ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

Fruit and vegetable products, meat and meat-vegetable cans. Methods for determination of chloride content

MKC 67.050 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, мясные и мясорастительные консервы, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения хлоридов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

• ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
• АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО ФОЛЬГАРДУ
  • Сущност ь метода
  • Аппаратура, материалы и реактивы
  • Проведение испытания
  • Обработка результатов
• АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО МОРУ
  • Сущност ь метода
  • Аппаратура, материалы и реактивы
  • Проведение испытания
  • Обработка результатов
• МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
  • Сущност ъ метода
  • Аппаратура, материалы и реактивы
  • Подготовка к испытанию
    • Приготовление раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) Раствор с (¹/₂Hg2(N0₃)2)= 0,1 моль/дм³ готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.3.
  • Проведение испытания
  • Обработка результатов

1.1.         Отбор проб - по ГОСТ 26313, ГОСТ 28741, ГОСТ 27853 и ГОСТ 8756.0.

1.2.         Подготовка проб — по ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотнокислого се- ребра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присут- ствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорасти- тельных консервов.

Весы      лабораторные       общего       назначения        с     метрологическими          характеристиками         по

ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы      лабораторные       общего       назначения        с     метрологическими          характеристиками         по

ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт. Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 250, 400 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с одной отметкой, вместимостью 250, 1000 см³.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 20 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 25, 50 см³ и ценой деления 0,05 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25, 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Воронка по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

*С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008) (здесь и далее).

Издание официальное                                                                                                                     Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1984 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgN0₃) = 0,1 моль/дм³, готовят следующим образом: азотнокислое серебро высушивают при температуре 145—150 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят коли- чественно в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KCNS) = 0,1 моль/дм³, готовят следующим обра- зом: 9,720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вмести- мостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора опре- деляют титрованием раствором AgN0₃ в присутствии сульфата железа и аммония.

Сульфат железа (III) и аммония (железоаммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15—20 °С, готовят следующим образом: 56 г железоаммонийных квасцов растворя- ют в 44 см³ воды, фильтруют и подкисляют, приливая 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,39—1,42 г/дм³ на 100 см³ раствора.

Нитробензол.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой концентрацией 252 г/дм³, готовят следу- ющим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1,39—1,42 г/см³ с 3 объемами воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, насыщенный раствор с массовой концентрацией около 65 г/дм³.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4144, кристаллический, или натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, кристаллический.

Калий железистосинеродистый, гидрат по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм³ (реактив Карреза I).

Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61.

Цинк уксуснокислый, гидрат по ГОСТ 5823, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксуснокислого цинка в 30 см³ уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной во- дой до 1000 см³ (реактив Карреза II).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.1.      При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 см³ горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см³. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 см³ реактива Карреза I, а затем 2 см³ реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.

2.3.2.      Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 см³ полученного фильтрата, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 см³ раствора азотнокислого серебра и 3 см³ нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.

Обратное титрование избытка азотнокислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.

2.3.3.      При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пиг- менты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см³ фильтрата, полученного по и. 2.3.1, добавля- ют 20 см³ раствора азотной кислоты и бюреткой 20 см³ раствора азотнокислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 см³ раствора марганцовокислого калия порциями по 0,5—1 см³. Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотис- токислого натрия или азотистокислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, до- бавляют 5 см³ насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют роданистым калием по и. 2.3.2.

Массовую долю хлоридов (X) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

_х= {У^-Угсд-М             _QX

т                    V₄

где V_x — объем добавленного раствора азотнокислого серебра, см³;

V₂ — объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, см³;

с, — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм³;

с₂ — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия, моль/дм³;

М — молярная масса хлористого натрия, М (NaCl) = 58,45 г/моль; т — масса навески пробы, г;

V₃ — объем, до которого доведена вытяжка, см³;

У₄ — объем фильтрата, взятый для титрования, см³.

2.5.         За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мяс- ных и мясорастительных консервов 0,2 % (Р = 0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следу- ющими дополнениями:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

бумагу лакмусовую;

калий углекислый кислый по ГОСТ 4143;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³;

кислоту серную по ГОСТ 4204, р₂₀ = 1,83 г/см³, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³;

фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³ в этиловом спирте с объемной долей 95 %;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1.        Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 см³ горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 см³. Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определении титруемой кислотности исследуемых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.       20 см³ полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу и в зависимости от pH среды нейтрализуют либо раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата.

В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 см³ полученного фильтрата и, не добав- ляя фенолфталеина, вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или сер- ной кислоты и 1 см³ раствора хромовокислого калия, затем титруют раствором азотнокислого се- ребра до появления кирпично-красной окраски. Нейтрализацию фильтрата можно проводить и следующим образом: в приготовленный и отмеренный в коническую колбу раствор опускают не- большой кусочек лакмусовой бумаги, затем добавляют на кончике шпателя несколько кристаллов кислого углекислого калия до появления синего окрашивания лакмусовой бумаги. Избыток кислого углекислого калия не влияет на результаты анализа. После прекращения выделения пузырьков в растворе в вытяжку добавляют 1 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски.

3.3.3.      Пробу продуктов, у которых интенсивная окраска водной вытяжки затрудняет титрова- ние, рекомендуется предварительно обугливать. Для этого берут в тигель навеску продукта массой 25 г, подсушивают ее, выдерживая на водяной бане, а затем осторожно обугливают. Обугливание за- канчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят в стакан, смывая тигель несколько раз водой в количестве около 100 см³. Содержимое стакана осторожно нагревают до кипения, кипятят на слабом огне в течение 1—3 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см³ водой, выдерживают до охлаждения при комнатной температуре, доводят объем до метки и фильтруют через складчатый фильтр. Далее испытание проводят по и. 3.3.2.

3.4.1.      Массовую долю хлоридов (АД в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисля- ют по формуле

V М с V, т             V₂

где V— объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³; с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм³;

М— молярная масса хлористого натрия М (NaCI) = 58,45 г/моль; т — масса навески продукта, г;

V₁ — объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, см³;

V₂ — объем фильтрата, взятый для определения, см³.

3.5.          За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1 ###span class="Bodytext2Italic"#< (Р = = 0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на титровании хлоридов в водной вытяжке продукта стандартным титрован- ным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I) в присутствии индикаторов бромфенолового синего или дифенилкарбазона.

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следу- ющими дополнениями:

капельницу по ГОСТ 25336;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³; ртуть (I) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521, раствор с (¹/₂Hg2(N0₃)2) = 0,1 моль/дм³; бромфеноловый синий, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³; дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; перекись водорода по ГОСТ 10929.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Азотнокислую 2-водную ртуть (I) можно приготовить из металлической ртути, для чего ее за- ливают азотной кислотой с массовой долей 25 % и оставляют на несколько дней в холодном месте, накрыв сосуд часовым стеклом. Выделившиеся на поверхности ртути белые кристаллы азотнокис- лой 2-водной ртути (I) собирают и высушивают при комнатной температуре между листами фи- льтровальной бумаги. Для получения 1 дм³ азотной кислоты с массовой долей 25 % берут 695 см³ дистиллированной воды и постепенно прибавляют к ней 305 см³ азотной кислоты, плотностью 1,41 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2.        Приготовление раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,1 %.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 100 мг индикатора, добавляют 1,5 см³ раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ и доводят дистиллирован- ной водой до метки.

4.3.3.        Приготовление раствора дифенилкарбазона

1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см³ этилового спирта с объемной долей 95 %. Раствор хранят в склянке из темного стекла. При отсутствии дифенилкарбазона его готовят из дифенилкар- базида C₁₃H₁₄N4₀ следующим образом: 1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см³ уксусной кислоты с массовой долей не менее 80 %, прибавляют 1 см³ перекиси водорода, перемешивают и выдержива- ют. Когда раствор приобретет темно-вишневую окраску (через 5—10 мин), его переливают в 100 см³ воды, при этом выпадает оранжево-красный осадок дифенилкарбазона. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, а затем растворяют в 100 см³ этилового спирта, пропуская его через осадок на фильтре.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.1.        Фильтрат водной вытяжки продукта готовят по и. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.2.       Пипеткой отбирают 10 см³ фильтрата в коническую колбу, добавляют 1 см³ раствора азотнокислого свинца и после перемешивания добавляют 6—8 капель раствора бромфенолового си- него и титруют титрованным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I). При титровании зелено- вато-синяя или мутно-зеленоватая окраска испытуемого раствора переходит через светло-серую (от каломели) в сиреневую, что указывает на окончание реакции.

4.4.3.       Более отчетлив переход окраски при титровании в присутствии дифенилкарбазона. Определение проводят следующим образом: 10 см³ фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 0,5 см³ концентрированной азотной кислоты р₂о ⁼ 1,41 г/см³, 6 капель раствора дифенилкарбазона и титруют при взбалтывании титрованным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода окраски в голубую или сине-фиолетовую. Проводят два титрования. При первом титровании устанавливают приблизительный объем азотнокислой 2-водной ртути (I). При втором титровании устанавливают точный объем азотнокислой 2-водной ртути (I), прибавляя индикатор перед концом титрования.

Массовую долю хлоридов (Х₂) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по
формуле

где V— объем титрованного раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титро- вание, см³;

с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), моль/дм³; М — молярная масса хлористого натрия, М (NaCI) = 58,45 г/моль; т — масса навески пробы, г;

V_x — объем водной вытяжки из навески продукта, см³;

V₂ — объем фильтрата, взятый для определения, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1 % (Р = = 0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить. 4.4.3; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВНИПКИ «Консервпромкомплекс»

2.         УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.05.84 № 1586

3.         ВЗАМЕН ГОСТ 8756.20—70 в части консервированных продуктов из плодов и овощей, консервов мясных и мясорастительных, ГОСТ 12230—66

6. ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-87, 4-92)

ю