки. Опреде- ляют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.

Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.

Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с

момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.

2.5. О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в

Массовую долю влаги в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

х= ^тх ~ ^mi К 100,

т i - т з

где — масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;

/л₂ — масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;

К— поправочный коэффициент (см. приложение 2);

/«з — масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г,

а массовую долю сухих веществ в продукте (ЙГД в процентах — по формуле

Х_г = 100 - X

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:

• в методе высушивания до постоянной массы: 0,5 % (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
• в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1 % (Р = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3 % (Р = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качес- тва.

Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0,1 см³, или установка другого вида с аналогичными характе- ристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по ме- тоду К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности +0,1000 мг.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³, исполнения 1, наливной с погрешнос- тью ±2,50 см³.

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см³, типа II, исполнения 1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.

Секундомер механический по НТД.

Пинцет пластинчатый медицинский.

Сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Реактив Фишера, ч. д. а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см³ (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от света — кожухом и от атмосферной влаги — путем применения поглотительных трубок, наполнен- ных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180—200 °С).

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.

Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см³ серной кислоты по ГОСТ 4204).

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм³ (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см³ на 1 см³ раствора Фишера).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874[3].

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не до- пуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.

Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивате- ля магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтиру- ют в установке на магнитной мешалке.

Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной ме- шалке — не менее 5 и не более 15 с.

Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора — менее 5 с, то раствор считают недотитрован- ным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1—3 капли реактива Фишера и по достижении точки эк- вивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.

Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора пре- вышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1—3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.

При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жид- кости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.

Титр реактива Фишера (7), в мг/см³, вычисляют по формуле

у- ₌ ^ 4 ~ ^ 5 jo³

V

где /л₄ — масса микробюксы с водой, г;

/и₅ — масса микробюксы, г;

V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³.

Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превы- шать 0,1 мг/см³.

Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметричес- кой установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно умень- шаться более чем на 0,1 мг/см³.

Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фрук- тов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г — для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г — для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микро- бюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера — для густых и вяз- ких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в и. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.

Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.

Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. прило- жение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10—20 % полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки экви- валентности при выключенной магнитной мешалке.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю влаги в продукте (Х₂)

*2 =

где Т — титр реактива Фишера, мг/см³;

Vy — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³; тп — масса навески, г,

а массовую долю сухих веществ (Х₃) в процентах — по формуле

Х₃ = 100 - X.

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % (Р = 0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0 >span class="Bodytext2"### 0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

РЕЖИМЫ ИСПЫТАНИЙ И ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ ВРЕМЯ СУШКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ