ГОСТ 7698-93 Крахмал. Правила приемки и методы анализа

		ГОСТ 7698—93 (ИСО 1666—73, ИСО 3593—81, ИСО 5809—82, ИСО 3188—78, ИСО 5378—78, ИСО 5379—83, ИСО 5810—82, ИСО 3947—77, ИСО 3946—82)

Настоящий стандарт распространяется на картофельный, куку- рузный, амилопектиновый кукурузный, пшеничный, рисовый, горо- ховый, тапиоковый и модифицированный крахмалы и устанавлива- ет правила приемки и методы анализа.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

• ПРИЕМКА
  • Крахмал принимают партиями. Партией считают совокуп- ность единиц продукции одного наименования, вида и сорта, изго- товленной одним предприятием за одну дату и смену в одинаковой упаковку и оформленной одним документом о качестве.
  • Каждая партия должна сопровождаться документом уста- новленной формы, удостоверяющим ее качество, с указанием сле- дующих основных данных:
  • Проверке состояния упаковки и правильности маркировки подвергают каждую десятую единицу транспортной тары.
  • Для определения качества крахмала от партии отбирают выборку в следующем объеме:
  • При получении неудовлетворительных результатов анали- зов хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке, взятой от той же партии.
• МЕТОДЫ АНАЛИЗА
  • Отбор проб
    • Для отбора проб применяют:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса;

номера партии;

наименования продукции, ее вида и сорта;

массы партии;

даты выработки;

результатов анализов;

обозначения стандарта на продукцию.

Издание официальное

для крахмала, упакованного в мешки, — каждый двадцатый мешок. Если партия состоит из двадцати и менее мешков, отбира- ют не менее трех мешков;

для фасованного крахмала — 2 % ящиков, но не менее двух.

Результаты повторных анализов распространяются на всю пар- тию.

щуп мешочный;

пробоотборник;

ведро;

планки деревянные со скошенным ребром; щит деревянный для составления общей и средней проб; банки вместимостью 500, 2000, 3000 см³; пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354; весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 5 кг по ГОСТ 24104; секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

• От каждого отобранного по п. 1.4 мешка равными количе- ствами отбирают точечные пробы крахмала.
• Точечные пробы фасованного крахмала отбирают после вскрытия ящиков, отобранных по п. 1.4. От каждого ящика отбира- ют один пакет (коробку) с крахмалом.
• Из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого их располагают на столе или деревянном щите и перемеши- вают.

Точечные пробы отбирают мешочным щупом из верхней и ниж- ней части мешка. Перед отбором пробы крахмала поверхность ме- шков в месте отбора проб тщательно очищают. Щуп вводят желоб- ком вниз, затем поворачивающие 180° и выводят наружу.

Во избежание рассыпания крахмала из мешка отверстие ткани мешка затягивают щупом.

При фасовании крахмала допускается отбирать точечные пробы периодически через равные промежутки времени, но не реже чем через 1—2 ч, из струи крахмала, предназначенного для фасовки. Масса точечной пробы 100—200 г.

Полученную пробу помещают в банку или пакет из полиэтиле- новой пленки, герметически закрывают и снабжают этикеткой с указанием:

товарного знака, наименования предприятия-изготовителя и его адреса;

наименования продукции с указанием ее вила и сорта;

номера партии;

даты выработки;

массы партии;

даты и места отбора пробы;

фамилий лиц, отобравших пробу;

обозначения стандарта на продукцию.

• В зависимости от массы партии массу объединенной пробы берут в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1.

Таблица 1 Масса партии, т Масса общей пробы, г, не менее До 16 включ 1000 Св 16 до 50 2000 » 50 По 500 г от каждых 16 т

 

• Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого объединенную пробу крахмала высыпа- ют на стол или деревянный щит, разравнивают в виде квадрата и перемешивают двумя деревянными планками со скошенным реб- ром. Перемешивание проводят так, чтобы крахмал, захваченный с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой ру- ке, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Крахмал захватывают с концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпают в середину.
• Среднюю пробу крахмала делят на две равные части, ко- торые помещают в чистые сухие банки с хорошо пригнанными про- бками или крышками. Обе банки снабжают этикетками с обозна-
  
  • Методы определения органолептических показателей

Такое перемешивание проводят три раза.

Объединенную пробу крахмала снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и с помощью планки делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников крахмал удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе, переме- шивают указанным способом и вновь делят на четыре треугольни- ка, из которых два идут для последующего деления. Операцию де- ления проводят до получения массы средней пробы около 500 г.

чениями согласно п. 2.1.4. Одну из банок передают на анализ, а вторую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 2 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества крахмала между потребителем и изготовителем.

• Органолептические показатели крахмала определяют в последовательности: вначале — внешний вид, затем — цвет и запах.
• Для определения внешнего вида и цвета часть средней пробы крахмала помещают на пластину из бесцветного стекла раз- мером 13x18 см. Поверхность крахмала покрывают второй пласти- нкой из такого же стекла размером 10Х 15 см.
• Для определения запаха в фарфоровую чашку или стакан взвешивают навеску крахмала массой около 20 г, заливают теплой водой при температуре около 50 °С, перемешивают и оставляют в покое. По истечении 0,5 мин воду сливают и определяют запах сы- рого осадка.
  • Метод определения количества крапин

Прижимая пальцем верхнюю пластинку к нижней, добиваются образования гладкой поверхности пробы крахмала и определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном свете.

Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на

1 дм² поверхности крахмала.

• Материалы
• Проведение анализа
• Количество крапин (X) в штуках на 1 дм² поверхности крахмала вычисляют по формуле
  • Методы определения влаги
    

Пластинка из бесцветного стекла размером 10x15 см, на ко- торую нанесены контуры прямоугольника размером 5X2 см с раз- бивкой на клетки размером 1 X 1 см.

Небольшое количество крахмала, взятое на шпателе, насыпают на лист белой бумаги или на стекло. На поверхность крахмала кла- дут стеклянную пластинку с нанесенными на ней контурами прямо- угольника и клетками.

Крахмал слегка придавливают стеклом и считают крапины на всей очерченной площади. Крахмал перемешивают и повторяют подсчет крагшн. Подсчет проводят не менее пяти раз.

у /г* 100

1ГкГ>

где п — общая сумма крапин после пяти подсчетов, шт.;

10 — площадь очерченного прямоугольника, см².

• Метод определения влаги высушиванием до постоянной массы

Сущность метода заключается в высушивании навески крахма- ла при температуре (105±2) °С до постоянной массы. Метод пред- назначается применять при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

• Л. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева 200 °С типа СЭШ-ЗМ по ТУ 25-02.210-718 или электрошкаф типа СНОЛ—

• 5,3.5/3,5—И1 по ТУ 16-681.032.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СН 34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

• Проведение анализа
• Обработка результатов

В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешен- ную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 2 г, При достижении в сушильном шкафу температуры 105 °С открытую бю- ксу с навеской и крышку помещают в шкаф и сушат в течение 3 ч. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 105°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 3 ч бюксу за- крывают крышкой, вынимают из шкафа и ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения, а затем взвешивают. Зафиксировав первое взвешивание, бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф на 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание навески повторяют до тех пор, пока результат последнего взвеши- вания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.

Массовую долю влаги (Ц7) в процентах вычисляют по формуле

(гп\—ш₂)*100 rrii—m ’

где т — масса бюксы, г;

т\ — масса бюксы с крахмалом до высушивания, г;

п>span class="20"### — масса бюксы с крахмалом после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допускае- мое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Вычисление проводят с точностью до целого числа.

• Определение влаги методом ускоренного высушивания
• Допускается проводить анализ в соответствии с приложе- нием 1.
  • Метод определения общей золы

Сущность метода заключается в высушивании навески крахма- ла при температуре (130±2) °С в течение определенного времени.

• Аппаратура — по п. 2.4.1.1.
• В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 4 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 130 °С от- крытую бюксу с навеской и крышкой помещают в него и сушат в течение 40 мин.
• Обработка результатов — по п. 2.4.1.3.

Началом сушки считают момент достижения вновь температу- ры 130 °С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 40 мин бюк- су закрывают крышкой, вынимают из шкафа, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают.

Сущность метода заключается в определении несгораемого ос- татка крахмала при сжигании его в муфельной печи при темпера- туре 600—650 °С.

• Аппаратура и материалы
• Проведение анализа
• Обработка результатов
• Допускается проводить анализ в соответствии с приложе- нием 2 или 3.
  • Метод определения золы (песка), нераст- воримой в 10%-ном растворе соляной кислоты

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие № 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с максимальной температурой нагрева 1000 °С типа СМОЛ—1,6.2,5.1/11— И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнеч- ное по ГОСТ 1129.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешен- ный тигель взвешивают навеску крахмала массой около 10 г и обу- гливают путем нагревания тигля с крахмалом на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят пять-семь капель растительного масла.

После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагре- тую до 600—650°С (темно-вишневое каление), где прокаливают его до полного озоления навески крахмала.

После озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взве- шивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокалива- ют в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешива- ют. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последне- го взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвеши- вания.

Массовую долю общей золы (АД в процентах в пересчете на су- хое вещество вычисляют по формуле

Y — (^,п!—«И00.100

где m — масса тигля, г;

trii — Масса тигля с крахмалом, г; fn₂ — масса тигля с золой, г;

U7 —массовая доля влаги в крахмале, %;

100—W — массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли зо- лы в крахмале;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли зо- лы на сухие вещества крахмала.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допускае- мое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Сущность метода заключается в растворении навески крахмала 10 %-ным раствором соляной кислотой, фильтрации полученного раствора и определении массовой доли золы (песка) после сжига- ния осадка на фильтре в муфельной печи при температуре 600—650 °С.

• Аппаратура, материалы и реактивы
• Проведение анализа
• Обработка результатов
  • Метод определения кислотности
    • Аппаратура и реактивы
    • Проведение анализа
  • Метод определения протеина в кукурузном крахмале

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Тигли фарфоровые низкие № 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная с минимальной температурой нагрева 1000°С типа СМОЛ—1,6.2,5 1/11—И2 по ТУ 16-531.704.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см³, типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС; Н-2-100ТС или Н-2-100ТХС по ГОСТ 25336,

Цилиндры мерные вместимостью 100 см³ типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см³ типа Кн-1-500-40ТС; Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-55-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-110ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

В стеклянный стаканчик взвешивают навеску крахмала массой 20 г и количественно переносят дистиллированной водой в кониче- скую колбу. Общий объем воды в колбе должен составлять 155 см³. К полученной суспензии приливают 45 см³ соляной кисло- ты, что соответствует получению раствора с массовой долей соля- ной кислоты 10 % в общем объеме суспензии.

Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу помещают в кипящую баню. В течение первых' 3 мин суспензию перемешива- ют до полного растворения крахмала. Кипячение ведут 30 мин, по- сле чего раствор фильтруют через беззольный фильтр. Колбу опо- ласкивают водой, которую сливают на тот же фильтр. Осадок на фильтре пять раз промывают дистиллированной водой, подогретой до температуры 50—60 °С. Фильтр вместе с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, подсушивают, помещают в муфельную печь, нагретую до 600—650 °С, и прокаливают его до полного озоления по п. 2.5.2.

Массовую долю золы (песка), нерастворимой в 10 %-ном раст- воре соляной кислоты (Х₂), в процентах в пересчете на сухое ве- щество вычисляют по формуле

У        (mi—m)*100*100

^Л2=        20* (100— W) *

где m — масса тигля, г;

m_l — масса тигля с золой (песком), г;

20 — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кис- лых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества крахмала, раст- вором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии индикатора фенолфталеина.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 250 см³ типа Кн-1-250-34ТС, Кн-1-250-34ТХС или Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см³, типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см³, типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной кон- центрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт эти- ловый питьевой с массовой долей 95 % по ГОСТ 5963.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

В коническую колбу взвешивают навеску крахмала массой 20 г, приливают цилиндром 100 см³ дистиллированной воды, прибавля- ют пять-восемь капель раствора фенолфталеина и титруют раст- вором гидроокиси натрия до заметной розовой окраски, не исчеза- ющей в течение 1 мин.

Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еще пять-шесть капель фенолфталеина.

• Обработка результатов

Кислотность (Хз) в кубических сантиметрах раствора гидро- окиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в пере- счете на 100 г сухого вещества крахмала вычисляют по формуле

 

У _     ^ 100' 100

^Лз т₀*(100— W) ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концент- рации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрова- ние, см³;

/п₀ — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое расхождение между которыми не должно превышать 1 см³.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

Сущность метода заключается в окислении навески крахмала концентрированной серной кислотой при нагревании с последую- щей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем азота на протеин.

• Аппаратура, реактивы и материалы
• Проведение анализа
• Обработка результатов

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104,

Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859

Колбы Кьельдаля вместимостью 750 см³ по ГОСТ 25336.

Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колбонагреватели.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см³ типа Кн-1-500-40ТС, Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см³, типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 25 см³, типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см³, типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор с массовой до- лей гидроокиси натрия 40 % и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм³ (0,02 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1,83 г/см³ и ра- створ серной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165 х. ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145 х. ч.

Селен металлический по ТУ 6-09-5358.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиле- нового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт эти- ловый питьевой с массовой долей 95 % по ГОСТ 5963.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шпатель.

Лакмусовая бумага универсальная.

Катализатор: смесь 10 г сернокислой меди, 40 г сернистого ка- лия, 3 г марганцовокислого калия и 0,2 г селена.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

В пробирку взвешивают навеску крахмала массой 2—3 г. На пробирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы Кьельдаля; осторожно высыпа- ют крахмал. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс про- бирки с крахмалом и пустой пробирки определяют массу крахмала.

В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по стенке приливают серную кисло- ту плотностью 1,83 г/см^[1] (на каждый грамм крахмала — 10 см³ кислоты) и круговыми движениями перемешивают.

Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания навески помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафу сначала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания — при сильном до тех пор, пока раствор в колбе не будет полностью про- зрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое ко- лбы охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой. Общий объем полученного раствора дол- жен быть 400—450 см³. Колбу присоединяют через каплеуловитель к стеклянному холодильнику, отводная трубка его опущена в кони- ческую колбу, в которую предварительно наливают 25 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) и три-четыре капли смешанного индикатора.

Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают не- сколько стеклянных бусинок или кусочков битого фарфора и осто-

рожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей гид- роокиси натрия 10 % из расчета 40 см³ на каждые 10 см³ серной кислоты, взятой для сжигания. При этом содержимое колбы не до- лжно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с капле- уловителем, соединенным с холодильником.

После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содер- жимое колбы слегка взбалтывают (при этом следят за тем, чтобы конец отводной трубки холодильника был опущен в раствор сер- ной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), нахо- дящейся в приемной колбе) и постепенно нагревают до кипения, от- гоняя аммиак в приемную колбу.

Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первоначального объема жидкости.

В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над ее уровнем. Полноту отгонки аммиака проверяют по красной лак- мусовой бумажке, которая не должна синеть от капли конденсата, стекающего из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку холодильника смывают дистиллирован- ной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидро- окиси натрия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) до по- явления зеленого окрашивания.

Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрование, свидетельствует о количестве се- рной кислоты, не связанной с аммиаком.

Параллельно основному анализу проводят контрольный анализ на реактивы без навески крахмала.

Массовую долю протеина (Х₄) в процентах в пересчете на су- хое вещество вычисляют по формуле

У     0,00028-6,25- (1/— Pi) • 100-100

/п₀* (100—W)             •

где 0,00028 — количество азота, которое связывает 1 см³ 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) раствора серной кислоты, г;

6,25 — коэффициент для пересчета азота на протеин;

V — объем раствора гидроокиси натрия молярной кон- центрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном анализе, см³;

V\—объем раствора гидроокиси натрия молярной кон- центрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрование в основном анализе, см³; ш₀ — масса навески крахмала, г;

W ■— массовая доля влаги в крахмале, % ;

(100—W) —массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в крахмале,

100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в крахмале.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака

2 8 4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложе- нием 4 или 5.

29 Метод определения сернистого ангидрида

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании фильтрата крахмальной суспензии

2.9 1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см³, типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-56-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-100ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью 50 см³, типа 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью 50 см³, типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 250, 500 см³ типа Кн-1-250-34ТС или Кн-2-250-34ТС, или Кн-1-250-34ТХС, или Кн-1-500-40ТС, или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Иод по ГОСТ 4159, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч , раствор йодистого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч , разбавленная дистиллиро- ванной водой в соотношении 1:5

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до- лей крахмала 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор йода [2,54 г йода растворяют в 1 дм³ раствора йодисто- го калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.)].

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет-

рологическими характеристиками и реактив^{ы с} квалификацией не ниже указанных в стандарте.

• Проведение анализа
• Обработка результатов

В стеклянный стаканчик взвешивают наР^ескУ крахмала массой

и                                     и

50 г и количественно переносят дистиллиров^аннои водой в кониче- скую колбу, общий объем воды в которой должен составлять 200 см³. Содержимое колбы тщательно пере^^{ешивают в} течение 15 мин (колба должна быть закрыта пробкой)- Полученную суспен- зию крахмала фильтруют через бумажный фильтр.

50 см³ фильтрата пипеткой переносят в к^{оническ}У^ю колбу и ти- труют раствором йода, применяя в качеств^ индикатора три-пять капель раствора крахмала и разбавленной с^олян°й кислоты до за- метного синего окрашивания, не исчезающег^{0 в} течение 1 мин.

Массовую долю сернистого ангидрида (Ль) в процентах вычис- ляют по формуле

У       200-1/*0,64-20*1,15*100

^Лб                   50*1000

о

гд.е 200 — обищй объем приливаемой вощьц с#* 1

50 — количество фильтрата, используе!У*^{ое на} ти?рование, см³; V — объем раствора йода, израсходованы^ ^на титрование фильтрата, см³;

0,64 — количество сернистого ангидриД^а> _ц соответствующее 1 см³ 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) раств^Р³ йода, мг;

20 — коэффициент пересчета содержаН^ия сернистого ангид- рида в 1 кг крахмала;

1,15 — коэффициент для приведения с0Д^еР^жания сернистого ангидрида к показаниям метода пО массе;

100 — коэффициент пересчета массовой Д°^ли сернистого анги- дрида в проценты;

1000 — коэффициент пересчета навески крахмала из граммов в миллиграммы.

За окончательный результат анализа принимают среднее ари- фметическое результатов двух параллельны* определений, допуска- емое расхождение между которыми не долж^⁰ превышать 0,0007 %.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака.

Массовую долю сернистого ангидрида (Хе) в мг на 1 кг крахма- ла вычисляют по формуле

_v 200-V-0,64-20-1,15 *^{6 =} ------------------- 50-----------------

где 200 — общий объем приливаемой воды, с^м®1

50 — количество фильтрата, используемое на титрование, см³;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование фильтрата, см³;

0,64 — количество сернистого ангидрида, соответствующее I см³ раствора йода, мг;

20 — коэффициент пересчета содержания сернистого ангидри- да в 1 кг крахмала;

1,15 — коэффициент для приведения содержания сернистого ангидрида к показаниям метода по массе.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допускае- мое расхождение между которыми не должно превышать 7,2 мг/кг.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.9.4.   Допускается проводить анализ в соответствии с приложе- нием 6.

2.10.     Методы определения наличия примесей других видов крахмала

Сущность метода заключается в микроскопировании части сре- дней пробы крахмала.

• Аппаратура
• Проведение анализа

Микроскоп световой биологический, обеспечивающий увеличе- ние 100x200.

Шпатель.

Для испытания берут на кончике шпателя часть средней пробы крахмала, высыпают его на центр предметного стекла и рассмат- ривают под микроскопом.

Форма крахмальных зерен должна соответствовать наименова- нию крахмала данной партии.

2.11.     Метод определения остатка на шелковой ткани для сит № 67 или капроновой ткани для сит № 73 в амилопектиновом кукурузном крах- мале

Сущность метода заключается в определении количества высу- шенного остатка после промывания на сите 100 г крахмала.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СН 34/12 или СН 45/13 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические.

Шкаф сушильный, с максимальной температурой нагрева 200°С типа СЭШ-ЗМ по ТУ 25-02.210-718 или электрошкаф типа СНОЛ-3,5.3,5.3.5/3,5—И1 по ТУ 16-681.032.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 150, 1000 см³, типа В-1-15ТС или В-1-150ТХС, или В-1-1000ТС, или В-1-1000ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Ткань шелковая для сит № 67 по ГОСТ 4403.

Ткань капроновая для сит № 73.

Обечайка (диаметр около 200 мм, высота около 100 мм) с коль- цом для закрепления ситовой ткани и поддоном для сбора прохо- да через сито.

Баня водяная.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой 100 г, добавляют примерно 1 дм³ воды. После перемешивания сус- пензию переносят на сито. Остаток на сите промывают водой до полного отмывания крахмала.

Полнота отмывания характеризуется отсутствием помутнения промывной воды при рассмотрении ее в пробирке в проходящем свете. Остаток на сите помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу, подсушивают на кипящей водяной бане, а затем определяют количество сухого остатка в бю- ксе методом высушивания при 105°С в сушильном шкафу до посто- янной массы по п. 2,4.1.2.

Массовую долю остатка (Х₇) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

^Ar" (100—W) *

где m — масса бюксы, г;

Щ\ — масса бюксы с остатком после высушивания, г;

W — массовая доля влаги в крахмале, % I 100 — коэффициент пересчета массовой доли остатка в про- центы;

(100—W) — массовая доля сухих веществ в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф- метическое результатов двух параллельных определений, допуска- емое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

Сущность метода заключается в окрашивании разбавленного клейстера раствором йода и сравнении цвета окрашенного клей- стера с цветом образца сравнения.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 500 см³, типа Кн-1-500-40ТС или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-10ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 200 см³, типа 1-200 или 3-200 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная, йод по ГОСТ 4159, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор молярной концент- рации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор йода [2,54 г йода растворяют в 1 дм³ раствора йодисто- го калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,02 н.)].

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с мет- рологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

Навеску крахмала массой 0,25 г переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и кипятят на электрической плитке 5 мин. До начала кипения сус- пензию непрерывно помешивают стеклянной палочкой, что обеспе- чивает образование однородной массы.

Началом закипания считают момент появления пузырьков.

После кипения в колбу добавляют 200 см³ воды и раствор тща- тельно перемешивают.

В стеклянную пробирку наливают примерно 10 см³ разбавлен- ного клейстера, добавляют 1—2 капли раствора йода и сравнива- ют окраску с окраской заранее приготовленного образца сравнения. Образцы сравнения готовят таким же методом, используя образцы крахмала восковидной кукурузы. Образец сравнения при окраши- вании йодом имеет цвет от красного до красно-фиолетового. Цвет клейстера, приготовленного из анализируемого крахмала, должен соответствовать цвету образца сравнения.

в пп. 2.4.1.3, 2.5.3, 2.6.3, 2.7.3, 2.8.3, 2.9.3, 2.11.3 при доверительной вероятности Р = 95 % •

2.14.  Определение массовой доли токсичных элементов (меди, цинка, свинца, ртути, кадмия и мышьяка) — по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 —ГОСТ 26934.

2.15.  Допускается проводить анализ крахмала на содержание хлоридов потенциометрическим методом в соответствии с приложе- нием 7.

2.16.  Допускается проводить анализ крахмала на содержание общего жира в соответствии с приложением 8.

2.17.  Допускается проводить анализ крахмала на содержание фосфора спектрофотометрическим методом в соответствии с прило- жением 9.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Справочное

КРАХМАЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ ПРИ ПОМЕЩЕНИИ В СУШИЛЬНЫЙ ШКАФ

ИСО 1666-73

• Назначение и область применения
• Определение
• Лабораторный образец

Устанавливаются два метода определения содержания влаги в крахмале:

метод 1 — определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 130°С и атмосферном давлении;

метод 2 — определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 100 или 73 °С и пониженном давлении.

Данные методы приемлемы для нативных крахмалов. Для большинства обы- чных разновидностей нативных крахмалов рекомендуется метод 1.

В особых случаях, например если в состав крахмала входят вещества, не- стойкие при 130 °С или в условиях высокой относительной влажности, допуска- ется применение вакуумного метода (метод 2). Данные, полученные в результате применения метода 2, будут аналогичны. Однако обычно их абсолютное значе- ние на ОД—0,3 % выше абсолютного значения данных, полученных в результате применения метода быстрой сушки в сушильном шкафу (метод 1).

Вакуумный метод может применяться при 100 или 73 °С. Если крахмал со- держит вещества, нестойкие при 100 °С, испытание следует проводить при 73 °С.

Содержание влаги в крахмале — потеря по массе материала в заданных ус- ловиях испытания.

Образец для исследования' должен быть получен в герметическом влагоне- проницаемом сосуде. После взятия проб для анализа оставшуюся часть образца следует хранить в том же сосуде для дальнейших испытаний, если потребуется.

• Метод 1. Сушка в сушильном шкафу при 130 °С и атмосферном давлении
  • Аппаратура

41. Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа в сушильном шкафу с электрическим на- гревом при температуре от 130 до 133°С и атмосферном давлении в течение 1,5 ч.

4.2Л. Аналитические весы

• 2-.2. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испыта- ния (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой. При этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более 0,3 г/см². Приемлемыми размерами чашки являются: диаметр 55—65 мм, высота 15—30 мм и толщина стенки около 0,5 мм.
• 5. Количество определения

• Зак. 19П
  

4 2.3. Сушильный шкаф с постоянной температурой, электрическим нагревом, регулируемый таким образом, чтобы-в течение всей работы температура воздуха и полок на которых размещены пробы для анализа, находилась в пределах 130— 133 °С. Теплоемкость шкафа должна обеспечивать восстановление первоначально достигнутой температуры, равной 131 °С, в течение 30 мин после помещения в него максимального числа проб для анализа, которые могут сушиться одновре- менно.

4.2.4. Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снаб- жен толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения ча- шек.

4.3.       Методика анализа

Выполняют несколько взвешиваний с точностью до 0,001 г,

4.3.1.    Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 130 °С и охлаждения в эксикаторе. Переносят (5±0,25) г тщательно перемешанного образца, в котором не должно обнаруживаться каких-либо твердых частиц или комков, в чашку. При этом стараются максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают содержимое крышкой и сразу же взвешивают для определения мас- сы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по всему дну чашки.

4.3.2.    Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа в сушильный шкаф, пред- варительно нагретый до 130°С, прикрывают крышкой и сушат при температуре от 130 до 133 °С в течение 1,5 ч до того момента, когда температура шкафа сно- ва достигнет 130°С.

По истечении этого времени быстро закрывают чашку и помещают ее в эк- сикатор.

Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксика- торе.

Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры в эксикаторе в течение 30—45 мин.

После охлаждения чашки до комнатной температуры взвешивают ее в тече- ние 2 мин после удаления ее из эксикатора.

На одном и том же тщательно перемешанном лабораторном образце выпо- лняют не менее двух определений.

Содержание влаги (№), выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле

_х 100

ГГ-(т,-«_я).                     ,

где т₀ — масса высушенной пустой чашки и крышки, г;

mi — масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;

т₂ — масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости ре- зультатов.

Результат записывают до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновре- менно или непосредственно одно после другого, на одной и той же пробе, одним и тем же лаборантом не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.

Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец¹) тщательно перемешан

Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2 % по абсолютной величине

• Метод 2. Сушка при 100 или 73 °С и пониженном давлении
• Протокол анализа

51           Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа до постоянной массы в вакуумном су- шильном шкафу с электрическим нагревом или в стеклянной трубке высушиваю- щим веществом в присутствии пятиокиси фосфора при 100 или 73 °С при давле нии (20±7) мбар^{[2] [3]})

52           Аппаратура

5    2 1 Аналитические весы

5у2 2 Аппарат для поддержания давления в пределах (20±7) мбар

5   2 3 Ртутный манометр для регулирования постоянного вакуума и для ме- тодики А (см п 5 3)

5 2А Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испыта- ния (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой, при этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более 0,3 г/см² При- емлемыми размерами чашки являются диаметр 55—65 мм, высота 15—30 мм и толщина стенки около 0,5 мм

5 2 5 Вакуумный сушильный) шкаф с электрическим нагревом, отрегулиро- ванный на температуру (100±2) или (73±2) °С

5 26 Установка для высушивания воздуха в конце периода вакуума, состо- ящая из частей, собранных в следующем порядке

а)  газопромыватель с серной кислотой (рао—1,83 г/см⁸);

б)   предохранительная склянка,

в)   сушильная колонка, наполненная силикагелем

5 2 7 Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снаб- женный толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек, а также для методики Б (см п 5 4)

5 2 8 Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испыта- ния, с соответствующей герметической крышкой, черт 1 Она имеет плоское дно полезной площадью 16 см² и высоту (по внутренней стороне) U мм Чашка мо- жет применяться с трубкой с высушивающим веществом Толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении на дне чашки должна составлять не более 0,3 г/см².

52 9 Стеклянная или фарфоровая лодка

5 2 10 Стеклянная трубка с высушивающим веществом, черт 2, закрытая с одного конца Другой конец трубки снабжен притертой пробкой Имеет шлиф 40/50 (т е диаметр 40 мм и длина притертой части 50 мм) Она предназначена для использования с чашкой Данная установка может применяться для охлажде- ния пробы для анализа после ее высушивания без использования эксикатора

5.2 11 Шкаф с постоянной температурой и электрическим нагревом или ка- кое либо другое устройство, обеспечивающее нагрев той части трубки, в которой находится металлическая чашка (п 5 2 8), до температуры (100±2) или (73±2) °С

5 2.12. Установка для высушивания воздуха, состоящая из газопромывателя с серной кислотой ( р ₂о—1,83 г/см³), соединенного с трубкой, содержащей пяти- окись фосфора (ч д а ), распределенную по поверхности стекловаты.

5 3. Методика А (метод сушки в вакуумном сушиль- ном шкафу)

Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г

5.3.3.   Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания при Ш0 или 73 °С и дав- лении (20±7) мбар и охлаждения в эксикаторе Переносят приблизительно 5 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом минимально под- вергать его влиянию окружающей среды. Закрывают крышкой и сразу же взве- шивают для определения массы пробы для анализа Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.

5.3.2.   Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа вместе с чашками Пет- ри, наполненными пятиокисью фосфора, в сушильный шкаф, предварительно на- гретый до 100 или 73 °С. Прикрывают чашку крышкой. Закрывают дверцу сушиль- ного шкафа и понижают давление до (20±7) мбар. Сушат в течение 4 ч при (100±2) °С или в течение приблизительно 24 ч при (73±*2) °С, сохраняя установ- ленный вакуум. Затем отключают вакуум-насос и восстанавливают атмосферное давление внутри сушильного шкафа, медленно впуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха. Быстро накрывают чашку крышкой и по- мещают ее в эксикатор.

Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.

Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры, взвешивают ее в течение 2 мин после удаления из эксикатора.

После взвешивания повторно сушат пробу для анализа в течение не менее 30 мин при 100 °С или в течение 8 ч при 73 °С, затем охлаждают ее до комнат- ной температуры и скова взвешивают. Если расхождение массы не превышает 0,001 г, процесс сушки считается законченным. Если расхождение превышает 0,001 г, процесс сушки повторяют до тех пор, прка расхождение между последо- вательными взвешиваниями не будет составлять менее 0,001 г.

На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.

5.4.    Методика Б (метод с применением трубки с высу- шивающим веществом)

Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.

5.4.1.   Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания в трубке с высушивающим веществом при 100 или 73 °С и давлении (20±7) мбар и охлаждения до комна- тной температуры в этой же трубке. Переносят приблизительно 3 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом максимально ограничить вза- имодействие с окружающей средой. Закрывают крышкой и сразу же взвешива- ют для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.

5.4.2.   Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа на дно трубки с высуши- вающим веществом. Помещают рядом с чашкой лодку со слоем пятиокиси фос- фора толщиной около 1 см. Закрывают ее пробкой. Постепенно доводят давле- ние в камере до значения около (20±7) мбар (например путем применения по- лукапиллярной трубки) для устранения выбрасывания материала из чашки. Под- ключают соединение к вакуум-аппарату. Помещают часть трубки с высушиваю- щим веществом, в которой находится сосуд, в шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73 °С,

После затвердевания пятиокиси фосфора ее заменяют после восстановления атмосферного давления внутри трубки с высушивающим веществом, медленно пропуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха, через капиллярную трубку. Снова закрывают трубку с высушивающим веществом и продолжают сушку под вакуумом при 100 или 73 °С.

Через 4 ч сушки при 100°С или 24 ч сушки при 73 °С вынимают трубку с вы- сушивающим веществом из шкафа, охлаждают до комнатной температуры и восстанавливают внутреннее атмосферное давление вышеописанным способом. Быстро вынимают чашку, накрывают ее и взвешивают.

Продолжают обезвоживание до постоянной массы (т. е расхождение между двумя взвешиваниями, выполненными через 30 мин при обезвоживании при 100°С или через 8 ч при Обезвоживании при 73 °С, должно составлять менее 0,0005 г).

На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.

Примечание. Заменяют пятиокись фосфора после затвердевания ее по- верхности.

5 5. Обработка результатов

Содержание влаги (№), выраженное в процентах по массе, вычисляют по
формуле

где /п₀— масса высушенной пустой чашки и крышки, г;

Ш] — масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;

т₂ — масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости ре- зультатов.

Результаты записывают до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновре- менно или непосредственно одно после другого одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.

Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец тщательно перемешан^[4].

Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2 % по абсолютной величине.

5.6. Замечание к методике

Если процесс обезвоживания, независимо от того, какая из методик (А или Б) применяется, протекает при 73 °С, предписанный период сушки (24 ч) обычно будет достаточно длительным. В большинстве случаев постоянную массу полу- чают через 8 ч.

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый раство- ритель, а также полученные результаты Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие об- стоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

 

	Металлическая чашка
		Черт. 1 Трубка с высушивающим веществом
	/ — крач с наклонным отверстием диаметром 2 мм Черт. 2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

КРАХМАЛ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ

ИСО 3593-81

• Назначение и область применения
• Ссылки
• Определение

Устанавливается метод определения содержания золы в крахмале.

Данный метод применяется к нативным и модифицированным крахмалам, выход золы у которых не превышает 2 %. Метод не применяется к продуктам гидролиза, окисленному крахмалу, а также к другим продуктам, содержащим более 0,2 % хлорида, выраженного в хлористом натрии.

Приложение 1 Крахмал Метод определения содержания влаги при поме- щении в сушильный шкаф.

Зола — остаток, полученный после озоления продукта при определенных ус- ловиях анализа.

Содержание золы выражают в процентном отношении к массе продукта или к массе сухого вещества.

• Сущность метода

Озоляют анализируемый образец при температуре 900 °С до полного исчез- новения углерода в остатке,

• Аппаратура
  • Электрическая плитка или лабораторная газовая горелка.
• Методика анализа
• Обработка результатов

5.1.  Чашки для озоления плоскодонные из платины или какого-либо другого материала, на который не влияют условия анализа, вместимостью 40 см³ и мини- мальной полезной площадью поверхности, равной 15 см².

5.2.   Эксикатор с толстой металлической сетчатой пластинкой и эффективным осушителем (например, окись фосфора, силикагель, пропитанный индикатором Хлорида или обработанный зернистым безводным сульфатом кальция).

5.3.   Электропечь с воздухообменником, включая устройство, контролирующее и регулирующее температуру; озоление проходит _При температуре (900±25) °С.

5.4.     Аналитические весы.

6.1 Подготовка чашки

Чашку для озоления очищают (несмотря на то, новая она или бывшая в упо- треблении), например кипящей разбавленной соляной кислотой, и прополаскива- ют обычной водой, а затем дистиллированной водой.

Чашку помещают в печь и нагревают в течение 30 мин при температуре (90О±25) °С. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

6.2 Испытуемый образец

Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску массой от 2 до 10 г в зависимо- сти от предполагаемого количества золы в продукте Равномерно распределяют навеску в чашке

• Предварительное озоление
• Озоление

Осторожно нагревают чашку с содержимым до полного обугливания образца; чашку помещают у входа в печь или на электроплитку или газовою горелку

Выделяемые летучие вещества озоляют, чтобы избежать самовоспламенения, которое может увеличить потерю продукта при его выбрасывании из чашки.

Когда пламя погаснет, чашку помещают в печь, поднимают температуру до (900±25) °С и выдерживают чашку при этой температуре до полного исчезнове- ния остаточного углерода Обычно достаточно для этого 1 ч Помещают чашку с золой в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0091 г

В эксикатор не следует помещать одновременно более четырех чашек

На одной пробе выполняют два определения

Содержание золы в процентах по массе пробы (X) вычисляют по формуле

100

т₀

Содержание золы в процентах по массе пробы на массу сухого вещества №) вычисляют по формуле

100 100

^х'-^т'- _то • юо—W' •

где то — масса анализируемого образца, г, тп\ — масса остатка после озоления, г,

W — содержание влаги в продукте, определенное по приложению 1 Если соблюдаются условия повторяемости, то за результат анализа принима- ют среднее арифметическое результатов двух определений Результат записывают до второго десятичного знака

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновре- менно или непосредственно одно за другим одним лаборантом, не должно пре- вышать 0,02 г в абсолютном значении, если содержание золы не больше 1 % Ес- ли содержание золы больше чем 1 %, то расхождение не должно превышать 2 %.

Если расхождение между результатами превышает эти пределы, выполняют еще два определения

8 Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

КРАХМАЛ И ПРОИЗВОДНЫЕ ПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНОЙ ЗОЛЫ И СО 5809—82

• Назначение и область применения
• Ссылки
• Определение
• Сущность метода
• Реактивы
• Аппаратура
• Методика
  • Подготовка чашки для прокаливания
  • Подготовка образца
  • Операция перед озолением
  • Озоление
  • Число определений
• Обработка результатов
• Протокол анализа

Устанавливается метод определения сульфатной золы в крахмале и производ- ных продуктах.

Приложение 1 Крахмал. Метод определения содержания влаги при помеще- нии в сушильный шкаф.

Сульфатная зола — остаток, полученный после озоления продукта в соотве- тствии с методом, указанным в настоящем приложении.

Выражается в виде процента массы продукта или в пересчете на сухое ве- щество.

Озоление анализируемой части в присутствии серной кислоты при темпера- туре (525 ±25) °С.

Серная кислота способствует разрушению органического вещества и предот- вращает потери путем превращения летучих хлоридов в нелетучие сульфаты.

Реактивы, используемые в анализе, должны быть общепризнанного аналити- ческого качества, вода должна быть дистиллированной или Эквивалентной чис- тоты.

51 Раствор серной кислоты

Осторожно добавляют 100 см³ концентрированной серной кислоты плотно- стью 1,83 г/см³ к 300 см³ воды и перемешивают.

• 2. Раствор соляной кислоты
• 1. Чашка для прокаливания из платины или другого материала, который не портится в условиях опыта (например, кварцевая чашка для прокаливания) вмес- тимостью 100—200 см³ с минимальной полезной площадью 15 см².
  • Электрическая нагревательная плитка или г_азовая горелка, или нагрева- тельная лампа.
  • Эксикатор, снабженный эффективным высушчтелем,
  • Водяная баня, в которой можно создавать температуру от 60 до 70°С.
  • Аналитические весы.

Осторожно добавляют 100 см³ концентрированной соляной кислоты плотно- стью 1,19 г/см³ к 500 см³ воды и перемешивают.

6 2. Электрическая печь с циркуляцией воздуха, способная работать при (525±25) °С.

Очищают чашку для прокаливания независимо _того, новая она или быв- шая в употреблении, раствором кипящей соляной ки^_лоты^ затем тщательно опо- ласкивают водой

Чашку прокаливают в течение 30 мин в электричкой печи при температуре (525±25) °С. Охлаждают до комнатной температуру _в эксикаторе и взвешива- ют с точностью до 0,0002 г (чашка для прокаливание должна быть прокалена до постоянной массы).

Образец тщательно и быстро перемешивают в су_еСителе (для порошка) или шпателем (для жидкостей) в контейнере, где он хранится¹.

Необходимо принять меры для избежания каких-либо изменений в содержа- нии влаги в образце.

Для составления анализируемого образца приме!_{1ЯЮТ 0ДЙН из} описанных ни- же методов:

а)    тщательно взвешивают с точностью до 0,01 ъ около 100 г образца в су- хой контейнер, снабженный крышкой, предварительна оттарированный. Добавля- ют примерно 100 см^а воды при 90 °С, закрывают ко_нтейнер крышкой и переме- шивают до тех пор, пока образец не растворится г_{1олностью} д_ают остыть до окружающей температуры и взвешивают с точностью _ло qqI;

б)    расплавляют образец, отобранный в твердом в_йд_В> путем погружения его в контейнере с крышкой в водяную баню при 60—70° £ Снимают контейнер с ба- ни и дают остыть до комнатной температуры, часто вращая и не снимая крыш- v и, затем Смешивают сконденсированную воду с образ_цом

7.3.      Приготовленная для анализ часть образца (проба)

Еслй проведено разведение, то отбирают аликв^у полученного раствора, чтобы получить массу пробы, соответствующую маск_еанализируемого образца,’ как показано в табл, 2.

Таблица 2

^Масса анализируемой пробы, г

<5

>5<10

>10

Во всех других случаях взвешивают с точностью q,0O1 _{г в} чашке для про- каливания, предварительно взвешенной с точностью Дс> 0,0002 г, массу анализиру- емой пробы в соответствии с табл 2.                                     ’ ^[5]

Добавляют 5 см³ раствора серной кислоты к анализируемой пробе. Переме- шивают стеклянной палочкой и промывают небольшим количеством воды, соби- рая смывы в чашку для прокаливания. Чашку медленно нагревают на электро- плитке или газовой горелке, или нагревательной лампе до полного обугливания (эту операцию рекомендуется выполнять под вытяжкой).

Помешают чашку для прокаливания, в электрическую печь, настроенную на (5?5±25) °С, и поддерживают эту температуру, пока остаток углерода не исчез- нет. Обычно для этого необходимо 2 ч.

Охлаждают. Закрепляют остаток несколькими каплями раствора серной кис- лоты, выпаривают на краю печи и озоляют снова в течение 30 мин. Помещают чашку для прокаливания в эксикатор и дают ей остыть до температуры окружа- ющего воздуха. Взвешивают чашку С содержимым с точностью до 0,0002 г. Ого- ление продолжают до получения постоянной массы.

Не ставят более четырех чашек для прокаливания одновременно в эксикатор.

Выполняют два определения с анализируемыми пробами, отобранными от одного образца.

Содержание сульфатной золы (Х₂), выраженное в процентах массы продук- та, вычисляют по формуле

Х₂= (т₂—mi)*

Содержание сульфатной золы (Х_э), выраженное В процентах массы сухого вещества, вычисляют по формуле

100

100— w ’ где т₀— масса анализируемой пробы с учетом разведения, г;

rrii — масса чашки для прокаливания перед озолением, г;

т₂ — масса оголенного остатка и чашки для прокаливания после озоления, г;

W — содержание вл&ти в продукте, определенное по приложению \.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что повторяемость была удовлетворительной. Если нет, повторяют опыт.

Примечание. В продуктах гидролиза крахмала, содержащих хлорид на- трия в качестве преобладающего минерального вещества, золу определяют как хлорид натрия путем деления сульфатной золы на коэффициент 0,823, который означает отношение:

хлорид натрия 2NaCl сульфат натрия “ (Na₂S0₄) *

Результат выражают округленно до двух десятичных знаков.

Абсолютная разница между значениями двух определений, выполненных в быстрой последовательности, не должна превышать:

4 % среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы более 2 >#/span### (m/m);

• 08 г на 100 г при содержании сульфатной золы менее 2 % (m/m).
  

Абсолютная разница между значениями двух определений, выполненных на одном и том же образце в двух разных лабораториях, не должна превышать:

0,1 г на 100 г при содержании сульфатной золы менее 0,5 % (т/т);

1 % среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы более 5 % (т/т);

20 % среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы между 0,5 и 5 % (т[т).

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

КРАХМАЛ И ЕГО ПРОИЗВОДНЫЕ ПРОДУКТЫ, ТИТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ

ИСО 3188—78

• Назначение и область применения
• Определение
• Сущность метода

Устанавливается титрометрический метод определения содержания азота по Кьельдалю в крахмале и его производных, предполагаемое содержание азота в которых превышает 0,01 % (mini).

Примечание. В крахмалах и их производных, к которым не добавля- лись азотосодержащие вещества* азот присутствует главным образом £ виде про- теина и (или) аминокислот.

Содержание азота — значение, найденное с использованием указанной мето- дики. Она включает в себя определение содержания азота свободных аминокис- лот, соединений, образующих аминокислоты при гидролизе. Методика не включа- ет в себя определение азота из нитратных и нитритных радикалов и азота, не- посредственно присоединенного к атому кислорода

Разложение органического вещества серной кислотой в присутствии смешан- ного катализатора, подщелачивание продуктов реакции, перегонка освобождае- мого аммония и сбор его в раствор борной кислоты с последующим титрованием эталонным волюметрическим раствором серной кислоты.

Используют реактивы ч. д. а. и дистиллированную воду, не содержащую ам- моний, или воду эквивалентной чистоты

• Серная кислота, концентрированная, плотностью 1,84 г/см³ 96 % (т/т),

• 2. Гидроокись натрия, раствор 30% (т/т) плотностью 1,33 г/см³ или бо- лее концентрированный.
  • Борная кислота, 20 г/раствор¹.
  • Катализатор, состоящи т смеси сульфата калия 97 г и сульфата меди (II), безводного 3 г.
  • Раствор серной кислоты, концентрацией с (H₂S0₄)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.) или 0,1 моль/дм³ (0,1 н) — стандартный волюметрический раствор.
  • Колориметрический индикатор, приготовленный путем перемешивания двух частей по объему холодного насыщенного раствора нейтрального метила красного в 50 %-ном растворе (V/V) этилового спирта с одной частью раствора 0,25 г/дм³ голубого метилена в 50 %-ном растворе (V/V) этилового спирта. Ин- дикатор хранят в коричневой стеклянной бутылке.
• 1. Подготовка образца

• Аппаратура
• Методика анализа
  • Подготовка образца
  • Подготовка пробы
  • Разрушение органического вещества
  • Дистилляция (отгонка) и титрование
• Обработка результатов

Допускается любой аппарат, удовлетворяющий требованиям контрольных испытаний.

Образец в сосуде перемешивают тщательно и быстро путем встряхивания или перемешивания шпателем^{[6] [7]}.

Если сосуд мал для этой цели, весь образец переносят в другой предвари- тельно высушенный сосуд соответствующего размера для облегчения перемеши- вания.

Если необходимо размолоть образец, его просеивают через сито, без остат- ка на сите.

Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску для анализа массой 5—10 г (то) в соответствии с предполагаемым содержанием азота и переносят в пред- варительно высушенную колбу Кьельдаля так, чтобы частицы продукта не при- липали к стенке горлышка колбы.

Если анализу подвергают вязкую жидкость или пастообразный продукт, про- бу для анализа взвешивают в небольшом стеклянном сосуде или на листе алю- миния, бумаги или синтетической пленки, не выделяющих азот Если сосуд, лист или пленка содержат азот, его количество определяют путем проведения холо- стого опыта.

К колбу Кьельдаля с навеской пробы добавляют 10 г катализатора и мер- ным цилиндром добавляют рассчитанный по формуле 20 + 4ш_о соответствующий объем концентрированной серной кислоты таким образом, чтобы кислота промы- вала внутреннюю стенку горлышка колбы.

Содержимое колбы перемешивают путем аккуратного вращения колбы до тех пор, пока в смеси не исчезнут комки и навеска не будет смочена полностью. Чтобы избежать выбросов, добавляют вспомогательное средство, способствую- щее кипению (например, стеклянные бусинки или кусочки битого фарфора). Вставляют стеклянную пробку в форме груши (см. 5.1) в горлышко колбы и колбу помещают в наклонном положении на стенд.

Смесь осторожно нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не закипит. Продолжают нагревание в течение 1 ч, пока жидкость не станет прозрачной, чи- стой. Если колбу нагревают на газе, необходимо для исключения потерь азота следить, чтобы пламя не распространялось за часть колбы, наполненной жид- костью.

Содержимое колбы охлаждают. Стеклянную пробку и внутреннюю часть гор- лышка колбы ополаскивают несколькими кубическими сантиметрами воды, поз- волив смывной воде стекать в колбу. Осторожно добавляют 50—200 см³ воды (в соответствии с используемой аппаратурой). Колбу соединяют с перегонным или пароперегонным аппаратом.

Нижний конец холодильника должен касаться дна конической колбы вмес- тимостью 500 см³, содержащей известный объем (варьирующийся между 25 и 50 см³) раствора борной кислоты и 3—5 капель индикатора титрования. Медлен- но приливают через градуированную вэронку, расположенную в горловине кол- бы, 150—200 см³ раствора гидроокиси натрия таким образом, чтобы носик во- ронки не оставался пустым Смесь хорошо перемешивают, затем включают воду в стеклянный холодильник и начинают нагревать (в этих условиях начнется отгон- ка аммиака, аммония).

Во время отгонки необходимо обеспечить постоянное поступление пара. От- гонка считается полной, когда в течение 20—30 мин в приемную колбу будет собрано 200 см³ жидкости.

Выключают наггрев и опускают приемную коническую колбу так, чтобы ни- жний конец холодильника был выше уровня жидкости. Отгонку продолжают, чтобы конденсат стекал еще в течение нескольких минут в коническую колбу, за- тем конец холодильника смывают водой, собирая ее в колбу.

Жидкость, содержащаяся в колбе, должна иметь зеленый цвет

Содержимое колбы титруют раствором серной кислоты концентрацией с (H2SO4)—0,02 моль/дм³ (0*02 н), используя соответственно бюретку вместимо- стью 25 см³ или 10 см³ до тех пор, пока цвет содержимого в колбе не станет красно-фиолетовым

6 5. Количество определений

Проводят два параллельных определения для одного анализируемого образца.

• Холостой опыт
• Спектрофотометр, позволяющий йастраиваться на длину волны 430 нм и снабженный кюветами, длину оптического пути которых нужно указать в опи- сании результатов проверки
• Механическая мельница или ступка.

Холостой опыт проводят только на реактивах. ^ _{анализируемую навеску} пробы взвешивали в контейнере, на листе или пле), _{когорые} оделяют азот то, проводя холостой опыт, используют такой же сс^ ' _лис£ _{или пленку и при}. меняют указанную в п 7 3 методику.                                    ^у *                           /и

Содержание азота (Х₄) в процентах массы вычис^_{яют nQ} ф_ормуле

100 ₌ .М 0J-7-.                      op

т

где Т — концентрация раствора серной кислоты;

Ко—Объем раствора серной кислоты, использова^ . _{холостом 0ПЬ1те}, _смз V, - объем раствора серной кислоты, использов^ _ft определении, см* m — масса навески пробы для анализа, г.                               ^{у F}

За результат анализа принимают среднее арифц                        результатов двух

параллельных определении, если использованные в », объемы раствора серной

VUf* nrVTXJT UO ЛТПШЮ 1ЛТРа Лл П1ЛГШ Ttnxjf uO П 1     к к      Г      Jr   г

Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны MeT_{S получе}нные результаты Должны быть приведены все детали, не указанные в £_астояш^у_ем „оиложении или необязательные, а также все другие обстоятельства,

_ПЙЧ,_ГЯ^_ЯЯ1ГГ *                                                                     ’ <оторые могли повлиять на

результаты испытания.                                                            ^г

„д.к?4^Р™«“и /рХ”* ^,“”^,Ш0Т “°                                                      необходимую             нолноб

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Справочное

КРАХМАЛ И ЕГО ПРОИЗВОДНЫЕ. СПЕКТР_{0ф0т0МЕТРИЧЕСКИИ} МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА ПО К

И СО 5378-78

1. Назначение и область примен

Устанавливается спектрофотометрический метод опохмеления азота по Кьельдалю в крахмале и его производных, г_1п-_яп^„_аРЯ*„_Пр, азота в которых меньше 0,025 % (m/m)\                             1редполагаемое

Примечание. В крахмалах и их производных _{котопым нр} добавлялись

иГилТ)ТминГисло^Вт^{еЩеСТВа}’ ^а3°^{Т ПрИСутСТВует ГЛаВНЬ} м образом в виде протеина

м4^дГм.г=4Г“^аг““°^{е со1}'^р"^,и' *”» ■                                                                                                     о»¹ >#/span###

Приложение 4 Крахмал и его производные Титрометрический метод опре* деления содержания азота по Кьельдалю

• Определение
• Сущность метода
• Реактивы
• Аппаратура
  • Аппарат для перегонки или паровой перегонки с градуированной ворон- кой вместимостью 200 см³ и каплеуловителем, причем последний соединяет кол- бу Кьельдаля с холодильником,
  • Конические колбы вместимостью 100 см³
  • Мерная колба с одной отметкой вместимостью 200 см³ с ровным горлы- шком.
• Методика анализа

Содержание азота — значение, найденное с использованием указанной ме- тодики Она включает в себя определение азота свободных аминокислот, соеди- нений, образующих аминокислоты при гидролизе

Методика не включает в себя определение азота из нитратных и нитритных радикалов и азота, непосредственно присоединенного к атому кислорода

Разложение органического вещества серной кислотой в присутствии смешан- ного катализатора, подщелачивание продуктов реакции, перегонка освобождае- мого аммония и сбор его в раствор серной кислоты (с последующим проведени- ем спектрофотометрии соли аммония, образуемой после добавления реактива Несслера)

Реактивы должны быть аналитически чистыми Использовать дистиллирован- ную воду, не содержащую аммиак, или воду эквивалентной чистоты

51. Серная кислота, концентрированная плотностью 1,84 г/см³, 96 %-ной концентрации

5  2 Гидроокись натрия, 30 %-ной концентрации раствор плотностью 1,33 г/см^э или более концентрированный.

5 3 Смешанный катализатор, состоящий из сульфата калия 97 г и сульфата меди, безводного 3 г

5 4 Сульфат аммония, щавелевокислый аммоний или хлористый аммоний

5 5 Раствор серной кислоты, концентрацией с (H₂S0₄) =0,1 моль/дм³ (0,1 н ) (стандартный волюметрический раствор)

5 6 Реактив Несслера, приготовленный за два дня до использования

Растворяют в 100 см³ воды 100 г йодида ртути и 70 г йодида калия В мер- ной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 224 г гидроокиси калия и при по- стоянном перемешивании медленно добавляют раствор йодида ртути (йодида калия) Разбавляют водой до отметки и перемешивают Приготовленный раствор оставляют на два дня для отстаивания

Примечание Реактив хранят в коричневой стеклянной бутылке Если его хранить в воздухонепроницаемой бутылке и в тени, то его можно использо- вать даже спустя год при принятии мер против взбалтывания осадка при повто- рном применении

6   1 Колба Кьельдаля вместимостью 500—800 см³, предпочтительно с прите- ртым стеклянным шлифом и снабженная грушеобразной пробкой, свободно вхо- дящей в горлышко колбы

6 2 Стенд для обработки, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы нагревалась только та часть стен- ки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.

 

6 6, Пипетки вместимостью 50 см³.

6 9 Сито с отверстиями 0,6 мм.

6.10. Аналитические весы,

Тщательно и быстро путем встряхивания или помешивания шпателем в со- суде перемешивают образец¹. Если сосуд слишком мал для этой цели, весь обра- зец переносят в другой предварительно высушенный сосуд, размер которого под- ходит для перемешивания.

Если необходимо размолоть образец, его просеивают через сито без остатка на сите.

• Подготовка пробы

С точностью до 0,001 г взвешивают навеску пробы массой 2—5 г (масса — т₀) в соответствии с предполагаемым содержанием азота и переносят в предва- рительно высушенную колбу Кьельдаля так, чтобы частицы продукта не прили- пали к стенке горлышка колбы

Если анализу подвергают вязкую жидкость или пастообразный продукт, пробу взвешивают в небольшом стеклянном сосуде или на листке алюминия, бу- маги или синтетической пленки, не выделяющих азот, или содержание азота в которых известно Затем пробу с листом помещают в колбу.

Если лист или пленка содержат азот, его количество определяют путем про- ведения холостого опыта

• Разрушение органического вещества

В колбу Кьельдаля с навеской пробы добавляют 3 г смешанного катализа- тора мерным цилиндром, добавляют рассчитанный по формуле 20+4 яг₀, соотве- тствующий объем концентрированной серной кислоты таким образом, чтобы кис- лота промывала внутреннюю стенку горлышка колбы.

Перемешивают содержимое колбы путем аккуратного вращения колбы до тех пор, пока в смеси не исчезнут комки и навеска не будет полностью смоче- на, Для устранения перегревания нужно добавить средство, способствующее ки- пению (например стеклянные шарики) Вставляют грушеобразную стеклянную пробку в горлышко колбы и помещают ее в наклонном положении на стенд для нагревания Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока жидкость не закипит, после чего нагревание продолжают в течение 1 ч, пока жидкость не станет про- зрачной. Если колбу нагревают на газе, не допускают, чтобы пламя распростра- нялось за пределы заполненной жидкостью части сосуда для того, чтобы ис- ключить потери азота. ^[8]

7.4.      Методика перегонки

Содержимое колбы охлаждают и промывают грушеобразную стеклянную пробку и горлышко колбы внутри несколькими кубическими сантиметрами воды, позволив смывной воде стекать в колбу. Осторожно добавляют воду в количестве 50—150 см³ (в соответствии с используемой аппаратурой). Присоединяют колбу к перегонному или пароперегонному аппарату.

Нижний конец холодильника опускают так, чтобы он слегка касался дна ме- рной колбы с меткой, содержащей 25 см³ раствора серной кислоты. Через ворон- ку, помещенную в горлышко колбы, медленно добавляют 120 см³ раствора гидро- окиси натрия, при этом следят, чтобы носик воронки не оставался пустым. Осто- рожно перемешивают содержимое колбы, затем подают холодную воду в холо- дильник и начинают нагревание колбы (в этих условиях начнется отгонка амми- ака).

Во время отгонки необходимо обеспечивать постоянное поступление пара. Завершают перегонку, когда через 20—30 мин в приемную колбу будет собрано примерно 150 см³ дистиллята.

Затем прекращают нагрев и опускают коническую приемную колбу так, что- бы нижний конец холодильника оказался над уровнем жидкости. Отгонку про- должают, чтобы позволить конденсату в течение нескольких минут стекать в кол- бу, затем смывают кончик холодильника водой, собрав смыв в коническую кол- бу. Содержимое в приемной колбе разбавляют до метки водой и перемешивают.

• Построение калибровочной кривой

Готовят серию стандартных растворов для сравнения, содержащих пять раз- личных и известных концентраций соли аммония. Пипеткой переносят 50 см³ каж- дого из этих стандартных растворов в ряд отдельных конических колб вместимо- стью 100 см³ и 50 см³ воды в другую коническую колбу вместимостью 100 см³. Последняя из упомянутых отвечает нулевой концентрации соли аммония для ка- либровочной кривой

Добавляют пипеткой 1,0 см³ реактива Несслера в каждую колбу и отдельно перемешивают.

Отстаивают в течение Ю мин и измеряют оптическую плотность каждого из этих растворов, используя спектрофотометр при длине волны 430 нм.

Строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от количе- ства микрограммов азота.

Примечания:

1, В интервале между 0 и 240 мкг азота для 50 см³ раствора (примерно от О до 5000 мкг азота на 1000 см³) калибровочная кривая имеет вид прямой линии.

• Каждая точка на калибровочном графике должна соответствовать средне- му арифметическому значению двух определений.
• 5 Потенциометр или pH-метр, шкала которого градуирована в милливоль- тах
• 3. Приготовление раствора или суспензии

76 Спектрофотометричес к ие измерения

Пипеткой вместимостью 50 см³ переносят объем (V) раствора, полученного по п 7.4 и содержащего не более 175 мкг азота (обычно между 25 и 50 см³ в соответствии с ожидаемым содержанием азота в продукте) в коническую колбу вместимостью 100 см³ Если необходимо, то разбавляют объем водой до 50 см³. Добавляют пипеткой 1,0 см³ реактива Несслера и перемешивают. Позволяют от- стояться в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность раствора на спек- трофотометре при длине волны 430 нм

• Количество определений
• Холостой опыт

Проводят два параллельных определения для одного проверяемого образца.

Проводят холостой опыт только на определение содержания азота в реакти- вах, следуя указанным в пп. 7.4 и 7.6 методикам и используя 50 см³ дистиллята.

Если анализируемую навеску пробы взвешивали в сосуде, на листе или пле- нке, которые выделяют азот, то, проводя холостой опыт, используют такие же со- суд, лист или пленку и применяют указанную в г. 7.3 методику.

Содержание азота (Xs) в процентах массы вычисляют по формуле /         200                200 \           1           100      / m, т₂ \                      1

Х_ь-                  у     —/и₂. so ) ■ Юб ' _т# =[ v — 50 ) 50т_о •

где /п₀— масса, навески пробы, г;

т_х—масса азота в аликвотной порции (К) дистиллята после обработки проверяемой порции, найденная по калибровочной кривой, мг;

т₂—масса азота в 50 см³ аликвотной порции дистиллята в холостом опы- те, найденная по калибровочной кривой, мг;

V—объем аликвотной порции дистиллята, используемый при определе- нии, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

• Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Справочное

КРАХМАЛ И ЕГО ПРОИЗВОДНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ СЕРЫ. АЦИДОМЕТРИЧЕСКИЙ И НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ И СО 5379—83

• Назначение и область применения
• Сущность метода

Устанавливается два метода определения содержания двуокиси серы в кра- хмале и его производных: ацидометрический и нефелометрический

Унос в потоке азота двуокиси серы, выделяемой из подкисленного и подо- гретого продукта, фиксация и окисление двуокиси серы в результате барбстиро- вания через разбавленный раствор нейтральной перекиси водорода Титрование образуемой серной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси на- трия или определение с помощью нефелометра в случае низкого содержания дву- окиси серы.

3.1.      Реактивы

Все реактивы должны быть известного аналитического качества и^ свободны от сульфата Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты, недавно прокипяченной.

3     1 1 Азот, свободный от кислорода

3 1 2. Перекись водорода, раствор, содержащий приблизительно 9—10 г Н₂0₂ в 1 дм⁵.

Помещают 150 см³ (20 объемов) раствора перекиси водорода или 30 см³ 30 %-ного (mfm) (ПО объемов) раствора перекиси водорода в перегонную кол- бу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Разбавляют до метки водой.

П римечание. Раствор применяют свежеприготовленный,

3 1 3 Соляная кислота

Помещают 150 см³ концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) в перегонную колбу вместимостью 1000 см³.

Разбавляют до метки водой.

3 1.4. Раствор индикатора бромфенола синего

Растворяют 100 мг бромфенола синего а, а-бис (3,5-дибром-4-гидроксифе- мил) толуол-2, а -султон в 100 см³ 20 %-ного (VIV) этилового спирта

3 1.5. Раствор индикатора Таширо

Растворяют 30 мг метила красного и 50 мг метиленовой сини в 120 см³ 90 %-ного (VIV) этилового спирта. Доливают до 200 см³ водой, смешивают и профильтровывают

Примечание. Индикатор Таширо может использоваться только при ти- тровании. Индикатор бромфенол синий предназначается для титрования и не яв- ляется препятствием для дальнейшего использования нефелометрического метода. Тем не менее, с этим индикатором труднее обнаружить конечную точку.

3 16. Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор с (NaOH) = = 0,1 моль/дм³ или

3 17. Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор, с (NaOH) = = 0,01 моль/дм³

Чтобы получить отчетливую конечную точку, готовят данный раствор, поль- зуясь свободной от двуокиси углерода водой, полученной охлаждением кипяче- ной дистиллированной воды в потоке азота

Примечание Рекомендуется использовать раствор, указанный в п. 3.1.6; для небольших объемов лучше применять пистон-бюретку. При необходимости увеличивают массу контрольной пробы

3 1 8 Иод, стандартный титрованный раствор с (1₂)~ 0,01 моль/дм³.

3 1 9, Крахмал, раствор 5 г!дм^г

Растворяют 0,5 г крахмала Линтнера или подобное в 100 см³ воды. Нагре- вают до кипения при помешивании. Добавляют 20 г хлористого натрия, переме- шивают и кипятят, пока не закончится растворение Перед использованием дают раствору охладиться до окружающей температуры

3.1 10. Дисульфит калия и этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА), двунатриевая соль

Растворяют в воде 0,87 г дисульфита калия (K2S2O5) и 0,20 г динатрийдиги- дроэтилендиаминтетраацетат (Ыа₂Н₂ЭДТА). Переносят порциями данный раствор в перегонную колбу с одной меткой вместимостью ЮОО см³. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

• Оборудование

Предпочтение должно отдаваться стеклянному оборудованию, снабженному соединениями из матового стекла.

32     1 Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336

3 22 Пипетки с одной меткой вместимостью 0,1 — 1—2—3—5 и 20 см³ по ГОСТ 29227

3 23 Полумикробюретки вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29251 3 24 Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 29251 3 2 5 Аналитические весы

3 26 Магнитная мешалка, высокоэффективная, с подогреванием, для поль- зования с колбой А (см п 3 27 1)

3 27 Аппарат для уноса S0₂ (черт З¹) или аналогичное оборудование, обес печивающее перемещение и унос двуокиси серы и поглощение ее раствором пере киси водорода

Примечание Избегать соединений трубками между конденсатором и барботерами, так как это может привести к поглощению двуокиси серы 3 27 1 Схема устройства аппарата

А — круглодонная колба вместимостью 250 см³ или больше с притертым патрубком, позволяющим вводить термометр

В — вертикальный конденсатор высокой эффективности, точно соответствует размерам колбы А при насадке

С — делительная воронка, установленная на колбе А

D — входное отверстие для азота с поглотителем, содержащим щелочной раствор пирогаллола

Е и Е —два барботера в комплекте, соединенные с конденсатором В F — термометр

3 2 7 2 Контрольные определения

Аппарат должен удовлетворять требованиям, указанным в пп 3 2 72 1 —

3.2.7.2.2.

3 272 1 Помещают в колбу А 100 см³ воды и выполняют операции, указан- ные в п 3 3 3

Содержимое барботера должно оставаться с нейтральной реакцией 3 2 7 2 2 Далее выполняют следующие операции

а)  помещают в колбу А 100 см³ воды Пипеткой переносят 20 см³ раствора, указанного в п 3 1 10 Выполняют операцию по уносу и определению двуокиси серы, как описано впп 333и33 4,

б)  переносят пипеткой 20 см³ раствора йода, 5 см³ соляной кислоты и 1 см³ раствора крахмала в коническую колбу вместимостью 100 см³

Титруют с помощью бюретки раствором, указанным в а 3 110, пока не исчез нет первичная окраска

Разница между содержаниями двуокиси серы при определениях, описанных в подпунктах а и б, не должна превышать их арифметическую среднюю более чем на 1 >#/span###

Операцию, указанную в подпункте б, не следует выполнять позже чем через 15 мин после завершения операции, указанной в подпункте а, во избежание воз- можного изменения количества двуокиси серы, содержащейся в растворе ди сульфита калия K2S2O5

• Методика

3 3 1 Приготовление контрольного образца Тщательно перемешивают лабораторный образец 3 3 2 Контрольная проба

Взвешивают с точностью до 0,01 г навеск} контрольного образца, примерная масса которого указана в табл 3

¹ Аппарат Либа и Цакхерла.

Ожидаемое содержание двуокиси серы,
мгу кг

<50

50—200

Это количество может быть увеличено, особенно с D-глкжозой.

Если ожидаемое содержание двуокиси серы более 200 мг/кг, уменьшают кон- трольную пробу соответствующим образом с тем, чтобы в ней не содержалось более 10 мг S0₂, и переносят порциями контрольную пробу в колбу А. С некото- рыми производными масса контрольной пробы может определяться по разнице путем взвешивания контейнера. Добавляют к контрольной пробе^[9] 100 см³ воды и хорошо перемешивают путем встряхивания.

3.3.3.     Унос двуокиси серы

• 3 3 1 Помещают в воронку С 50 см³ соляной ki слоты.
• 6 Определение                                               помещают ее в коническую

3.3.3.2.   В каждый из барботеров (Е и Е') помещают с помощью пипетки 3 см³ раствора перекиси водорода, 0,1 см³ раствора индикатора бромфенола си- него (см. примечание к п. 3 1 5) и нейтрализуют раствор перекиси водорода ра- створом гидроокиси натрия.

3.3.3.3     Присоединяют конденсатор В и оба барботера (Е и Е') к аппарату и медленно прогоняют поток азота, чтобы выгнать из всего прибора воздух. Затем подают воду в конденсатор.

3.3.3        4. Дают соляной кислоте, содержащейся в воронке С, стечь в колбу А (при необходимости прерывают на какое-то время поток азота).

3.3         3.5. Доводят в течение 30 мин эту смесь до точки кипения. Кипятят в те- чение 30 мин, при постоянном прохождении потока азота и помешивании меша- лкой.

3.3.4.     Титрование

Добавляют порциями содержимое второго барботера к содержимому перво- го барботера и титруют образуемую серную кислочу раствором гидроокиси нат- рия в зависимости от ожидаемого содержания двуокиси серы.

Примечание. При отчетливой конечной точке, благодаря присутствию летучих органических кислот, серную кислоту кипятят в течение 2 мин и охлаж- дают перед титрованием до комнатной температуры.

3.3.5.     Контрольный опыт

Если объем менее 5 см³, когда используется раствор гидроокиси натрия кон- центрации 0,01 моль/дм³, и менее 0,5 см³, когда используется раствор гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, определения проводят нефелометрическим ме- тодом.

3.3.6.     Количество определений

Проводят два определения на одном и том же контрольном образце.

3.4.        Обработка результатов

Если определение по нефелометрическому методу не является необходимым, то содержание двуокиси серы (А₅), мг/кг образца, вычисляют по формуле

• 3203-УЧ 000 _     320,3-К

т₀                       /По ⁹

где т₀—масса контрольной пробы, г;

V — объем используемого раствора гидроокиси натрия концентрацией
0,01 моль/дм³ или десятикратный объем раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм³, см³.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений при условии, что требование на повторимость результатов удовлет- воряется (см. п. 3.4.1).

3     4.1. Повторимость результатов

Абсолютная разница между результатами двух определений, выполняемых одновременно или в скорой последовательности одним и тем же химиком-анали- тиком на одном и том же контрольном образце, не должна превышать 5 % сре- днего значения этих двух определений.

Разница между результатами двух определений, выполненных в различных лабораториях на одном и том же контрольном образце, не должна превышать 10 % среднего значения двух определений.

• Нефелометрический метод

Если объем был менее 5 см³, когда пользовались раствором гидроокиси нат- рия концентрации 0,01 моль/дм³, или менее 0,5 см³, при использовании раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, необходимо применять нефело- метрический метод. Для контрольной пробы массой 100 г этот предел в 5 см³ соответствует содержанию двуокиси серы в 16 мг/кг.

Выше предела 5 см³ удовлетворительным будет ацидометрический метод.

41. Реактивы

Все реактивы должны быть известного аналитического качества и не должны содержать серу. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чисто- ты, недавно кипяченной.

4.1.1.    Серная кислота, стандартный раствор

Помещают 31,2 см³ стандартного титрованного раствора серной кислоты ко- нцентрации 0,1 моль/дм³ в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и разбавляют до метки водой.

1 см³ этого раствора эквивалентен 0,1 см³ SO2.

4.1.2.    Раствор поливинилпирролидона (PVP)

Растворяют в воде 5,0 г поливинилпирролидона (относительная молекуляр- ная масса 44000 или 85000) в перегонной колбе вместимостью 100 см³. Разбав- ляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу и хранят в бутылке из темного стекла.

Примечание Каждую неделю следует готовить свежий раствор.

4.1.3.    Хлорид бария, основной (маточный) раствор

В перегонной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см³ растворяют 22,14 г хлорида бария дигидрата (ВаС1₂-2Н₂0). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через тонкую фильтровальную бумагу,

4.1.4.    Смешанный раствор

Помещают пипеткой в стеклянную колбу вместимостью 100 см³ 15 см³ раство- ра хлорида бария, 64 см³ воды, 15 см³ 95 %-ного (V/V) этилового спирта и 5 см³ раствора поливинилпирролидона.

Смесь перемешивают и на водяной бане доводят до температуры 20 °С. За 30 мин до того, как потребуется этот реактив для использования, добавляют пи- петкой 1 см³ раствора серной кислоты и тщательно перемешивают.

• 2. Оборудование
  • и 1,6 mi двуокиси серы соответственно Добавляют до метки водой и переме- шивают

4.2.1.  Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 50, 100 и 1000 см³ по ГОСТ 25336.

4.2.2.   Пипетки или бюретки вместимостью 2—4—8—12—16 и 25 см³ по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29251.

4 23 Водяная баня, поддерживающая температуру (2G±1) °С.

4.2     4 Стеклянная колба вместимостью 100 см³ с пробкой из матового стекла,

4 2 5 Спектрофотометр, подходящий для производства измерений при длине

волны 650 нм, снабженный кюветами с расстоянием между рабочими гранями 10 мм

43 Методика

4.3.1.     Построение калибровочной кривой

В шесть перегонных колб с одной меткой вместимостью 50 см³ вводят соот- ветственно 0—2—4—8—12 и 16 см³ стандартного раствора серной кислоты, 20 см^[10] воды, 0,1 см^[11] раствора индикатора бромфенола синего, 1 см^[12] соляной кисло- ты и 5 см³ смешанного раствора, что соответствует содержанию 0—0,2—0,4—0,8—

Через 15—20 мин после добавления реактива, указанного в п 4.1 4, измеря- ют оптическую плотность при длине волны 650 нм, пользуясь спектрофотометром.

Строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содер- жания двуокиси серы в миллиграммах

4.3.2.     Определение

После титрования выливают содержимое барботера и воду, использованную для его промывания, в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 50 см^[13], добавляют 1 см³ соляной кислоты и 5 см³ смешанного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 15 и 20 мин после добавления реактива, указанного в п 4,1 4, измеря- ют поглощаемость на волне 650 нм с помощью спектрофотометра

Примечание Калибровку и определение следует выполнять при одной и той же температуре, которая не должна превышать (25±1) °С.

4.3     3 Обработка результатов

Содержание двуокиси серы (Х₆), мг/кг образца, вычисляют по формуле

, mr 1000

где /п₀ — масса контрольной пробы, г;

Ш\ — масса двуокиси серы, мг.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений

Схема аппарата для уноса двуокиси серы

 

А — круглодонная Колба; В — вертш*_альнь,й _кон_ М ев гатор, С — мелвтеяьвая воровка; о—входное отверстие для азота с поглотителем; в и £' — два барботера в комплекте, соединенное _с кон- денсатором В\ F — термом^_Тр

Черт. 3

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Справочное

КРАХМАЛЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ИСО 5810—82

• Назначение и область применения
• Сущность метода
• Реактивы
• Аппаратура
• Методика анализа
  • Приготовление образца
• Обработка результатов
• Протокол анализа

Устанавливается потенциометрический метод определения содержания хло- ридов в крахмалах и их производных, за исключением катионных крахмалов и амилоидов, растворимых на холоде, поскольку их вязкость слишком велика и не позволяет хорошо перемешивать систему во время титрования

Потенциометрическое титрование раствора или суспензии пробы с использо- ванием стандартного раствора нитрата серебра

В процессе анализа разрешается использовать только реактивы установлен- ной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду (или воду эквивалентной степени чистоты)

31         Азотная кислота

Используется концентрированная азотная кислота плотностью 1,41 г/см*

32         Нитрат серебра

Используется стандартный раствор, с (AgNCb) =0,05 моль/дм³ или С 02 моль/дм³

4     1 Химические стаканы вместимостью 250 см³ 4 2 Пипетки с одной меткой вместимостью 1 см³ по ГОСТ 20227 4 3 Бюретки вместимостью 10 см³ по ГОСТ 29251 4 4 Аналитические весы

Прибор калибруют в соответствии с инструкциями изготовителя 46 Электроды

46 1 Серебряный (хлорсеребряный электрод), который может быть приоб- ретен или изготовлен из серебряного электрода одним из способов

помещают серебряный электрод в раствор хлорида калия концентрации 0,1 моль/дм³ и подсоединяют его к положительному полюсу батареи напряжени- ем 4 В,

подсоединяют отрицательный полюс ко второму серебряному или платино- вому электроду и пропускают через систему электрический ток в течение приб- лизительно 5 мин до тех пор, пока поверхность положительного электрода не по- темнеет Осторожно промывают этот положительный электрод водой и хранят ■ воде до момента использования

4.6.2 Электрод сравнения. Следует использовать систему электродов, при- годную для потенциометрического определения хлорид-ионов (такие системы вы* пускаются промышленностью).

4 7. Мешалка с переменной скоростью.

Тщательно перемешивают образец до получения однородной смеси.

5.2.     Проба для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г требуемое количество выбранного для анализа образца, с учетом предполагаемого содержания в нем хлоридов, в соот- ветствии с табл. 4.

Таблица 4 Предполагаемое содержание хлорида, % (по массе) NaCl Масса пробы для анализа, г Менее 0,05 25 0,05 — 0,2 15 0,2 —0,5 5 0,5 —1,0 2,5 1 -5 J 0,5

 

5.3.1.    Переносят пробу для анализа в стакан для титрования, который содер- жит 100 см³ воды и перемешивающий стержень мешалки.

5.3.2.    При присутствии растворимых веществ: перемешивают содержимое ста- кана до полного растворения пробы для анализа, при необходимости охлаждают (доводят раствор до температуры окружающей среды)

• При присутствии нерастворимых веществ перемешивают содержимое стакана до получения гомогенной суспензии, после чего продолжают перемеши- вание бще в течение 15 мин.

5.4.     Проведение анализа

Опускают электроды в раствор или суспензию для анализа. При этом сере- бряный (хлорсеребряный) электрод должен быть подсоединен к положительному полюсу измерительного устройства, а электрод сравнения — к отрицательному полюсу. При перемешивании добавляют с помощью пипетки 1 см³ азотной кис- лоты.

Титруют содержимое стакана раствором нитрата серебра^[14], добавляя этот раствор порциями по 1 см³, а при приближении к конечной точке — по 0,2 см³.

После добавления каждой порции раствора ждут установления постоянного показания прибора.

Строят потенциометрическую кривую зависимости от добавленного объема раствора нитрата серебра. В качестве конечной точки титрования берут точку пе- региба кривой. Определяют объем раствора нитрата серебра, соответствующий конечной точке титрования.

Для каждого образца проводах два анализа,

Содержание хлоридов (Ху), выраженное в процентах (по массе) хлорида на- трия, вычисляют по формуле

0,                05845-с-У-100 -------- т---------- -

где с — точная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³;

V — объем раствора нитрата серебра, использованный при титровании, см³;

т— масса пробы для анализа, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений, если выполняются условия повторяемости (см. п 6.2). Если эти ус- ловия не выполняются, то следует вновь провести определение.

Разница между результатами двух определений, выполненных одновремен- но или в быстрой последовательности на одном и том же образце, не должна пре- вышать:

2,5 % среднего арифметического значения при содержании хлоридов более 1 % (т/т);

0,03 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее 1 % {т/т).

Разница между результатами двух определений, выполненных на одном и том же образце в двух различных лабораториях, не должна превышать:

10% среднего арифметического значения при содержании хлоридов более 1 % (т/т);

0,1 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее 1 % (т/т).

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты, Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной индентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 8 Справочное

КРАХМАЛ НАТИВНЫЙ ИЛИ МОДИФИЦИРОВАННЫЙ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА

ИСО 3947—77

• Назначение и область применения
• Определение
• Сущность метода
• Реактивы
  • Метилоранж, 2 г/дм³ водный раствор.
• Аппаратура
• Методика определения
• Обработка результатов
• Протокол анализа

Устанавливается метод определения общего содержания жира в нативном или модифицированном крахмалах, в которых предпола1 аемое содержание обще- го жира составляет менее 1,5 % (т/т),

Общее содержание жира—остаток, полученный при описанных условиях методики определения и выраженный в процентах по массе продукта.

Гидролиз продукта кипячением в соляной кислоте и коагуляция нераствори- мых веществ, включая общий жир, при охлаждении Отделение фильтрацией, вы- сушивание и выделение общего жира селективной экстракцией.

При проведении анализа используют дистиллированную воду или воду экви- валентной чистоты.

4.1.    Растворитель- n-гексан или петролейный эфир (предел кипения 40—60 °С), или четыреххлористый углерод (С -тими растворителями, особенно с четыреххлористым углеродом, следует обращаться очень осторожно из-за их то- ксичности) .

Остаток, полученный при полном выпаривании, не должен превышать 0,001 г/100 см³.

4.2.     Соляная кислота плотностью 1,18 г/см³.

4.3.     Раствор йода концентрацией с = 0,(Ю1 моль/дм^э (0,001 н.).

Стеклянная аппаратура должна иметь стеклянные шлифы.

5.1.   Эффективный экстрактор, например Сокслета или Твисселмана или дру- гого аналогичного типа.

5.2.     Экстракционная колба, присоединяемая к нижнему концу экстрактора.

5.3.   Диски из фильтровальной бумаги с диаметром пор 10 мм, не содержа- щие вещества, растворимого в используемом растворителе.

5.4.   Бумажная экстракционная гильза, используемая в экстракторе и не со- держащая веществ, растворимых в используемом растворителе

5    5. Хлопковая вата, не содержащая веществ, растворимых в используемом растворителе.

5    6. Эффективный обратный холодильник с водяным охлаждением, присое- диняемый к верхнему концу экстрактора.

5.7.     Электрическое нагревательное устройство с температурным регулятором.

Примечание. Может быть использован прибор многократного экстраги- рования с индивидуальным электрорегулятором.

5.8.     Водяная баня температурой 15—25 °С.

5.9.     Кипящая водяная баня.

5.10.     Термостат, регулируемый при температуре (50±1) °С.

5 11. Вакуумный термостат, регулируемый при температуре (100±1) °С.

5.12. Химический стакан, вместимостью 600 см³.

5.13 Экстрактор с эффективным осушителем.

5.14. Аналитические весы.

6.1. Приготовление пробы Лабораторную пробу тщательно перемешивают.

6.2.     Анализируемый образец

С погрешностью не более 0,1 г взвешивают 25—50 г пробы, исходя из пред полагаемого общего содержания жира, переносят в химический стакан и суспен- зируют в 100 см³ воды.

6.3.     Г идролиз

100 см³ соляной кислоты смешивают с 200 см³ воды. Раствор доводят до кй- пения и добавляют к суспензии испытуемого образца.

Смесь нагревают до кипения и поддерживают в этом состоянии в течение 5 мин.

Несколько капель смеси переносят в пробирку, охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют каплю раствора йода, устанавливая таким об- разом отсутствие крахмала в смеси. Если окраска не появилась, то продолжают определение, как указано в п. 7.4.

Если окраска появилась, то смесь продолжают кипятить, часто проверяя по описанной выше методике отсутствие в растворе крахмала. При отсутствии в смеси крахмала испытание продолжают, как указано в п. 7.4.

6.4.     Определение остаточных продуктов

Химический стакан с содержимым помещают в водяную баню на 30 мин. Содержимое стакана периодически перемещают, чтобы обеспечить равномерную температуру и осаждение жирных материалов.

Смесь количественно фильтруют через фильтровальную бумагу. Жирные ма- териалы, прилипшие к внутренним стенкам химического стакана, удаляют с помощью сухой фильтровальной бумаги и добавляют к остатку. Фильтровальную бумагу и остаток промывают комнатной водой до тех пор, пока фильтрат не бу- дет нейтральным к индикаторному раствору метилоранжа.

Фильтровальную бумагу с остатком и кусочки фильтровальной бумаги скла- дывают, помещают на часовое стекло и высушивают в течение 3 ч в термостате, регулируемом при температуре (50± 1) °С.

6.5.     Экстрагирование общего жира

Фильтровальную бумагу с содержимым помещают в экстракционную гиль- зу, дульце которой закрывают хлопковой ватой, и помещают в экстрактор.

В экстракционную колбу, предварительно высушенную и взвешенную с пог- решностью не более 0,001 г, помещают 50 см⁸ растворителя. Колбу соединяют с экстрактором и на него помещают обратный холодильник. Все устройство уста- навливают на нагревательный прибор и подключают холодную воду к обратно- му холодильнику.

Примечание. Все узды прибора должны быть плотно подогнаны друг к Другу, чтобы при экстрагировании не происходило потери растворителя.

Нагревание регулируют так, чтобы выделялось 150—200 капель конденсата в 1 мин или 7—10 сифонирований в час; экстрагирование проводят в течение 3 ч.

Колбу с экстрагированными жирными веществами отсоединяют. Экстракци- онную колбу с содержимым погружают в кипящую водяную баню и почти весь растворитель, содержащийся в колбе, дистиллируют. Колбу на 1 ч помещают в вакуумный термостат, регулируемый при температуре (100±1)°С. Затем колбу переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвеши- вают с погрешностью не более 0,001 г.

Примечание. Длительная сушка экстракта при высокой температуре может привести к завышенному результату из-за окисления жиров.

• На одной пробе для анализа выполняют два определения.

Общее содержание жира (Х₈), выраженное в процентах по массе продукта, вычисляют по формуле

где /п₀ — масса анализируемого образца, г;

Ш\ — масса пустой экстракционной колбы, Г;

т₂ — масса колбы и общего жира после высушивания, г,

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости. В противном случае определения повторяют.

Разница между двумя определениями» выполненными одним лаборантом на одной пробе для испытания одновременно или в быстрой последовательности од- но за другим, не должна превышать 5 % среднего значения.

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый раство- ритель, а также полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания. В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ 9 Справочное

КРАХМАЛЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛНОГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ИСО 3946—82

1. Назначение и область применения

Устанавливается спектрофотометрический метод определения полного содер- жания фосфора в крахмале, включая его производные и побочные продукты, в которых ожидаемое содержание в пересчете на фосфор (Р) не превышает 5 >#/span###

(т/т).

• Определение
• Сущность метода
• Реактивы

Полное содержание фосфора — количество фосфора, установленное в соот- ветствии с описанными в настоящем стандарте условиями и выраженное в виде содержания фосфора (Р) % (m/m) в анализируемом продукте.

Разрушение органических веществ с помощью обработки смесью серной и азотной кислот и превращение фосфатов в ортофосфаты.

Образование с помощью восстановительного агента фосфомолибдата, изве- стного под названием «молибден синий».

Спектрофотометрическое измерение интенсивности синей окраски при длине волны! 825 нм.

В процессе анализа следует использовать только аналитически чистые реа- генты с указанной чистотой и только дистиллированную воду эквивалентной чис- тоты.

4.1.     Смесь серной и азотной кислот

Готовят смешиванием одного объема раствора серной кислоты плотностью (20°) 1,84 г/см³ и концентрацией 96 моль/дм³ и одного объема раствора азотной кислоты плотностью (20°) 1,38 г/см³ и концентрацией 65 моль/дм®,

4.2.   Азотная кислота, раствор плотностью (20°) 1,38 г/см³, концентрацией 65 моль/дм³.

4.3.   Аскорбиновая кислота, раствор концентрацией 50 т/дм³. Этот раствор следует хранить в холодильнике не более 48 ч.

4.4.     Раствор молибдата аммония готовят следующим образом.

В колбе вместимостью 1 дм³ растворяют 10,6 г тетрагидрата молибдата ам- мония (NH^eMorOaHH^O) в 500 см³ воды.

Прибавляют 500 см^[15] серной кислоты концентрацией 10 моль/дм^{[16] [17]}, перемеши- вают и дают охладиться до комнатной температуры.

4.Б. Гидроксид натрия, раствор концентрации 10 моль/дм³.

4.6.     Фосфор, стандартные растворы.

4.6.1.    Основной раствор, соответствующий содержанию Р 100 мг/дм³.

С точностью не менее 0,5 мг взвешивают 0,4393 безводного дигидроортофос- фата натрия и растворяют его в воде. Количественно * переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³.

Разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ этого стандартного раствора содержит 100 мкг Р.

Примечанне Перед использованием дигидроортофосфат калия необхо- димо просушить в сушильном шкафу в течение 1 ч при контролируемой темпера- туре (105±2) °С, а затем дать ему охладиться в эксикаторе.

4.6.2.    Стандартный раствор, соответствующий содержанию Р 4 мг/дм^[18].

Пипеткой отбирают 10 см³ основного раствора и переносят в мерную колбу

вместимостью 250 см³.

Доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ этого стандартного раствора содержит 4 мкг Р.

• Спектрофотометр, снабженный кюветой с длиной оптического пути 1,0 см, пригодной для измерения при длине волны 825 нм.
• Аналитические весы.

• Методика
  • Приготовление исследуемого образца
  • Анализируемая порция
  • Кипячение
• Обработка результат**⁸
• Протокол анализа

Получают калибровочную кривую и в течение 2 ч проводят определение.

6Л. Построение калибровочного графика

Берут серию из семи конических колб вместимостью 50 см³. Пипеткой вводят в шесть из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 10,0 см³ стандартного раствора фосфора, что соответствует 4, 8, 12, 16, 20 и 40 мкг Р.

В каждую из семи колб добавляют воду до общего объема примерно 30 см³. Перемешивают.

Пипеткой в каждую из колб прибавляют в следующем порядке* 4 см³ раст- вора молибдата аммония н 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Перемешива- ют после каждого прибавления.

Помещают семь колб в баню с кипящей водой на 10 мин.

Охлаждают до комнатной температуры путем погружения колб в охлажда- ющую баню. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы вмести- мостью 50 см³. Доводят до метки водой и перемешивают.

Спектрофотометром определяют поглощение каждого из шести растворов при 825 нм, используя раствор из колбы без стандартного раствора для сравнения. Строят калибровочную кривую в виде зависимости количества микрограммов фосфора от поглощения.

Тщательно перемешивают образец.

С точностью 0,2 мг отвешивают 0,5 г исследуемого образца Эта масса соот- ветствует интервалу поглощения 0,1—0,7. Если это не так, соответствующим об- разом изменяют исследуемую порцию (см. табл. 5).

Таблица 5 Ожидаемое содержание фосфора, >#/span### Масса исследу- емой порции, г Полученный при разбавлении объем, см9 Объем алик- вотной порции, см3 <0,05 0,500 100 25 0,05 до 0,10 0,500 100 10 0,10 до 0,25 0,500 10D 2 0,25 до 0,50 0,500 200 2 0,50 до 1,00 0,250 250 2 1,00 до 2,00 0,125 250 2 2,00 до 5,00 0,125 500 2

 

Переносят исследуемую порцию в колбу для кипячения. Приливают 15 см³ смеси серной и азотной кислот и хорошо перемешивают Помещают колбу на го- рячую плитку. Постепенно нагревают, пока жидкость в колбе не начнет слабо кипеть. Продолжают кипячение, пока коричневые пары не заменятся на белые и жидкость ие станет прозрачной.

_                                                                              )ойать путем добавления раст-

Постоянную темную.окраску можно лцквиди{|_{(ипячения}

вора азотной кислоты по каплям при продолжении з _{воды и} удаляют избыток ра- Оставляют охладиться, затем добавляют 10 см_{пока она опять не зап0}лнится створа азотной кислоты путем нагревания колбы, белыми парами                                                              ₀ раствора

6   5 Приготовление анализируемо» _воды Увеличивают pH до 7 Опять охлаждают смесь и прибавляют 45 см вносят содержимое колбы для путем добавления раствора гидроксида натрия Пеь_{оводят метк}ц водой Тща- кипячения в мерную колбу подходящего объема у телъно перемешивают

Отбирают аликвотную порцию (см табл 5)

колбу вместимостью 50 см³                                          4 _смз раствора молибдата ам-

Пипеткои прибавляют в следующем порядке _е4_вают^к _после каждого мония и 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты П ^г прибавления                                                                  j _мин

Помещают колбу в баню с кипящей водой на 1( _ПОГру_{жения К}оЛбы в охлаж- Охлаждают до комнатной температуры путем „ _{в###/sub#<ерную колбу вместимо- дающую баню Содержимое количественно переносют} ^{r J                                                    J}

стью 50 см⁸ Доводят до метки водой и перемешива_{гого раствора при} 825 нм

Спектрофотометром определяют поглощение 3_{W с}^тве1£тву|Ьщее количест- По калибровочной кривой (см п 6 1) определ*                          ^J

Параллельно ^определениями проводят холо^^{ОЙ опыт}’ ^{замекяя анализи}РУ^е' мую пробу водой

68 Количество определений                .едят два опоелеления

В одном и том же анализируемом образце npo^*^{fl А} предел ия

Содержание фосфора №), выраженное в про>*^ентах- ^{вычисляют} по формуле

/и,-Ко-100 ^Хя~ mo-KrlO⁸ *

где т, — масса исследуемой порции, г,                                   отделенное по калиб-

т 1 — содержание фосфора в исследуемом ра</ " ’ ^{р де н} калио

ровочной кривой, мкг,                                - _МСТНО„ _сма

Ко —объем, до которого разбавлен Исследуемая опоелеления см⁸ V, — объем аликвотной порции, используемый ^арифметическое значений по- За результат определения принимают среднее ^арИ^ ^а ^ Втспвоизводи-

лученных в результате двух определений, при уел*' ^{й              П0         НИЯ В0СП}Р^0ИЗВ°Д^И

мости Если эго не так, то определение повторяют                        „„„„__________ „ -

Разница между значениями, полученными в Р^аналитимм на однот* и том

выполненных одновременйо одним и тем же химик** ^{ан лй иком на одном и} том

же исследуемом образце, не должна превышать _дг,_спшог„„,                           ____ „

2 % среднего арифметического значения при с**^д ^ ^ании Ф^осФ°Р^а» пр^выша-

^ЮЩе0^М0О4 ? фосфора на 100 г продукта при содер/^ании Ф^осФ^{ора менее} °'² >#/span###

В протоколе анализа должны быть указаны ригель Должны быть приведены все детали^ не                                          ^П£^ИЛОЖГ

нии иди необязательные, а также все другие обст^^{я л ства}’ ^К0Т0Р^ые могли по- влиять на результаты испытания                                ^                                  -            -

В протокол анализа включают всю информ^Ц*^⁰' ^йео^^хоД^имУ^{ю для} полной идентификации пробы

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ТЫ

2*6*1; 2.7.1; 2.8.1; 2.12.1; приложение 9 (5.1)

2,6.1; 2.9.1

2.8.1

2.9.1; 2.12.1

2.8.1

2.8.1

2.9.1; 2.12.1 2.7.1; 2.8.1

2.11.1

2.8.1

2.7.1; 2.8.1 2.7.1; 2.8.1

2.6.1; 2.7.1; 2.8.1; 2.9,1; 2.12.1

2.8.1

2.5.1

2.5.1; 2.6.1

2.9.1

2.1.1

2.4.1   Л; 2.5.1; 2.6.1; 2.9.1; 2.12.1 29 1

2.5.1; 2.6.1; 2.8.1; 2.12.1

2.8 1

2.1,1; 2.4.1.1; 2.5.1; 2.6.1; 2.7.1;

2.8.1; 2.9.1; 2.11.1; 2Л2.1 2.4.1.5; 2.5.1; 2.6.1; 2.7Л;

2.8.1; 2.9.1; 2.ИЛ; 2.12.1; приложение Ь \Ъ.2Л; 4.2.Y); приложение 9 (5,2; 5.3)

2.14

2.14

2.8.1; 2.9.1; приложение 6 (3,2.2; 4.Z2}; приложение 7 (4.2); приложение 9 (5.4)

2.7.1; 2.8.1; 2.9.1; приложение 6 (3.2,3, 3.2.4, 4.2.2); приложение 7 (4,3)

2.8.1

2.7.1

• 2.6.1

2.4.1.1

2.4.1.1

2.1              Л 2ЛЛ

Редактор Г, И. Василенко Технический редактор Л. А, Кузнецова Корректор В. С. Чёрная

Сдано а иаб. 05.10.94. Подп. в печ. 21.П.94. Уел. печ. л. 3,26.

Уч.-изд. л. 3,67. Тираж 1147 экз. С 1836.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., U, Калужская типография стандартов^л^Москоеская, 266. Зак. 1911

[1]  Зак. 1911

*) Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следую- щий день другим лаборантом или в другом шкафу

^[3]) Около 10—20 мм рт ст

^[4] Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следую- щий день другим лаборантом или в другом шкафу.

^[5] Для глюкозной патоки перемешиванием удаляю^ поверхностный слой (око- ло 0,5 см).                                                                                                               '

^[6]  При более низких количествах азота может потребоваться менее концент- рированный раствор для получения большой точности.

^[7]  При анализе глюкозной патоки (сиропа) перед перемешиванием образца удаляют поверхностный слой (примерно 5 мм).

^[8] При анализе глкжозной патоки перед перемешиванием образца удаляют поверхностный слой (примерно 5 мм).

^[9] В контрольной пробе массой более 100 г (например, D-глюкоза), количество добавляемой воды должно быть равно количеству контрольной пробы.

[10] Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на

результаты испытания

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы

^[14] При содержании хлорида менее 0,05 % (по массе) рекомендуется исполь- зовать раствор концентрации 0,02 моль/дм³.

[15] Аппаратура

Примечание. Обеспечить, чтобы используемые для мытья стеклянной посуды детергенты не содержали фосфора.

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1—5.10.

• Мерные колбы вместимостью 50, 100, 200, 260 и 500 см³ по ГОСТ 1770.

• Конические колбы вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

• Колбы для кипячения вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.
• Пипетки вместимостью 1, 2 5, 10, 15 и 25 см³ по ГОСТ 29227.
• Циркуляционная охлаждающая баня для температур между 15 и 2-5 °С.

• Баня с кипящей водой.

• Плитка для нагревания.

• Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.