ГОСТ 26483-85 Почвы. Приготовление солевой вытяжки и определение ее pH по методу ЦИНАО

• МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
  • Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воз- душно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину ко- робки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тща- тельно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.
• АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
• ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
  • Приготовление экстрагирующего раствора — раствора хло- ристого калия концентрации с (КС1)=1 моль/дм³ (1 н.) (pH 5,6—6,0)
• ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
  • Приготовление солевых вытяжек из почв
  • Определение pH
  • Фильтрование суспензий
• ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
  • За результат анализа принимают значение единичного определения pH. Значения pH считывают со шкалы прибора с точ- ностью не ниже 0,1 единицы pH.
  • Допускаемые отклонения от среднего арифметического ре- зультатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности Р = 0,95 составляют 0,2 единицы pH.

Для проведения анализа применяют:

pH-метр или иономер с погрешностью измерения не более ОД pH;

электрод стеклянный для определения активности ионов во- дорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792—72 или аналогичный;

линию автоматическую АЛП-111 для определения pH; мешалку электромеханическую для перемешивания почвы с раствором с частотой вращения лопастей 750 мин^-1;

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пре- делом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирова- ния ВКПД-40 г с погрешностью не более 2%;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов или колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336—82; установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

посуду мерную лабораторную по ГОСТ 1770—74; дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или ци- линдры 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм³;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч. или ч.д.а.; стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135—74; воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72; бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.

Раствор готовят из расчета 75 г хлористого калия, взвешен- ного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см³ раствора и изме- ряют pH. При необходимости заданное значение pH получают прибавлением раствора гидроокиси калия или раствора соляной кислоты.

3.2 Приготовление буферных растворов для настройки pH -метра

Готовят из стандарт-титров.

Пробы почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не бо- лее 0,1 г и пересыпают в технологические емкости или конические колбы. К пробам дозатором или цилиндром приливают по 75 см³ экстрагирующего раствора. Одновременно проводят холостой опыт без пробы почвы.

При использовании весов с устройством пропорционального до- зирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25—35 г.

В зависимости от количества определяемых показателей до- пускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора при погрешности дозирования не более 2%.

Если в вытяжке определяют только pH, допускается отбор пробы почвы по объему меркой при погрешности дозирования экстрагирующего раствора не более 5%.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин.

При определении pH в пробах органических горизонтов почв отбирают навеску массой 4 г, прибавляют к ней 100 см³ экстраги- рующего раствора и перемешивают суспензии в течение 3 мин.

Проводят настройку pH-метра или иономера по трем буфер- ным растворам с pH 4,01, 6,86 и 9,18. Погружают электроды в суспензии и измеряют величину pH. Показания прибора считы- вают не ранее чем через 1 мин после погружения электродов в суспензию. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с pH 4,01.

Для ускорения установления потенциала допускается переме- шивание анализируемых суспензий после погружения в них электродов.

После измерения pH суспензии оставляют на 18—24 ч, затем перемешивают на электромеханической мешалке в течение 1 мин и фильтруют через бумажные фильтры. Первую мутную порцию фильтрата объемом 10—15 см³ отбрасывают. Допускается вместо настаивания проб почв с раствором хлористого калия в течение 18—24 ч проводить перемешивание суспензий на встряхивателе или ротаторе в течение 1 ч.

Фильтраты используют для последующего анализа. При опре- делении всех показателей отбирают соответствующие пробы фильтрата холостого опыта и проводят их через все стадии ана- лизов.