ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Примечание. Плюсовое допускаемое отклонение массы нетто единицы потребительской тары не является браковочным признаком.

• Отбор проб

• Для составления объединенной пробы продукции из каждого мешка, отобранного по п. 1.2, отбирают щупом из верхнего, среднего и нижнего слоя точечные пробы каждая массой около 0,2 кг.
• При составлении объединенной пробы продукции в потребительской таре массой нетто от 1000 до 5000 г из каждой единицы потребительской тары в выборке по п. 1.4 отбирают точечную пробу массой около 200 г.
• При составлении объединенной пробы продукции в потребительской таре массой нетто не более 100 г используют все единицы потребительской тары, отобранные по п. 1.4.
• Масса объединенной пробы должна быть не менее 1000 г.

• Подготовка проб

• Для подготовки объединенной пробы пряности освобождают от упаковки и тщательно перемешивают.
• Если масса объединенной пробы более 1000 г, то ее уменьшают квартованием.
• Подготовленную объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся банки, одну из которых опечатывают или пломбируют и оставляют для про- ведения анализов в случае возникновения разногласий в оценке качества пряностей. Эту часть объ- единенной пробы сохраняют до окончания срока реализации.
• Для составления аналитической пробы часть объединенной пробы массой 200—250 г измельчают на лабораторной мельнице или кофемолке до частиц размером не более 1 мм.

Объединенную пробу высыпают на гладкую ровную поверхность, перемешивают и разравни- вают тонким слоем в виде квадрата. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину, чтобы образовался валик. Концы валика также ссыпают на середину и снова разравнивают в виде квадрата слоем толщиной

1,0—1,5 см и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треуголь- ника отбрасывают, а два оставшихся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Так повторяют до получения объединенной пробы необходимой массы.

Банки снабжают этикетками с указанием наименования пряностей, предприятия-изготовите- ля, массы нетто партии, даты выработки, номера смены и подписи лица, отбиравшего пробу.

Вторую часть объединенной пробы используют для определения зараженности вредителями хлебных запасов, наличия загнивших и заплесневевших пряностей, металлических примесей и при- месей растительного происхождения, дефектов внешнего вида, крупности помола, органолептичес- ких показателей и составления аналитической пробы.

Аналитическую пробу помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой и используют для определения массовой доли влаги, золы и эфирных масел.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ЗЛ. Определение качества упаковки и маркировки

• Качество упаковки и маркировки определяют визуально осмотром всех единиц тары, отобранных по пп. 1.2 и 1.4.
• Проверяют вид и состояние упаковочного материала и этикетки, содержание надписей, качество завертки и оклейки, ориентацию и четкость печати, яркость и совмещение красок и соот- ветствие этих показателей требованиям нормативно-технической документации.

Транспортную тару тщательно осматривают снаружи до вскрытия и внутри после вскрытия. Отмечают наличие и вид вредителей в щелях ящиков и складках упаковочного материала.

• Определение массы нетто

Метод заключается в определении массы нетто пряностей по разности масс брутто и потреби- тельской тары.

• Аппаратура
• Проведение анализа
• Обработка результатов

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* при массе нетто:

до 50 г включ. — с допускаемой погрешностью ±0,01 г;

св. 50 до 100 г включ. — с допускаемой погрешностью ±0,1 г;

св. 100 до 1000 г включ. — с допускаемой погрешностью ±1 г.

Весы для статического взвешивания с метрологическими характеристиками по ГОСТ 29329 при массе нетто:

св. 1000 до 2000 г включ. — с допускаемой погрешностью ±2 г;

св. 2000 до 5000 г включ. — с допускаемой погрешностью ±5 г.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Для определения массы нетто пряностей используют все единицы потребительской тары, ото- бранные по п. 1.4.

Одну единицу тары тщательно освобождают от содержимого и взвешивают для определения массы потребительской тары.

Остальные единицы потребительской тары взвешивают каждую отдельно вместе с упаковкой для определения массы брутто.

Массу нетто определяют как разность масс брутто и потребительской тары. Определяют массу нетто и отмечают отклонение в граммах от массы нетто, указанной на этикетке.

• Определение массы нетто пряностей
  
• Отклонение массы нетто (X) в процентах вычисляют по формуле
  • Определение органолептических показателей
    • Аппаратура, посуда и материалы
    • Проведение анализа

Массу нетто пряностей (т_и) в граммах вычисляют по формуле

т_н = т_б- т_Т,                                                                                         (1)

где ms — масса брутто единицы потребительской тары, г; т_т — масса тары, г.

3.2.3.2.       Массу нетто пряностей (m^r_H ) с учетом фактической массовой доли влаги вычисляют по формуле

_m₁ (100 -W)                                                                                     (2)

^н 100 -W₀              ’

где mi— масса нетто пряностей при фактической массовой доле влаги, г;

W— массовая доля влаги пряности, определенная по 3.8 (фактическая), %;

Wq — массовая доля влаги пряности по нормативно-технической документации, %.

Х= — .Ш, т₂

где А т —отклонение массы нетто (т_н или т^г _н) от указанной на этикетке, г;

m2 —масса нетто, указанная на этикетке, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

Метод заключается в оценке внешнего вида (формы, цвета), запаха, вкуса пряностей, выпол- няемой органолептически.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г с допускаемой погрешностью ±0,1 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Стакан В (Н)-1-150 (250) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.

Стеклянные палочки.

Бумага писчая по ГОСТ 18510 или по ГОСТ 6656.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

3.3.2.1.       В помещении, где проводят органолептические испытания, не должно быть посторон- них запахов. Горизонтальная освещенность на рабочей поверхности стола должна быть не менее 500 лк рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825.

Внешний вид, цвет, аромат и вкус определяют в части объединенной пробы массой 50,0 г.

3.3.2.2.       Внешний вид и цвет пряности определяют визуально, помещая навеску на лист белой бумаги.

При оценке внешнего вида определяют однородность и размер пряностей с помощью мас- штабно-координатной бумаги.

При определении цвета устанавливают различные отклонения от цвета, специфического для данной пряности.

3.3.2.3.       При оценке аромата определяют его натуральность и наличие посторонних запахов. Для этого навеску пряности массой 10,0—20,0 г заливают 100 см³ кипящей воды и оценивают аромат настоя.

3.3.2.4.          При оценке вкуса определяют, типичен ли он для данного вида пряностей.

Для определения жгучести перца навеску измельченного перца массой 0,1 г переносят в стек- лянный стакан и заливают 100 см³ кипящей воды. Через 3—5 мин пробуют полученный настой и устанавливают жгучесть перца по трем категориям: жгучий, среднежгучий и слабожгучий. Перед каждой новой пробой рот ополаскивают крепко заваренным чаем.

• Определение зараженности вредителями, металлических примесей и примесей раститель- ного происхождения, дефектов внешнего вида и пораженных плесенью пряностей

Метод заключается в визуальном выявлении вредителей, немагнитных примесей и примесей растительного происхождения, дефектов внешнего вида, пораженных плесенью пряностей, извле- чении металломагнитных примесей с помощью магнита и определении их массовой доли.

• Аппаратура, посуда и материалы
• Проведение анализа
• Обработка резул ътатов

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г с допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,0002 г.

Магнит подковообразный с подъемной силой не менее 5 кг.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с верхним пределом измерения темпера- туры 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С.

Сетка проволочная тканая с квадратными ячейками с размером стороны ячейки в свету 0,315 мм по ГОСТ 6613.

Лупа зерновая ЛП5—10^х по ГОСТ 25706.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Стекло часовое диаметром 50—60 мм.

Пробирки ПЗ-ЮОХС по ГОСТ 25336.

Бумага писчая по ГОСТ 18510 или ГОСТ 6656, папиросная по ГОСТ 3479 и светонепроницае- мая.

Сито из сетки проволочной тканой № 056.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

3.4.2.1.            Зараженность пряностей вредителями определяют в выборке по пи. 1.2 и 1.4 и пробе, отобранной по п. 2.1.

Все отобранные единицы тары осматривают снаружи до вскрытия и внутри после вскрытия. Вспомогательные упаковочные средства также подвергают осмотру.

Отмечают наличие вредителей — жучков, бабочек, личинок, куколок или их частей, паутинки, экскременты насекомых, которых извлекают пинцетом и помещают в пробирку.

3.4.2.2.            Часть объединенной пробы массой 500,0 г, подготовленной по п. 2.2.2, высыпают тон- ким слоем на лист светонепроницаемой бумаги.

Металломагнитные примеси извлекают магнитом, полюсы которого плотно обернуты папи- росной бумагой. Магнит медленно продвигают в слое продукта в продольном и поперечном направ- лениях по всей поверхности слоя. Для выявления немагнитных металлических примесей пробу продукта рассматривают через лупу и извлекают пинцетом частицы, не притянутые магнитом.

3.4.2.3.             В этой же пробе выявляют и извлекают пинцетом вредителей хлебных запасов.

Если проба имеет температуру ниже 10 °С, то ее перед испытаниями выдерживают не менее

30 мин при температуре 20—30 °С с целью активизации вредителей.

При исследовании зараженности вредителями хлебных запасов мускатного ореха, корня им- биря, кардамона в целом виде после внешнего осмотра их необходимо разрезать или разломить и тщательно осмотреть внутри.

Осмотр и сбор насекомых, а также извлечение металлических примесей проводят трижды с предварительным перемешиванием пряностей.

Затем пряности просеивают через сито № 056 на лист светонепроницаемой бумаги и в продук- те, прошедшем через сито, выявляют с помощью лупы живых клещей, мелких насекомых или их части и немагнитные частицы металла. Осмотр повторяют, помещая отсев на лист белой бумаги.

Извлеченных вредителей хлебных запасов помещают в пробирку и определяют их вид.

3.4.2.4.            Примеси, извлеченные магнитом, и металлические примеси, не притягиваемые маг- нитом, для определения размера частиц в наибольшем линейном измерении переносят на специ- альную измерительную сетку с ячейками размером 0,315x0,315 мм и рассматривают под лупой.

Металлические частицы размером не более 0,3 мм в наибольшем линейном измерении соби- рают на предварительно взвешенное часовое стекло и определяют их массу до четвертого десятичного знака.

• Примеси растительного происхождения (палочки, стебельки, плодоножки, посторон- ние семена и др.), пряности с дефектами внешнего вида (с механическими повреждениями, битые, ломаные, недозрелые и др.), пораженные плесенью, гнилые отбирают пинцетом.

В зависимости от номенклатуры показателей качества, заложенных в нормативно-техничес- кой документации на конкретные пряности, отобранные примеси взвешивают или определяют их количество.

Массовую долю каждой примеси или дефектов внешнего вида (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Х_х = ^Ю0, ^т2

где w/4 — масса примеси или дефектов по внешнему виду, г; m3 — масса навески пряностей, г.

Вычисления проводят при определении массовой доли примесей растительного происхожде- ния, пряностей, пораженных плесенью, а также дефектов внешнего вида до второго десятичного знака с последующим округлением до первого, при определении массовой доли металлических при- месей — до пятого десятичного знака с последующим округлением до четвертого.

3.5.                        Определение посторонних минеральных примесей

Метод основан на отделении примесей от продукта горячей водой и определении массовой доли минеральных примесей гравиметрическим методом.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном температуры нагрева от 40 до 150 °С, обеспе- чивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с верхним пределом измерения темпера- туры 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 (600) ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ или СН по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Пинцет медицинский № 3 по ГОСТ 21241.

Крышка полиэтиленовая.

Груша резиновая № 3 или 4.

Ткань фильтровальная капроновая.

Трубки полихлорвиниловые или резиновые диамет- ром от 6 до 10 мм.

Наконечник стеклянный.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Собирают установку в соответствии с черт. 1, которая состоит из стеклянного стакана вместимостью 600 см³ и полиэтиленовой крышки с двумя резиновыми или полих- лорвиниловыми трубками. Первую трубку одним концом присоединяют к водопроводному крану с горячей водой, другим концом — к стеклянному наконечнику, конец ко- торого обернут фильтровальной капроновой тканью для улавливания случайных загрязнений, опускают в стакан.

На конце другой трубки для слива вставлена воронка.

Часть аналитической пробы массой 15,00 г помеща- ют в стеклянный стакан вместимостью 600 см³ и заливают 400 см³ воды с температурой 40—50 °С. В целях предот-

вращения устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц пробы, их осторожно раздавливают стеклянной палочкой, равномер- но распределяя в объеме раствора, и выдерживают 5—7 мин. Пряности, плавающие на поверхности, удаляют пинцетом или ложкой. Затем стакан закрывают полиэтиленовой крышкой (с трубками) и пускают поток воды. Полиэтиленовая крышка имеет дополнительный вырез части венчика длиной 40 мм для более надежного фиксирования крышки на стакане с носиком. При этом начало процесса промывания обеспечивают с помощью резиновой груши.

Поток горячей воды регулируют вентилем водопроводного крана так, чтобы уровень воды в стакане находился выше широкой части воронки. Частицы продукта выносятся потоком воды, а минеральные примеси оседают на дне стакана. Промывание проводят 15—30 мин, пока на дне ста- кана не останутся только минеральные примеси. При осаждении отдельных частиц пряностей на дно стакана их осторожно извлекают пинцетом или удаляют многократной декантацией.

После полного отделения примесей от пряностей воду декантируют. Осадок из стакана коли- чественно переносят водой с помощью стеклянной палочки в предварительно взвешенный стакан- чик, воду декантируют, а стаканчик с примесями помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 100—105 °С, высушивают в течение 20 мин, охлаждают и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.

Массовую долю посторонних минеральных примесей (Х^) в процентах вычисляют по формуле

Х₂ = ^{М5 П>#/sup###} ■ 10(1

т_ъ

где т$ — масса стаканчика с примесями, г;

/7?(, — масса пустого стаканчика, г; т₃— масса навески пряностей, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %. Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго.

Метод основан на определении фракционного состава пряностей по крупности помола с ис- пользованием набора сит, механическим или ручным способом.

Рассев лабораторный с частотой вращения 2,7—3,3 с^-1 (160—200 мин^-1).

Сита из тканой проволочной сетки № 045; 0,95 по ТУ 14—4—1374.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Секундомер механический.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Чистые сухие сита устанавливают на поддон в порядке увеличения размера ячеек.

Навеску пряностей массой 100,00 г, взятую из объединенной пробы, количественно переносят на верхнее сито (пробу пряностей, не помещающуюся на сите, просеивают порциями), закрывают крышкой, укрепляют на платформе рассева и просеивают в течение 8 мин. Затем просеивание пре- кращают, слегка постукивают по обечайке сит и продолжают просеивать еще 2 мин.

Допускается рассев навески пряностей вручную (равномерно встряхивая до 100—120 движе- ний в минуту).

Пряности, оставшиеся на верхнем сите и прошедшие через нижнее сито, взвешивают в отдель- ности и выражают в процентах к массе взятой навески.

Массовую долю каждой фракции пряностей (Х$) в процентах вычисляют по формуле

Х₃ = -^L.100, т_ъ

где mj — масса каждой фракции, г;

— масса навески пряностей, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

Метод основан на отделении легковесных, плавающих на поверхности спиртового раствора, зерен белого и черного перца и определении их массовой доли.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 2—500 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131*.

Шумовка.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Часть объединенной пробы массой 50,00 г (после удаления из пробы посторонних примесей и дефектных частиц перца) помещают в стакан, в который затем приливают 300 см³ раствора этилово- го спирта с объемной долей не менее 80 %.

Содержимое стакана перемешивают ложкой, отстаивают 2—3 мин. Испытание заканчивают, когда на поверхность в результате двух последних добавочных перемешиваний не поднимается больше легковесных зерен. Плавающие на поверхности зерна снимают шумовкой, переносят на фи- льтровальную бумагу, подсушивают на воздухе в течение 30 мин, после чего взвешивают.

Зерна перца, находящиеся в стакане во взвешенном состоянии ниже поверхности жидкости, не считают легковесными.

Массовую долю легковесных зерен (ХД в процентах вычисляют по формуле

Х₄ = ^2. ■ 100, т ₄

где mj — масса легковесных зерен перца, г;

— масса навески зерен перца, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

Метод основан на отгонке воды из суспензии исследуемой пряности в растворителе, образую- щем азеотропную смесь с водой, с последующим измерением объема отогнанной воды.

3.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах типа АКОВ-Ю по ГОСТ 1594 (черт. 2). Вместимость приемника-ловушки 10 см³. Цена деления нижней градуированной части 0,03 см³. Цена деления основной части 0,2 см³.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Секундомер механический.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или баня песчаная.

Цилиндр 1 (2)—100 по ГОСТ 1770.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора.

Ткань асбестовая.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, прокаленный.

Толуол по ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9949 (предварительно высушенные над хлористым кальцием и отфильтрованные).

Допускается применять другие средства измерений с метрологи- ческими характеристиками и оборудование с техническими характерис- тиками, а также реактивы квалификацией не ниже указанных в стандарте.

• Проведение анализа
• Обработка результатов
  • Определение золы
    • Проведение анализа
    • Обработка результатов

Навеску исследуемой пряности массой 10,00 г из аналитической пробы помещают в круглодонную колбу тщательно высушенного аппа- рата для определения воды (см. черт. 2) и приливают 100 см³ растворите- ля (толуола или ксилола). Содержимое колбы перемешивают и вносят для равномерного кипения кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Собирают аппарат в соответствии с черт. 2. Приемник-ловушку со- единяют отводной трубкой с колбой, а открытым верхним концом — с холодильником.

Колбу укрывают асбестом и нагревают до кипения на электроплит- ке с закрытой спиралью. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующий- ся растворитель не скапливался в холодильнике, а стекал в приемник-ловушку со скоростью 2—4 капли в секунду. При этом в гра- дуированной части приемника азеотропная смесь расслаивается при температуре окружающей среды, вода собирается на дне приемника, а избыток растворителя через отводную трубку стекает обратно в колбу. Отгонку прекращают, когда объем воды в нижней части градуированной трубки приемника перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным.

Капли воды, осевшие на внутренней поверхности трубки холо- дильника, смывают в приемник толуолом или ксилолом (два раза по 5 см³).

После охлаждения прибора измеряют объем воды, собравшейся в приемнике при 20 °С, по нижнему мениску.

Массовую долю влаги (Х$) в процентах вычисляют по формуле

Черт. 2

Х₅ =                  ■ 100,                                                                           ⁽⁸⁾

т_ъ

где V— объем воды в приемнике-ловушке, см³;

р — плотность отогнанной воды при 20 °С, г/см³;

/«3 — масса навески пряности, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 >span class="Bodytext11"### при доверитель- ной вероятности Р = 0,95. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

Метод основан на получении золы — остатка минеральных веществ, образующегося в резуль- тате полного сжигания органической части навески пряности и последующего гравиметрического определения массовой доли золы.

3.9.1. Аппаратура, посуда и материалы

Печь муфельная с диапазоном температуры нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддер- жание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Тигли лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450 или 2-водный прокаленный.

Щипцы тигельные.

Ткань асбестовая.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Из аналитической пробы пряности в стеклянный стакан помещают навеску массой 2,000—3,000 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску количественно переносят в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы.

Навеску сначала обугливают на небольшом пламени газовой горелки, стараясь, чтобы пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке, на которую помещают асбестовую сетку, или на от- кидной дверце муфельной печи, нагретой до температуры 250—300 °С.

В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.

После полного обугливания тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500—600 °С (красное каление). Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

Тигель с золой переносят в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, охлаждают 35—40 мин и взвешивают.

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500—600 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,001 г.

Массовую долю золы (Х&) в процентах вычисляют по формуле

где т>#/span### — масса тигля с золой после прокаливания, г; т$ — масса тигля, г;

— масса навески пряности, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02 % при Р= 0,95. Вы- числения проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

ЗЛО. Определение эфирных масел

Метод основан на отгонке эфирных масел из пряности с водяным паром и последующем изме- рении объема извлеченных эфирных масел.

3.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, наибольшим пределом взвешивания 500 и 1000 г и допускаемой погрешностью ±0,03 г.

Колба К-1—1000(2000) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1—1000 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХШ-ЗХС по ГОСТ 25336, обратный.

Приемник Гинзберга для отгонки эфирных масел плотностью менее 1 г/см³ вместимостью 2,5 см³ и ценой деления 0,025 см³ (черт. 3,Б).

Приемник для отгонки эфирных масел плотностью более 1 г/см³, вместимостью 10 см³ и це- ной деления 0,1 см³ состоит из градуированной пробирки с отверстием в верхней части и воронки с длинным концом (черт. 3,Д).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Кусочки пористого фарфора или шарики стеклянные.

Пробка резиновая.

Ткань асбестовая.

Секундомер механический.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

• Проведение анализа
• Обработка результатов

В круглодонную колбу вносят навеску пряности массой 20,00—50,00 г из аналитической пробы в зависимости от предполагаемого содержания эфирных масел, в колбу приливают 500—800 см³

А — прибор для определения эфирных масел; Б — приемник Гинзберга для эфирных масел плотностью менее 1 г/см3; В — приемник для эфирных масел плотностью более 1 г/см3 1 — обратный холодильник; 2 — резиновая пробка; 3 — градуированный приемник; 4 — круглодонная колба

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Черт. 3

дистиллированной воды, для обеспечения равномерного кипения вносят кусочки фарфора или не- сколько стеклянных шариков и собирают прибор Гинзберга (черт. 3, А). При этом градуированный приемник с помощью прочной нити или проволоки подвешивают так, чтобы нижний конец холо- дильника находился точно над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его, на рас- стоянии около 1 мм. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь ее стенок, и находиться на расстоянии от уровня воды не менее 50 мм.

Содержимое колбы доводят до кипения и поддерживают его в течение нескольких часов, пока не прекратится увеличение объема эфирных масел, собирающихся в градуированной части прием- ника. Скорость стекания конденсата воды и эфирных масел из холодильника в приемник не должна превышать 50—55 капель в минуту (по секундомеру).

При отгонке эфирных масел плотностью менее 1 г/см³ избыток воды стекает через меньшее колено приемника Гинзберга обратно в колбу.

При отгонке эфирных масел плотностью более 1 г/см³ вода стекает через боковое круглое от- верстие в градуированном приемнике (см. черт. 3, В).

За 5—7 мин до конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник для перевода капель эфирных масел в приемник.

Объем эфирных масел в приемнике измеряют при температуре окружающей среды.

Перед измерением объема эфирных масел плотностью более 1 г/см³ из градуированного при- емника (черт. 3, В) вынимают воронку.

После шести-восьми анализов прибор промывают сначала ацетоном, а затем водой.

Массовую долю эфирных масел (Xj) в процентах в расчете на сухую массу вычисляют по
формуле

где V — объем отогнанных эфирных масел, см³; р — плотность эфирных масел (табл. 3), г/см³;

— масса навески пряности, г;

W— массовая доля влаги, определенная по п. 3.8, %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре- делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого.

Наименование пряности	Плотность, г/см3	Наименование пряности	Плотность, г/см3
Бадьян	0,983	Мускатный орех	0,889
Гвоздика	1,055	Мускатный цвет	0,915
Имбирь	0,882	Перец душистый	1,037
Кардамон	0,920	Перец черный	0,900
Кориандр	0,877	Тмин	0,915
		Шафран	0,999

Плотность эфирных масел пряностей

Таблица 3

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1- РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцен- тратной промышленности и специальной пищевой технологии

2,          УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12,90 № 3710

• ВЗАМЕН ОСТ 18-11-70
• ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
• ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 131-67	3.7.1	ГОСТ 18300-87	3.7.1
ГОСТ 334-73	3.3.1	ГОСТ 18510-87	3.3.1; 3.4.1
ГОСТ 450-77	3.8.1; 3.9.1	ГОСТ 21241-89	3.4.1; 3.5.1
ГОСТ 1770-74	3.3.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.10.1	ГОСТ 24104-88	3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5.1;
ГОСТ 2603-79	3.10.1		3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1;
ГОСТ 2874-82	3.3.1		3.10.1
ГОСТ 3479-85	3.4.1	ГОСТ 25336-82	3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.7.1;
ГОСТ 5789-78	3.8.1		3.9.1; 3.10.1
ГОСТ 6613-86	3.4.1	ГОСТ 25706-83	3.4.1
ГОСТ 6656-76	3.3.1; 3.4.1	ГОСТ 28498-90	3.4.1; 3.5.1
ГОСТ 6709-72	3.10.1	ГОСТ 28876-90	Вводная часть
ГОСТ 6825-91	3.3.2.1	ГОСТ 28877-90	Вводная часть
ГОСТ 9147-80	3.9.1	ГОСТ 28878-90	Вводная часть
ГОСТ 9949-76	3.8.1	ГОСТ 28879-90	Вводная часть
ГОСТ 12026-76	3.7.1	ГОСТ 28880-90	Вводная часть
ГОСТ 14919-83	3.3.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1	ГОСТ 29329-92	3.2.1
ГОСТ 18242-72	1.2; 1.4	ТУ 14-4-1374-87	3.6.1

 

5.          Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стан- дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)